CN116515450A - 一种聚氨酯灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用，所述聚氨酯灌封胶由A组分和B组分组成，其中A组分包括聚醚多元醇、腰果壳油改性多元醇、催化剂，B组分各包括聚醚二元醇、二异氰酸酯、催化剂和改性导热氧化铝。通过在聚氨酯灌封胶中加入经含氟异氰酸酯改性的导热氧化铝和适量的腰果壳油改性多元醇，改善了聚氨酯灌封胶的抗沉降性能、导热性能、耐水解性能和导热性能，可用于苛刻环境下的电子电器灌封领域。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，尤其涉及一种抗沉降高导热聚氨酯灌封胶及其制备方法。
背景技术
聚氨酯(PU)材料具有优异的力学性能和加工性能，防腐防水，绝缘性、弹性和粘接性好，浇注成型方便，广泛用于密封胶、灌封胶等领域。目前市场上广泛使用的灌封胶有环氧树脂、有机硅和聚氨酯3类灌封胶。有机硅灌封胶粘接性略差，但黏度可调控，耐老化，耐高温；环氧树脂灌封胶粘接力强，固化物硬度大，力学性能最好；聚氨酯灌封胶对橡胶、金属和塑料均有很好的粘接性能，固化物强度适中，弹性好，耐水；同时聚氨酯灌封胶克服了环氧灌封胶的脆性和有机硅灌封胶粘接性差的缺点，且成本略低。
灌封胶大量用于电子电器领域，主要对电子元器件起密封和保护作用，这就要求其流动性好，固化后具备良好的力学性能、粘接性能、防水性能、阻燃性能及电绝缘性能，同时不能腐蚀电子线路板的元器件。随着电子工业的发展，电子设备内部元器件尺寸减小，内部工作环境温度不断上升，环境苛刻，因此灌封胶的需要具备较好的导热性能、耐水解性能及防水性能。
但目前国内聚氨酯导热灌封胶研究中普遍存在一些问题，高导热系数灌封胶存在导热粉氧化铝添加量大，进而导致物料混合粘度大、密度高的问题；低导热粉添加量又会导致导热系数低、阻燃性差的问题；提高导热粉粒径及选择球形氧化铝粉体虽然可以提高导热系数，但同时存在易沉降及设备易磨损问题；添加氮化物提高导热系数又存在物料粘度大、价格高等问题。且目前聚氨酯灌封胶的耐水解性能和防水性能还需要有进一步的改善。
因此，针对上述问题，亟待寻求一种具有良好抗沉降性能、导热性能、耐水解性能和防水性能的聚氨酯灌封胶及其制备方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的一个目的是，提供一种聚氨酯灌封胶及其制备方法，旨在解决现有聚氨酯灌封胶沉降性能不好、导热不优、耐水和防水不足的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚氨酯灌封胶，由组分A和组分B组成，各组分包括如下组分及其质量份数：
组分A：
聚醚多元醇：60-80份
腰果壳油改性多元醇20-30份
催化剂：0.05-1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇50-70份
二异氰酸酯：10-45份
催化剂0.05-1份
改性导热氧化铝：40-60份。
所述聚醚多元醇为官能度为3，分子量为500-8000的环氧丙烷聚醚多元醇。
所述聚醚二元醇为分子量400-2000的聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂选自以下物质中的一种或多种：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅。
所述二异氰酸酯选自以下物质中的一种或多种：异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、萘1,5-二异氰酸酯(NDI)、亚甲基双环己基异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、亚二甲苯基二异氰酸酯、氢化亚二甲苯基二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、3,3'-二甲基二苯基-4,4'-二异氰酸酯(DDDI)、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NDI)、4,4'-二苄基二异氰酸酯(DBDI)。
所述改性导热氧化铝是含氟异氰酸酯改性后的导热氧化铝，具体通过如下步骤得到：将平均粒径为30-50微米的导热氧化铝加入溶解于甲苯溶剂中的含氟异氰酸酯中，在高速搅拌机中以500-1500rpm转速下搅拌0.5-1h，然后真空抽滤，无水乙醇洗涤，并于100-110℃下烘干2-3h，再经粉碎机粉碎、筛分50微米以下的粉末即为改性导热氧化铝；
其中含氟异氰酸酯在甲苯溶剂中的质量浓度为10-20wt％。
所述含氟异氰酸酯(F-HDIT)是由HDI三聚体(HDIT)和3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇(TFO)在醋酸丁酯和催化剂新癸酸铋的存在下反应得到。
所述含氟异氰酸酯具体通过如下步骤制得：
将重量比为1:1的HDIT和醋酸丁酯的混合物加入配有磁力搅拌器、温度计、滴液漏斗和氮气导管的四口烧瓶中，再向其中滴加重量比1:1的TFO和醋酸丁酯的混合物，随之加入0.1wt％的新癸酸铋，上述混合物的反应在40℃-80℃下进行2-3h，将反应体系冷却至室温，多余的未反应TFO和醋酸丁酯溶剂通过真空蒸馏除去，得到含氟异氰酸酯F-HDIT。
本发明的第二个目的是提供一种聚氨酯灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇、腰果壳油改性多元醇和催化剂加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇加入到反应釜中，在100-120℃下抽真空除水1-3h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯，在60℃-90℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应2-4h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在50-80℃下搅拌1-3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：(20-40)质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化3-7天后，即得聚氨酯灌封胶。
