CN1419985A - 一种化学镀铜制备Cu/Ti3SiC2复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种化学镀铜制备Cu/Ti3SiC2复合材料的方法，本发明钛碳化硅颗粒增强相的体积百分数为5～40％；具体步骤为：先按下列添加顺序配置化学镀铜液：5～30g/LCuSO4·5H2O、20～50g/L EDTA2Na、5～15g/L NaOH、0.1～1.0ppm 2－2’－联吡啶、浓度为37％的5～20ml/L HCHO，镀液pH调至11～13，预热至60～90℃，加Ti3SiC2颗粒，进行化学镀铜反应；镀层厚度由时间控制；再按预定体积比将Cu/Ti3SiC2颗粒直接或与铜粉混合，在保护气氛下烧结制得Cu/Ti3SiC2复合材料。它力学性能好、致密度高、条件容易控制、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料的制备方法，具体为化学镀铜制备钛碳化硅颗粒增强铜基复合材料的方法。
背景技术
引入陶瓷颗粒作为增强相是提高金属铜强度的有效方法之一，新近研究发现采用一种“312”结构的Ti3SiC2的新型陶瓷颗粒增强的Cu/Ti3SiC2复合材料具有优良的综合性能(Y.Zhang，Z.M.Sun，Y.C.Zhou，Cu/Ti3SiC2Composite：A New Electrofriction Material，Materials Research Innovation，(1999)3：80-84)，兼具陶瓷的高模量和金属的高电导率的Ti3SiC2颗粒在强化金属铜时，还保持铜良好的导电性，克服了Cu/Al2O3、Cu/SiC复合材料低电导率的缺点(S.Cheng，J.Lin，Processing Copper and Silver MatrixComposites by Electroless Plating and Hot Pressing，Metallurg.Mater.Trans.，30A，1119-1135)。但实验发现采用直接复合制备的Cu/Ti3SiC2复合材料随着Ti3SiC2加入量的增加Cu/Ti3SiC2复合材料的致密度急剧下降，严重破坏Cu/Ti3SiC2材料的力学性能及导电、导热性，因此对钛碳化硅(Ti3SiC2)增强颗粒做适当的涂层处理以提高材料的致密度是充分发挥Cu/Ti3SiC2材料优异性能的基础。另外，化学气相沉积法(CVD)、物理气相沉积法(PVD)和电镀也是现有技术中涂层处理的常用方法，但它们均存在工艺流程复杂，反应条件不易控制及成本高等不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能好、致密度高、操作简单、条件容易控制、成本低的化学镀铜制备钛碳化硅颗粒增强铜基(Cu/Ti3SiC2)复合材料的方法。
本发明的技术方案是：
采用化学镀铜法对Ti3SiC2颗粒增强相表面进行涂层处理后直接或与铜粉均匀混合，其中Ti3SiC2增强颗粒体积百分数为5～40％；具体为：首先按下列添加顺序及体积比配置化学镀铜液：
CuSO4·5H2O 5～30g/L
EDTA2Na 20～50g/L
NaOH 5～15g/L
2-2’-联吡啶 0.1～1.0ppm
浓度为37％的HCHO 5～20ml/L
镀液pH由NaOH稀溶液调至11～13，然后预热至60～90℃，加入Ti3SiC2颗粒，在连续搅拌的条件下进行化学镀铜反应，镀层厚度由时间控制在01～10μm；再按预定体积比将制得涂层均匀、致密的Cu/Ti3SiC2颗粒直接或与铜粉用物理机械方法混合均匀，混合时间为5～10小时，在真空或惰性气氛、温度700～900℃、压强20～50MPa、保温、烧结时间为0.5～2小时的条件下烧结获得高致密度Cu/Ti3SiC2复合材料；
