CN112300313B - 一种超高增稠多彩分散相乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水性多彩涂料技术领域，具体为一种超高增稠多彩分散相乳液及其制备方法和应用，其中，其原料按重量份数计，包括以下组分：去离子水450‑550份、反应型乳化剂2‑7份、主单体400‑500份、羧基单体5‑10份、亲水功能单体5‑10份、硅烷偶联剂1‑4份、引发剂0.7‑2份。本发明旨在解决现有使用多彩分散相乳液制备的多彩涂料添加增稠剂后增稠效果差，导致多彩涂料发生后增稠现象与材料分层的质量问题，以提高多彩涂料产品粘度的稳定性。与现有技术相比较，具有优异的高增稠响应性，增稠效率得到大大提高，多彩涂料产品粘度稳定性强，同时，还节约了生产原料，具有广阔的市场前景。

Description

一种超高增稠多彩分散相乳液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水性多彩涂料技术领域，具体为一种超高增稠多彩分散相乳液及其制备方法和应用。
背景技术
我国是制造型大国也是消费性大国，随着经济的飞速发展，虽然水性涂料在一些方面性能还不能超过传统的溶剂型涂料，但因其无污染、环保以及符合国家环保政策，已成为建筑涂料的必然发展趋势，水性涂料或涂料的水性化是企业能否持续发展的关键因素，原溶剂型涂料企业逐步被淘汰，众多城市相应颁布了更严格的法规，溶剂型涂料及溶剂型粘合剂已被禁止使用，因此开发研制综合性能优异、能替代传统溶剂建涂用的水性漆树脂具有非常广阔的应用前景和社会效益。
多彩涂料是一种新型仿花岗岩涂料产品，该产品较以往的真石漆、质感涂料等传统涂料。多层涂料技术配方有很高的门槛要求，其中产品的稳定性是很多厂家面临的技术难题，制备过程中保护胶、乳液、增稠剂的类型和比例，任何一方面处理不当，都会使产品稳定性产生问题。其中，增稠剂的使用十分重要，由于多彩涂料中水的含量较大，所以流动性也比较大，这就需要添加一些增稠剂在里面来中和其黏度，使涂料增稠，防止出现材料分层以及施工中的流挂现象，但是增稠剂的添加会导致涂料制备后粘度在储存过程中不断变化即后增稠现象的发生，严重影响多彩涂料的使用。
现有技术中，尤其是使用多彩分散相乳液制备的多彩涂料添加增稠剂后，增稠效果较差，多彩涂料制备时初始黏度和储存后最终黏度差异较大，造成涂料产品粘度不稳定，后增稠与材料分层质量问题突出，因此市场中急需提供一种超高增稠响应多彩分散相乳液，以减少或取代多彩涂料制备过程中增稠剂的使用，解决多彩涂料发生后增稠现象与材料分层的质量问题，提高产品稳定性。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超高增稠多彩分散相乳液及其制备方法和应用，旨在解决现有使用多彩分散相乳液制备的多彩涂料添加增稠剂后增稠效果差，导致多彩涂料发生后增稠现象与材料分层的质量问题，以提高多彩涂料产品粘度的稳定性。与现有技术相比较，具有优异的高增稠响应性，增稠效率得到大大提高，多彩涂料产品粘度稳定性强，同时，还节约了生产原料，具有广阔的市场前景。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种超高增稠多彩分散相乳液，按重量份数计，包括以下组分：去离子水450-550份、反应型乳化剂2-7份、主单体400-500份、羧基单体5-10份、亲水功能单体5-10份、硅烷偶联剂1-4份、引发剂0.7-2份。
进一步地，所述反应型乳化剂为烯丙基烷基硫酸铵盐、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、烯丙氧基丙烯烷基醇聚醚、含烯丙基的醇醚硫酸盐、甲基丙烯酸醚磷酸酯、烯丙基烷基磺基琥珀酸双酯钠、烷基丙烯基苯氧基聚醚硫酸盐、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠中的一种或多种。
进一步地，所述主单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或多种；所述羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸中的一种或多种。