本发明的第三个目的是提供一种聚氨酯灌封胶在改善电子电器灌封领域聚氨酯导热性能、抗沉降性能、耐水解性能和防水性能方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明创造性地在聚氨酯灌封胶中引入经含氟异氰酸酯改性后的导热氧化铝，一方面利用导热氧化铝对聚氨酯灌封胶导热性能的贡献，另一方面通过改性处理后得到表面为异氰酸根的导热氧化铝，可以更好的与多元醇组分反应增加填料和基体的相容性，有利于整个体系中导热网络的形成，更进一步改善了聚氨酯灌封胶的导热性能，再一方面还可以通过含氟链段的引入大大改善了整个体系的耐水解性能和防水性能。
(2)本发明创造性地采用含氟异氰酸酯对导热氧化铝进行改性，并将其加入聚氨酯灌封胶体系的B组分，含氟基团和异氰酸根基团在B组分中可以很好的悬浮与整个组分中，带来了B组分抗沉降性能的大大改善。
(3)本发明创造性地在聚氨酯灌封胶中引入适量腰果壳油多元醇，利用腰果壳油多元醇中的芳香环结构带来了整个体系耐水解性能的进一步提升和优化。
具体实施方式
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
如无特殊说明，本说明书中的术语的含义与本领域技术人员一般理解的含义相同，但如有冲突，则以本说明书中的定义为准。
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
制备例
改性导热氧化铝的制备：
S1、含氟异氰酸酯(F-HDIT)的制备：
将重量比为1:1的HDIT和醋酸丁酯的混合物加入配有磁力搅拌器、温度计、滴液漏斗和氮气导管的四口烧瓶中，再向其中滴加重量比1:1的TFO和醋酸丁酯的混合物，随之加入0.1wt％的新癸酸铋，上述混合物在75℃下反应2h后，将反应体系冷却至室温，多余的未反应TFO和醋酸丁酯溶剂通过真空蒸馏除去后得到F-HDIT。
S2、改性导热氧化铝的制备：
将平均粒径为30-50微米的导热氧化铝加入溶解于甲苯溶剂中的F-HDIT中(F-HDIT在甲苯溶剂中的质量浓度为20wt％)，在高速搅拌机中以1500rpm转速下搅拌1h，然后真空抽滤，无水乙醇洗涤，并于110℃下烘干2h，再经粉碎机粉碎、筛分50微米以下的粉末即为改性导热氧化铝。
实施例中所用到的部分原材料型号或指标如下：
聚醚多元醇：NJ-500；
腰果壳油改性多元醇：NX-9008；
聚醚二元醇：PPG400；
二异氰酸酯：HDI
催化剂：二月桂酸二丁基锡；
实施例1
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：70份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 30份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
改性导热氧化铝：40份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
实施例2
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：70份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 30份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
改性导热氧化铝：50份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
实施例3
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：70份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 30份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
改性导热氧化铝：60份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
实施例4
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：80份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 20份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
改性导热氧化铝：40份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
实施例5
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：80份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 20份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
改性导热氧化铝：50份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
实施例6
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：80份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 20份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