所述钛碳化硅颗粒直径为2～10微米，铜粉直径为10～50微米；所述烧结方式为热压烧结或热等静压烧结方式；所述保护气氛为真空保护或惰性气体保护；所述物理机械方法为球磨法。
本发明的有益效果如下：
1.力学性能好、致密度高。采用本发明方法制备的Cu/Ti3SiC2复合材料的致密度高于现有技术中直接复合制备的Cu/Ti3SiC2复合材料，材料致密度达99.4％。其Cu/Ti3SiC2复合材料的强度及塑性亦较之现有技术中直接复合制备的Cu/Ti3SiC2材料均有明显的提高，其拉伸性能σ0.2为197.80Mpa(其它条件相同情况下，直接复合制备的Cu/Ti3SiC2复合材料的σ0.2为187.11MPa)，抗拉强度为287.13Mpa(其它条件相同情况下，直接复合制备的Cu/Ti3SiC2复合材料抗拉强度为275.94MPa)，断后延伸率为19.25％(其它条件相同情况下，直接复合制备的Cu/Ti3SiC2复合材料抗拉强度为13.93％)；尤其当增强相含量＞10vol.％，采用本方法制备的Cu/Ti3SiC2复合材料能更充分发挥增强相与基体的优势。
2.工艺简单、成本低。采用本发明方法制备的Cu/Ti3SiC2复合材料中Ti3SiC2的导电性决定了在对其进行镀铜处理时，不需要常规的敏化、活化处理，降低了化学镀铜的成本；本发明采用化学镀铜法制备Cu/Ti3SiC2复合材料，相对于化学气相沉积法(CVD)、物理气相沉积法(PVD)和电镀，采用化学镀铜所需的工艺流程简捷，设备简单，反应条件可控，在不规则的粉体颗粒表面均匀涂覆致密的铜层，能改善Cu/Ti3SiC2界面润湿性。
具体实施方式
下面通过实例详述本发明
实施例1
采用化学镀铜法对Ti3SiC2表面进行涂层处理，具体制备方法：按下列添加顺序及体积比配置化学镀铜液：
10g/L CuSO4·5H2O；25g/L EDTA2Na；15g/L NaOH；0.1ppm 2-2’-联吡啶；浓度为37％的HCHO 20ml/L；镀液pH由NaOH稀溶液调至11，预热至80℃，在连续搅拌的条件下进行化学镀铜反应，反应时间为90min，镀层厚度由时间控制在1μm；然后将Cu/Ti3SiC2颗粒与纯铜粉按预定70vol.％Cu-30vol.％Ti3SiC2体积百分数比例用球磨法均匀混合5小时后，装入石墨模具，所述钛碳化硅颗粒直径为2～10微米，铜粉直径为10～50微米；在氩气保护、880℃、35MPa、保温、烧结30min的条件下，热压烧结制备Cu-30vol.％Ti3SiC2复合材料1#；同时，取Ti3SiC2颗粒和铜粉按上述体积比球磨混合均匀，用相同的热压工艺制备Cu-30vol.％Ti3SiC2复合材料2#，采用阿基米德法测得复合材料1#的致密度为93.8％、复合材料2#的致密度为88.2％。
本发明原理为：化学镀铜法是基于镀液中铜离子按以下方程式进行氧化还原反应后结合在钛碳化硅颗粒表面： 。进行化学镀铜处理的原因在于提高复合材料的致密度，而致密度对材料的整体性能，包括力学性能、物理性能有非常关键的影响：复合材料的致密度越高越能真实反映材料的整体性能。
实施例2
采用化学镀铜法对Ti3SiC2表面进行涂层处理，具体制备方法：按下列添加顺序及体积比配置化学镀铜液：
15g/L CuSO4·5H2O；40g/L EDTA2Na；10g/L NaOH；0.9ppm 2-2’-联吡啶；浓度为37％的HCHO 10ml/L；镀液pH由NaOH稀溶液调至13，预热至60℃，在连续搅拌的条件下进行化学镀铜反应，反应时间为60min，镀层厚度由时间控制在8μm；然后将Cu/Ti3SiC2颗粒(其中体积百分数比例为：90vol.％Cu-10vol.％Ti3SiC2)用球磨法直接均匀混合10小时后，装入石墨模具，所述钛碳化硅颗粒直径为2～10微米，在真空保护、880℃、45MPa、保温、烧结60min的条件下，热等静压烧结制备Cu-10vol.％Ti3SiC2复合材料3#；同时，取Ti3SiC2颗粒直接球磨混合均匀，用相同的热等静压工艺制备Cu-10vol.％Ti3SiC2复合材料4#，采用阿基米德法测得复合材料3#的致密度为99.4％、复合材料4#的致密度为99.2％。对材料进行拉伸性能测试，采用化学镀铜制备的Cu/Ti3SiC2复合材料和采用直接复合制备的Cu/Ti3SiC2复合材料的σ0.2分别为197.80MPa、187.11MPa，抗拉强度分别为287.13MPa、275.94MPa，断后延伸率分别为19.25％、13.93％。
