CN116515430A - 一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，涉及压敏胶技术领域。本发明制备的纸膜用水性压敏胶乳液，先进行化学改性，再利用分子自组装聚合技术，制得粘性高、持粘性好的纸膜用水性压敏胶乳液；化学改性时，先将丙烯酸单体接枝到油性醇酸树脂上，再与环氧树脂进行反应；增强了水性压敏胶乳液的粘性；再利用分子自组装聚合技术，降低水性压敏胶乳液中粒子的粒径，增强水性压敏胶乳液的致密性，从而增强乳液的持粘性。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域，具体为一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺。
背景技术
压敏胶是胶黏剂领域里一个重要的分支，由于具有干粘性和永久粘性，所以习惯上也成压敏胶为不干胶，其特点是“粘之容易、揭之不难、剥而不损”。压敏胶因使用方便，用途广泛，故发展非常迅速，而随着环保要求和社会法规的日益完善，压敏胶剂从溶剂性向水性转变。
传统的丙烯酸乳液为溶剂型乳液，粘性和持粘性并不足以满足纸膜使用。因此本发明研究制备了一种粘度高、持粘性好的纸膜用水性压敏胶乳液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种纸膜用水性压敏胶乳液，所述纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺包括化学改性和分子自组装聚合技术。
优选的，所述化学改性时，先将丙烯酸单体接枝到油性醇酸树脂上，再与环氧树脂进行反应。
优选的，所述分子自组装聚合技术时不使用乳化剂。
优选的，所述一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，包括以下具体步骤：
(1)将醇酸树脂升温至135～140℃，以3～5ml/min的速率滴加醇酸树脂质量0.03～0.05倍的苯乙烯、醇酸树脂质量0.5～0.8倍的甲基丙烯酸甲酯和醇酸树脂质量0.2～0.4倍的甲基丙烯酸，搅拌均匀后再加入醇酸树脂质量3～5倍的过氧化苯甲叔丁酯，反应3～8h后，降温至120～130℃，加入醇酸树脂质量2～6倍的N,N-二甲基异丙醇、醇酸树脂质量0.4～0.8倍的丙二醇甲醚和醇酸树脂质量3～5倍的去离子水，搅拌均匀并过滤，制得水性丙烯酸；
(2)将环氧树脂E51与丙二醇甲醚按质量比1:10～1:20混合，搅拌均匀至溶解，制得环氧树脂溶液；将水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚混合并搅拌均匀，以3～5ml/min的速率滴加至环氧树脂溶液中，水性丙烯酸与环氧树脂E52的质量比为5:1～8:1，升温至80～90℃，保温反应2～4h，制得改性环氧丙烯酸：
(3)将水性丙烯酸与改性环氧丙烯酸混合后升温至95～105℃，真空脱出溶剂后，转移至处于搅拌状态下、含有pH调节剂的高剪切乳化釜中，在70～80℃、1600～1800rpm下高速剪切乳化40～60min，制得纸膜用水性压敏胶乳液。
优选的，上述步骤(1)中：醇酸树脂的制备方法为：将豆油、新戊二醇和三羟甲基丙烷按质量比3:1:10～3:2:20混合并升温至110～120℃，再加入新戊二醇质量0.02～0.04倍的氢氧化锂，继续升温至245～250℃，保温反应1～6h，降温至150～160℃，加入间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯，新戊二醇、间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯的质量比为1:0.4:0.1:0.6:5～1:0.6:0.2:0.8:10，再升温至180～220℃，反应8～12h，制得醇酸树脂。
优选的，上述步骤(2)中：水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚的质量比为0.008～0.012。
优选的，上述步骤(3)中：水性丙烯酸与改性环氧丙烯酸的质量比为8:1～16:1。