进一步地，所述亲水功能单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磷酸酯铵盐、乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基烯丙基磺酸钠、丙烯腈、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或多种；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或多种。
本发明还提供了一种超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，包括以下步骤：
A)在常温常压下将1.3-5.25份反应型乳化剂放入225-330份去离子水中搅拌至完全溶解，得到乳化剂溶液；
B)在向步骤A)中得到的乳化剂溶液中加入400-500份主单体，搅拌均匀后，加入5-10份羧基单体、5-10份亲水功能单体，并进行分散搅拌，分散时间为25-30min，得到分散液；
C)将剩余的去离子水、反应型乳化剂加入到反应釜中，在搅拌条件下，升温至75-80℃并保持10-20min后，向其中添加4-105wt％步骤B)得到的分散液、0.18-0.7份引发剂，进行反应，反应时间15-30min，得到种子液；
D)向剩余的步骤B)得到的分散液中加入1-4份硅烷偶联剂、剩余的引发剂，搅拌均匀后，滴加至步骤C)得到的种子液中，滴加时间为170-240min，滴加温度80-84℃，滴加完毕后保温50-120min，保温结束后降温至40℃以下，得到超高增稠响应多彩分散相乳液。
进一步地，所述步骤B)中羟基单体、亲水功能单体分多次加入。
进一步地，所述步骤D)得到超高增稠响应多彩分散相乳液后，向其中加入3-10份pH调节剂调节pH至7-8，0.3-1份消泡剂、0.5-1.2份防腐剂，搅拌均匀，并滴加0.2-1份氧化剂，10-15min后滴加0.3-0.8份还原剂，滴加完成后保温10-30min；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、N,N-二甲基乙醇胺中的一种或多种。
本发明还提供了一种超高增稠响应多彩分散相乳液在制备水性多彩涂料中的应用。
进一步地，所述水性多彩涂料按重量份数计，包括以下组分：水50.3份、醇酯十二1.5份、有机硅消泡剂0.2份、铵盐分散剂0.2份、丙二醇1.0份、润湿剂0.1份、金红石钛白粉1.5份、煅烧高岭土8.5份、疏水改性羟乙基纤维素0.1份、多功能助剂AMP-95 0.1份、分散相乳液30份、卡松杀菌剂0.2份、矿物油消泡剂0.3份、保护胶水溶液6份。
相对于现有技术，本发明提供的超高增稠多彩分散相乳液的有益效果如下：
1、分散液的制备过程中，使用亲水性强的反应型钠盐乳化剂，乳化剂参与反应，最终实现无皂聚合，由于水性可游离物质大大减少，因而提高了水性多彩粒子的稳定性；此外，相对于传统的铵盐反应性乳化剂，由于钠盐反应性乳化剂的强亲水性，用量低，其强亲水性还提高了纤维素的增稠效率。
2、采用位阻稳定且水解度低的硅烷偶联剂接枝改性和交联既提高了乳液的疏水性，并且由于硅烷偶联剂的硅醇间缩合反应，提高了水性多彩粒子的强度。
3、羧基与羟基分段添加，大大提高了OH在乳液粒子表面的分布，为纤维素的展开提供了大量的氢键结合点，从而大大提高了水性多彩涂料分散相的粘度指标，用该乳液制备的分散相具有优异的超高增稠响应性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面试剂或原料，如未特别说明，均来源于公开商业渠道。
一种超高增稠多彩分散相乳液，按重量份数计，包括以下组分：去离子水450-550份、反应型乳化剂2-7份、主单体400-500份、羧基单体5-10份、亲水功能单体5-10份、硅烷偶联剂1-4份、引发剂0.7-2份。
本发明实施例提供一种超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，包括以下步骤：
A)在常温常压下将1.3-5.25份反应型乳化剂放入225-330份去离子水中搅拌至完全溶解，得到乳化剂溶液；
B)在向步骤A)中得到的乳化剂溶液中加入400-500份主单体，搅拌均匀后，加入5-10份羧基单体、5-10份亲水功能单体，并进行分散搅拌，分散时间为25-30min，得到分散液；
C)将剩余的去离子水、反应型乳化剂加入到反应釜中，在搅拌条件下，升温至75-80℃并保持10-20min后，向其中添加4-10wt％步骤B)得到的分散液、0.18-0.7份引发剂，进行反应，反应时间15-30min，得到种子液；