实施例3
采用化学镀铜法对Ti3SiC2表面进行涂层处理，具体制备方法：按下列添加顺序及体积比配置化学镀铜液：
5g/L CuSO4·5H2O；30g/L EDTA2Na；10g/L NaOH；0.6ppm 2-2’-联吡啶；浓度为37％的HCHO 5ml/L；镀液pH由NaOH稀溶液调至12，预热至90℃，在连续搅拌的条件下进行化学镀铜反应，反应时间为30min，镀层厚度由时间控制在5μm；然后将Cu/Ti3SiC2颗粒与纯铜粉按预定80vol.％Cu-20vol.％Ti3SiC2体积百分数比例直接均匀混合8小时后，装入石墨模具，所述钛碳化硅颗粒直径为2～10微米，铜粉直径为10～50微米；在氮气保护、880℃、35MPa、保温、烧结30min的条件下，热压烧结制备Cu-20vol.％Ti3SiC2复合材料5#；同时，取Ti3SiC2颗粒和铜粉按上述体积比球磨混合均匀，用相同的热压工艺制备Cu-20vol.％Ti3SiC2复合材料6#，采用阿基米德法测得复合材料5#的致密度为97.7％、复合材料6#的致密度为95.4％。对材料进行拉伸性能测试，采用化学镀铜制备的Cu/Ti3SiC2复合材料和采用直接复合制备的Cu/Ti3SiC2复合材料的σ0.2分别为248.07MPa、216.24MPa，抗拉强度分别为309.24MPa、253.44MPa，断后延伸率分别为6.03％、3.31％。
由实施例1、实施例2和实施例3可见，本方法制备的Cu/Ti3SiC2复合材料的致密度、强度和塑性优于直接制备的Cu/Ti3SiC2复合材料。
Claims (6)
1、一种化学镀铜制备Cu/Ti3SiC2复合材料的方法，其特征在于：采用化学镀铜对钛碳化硅颗粒增强相进行涂层处理后直接或与铜粉均匀混合，其中钛碳化硅颗粒增强相的体积百分数为5～40％；具体为：首先按下列添加顺序配置化学镀铜液：5～30g/L CuSO4·5H2O、2-50g/L EDTA2Na、5～15g/LNaOH、0.1～1.0ppm 2-2’-联吡啶、浓度为37％的5～20ml/L HCHO，镀液pH由NaOH稀溶液调至11～13，然后预热至60～90℃，加入钛碳化硅颗粒，在连续搅拌的条件下进行化学镀铜反应；镀层厚度由时间控制在0.1～10μm；再按预定体积比将制得涂层均匀、致密的Cu/Ti3SiC2颗粒直接或与纯铜粉用物理机械方法均匀混合5～10小时，在保护气氛保护下烧结，烧结温度为700～900℃、烧结压强为20～50MPa、烧结时间为0.5～2小时。
2.按照权利要求1所述制备Cu/Ti3SiC2复合材料的方法，其特征在于：所述加入的钛碳化硅颗粒直径为2～10微米。
3.按照权利要求1所述制备Cu/Ti3SiC2复合材料的方法，其特征在于：所述加入的铜粉直径为10～50微米。
4.按照权利要求1所述制备Cu/Ti3SiC2复合材料的方法，其特征在于：所述烧结方式为热压烧结或热等静压烧结方式。
5.按照权利要求1或2所述制备Cu/Ti3SiC2复合材料的方法，其特征在于：所述保护气氛为真空保护或惰性气体保护。
6.按照权利要求1或2所述制备Cu/Ti3SiC2复合材料的方法，其特征在于：所述物理机械方法为球磨法。
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