优选的，上述步骤(3)中：pH调节剂为碳酸钠或碳酸氢铵。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在进行纸膜用水性压敏胶乳液的制备时，先进行化学改性，再利用分子自组装聚合技术，制得粘性高、持粘性好的纸膜用水性压敏胶乳液；
化学改性时，先将丙烯酸单体接枝到油性醇酸树脂上，再与环氧树脂进行反应；在水性压敏胶乳液的中引入带有丙烯酸单体的油性醇酸树脂，醇酸树脂分子含有极性主链以及非极性侧链，连接在丙烯酸单体上，形成带有长链的丙烯酸，再作为改性剂与环氧树脂进行反应，与环氧树脂融合在一起，在乳液中形成交联网状，增强了水性压敏胶乳液的粘性；再利用分子自组装聚合技术，降低水性压敏胶乳液中粒子的粒径，利用纳米粒子的小尺寸效应和大的比表面积，使得交联网状更加紧密，增强水性压敏胶乳液的致密性，从而增强乳液的持粘性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，将实施例和对比例中制备的纸膜用水性压敏胶乳液的各指标测试方法如下：
粘性：将实施例和对比例制得的纸膜用水性压敏胶乳液使用NDJ-1型旋转式粘度计进行粘度测试；
持粘性：将实施例与对比例制得的纸膜用水性压敏胶乳液涂布在50微米厚度的纸膜上，并在120℃烘箱干燥5min，胶厚为25微米，再放置24h，参照GB4851进行持粘性测试。
实施例1
(1)将豆油、新戊二醇和三羟甲基丙烷按质量比3:1:10混合并升温至110℃，再加入新戊二醇质量0.02倍的氢氧化锂，继续升温至245℃，保温反应1h，降温至150℃，加入间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯，新戊二醇、间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯的质量比为1:0.4:0.1:0.6:5，再升温至180℃，反应8h，制得醇酸树脂；将醇酸树脂升温至135℃，以3ml/min的速率滴加醇酸树脂质量0.03倍的苯乙烯、醇酸树脂质量0.5倍的甲基丙烯酸甲酯和醇酸树脂质量0.2倍的甲基丙烯酸，搅拌均匀后再加入醇酸树脂质量3倍的过氧化苯甲叔丁酯，反应3h后，降温至120℃，加入醇酸树脂质量2倍的N,N-二甲基异丙醇、醇酸树脂质量0.4倍的丙二醇甲醚和醇酸树脂质量3倍的去离子水，搅拌均匀并过滤，制得水性丙烯酸；
(2)将环氧树脂E51与丙二醇甲醚按质量比1:10混合，搅拌均匀至溶解，制得环氧树脂溶液；将水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚混合并搅拌均匀，水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚的质量比为0.008，以3ml/min的速率滴加至环氧树脂溶液中，水性丙烯酸与环氧树脂E52的质量比为5:1，升温至80℃，保温反应2h，制得改性环氧丙烯酸：
(3)将水性丙烯酸与改性环氧丙烯酸按质量比8:1混合后升温至95℃，真空脱出溶剂后，转移至处于搅拌状态下、含有pH调节剂碳酸钠的高剪切乳化釜中，在70℃、1600rpm下高速剪切乳化40min，制得纸膜用水性压敏胶乳液。
实施例2
(1)将豆油、新戊二醇和三羟甲基丙烷按质量比3:1.5:15混合并升温至115℃，再加入新戊二醇质量0.03倍的氢氧化锂，继续升温至248℃，保温反应4h，降温至155℃，加入间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯，新戊二醇、间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯的质量比为1:0.5:0.15:0.7:8，再升温至200℃，反应10h，制得醇酸树脂；将醇酸树脂升温至138℃，以3～5ml/min的速率滴加醇酸树脂质量0.04倍的苯乙烯、醇酸树脂质量0.65倍的甲基丙烯酸甲酯和醇酸树脂质量0.3倍的甲基丙烯酸，搅拌均匀后再加入醇酸树脂质量4倍的过氧化苯甲叔丁酯，反应5h后，降温至125℃，加入醇酸树脂质量4倍的N,N-二甲基异丙醇、醇酸树脂质量0.6倍的丙二醇甲醚和醇酸树脂质量4倍的去离子水，搅拌均匀并过滤，制得水性丙烯酸；