D)向剩余的步骤B)得到的分散液中加入1-4份硅烷偶联剂、剩余的引发剂，搅拌均匀后，滴加至步骤C)得到的种子液中，滴加时间为170-240min，滴加温度80-84℃，滴加完毕后保温50-120min，保温结束后降温至40℃以下，得到超高增稠响应多彩分散相乳液。
按照本发明提供的一种超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，步骤B)中羟基单体、亲水功能单体可以分多次加入，达到羧基和羟基单体的梯度添加，使得更多氢键的结合点分布在乳胶粒表面，提高了分散相体系中纤维素的伸展性及增稠效率。
此外，制备的乳液保质期较短，需要在步骤D)得到超高增稠响应多彩分散相乳液后，向其中加入3-10份pH调节剂调节pH至7-8，0.3-1份消泡剂、0.5-1.2份防腐剂，并搅拌均匀。
为消除乳液中未反应完全的单体，待制备的乳液添加pH调节剂、消泡剂、防腐剂后，向其中滴加0.2-1份氧化剂，10-15min后滴加0.3-0.8份还原剂，滴加完成后保温10-30min；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、N,N-二甲基乙醇胺中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述反应型乳化剂可以为烯丙基烷基硫酸铵盐、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、烯丙氧基丙烯烷基醇聚醚、含烯丙基的醇醚硫酸盐、甲基丙烯酸醚磷酸酯、烯丙基烷基磺基琥珀酸双酯钠、烷基丙烯基苯氧基聚醚硫酸盐、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠中的一种或多种。
反应型钠盐乳化剂参与反应实现无皂聚合，水相体系基本无游离乳化剂，并且相对于传统的铵盐体系，钠盐的亲水性强，用量低、亲水性强、乳胶粒子稳定性高。
在一种实施方式中，所述主单体可以为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或多种；所述羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述亲水功能单体可以为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磷酸酯铵盐、乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基烯丙基磺酸钠、丙烯腈、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述硅烷偶联剂可以为乙烯基三乙氧基硅烷(YDH-151)、乙烯基三甲氧基硅烷(YDH-171)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或多种；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或多种。
与位阻型硅烷偶联剂接枝改性和硅醇交联，既提供了疏水性，又提高了乳胶粒子的交联强度，使得分散相乳液在造粒时彩色粒子更稳定。
本发明实施例提供一种超高增稠响应多彩分散相乳液在制备水性多彩涂料中的应用。
其中，所述水性多彩涂料按重量份数计，包括以下组分：水50.3份、醇酯十二1.5份、有机硅消泡剂0.2份、铵盐分散剂0.2份、丙二醇1.0份、润湿剂0.1份、金红石钛白粉1.5份、煅烧高岭土8.5份、疏水改性羟乙基纤维素0.1份、多功能助剂AMP-95 0.1份、分散相乳液30份、卡松杀菌剂0.2份、矿物油消泡剂0.3份、保护胶水溶液6份。
下面通过若干具体实施例对本发明进一步地说明。
实施例1
一种超高增稠多彩分散相乳液，按重量份数计，包括以下组分：去离子水525份、反应型乳化剂4份、主单体442份、羧基单体9份、亲水功能单体9份、硅烷偶联剂2.5份、引发剂1份、pH调节剂5份、消泡剂0.5份、防腐剂1份、氧化剂0.5份、还原剂0.5份。
所述反应型乳化剂选用烯丙基烷基硫酸铵盐。
所述主单体选用苯乙烯243份、丙烯酸-2-乙基己酯199份；
所述羧基单体选用甲基丙烯酸。
所述亲水功能单体选用甲基丙烯酸羟乙酯。
所述硅烷偶联剂选用乙烯基三异丙氧基硅烷。
所述引发剂选用过硫酸铵。
所述pH调节剂选用氨水。
所述氧化剂选用叔丁基过氧化氢。
所述还原剂选用维生素C。
本实施例的一种超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，包括以下步骤：