改性导热氧化铝：60份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
实施例7
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：60份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 40份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
改性导热氧化铝：40份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
实施例8
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：60份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 40份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
改性导热氧化铝：50份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
实施例9
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：60份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 40份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
改性导热氧化铝：60份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
对比例1
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：70份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 30份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
对比例2
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：70份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 30份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
改性导热氧化铝：70份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
对比例3
一种聚氨酯灌封胶的制备，配方和制备过程如下：
组分A：
聚醚多元醇NJ-500：70份
腰果壳油改性多元醇NX-9008 30份
催化剂二月桂酸二丁基锡：0.1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇PPG400 45份
二异氰酸酯HDI：15份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份
未改性的导热氧化铝：60份。
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇NJ-500、腰果壳油改性多元醇NX-9008和催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇PPG400加入到反应釜中，在100℃下抽真空除水2h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯HDI，在80℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应3h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的未改性的导热氧化铝，在80℃下搅拌3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：30质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化7天后，即得聚氨酯灌封胶。
样品制备与性能测试：
沉降性能测试：将导热灌封胶B组分等量分装到透明玻璃试样瓶中，观察不同时间内的沉降情况；
导热性能测试：采用美国TA仪器公司的DTC-300导热系数仪按照国标GB/T3399—1982测试导热系数；
耐水解性能和防水性能测试：分别将实施例1-7以及对比例1-3的A、B组分混合均匀后，室温熟化7天后制成规格为5cm×5cm×5cm聚氨酯灌封胶试样；对常温浸泡10天后的试样以及在95℃的热水中浸泡10天的试样根据GB/T 19250-2013进行吸水率和断裂伸长保持率测试。
沉降性能和导热性能见表1。
表1
耐水解和防水性能见表2。
表2
对比表1中实施例1-9和对比例1-3可知，聚氨酯灌封胶体系中加入改性导热氧化铝不仅改善了聚氨酯灌封胶的导热性能，同时解决了聚氨酯灌封胶含填料组分的抗沉降性能，当改性导热氧化铝含量在40-60份范围内时，随着改性导热氧化铝含量的增加，导热系数随之增加，抗沉降性能也能保持在一年内不沉降。
对比表1中实施例1-3与对比例2可知，改性导热氧化铝添加至70份时，导热性能和抗沉降性能均会有所下降，这可能是因为改性导热氧化铝含量过高，在体系中分散性下降带来的负面影响。
对比表2中实施例1-9和对比例1-3可知，聚氨酯灌封胶体系中加入改性导热氧化铝后，由于采用了含氟异氰酸酯对导热氧化铝进行改性，改善了聚氨酯灌封胶的耐水解性和防水性能，聚氨酯灌封胶体系不仅可以在常温下吸水率低于0.015％，在95℃热水浸泡10天后仍能保持吸水率低于0.150％，且，聚氨酯灌封胶经常温水浸泡和热水浸泡后的断裂伸长率均高于95％和80％，说明本申请的聚氨酯灌封胶耐水解性能和防水性能优异。