(2)将环氧树脂E51与丙二醇甲醚按质量比1:14混合，搅拌均匀至溶解，制得环氧树脂溶液；将水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚混合并搅拌均匀，水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚的质量比为0.01，以4ml/min的速率滴加至环氧树脂溶液中，水性丙烯酸与环氧树脂E52的质量比为6.5:1，升温至85℃，保温反应3h，制得改性环氧丙烯酸：
(3)将水性丙烯酸与改性环氧丙烯酸按质量比12:1混合后升温至100℃，真空脱出溶剂后，转移至处于搅拌状态下、含有pH调节剂碳酸氢铵的高剪切乳化釜中，在75℃、1700rpm下高速剪切乳化50min，制得纸膜用水性压敏胶乳液。
实施例3
(1)将豆油、新戊二醇和三羟甲基丙烷按质量比3:2:20混合并升温至120℃，再加入新戊二醇质量0.04倍的氢氧化锂，继续升温至250℃，保温反应6h，降温至160℃，加入间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯，新戊二醇、间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯的质量比为1:0.6:0.2:0.8:10，再升温至220℃，反应12h，制得醇酸树脂；将醇酸树脂升温至140℃，以5ml/min的速率滴加醇酸树脂质量0.05倍的苯乙烯、醇酸树脂质量0.8倍的甲基丙烯酸甲酯和醇酸树脂质量0.4倍的甲基丙烯酸，搅拌均匀后再加入醇酸树脂质量5倍的过氧化苯甲叔丁酯，反应8h后，降温至130℃，加入醇酸树脂质量6倍的N,N-二甲基异丙醇、醇酸树脂质量0.8倍的丙二醇甲醚和醇酸树脂质量5倍的去离子水，搅拌均匀并过滤，制得水性丙烯酸；
(2)将环氧树脂E51与丙二醇甲醚按质量比1:20混合，搅拌均匀至溶解，制得环氧树脂溶液；将水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚混合并搅拌均匀，水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚的质量比为0.012，以5ml/min的速率滴加至环氧树脂溶液中，水性丙烯酸与环氧树脂E52的质量比为8:1，升温至90℃，保温反应4h，制得改性环氧丙烯酸：
(3)将水性丙烯酸与改性环氧丙烯酸按质量比16:1混合后升温至105℃，真空脱出溶剂后，转移至处于搅拌状态下、含有pH调节剂碳酸钠的高剪切乳化釜中，在80℃、1800rpm下高速剪切乳化60min，制得纸膜用水性压敏胶乳液。
对比例1
(1)将环氧树脂E51与丙二醇甲醚按质量比1:14混合，搅拌均匀至溶解，制得环氧树脂溶液；将水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚混合并搅拌均匀，水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚的质量比为0.01，以4ml/min的速率滴加至环氧树脂溶液中，水性丙烯酸与环氧树脂E52的质量比为6.5:1，升温至85℃，保温反应3h，制得改性环氧丙烯酸：
(2)将水性丙烯酸与改性环氧丙烯酸按质量比12:1混合后升温至100℃，真空脱出溶剂后，转移至处于搅拌状态下、含有pH调节剂碳酸氢铵的高剪切乳化釜中，在75℃、1700rpm下高速剪切乳化50min，制得纸膜用水性压敏胶乳液。
对比例2
(1)将豆油、新戊二醇和三羟甲基丙烷按质量比3:1.5:15混合并升温至115℃，再加入新戊二醇质量0.03倍的氢氧化锂，继续升温至248℃，保温反应4h，降温至155℃，加入间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯，新戊二醇、间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯的质量比为1:0.5:0.15:0.7:8，再升温至200℃，反应10h，制得醇酸树脂；将醇酸树脂升温至138℃，以3～5ml/min的速率滴加醇酸树脂质量0.04倍的苯乙烯、醇酸树脂质量0.65倍的甲基丙烯酸甲酯和醇酸树脂质量0.3倍的甲基丙烯酸，搅拌均匀后再加入醇酸树脂质量4倍的过氧化苯甲叔丁酯，反应5h后，降温至125℃，加入醇酸树脂质量4倍的N,N-二甲基异丙醇、醇酸树脂质量0.6倍的丙二醇甲醚和醇酸树脂质量4倍的去离子水，搅拌均匀并过滤，制得水性丙烯酸；