A)在常温常压下将70wt％烯丙基烷基硫酸铵盐放入50-60wt％去离子水中搅拌至完全溶解，得到乳化剂溶液；
B)在向步骤A)中得到的乳化剂溶液中加入243份苯乙烯、199份丙烯酸-2-乙基己酯，搅拌均匀后，加入9份甲基丙烯酸、9份甲基丙烯酸羟乙酯，并进行分散搅拌，分散时间为28min，得到分散液；
C)将剩余的去离子水、烯丙基烷基硫酸铵盐加入到反应釜中，在搅拌条件下，升温至76℃并保持15min后，向其中添加5wt％步骤B)得到的分散液、33wt％份引发剂，进行反应，反应时间20min，得到种子液；
D)向剩余的步骤B)得到的分散液中加入2.5份硅烷偶联剂、剩余的引发剂，搅拌均匀后，滴加至步骤C)得到的种子液中，滴加时间为180min，滴加温度82℃，滴加完毕后保温60min，保温结束后降温至40℃以下，加入pH调节剂调节pH至7-8，0.5份消泡剂、1份防腐剂，搅拌均匀；
E)向步骤D)得到产物中滴加0.5份氧化剂，10-15min后滴加0.5份还原剂，滴加完成后保温25min后，得到超高增稠响应多彩分散相乳液。
实施例2
一种超高增稠多彩分散相乳液，按重量份数计，包括以下组分：去离子水525份、反应型乳化剂4份、主单体442份、羧基单体9份、亲水功能单体9份、硅烷偶联剂2.5份、引发剂1份、pH调节剂5份、消泡剂0.5份、防腐剂1份、氧化剂0.5份、还原剂0.5份。
所述反应型乳化剂选用烯丙氧基羟基磺酸钠。
所述主单体选用苯乙烯243份、丙烯酸-2-乙基己酯199份；
所述羧基单体选用甲基丙烯酸。
所述亲水功能单体选用甲基丙烯酸羟乙酯。
所述硅烷偶联剂选用乙烯基三异丙氧基硅烷。
所述引发剂选用过硫酸铵。
所述pH调节剂选用氨水。
所述氧化剂选用叔丁基过氧化氢。
所述还原剂选用维生素C。
本实施例的一种超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，包括以下步骤：
A)在常温常压下将70wt％烯丙氧基羟基磺酸钠放入50-60wt％去离子水中搅拌至完全溶解，得到乳化剂溶液；
B)在向步骤A)中得到的乳化剂溶液中加入243份苯乙烯、199份丙烯酸-2-乙基己酯，搅拌均匀后，加入9份甲基丙烯酸、9份甲基丙烯酸羟乙酯，并进行分散搅拌，分散时间为28min，得到分散液；
C)将剩余的去离子水、烯丙氧基羟基磺酸钠加入到反应釜中，在搅拌条件下，升温至76℃并保持15min后，向其中添加5wt％步骤B)得到的分散液、33wt％份引发剂，进行反应，反应时间20min，得到种子液；
D)向剩余的步骤B)得到的分散液中加入2.5份硅烷偶联剂、剩余的引发剂，搅拌均匀后，滴加至步骤C)得到的种子液中，滴加时间为180min，滴加温度82℃，滴加完毕后保温60min，保温结束后降温至40℃以下，加入pH调节剂调节pH至7-8，0.5份消泡剂、1份防腐剂，搅拌均匀；
E)向步骤D)得到产物中滴加0.5份氧化剂，10-15min后滴加0.5份还原剂，滴加完成后保温25min后，得到超高增稠响应多彩分散相乳液。
实施例3
一种超高增稠多彩分散相乳液，按重量份数计，包括以下组分：去离子水525份、反应型乳化剂4份、主单体442份、羧基单体9份、亲水功能单体9份、硅烷偶联剂2.5份、引发剂1份、pH调节剂5份、消泡剂0.5份、防腐剂1份、氧化剂0.5份、还原剂0.5份。
所述反应型乳化剂选用烯丙基烷基磺基琥珀酸双酯钠。
所述主单体选用苯乙烯243份、丙烯酸-2-乙基己酯199份；
所述羧基单体选用甲基丙烯酸。
所述亲水功能单体选用甲基丙烯酸羟乙酯。
所述硅烷偶联剂选用乙烯基三异丙氧基硅烷。
所述引发剂选用过硫酸铵。
所述pH调节剂选用氨水。
所述氧化剂选用叔丁基过氧化氢。
所述还原剂选用维生素C。
本实施例的一种超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，包括以下步骤：
A)在常温常压下将70wt％烯丙基烷基磺基琥珀酸双酯钠放入50-60wt％去离子水中搅拌至完全溶解，得到乳化剂溶液；
B)在向步骤A)中得到的乳化剂溶液中加入243份苯乙烯、199份丙烯酸-2-乙基己酯，搅拌均匀后，加入9份甲基丙烯酸、9份甲基丙烯酸羟乙酯，并进行分散搅拌，分散时间为28min，得到分散液；
C)将剩余的去离子水、烯丙基烷基磺基琥珀酸双酯钠加入到反应釜中，在搅拌条件下，升温至76℃并保持15min后，向其中添加5wt％步骤B)得到的分散液、33wt％份引发剂，进行反应，反应时间20min，得到种子液；