此外，表2中实施例1-9，在聚醚多元醇中加入适量腰果壳油多元醇后，由于腰果壳油多元醇中的芳香环结构带来了聚氨酯灌封胶体系耐水性能的提高，且含量在30份时，各项性能最佳。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种聚氨酯灌封胶，其特征在于，由组分A和组分B组成，各组分包括如下组分及其质量份数：
组分A：
聚醚多元醇：60-80份
腰果壳油改性多元醇20-30份
催化剂：0.05-1份；
所述B组分各原料及重量份数如下：
聚醚二元醇50-70份
二异氰酸酯：10-45份
催化剂0.05-1份
改性导热氧化铝：40-60份。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述聚醚多元醇为官能度为3，分子量为500-8000的环氧丙烷聚醚多元醇；
所述聚醚二元醇为分子量400-2000的聚氧化丙烯二醇；
所述催化剂选自以下物质中的一种或多种：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅；
所述二异氰酸酯选自以下物质中的一种或多种：异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、萘1,5-二异氰酸酯(NDI)、亚甲基双环己基异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、亚二甲苯基二异氰酸酯、氢化亚二甲苯基二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、3,3'-二甲基二苯基-4,4'-二异氰酸酯(DDDI)、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NDI)、4,4'-二苄基二异氰酸酯(DBDI)；
所述改性导热氧化铝是含氟异氰酸酯改性后的导热氧化铝。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述改性导热氧化铝具体通过如下步骤得到：将平均粒径为30-50微米的导热氧化铝加入溶解于甲苯溶剂中的含氟异氰酸酯中，在高速搅拌机中以500-1500rpm转速下搅拌0.5-1h，然后真空抽滤，无水乙醇洗涤，并于100-110℃下烘干2-3h，再经粉碎机粉碎、筛分50微米以下的粉末即为改性导热氧化铝；其中含氟异氰酸酯在甲苯溶剂中的质量浓度为10-20wt％。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述含氟异氰酸酯是由HDI三聚体HDIT和3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇TFO在醋酸丁酯和催化剂新癸酸铋的存在下反应得到。
5.根据权利要求4所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述含氟异氰酸酯具体通过如下步骤制得：
将重量比为1:1的HDIT和醋酸丁酯的混合物加入配有磁力搅拌器、温度计、滴液漏斗和氮气导管的四口烧瓶中，再向其中滴加重量比1:1的TFO和醋酸丁酯的混合物，随之加入0.1wt％的新癸酸铋，上述混合物的反应在40℃-80℃下进行2-3h，将反应体系冷却至室温，多余的未反应TFO和醋酸丁酯溶剂通过真空蒸馏除去，得到含氟异氰酸酯。
6.一种权利要求1-5任一项所述聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：将配方量的聚醚多元醇、腰果壳油改性多元醇和催化剂加入反应釜中搅拌混合后，抽真空脱除机械泡后，得到A组分；
(2)B组分的制备：将配方量的聚醚二元醇加入到反应釜中，在100-120℃下抽真空除水1-3h，除水完成后，加入配方量二异氰酸酯，在60℃-90℃下反应1h后加入催化剂，使其充分反应2-4h，得到NCO封端的聚氨酯预聚体，再向其中加入配方量的改性导热氧化铝，在50-80℃下搅拌1-3h，抽真空脱除机械泡后，得到B组分。
(3)将A、B组分按照100：(20-40)质量比在室温条件下混合均匀，室温熟化3-7天后，即得聚氨酯灌封胶。
7.一种权利要求1-5任一项所述聚氨酯灌封胶在改善电子电器灌封领域聚氨酯导热性能、抗沉降性能、耐水解性能和防水性能方面的应用。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|---|
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN110591158A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-12-20 | 浙江华峰新材料股份有限公司 | 改性核壳型氧化铝、聚氨酯复合材料及制备方法和应用 |
| US20220290020A1 (en) * | 2019-12-13 | 2022-09-15 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Thermally Conductive Polyurethane Adhesive Composition |
| CN115651596A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-01-31 | 山东一诺威聚氨酯股份有限公司 | 低密度高导热聚氨酯灌封胶及其制备方法 |
-
2023
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Patent Citations (3)
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| CN117757413A (zh) * | 2023-12-30 | 2024-03-26 | 浙江荣泰科技企业有限公司 | 一种耐热聚氨酯灌封胶及其制备方法 |
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