(2)将水性丙烯酸升温至100℃，真空脱出溶剂后，转移至处于搅拌状态下、含有pH调节剂碳酸氢铵的高剪切乳化釜中，在75℃、1700rpm下高速剪切乳化50min，制得纸膜用水性压敏胶乳液。
对比例3
(1)将豆油、新戊二醇和三羟甲基丙烷按质量比3:1.5:15混合并升温至115℃，再加入新戊二醇质量0.03倍的氢氧化锂，继续升温至248℃，保温反应4h，降温至155℃，加入间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯，新戊二醇、间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯的质量比为1:0.5:0.15:0.7:8，再升温至200℃，反应10h，制得醇酸树脂；将醇酸树脂升温至138℃，以3～5ml/min的速率滴加醇酸树脂质量0.04倍的苯乙烯、醇酸树脂质量0.65倍的甲基丙烯酸甲酯和醇酸树脂质量0.3倍的甲基丙烯酸，搅拌均匀后再加入醇酸树脂质量4倍的过氧化苯甲叔丁酯，反应5h后，降温至125℃，加入醇酸树脂质量4倍的N,N-二甲基异丙醇、醇酸树脂质量0.6倍的丙二醇甲醚和醇酸树脂质量4倍的去离子水，搅拌均匀并过滤，制得水性丙烯酸；
(2)将环氧树脂E51与丙二醇甲醚按质量比1:14混合，搅拌均匀至溶解，制得环氧树脂溶液；将水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚混合并搅拌均匀，水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚的质量比为0.01，以4ml/min的速率滴加至环氧树脂溶液中，水性丙烯酸与环氧树脂E52的质量比为6.5:1，升温至85℃，保温反应3h，制得改性环氧丙烯酸：
(3)将水性丙烯酸、改性环氧丙烯酸和乳化剂十二烷基苯磺酸钠按质量比12:1:0.2混合后升温至100℃，再加入pH调节剂碳酸氢铵并在75℃、1700rpm下高速剪切乳化50min，制得纸膜用水性压敏胶乳液。
对比例4
(1)将豆油、新戊二醇和三羟甲基丙烷按质量比3:1.5:15混合并升温至115℃，再加入新戊二醇质量0.03倍的氢氧化锂，继续升温至248℃，保温反应4h，降温至155℃，加入间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯，新戊二醇、间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯的质量比为1:0.5:0.15:0.7:8，再升温至200℃，反应10h，制得醇酸树脂；将醇酸树脂升温至138℃，以3～5ml/min的速率滴加醇酸树脂质量0.04倍的苯乙烯、醇酸树脂质量0.65倍的甲基丙烯酸甲酯和醇酸树脂质量0.3倍的甲基丙烯酸，搅拌均匀后再加入醇酸树脂质量4倍的过氧化苯甲叔丁酯，反应5h后，降温至125℃，加入醇酸树脂质量4倍的N,N-二甲基异丙醇、醇酸树脂质量0.6倍的丙二醇甲醚和醇酸树脂质量4倍的去离子水，搅拌均匀并过滤，制得水性丙烯酸；
(3)将水性丙烯酸和乳化剂十二烷基苯磺酸钠按质量比12:0.2混合后升温至100℃，再加入pH调节剂碳酸氢铵并在75℃、1700rpm下高速剪切乳化50min，制得纸膜用水性压敏胶乳液。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4的纸膜用水性压敏胶乳液的性能分析结果：
表1
| 初始粘度(cps) | 持粘性(h) | 初始粘度(cps) | 持粘性(h) | ||
| 实施例1 | 4100 | ＞72 | 对比例2 | 3100 | ＞72 |