D)向剩余的步骤B)得到的分散液中加入2.5份硅烷偶联剂、剩余的引发剂，搅拌均匀后，滴加至步骤C)得到的种子液中，滴加时间为180min，滴加温度82℃，滴加完毕后保温60min，保温结束后降温至40℃以下，加入pH调节剂调节pH至7-8，0.5份消泡剂、1份防腐剂，搅拌均匀；
E)向步骤D)得到产物中滴加0.5份氧化剂，10-15min后滴加0.5份还原剂，滴加完成后保温25min后，得到超高增稠响应多彩分散相乳液。
实施例4
一种超高增稠多彩分散相乳液，按重量份数计，包括以下组分：去离子水525份、反应型乳化剂4份、主单体442份、羧基单体9份、亲水功能单体9份、硅烷偶联剂2.5份、引发剂1份、pH调节剂5份、消泡剂0.5份、防腐剂1份、氧化剂0.5份、还原剂0.5份。
所述反应型乳化剂选用烯丙氧基羟基磺酸钠。
所述主单体选用苯乙烯243份、丙烯酸-2-乙基己酯199份；
所述羧基单体选用甲基丙烯酸。
所述亲水功能单体选用甲基丙烯酸羟乙酯。
所述硅烷偶联剂选用乙烯基三异丙氧基硅烷。
所述引发剂选用过硫酸铵。
所述pH调节剂选用氨水。
所述氧化剂选用叔丁基过氧化氢。
所述还原剂选用维生素C。
本实施例的一种超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，包括以下步骤：
A)在常温常压下将70wt％烯丙氧基羟基磺酸钠放入50-60wt％去离子水中搅拌至完全溶解，得到乳化剂溶液；
B)在向步骤A)中得到的乳化剂溶液中加入243份苯乙烯、199份丙烯酸-2-乙基己酯，搅拌均匀后，先加入6份甲基丙烯酸、6份甲基丙烯酸羟乙酯，待搅拌均匀后，再加入3份甲基丙烯酸、3份甲基丙烯酸羟乙酯，并进行分散搅拌，分散时间为28min，得到分散液；
C)将剩余的去离子水、烯丙氧基羟基磺酸钠加入到反应釜中，在搅拌条件下，升温至76℃并保持15min后，向其中添加5wt％步骤B)得到的分散液、33wt％份引发剂，进行反应，反应时间20min，得到种子液；
D)向剩余的步骤B)得到的分散液中加入2.5份硅烷偶联剂、剩余的引发剂，搅拌均匀后，滴加至步骤C)得到的种子液中，滴加时间为180min，滴加温度82℃，滴加完毕后保温60min，保温结束后降温至40℃以下，加入pH调节剂调节pH至7-8，0.5份消泡剂、1份防腐剂，搅拌均匀；
E)向步骤D)得到产物中滴加0.5份氧化剂，10-15min后滴加0.5份还原剂，滴加完成后保温25min后，得到超高增稠响应多彩分散相乳液。
实施例5
一种超高增稠多彩分散相乳液，按重量份数计，包括以下组分：去离子水525份、反应型乳化剂4份、主单体442份、羧基单体9份、亲水功能单体9份、硅烷偶联剂2.5份、引发剂1份、pH调节剂5份、消泡剂0.5份、防腐剂1份、氧化剂0.5份、还原剂0.5份。
所述反应型乳化剂选用烯丙氧基羟基磺酸钠。
所述主单体选用苯乙烯243份、丙烯酸-2-乙基己酯199份；
所述羧基单体选用甲基丙烯酸。
所述亲水功能单体选用甲基丙烯酸羟乙酯。
所述硅烷偶联剂选用乙烯基三异丙氧基硅烷。
所述引发剂选用过硫酸铵。
所述pH调节剂选用氨水。
所述氧化剂选用叔丁基过氧化氢。
所述还原剂选用维生素C。
本实施例的一种超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，包括以下步骤：
A)在常温常压下将70wt％烯丙氧基羟基磺酸钠放入50-60wt％去离子水中搅拌至完全溶解，得到乳化剂溶液；
B)在向步骤A)中得到的乳化剂溶液中加入243份苯乙烯、199份丙烯酸-2-乙基己酯，搅拌均匀后，先加入3份甲基丙烯酸、3份甲基丙烯酸羟乙酯，待搅拌均匀后，再加入6份甲基丙烯酸、6份甲基丙烯酸羟乙酯，并进行分散搅拌，分散时间为28min，得到分散液；
C)将剩余的去离子水、烯丙氧基羟基磺酸钠加入到反应釜中，在搅拌条件下，升温至76℃并保持15min后，向其中添加5wt％步骤B)得到的分散液、33wt％份引发剂，进行反应，反应时间20min，得到种子液；
D)向剩余的步骤B)得到的分散液中加入2.5份硅烷偶联剂、剩余的引发剂，搅拌均匀后，滴加至步骤C)得到的种子液中，滴加时间为180min，滴加温度82℃，滴加完毕后保温60min，保温结束后降温至40℃以下，加入pH调节剂调节pH至7-8，0.5份消泡剂、1份防腐剂，搅拌均匀；
E)向步骤D)得到产物中滴加0.5份氧化剂，10-15min后滴加0.5份还原剂，滴加完成后保温25min后，得到超高增稠响应多彩分散相乳液。