| 实施例2 | 4000 | ＞72 | 对比例3 | 3800 | 48 |
| 实施例3 | 4100 | ＞72 | 对比例4 | 2800 | 48 |
| 对比例1 | 3200 | ＞72 |
通过表1中实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现，实施例1、2、3制备的纸膜用水性压敏胶乳液的粘性和持粘性较好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，其特征在于，所述纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺包括化学改性和分子自组装聚合技术。
2.根据权利要求1所述的一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，其特征在于，所述化学改性时，先将丙烯酸单体接枝到油性醇酸树脂上，再与环氧树脂进行反应。
3.根据权利要求2所述的一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，其特征在于，所述分子自组装聚合技术时不使用乳化剂。
4.根据权利要求1所述的一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将醇酸树脂升温至135～140℃，以3～5ml/min的速率滴加醇酸树脂质量0.03～0.05倍的苯乙烯、醇酸树脂质量0.5～0.8倍的甲基丙烯酸甲酯和醇酸树脂质量0.2～0.4倍的甲基丙烯酸，搅拌均匀后再加入醇酸树脂质量3～5倍的过氧化苯甲叔丁酯，反应3～8h后，降温至120～130℃，加入醇酸树脂质量2～6倍的N,N-二甲基异丙醇、醇酸树脂质量0.4～0.8倍的丙二醇甲醚和醇酸树脂质量3～5倍的去离子水，搅拌均匀并过滤，制得水性丙烯酸；
(2)将环氧树脂E51与丙二醇甲醚按质量比1:10～1:20混合，搅拌均匀至溶解，制得环氧树脂溶液；将水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚混合并搅拌均匀，以3～5ml/min的速率滴加至环氧树脂溶液中，水性丙烯酸与环氧树脂E52的质量比为5:1～8:1，升温至80～90℃，保温反应2～4h，制得改性环氧丙烯酸：
(3)将水性丙烯酸与改性环氧丙烯酸混合后升温至95～105℃，真空脱出溶剂后，转移至处于搅拌状态下、含有pH调节剂的高剪切乳化釜中，在70～80℃、1600～1800rpm下高速剪切乳化40～60min，制得纸膜用水性压敏胶乳液。
5.根据权利要求4所述的一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，其特征在于，上述步骤(1)中：醇酸树脂的制备方法为：将豆油、新戊二醇和三羟甲基丙烷按质量比3:1:10～3:2:20混合并升温至110～120℃，再加入新戊二醇质量0.02～0.04倍的氢氧化锂，继续升温至245～250℃，保温反应1～6h，降温至150～160℃，加入间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯，新戊二醇、间苯二甲酸酐、苯甲酸、顺酐和甲苯的质量比为1:0.4:0.1:0.6:5～1:0.6:0.2:0.8:10，再升温至180～220℃，反应8～12h，制得醇酸树脂。
6.根据权利要求4所述的一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，其特征在于，上述步骤(2)中：水性丙烯酸与聚乙烯辛基苯酚醚的质量比为0.008～0.012。
7.根据权利要求4所述的一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，其特征在于，上述步骤(3)中：水性丙烯酸与改性环氧丙烯酸的质量比为8:1～16:1。
8.根据权利要求4所述的一种纸膜用水性压敏胶乳液的制备工艺，其特征在于，上述步骤(3)中：pH调节剂为碳酸钠或碳酸氢铵。
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