实施例6
一种超高增稠多彩分散相乳液，按重量份数计，包括以下组分：去离子水525份、反应型乳化剂4份、主单体442份、羧基单体9份、亲水功能单体9份、硅烷偶联剂2.5份、引发剂1份、pH调节剂5份、消泡剂0.5份、防腐剂1份、氧化剂0.5份、还原剂0.5份。
所述反应型乳化剂选用烯丙氧基羟基磺酸钠。
所述主单体选用苯乙烯243份、丙烯酸-2-乙基己酯199份；
所述羧基单体选用甲基丙烯酸。
所述亲水功能单体选用甲基丙烯酸羟乙酯。
所述硅烷偶联剂选用乙烯基三异丙氧基硅烷。
所述引发剂选用过硫酸铵。
所述pH调节剂选用氨水。
所述氧化剂选用叔丁基过氧化氢。
所述还原剂选用维生素C。
本实施例的一种超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，包括以下步骤：
A)在常温常压下将70wt％烯丙氧基羟基磺酸钠放入50-60wt％去离子水中搅拌至完全溶解，得到乳化剂溶液；
B)在向步骤A)中得到的乳化剂溶液中加入243份苯乙烯、199份丙烯酸-2-乙基己酯，搅拌均匀后，分三次每次加入3份甲基丙烯酸、3份甲基丙烯酸羟乙酯，待搅拌均匀后，并进行分散搅拌，分散时间为28min，得到分散液；
C)将剩余的去离子水、烯丙氧基羟基磺酸钠加入到反应釜中，在搅拌条件下，升温至76℃并保持15min后，向其中添加5wt％步骤B)得到的分散液、33wt％份引发剂，进行反应，反应时间20min，得到种子液；
D)向剩余的步骤B)得到的分散液中加入2.5份硅烷偶联剂、剩余的引发剂，搅拌均匀后，滴加至步骤C)得到的种子液中，滴加时间为180min，滴加温度82℃，滴加完毕后保温60min，保温结束后降温至40℃以下，加入pH调节剂调节pH至7-8，0.5份消泡剂、1份防腐剂，搅拌均匀；
E)向步骤D)得到产物中滴加0.5份氧化剂，10-15min后滴加0.5份还原剂，滴加完成后保温25min后，得到超高增稠响应多彩分散相乳液。
对比例1：硅烷改性丙烯酸酯共聚物乳液。
对比例2：硅烷改性苯乙烯丙烯酸酯共聚物乳液。
上述实施例1-6得到超高增稠响应多彩分散相乳液，以及对比例1、对比例2的物理性能参数见表1：
Figure GDA0003934491300000111
表1
从表1中可以看出，与实施例1-3相比，分多次添加羟基单体、亲水功能单体的实施例4-6得到的超高增稠响应多彩分散相乳液中粒径减小，粘度增大
本实施例的一种超高增稠响应多彩分散相乳液在制备水性多彩涂料中的应用，所述水性多彩涂料按重量份数计，包括以下组分：水50.3份、醇酯十二1.5份、有机硅消泡剂0.2份、铵盐分散剂0.2份、丙二醇1.0份、润湿剂0.1份、金红石钛白粉1.5份、煅烧高岭土8.5份、疏水改性羟乙基纤维素0.1份、AMP-950.1份、分散相乳液30.0份、卡松杀菌剂0.2份、矿物油消泡剂0.3份、10％保护胶水溶液6份。
按照Thermo Fisher触变性测定仪进行测试，得实施例1-6以及对比例1、对比例2分别制备的水性多彩涂料的粘度性能检测结果见表2：
项目 初始粘度 24h后粘度
实施例1 15500 15800
实施例2 21400 21900
实施例3 17800 18000
实施例4 25500 26300
实施例5 45000 45800
实施例6 87500 88200
对比例1 12500 11400
对比例2 11800 13400
表2
从表2中可以看出，本发明中一种超高增稠响应多彩分散相乳液制备的水性多彩涂料，与现有技术相比较，具有优异的高增稠响应性，增稠效率得到大大提高，多彩涂料产品粘度稳定性强，具有广阔的市场前景。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种超高增稠多彩分散相乳液，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：去离子水450-550份、反应型乳化剂2-7份、主单体400-500份、羧基单体5-10份、亲水功能单体5-10份、硅烷偶联剂1-4份、引发剂0.7-2份；所述主单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或多种；所述羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸中的一种或多种；
所述超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，包括以下步骤：
A)在常温常压下将1.3-5.25份反应型乳化剂放入225-330份去离子水中搅拌至完全溶解，得到乳化剂溶液；
B)在向步骤A)中得到的乳化剂溶液中加入400-500份主单体，搅拌均匀后，分多次加入5-10份羧基单体、5-10份亲水功能单体，并进行分散搅拌，分散时间为25-30min，得到分散液；
C)将剩余的去离子水、反应型乳化剂加入到反应釜中，在搅拌条件下，升温至75-80℃并保持10-20min后，向其中添加4-10wt％步骤B)得到的分散液、0.18-0.7份引发剂，进行反应，反应时间15-30min，得到种子液；
D)向剩余的步骤B)得到的分散液中加入1-4份硅烷偶联剂、剩余的引发剂，搅拌均匀后，滴加至步骤C)得到的种子液中，滴加时间为170-240min，滴加温度80-84℃，滴加完毕后保温50-120min，保温结束后降温至40℃以下，得到超高增稠响应多彩分散相乳液。
2.根据权利要求1所述的一种超高增稠多彩分散相乳液，其特征在于，所述反应型乳化剂为烯丙基烷基硫酸铵盐、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、烯丙氧基丙烯烷基醇聚醚、含烯丙基的醇醚硫酸盐、甲基丙烯酸醚磷酸酯、烯丙基烷基磺基琥珀酸双酯钠、烷基丙烯基苯氧基聚醚硫酸盐、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种超高增稠多彩分散相乳液，其特征在于，所述亲水功能单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磷酸酯铵盐、乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基烯丙基磺酸钠、丙烯腈、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种超高增稠多彩分散相乳液，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或多种；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种超高增稠响应多彩分散相乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤D)得到超高增稠响应多彩分散相乳液后，向其中加入3-10份pH调节剂调节pH至7-8，0.3-1份消泡剂、0.5-1.2份防腐剂，搅拌均匀，并滴加0.2-1份氧化剂，10-15min后滴加0.3-0.8份还原剂，滴加完成后保温10-30min；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、N,N-二甲基乙醇胺中的一种或多种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的超高增稠响应多彩分散相乳液在制备水性多彩涂料中的应用。
7.根据权利要求6所述的超高增稠响应多彩分散相乳液的应用，其特征在于，所述水性多彩涂料按重量份数计，包括以下组分：水50.3份、醇酯十二1.5份、有机硅消泡剂0.2份、铵盐分散剂0.2份、丙二醇1.0份、润湿剂0.1份、金红石钛白粉1.5份、煅烧高岭土8.5份、疏水改性羟乙基纤维素0.1份、多功能助剂AMP-95 0.1份、分散相乳液30份、卡松杀菌剂0.2份、矿物油消泡剂0.3份、保护胶水溶液6份。
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Denomination of invention: A Super Thickened Colorful Dispersive Phase lotion and Its Preparation Method and Application

Effective date of registration: 20230713

Granted publication date: 20230117

Pledgee: Renmin sub branch of Hengshui Bank Co.,Ltd.

Pledgor: HENGSHUI XINGUANG NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2023980048488