CN110204642A - 一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液及其制备方法，由甲基丙烯酸0.7‑0.9份；丙烯酰胺1‑1.3份；甲基丙烯酸甲酯5‑9份；苯乙烯2‑3份；丙烯酸乙酯0‑17份；丙烯酸丁酯0‑17份；甲基丙烯酸羟乙酯0.7‑0.9份；乙烯基聚氧乙烯醚0.15‑0.2份；烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵0.34‑0.4份；过硫酸铵0.09‑0.11份；去离子水70份；叔丁基过氧化氢0.06‑0.07份；过硫酸钠0.06‑0.07份；二甲基乙醇胺0.1‑0.2份制备而成。本发明可以有效的解决金属效果颜料的防沉问题，可以有效的降低水性银粉漆调色修色的难度。

Description

一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种种碱增稠型羟基丙烯酸乳液的合成方法，属于涂料制备领域。
背景技术
随着人们环保意识的不断提高，社会各界对涂料的环保要求也越来越高，对涂料的挥发性有机化合物的含量也越来越严，水性涂料的发展是大势所趋。
其中金属效果涂料是水性涂料领域一个重要分类，但金属效果颜料，特别铝银粉，用于水性涂料时，容易产生浮色发花银粉排列不好，银粉易沉底等弊病，适用于金属效果涂料的水性树脂成为一种市场需求。
发明内容
为解决金属效果的水性涂料浮色、发花等问题，本发明提供了一种碱增稠型丙烯酸乳液，其如下原料按重量比制备而成：
甲基丙烯酸0.7-0.9份；丙烯酰胺1-1.3份；甲基丙烯酸甲酯5-9份；苯乙烯2-3份；丙烯酸乙酯0-17份；丙烯酸丁酯0-17份；甲基丙烯酸羟乙酯0.7-0.9份；乙烯基聚氧乙烯醚0.15-0.2份；烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵0.34-0.4份；过硫酸铵0.09-0.11份；去离子水70份；叔丁基过氧化氢(TBHP)0.06-0.07份；过硫酸钠(SPS)0.06-0.07份；二甲基乙醇胺0.1-0.2份；乙烯基聚氧乙烯醚1-1.1份；烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵1-1.1份。
本发明的另一个目的是提供一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液的制备方法，其制备方法如下：
步骤(1)将乙烯基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵，溶解于去离子水中，加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯，然后充分搅拌乳化，形成一号预乳化液；
步骤(2)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或乙烯基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵，加入到乙烯基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚的混合溶液中，充分搅拌乳化，形成二号预乳化液；
步骤(3)将一号预乳化液和过硫酸铵溶液滴加到含有去离子水中的反应釜中，滴加时间为1.5-2h，反应温度控制在78-85℃，反应时间为1-1.5h；
步骤(4)将二号预乳化液及过硫酸铵溶液滴加到反应釜中，滴加时间为0.5-1h，反应温度控制在78-85℃，反应时间为1-1.5h；
步骤(5)将过氧化氢叔丁基、过硫酸钠滴入到反应釜中，滴入时间为20-30min，反应温度60-65℃，反应时间为0.5-1h，反应结束后，即得到一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液。
进一步地，在一号预乳液，其原料质量比为，乙烯基聚氧乙烯醚：烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵：丙烯酰胺：甲基丙烯酸甲酯：苯乙烯：丙烯酸乙酯：丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸羟乙酯＝0.1-0.2:0.1-0.2：1-1.3：5-10：2-3：1-10：1-10：1.5-4.5；
进一步地，在二号乳液，其原料质量比为，乙烯基聚氧乙烯醚：烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵：甲基丙烯酸：甲基丙烯酸甲酯：苯乙烯：丙烯酸乙酯：甲基丙烯酸羟乙酯：乙烯基聚氧乙烯醚：烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵：过硫酸铵＝0.5-1:1-1.5：0.5-1：10-11：2.5-3：11-12：2.5-3：0.1-0.3：0.3-0.5：0.1-0.3；
进一步地，一号预乳液与二号预乳液的质量比为1:1-1.2；
进一步地，过硫酸铵与一号乳化剂的质量比为0.1:1-1.1；
进一步地，过硫酸铵与二号乳化剂的质量比为0.1:1-1.2；
进一步地，一号乳化液与丁基过氧化氢与过硫酸钠的质量比为
1:0.06-0.07:0.06-0.07。
本发明的有益效果为：丙烯酰胺和甲基丙烯酸加入到预乳液中，可以是产品对无机颜填料拥有较好的润湿分散能力，同时还使产品拥有了碱增稠的特性，有效解决了金属效果颜料的防沉问题，中和并加入溶剂后透明度高，有效降低水性银粉漆调色修色的难度。
本发明具有优良的机械稳定性，化学稳定性，耐候性好，气味低的优点，同时他还具有银粉排列优异，有碱增稠的特性，触变性好，有效解决银粉及珠光粉的沉降问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行描述:
在本发明中，若非特指，所有的份，百分比均为重量单位。下述实施例中，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
(1)将乙烯基聚氧乙烯醚1.5g和烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵1.5g，溶解于去离子水中，在搅拌状态下加入丙烯酰胺11.5g，甲基丙烯酸甲酯86.3g，苯乙烯28.8g；丙烯酸乙酯50g；丙烯酸丁酯59.4g；甲基丙烯酸羟乙酯19.2g，搅拌至乳化状态，形成一号预乳化液；
(2)将8.5g乙烯基聚氧乙烯醚和13.5g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵溶解于去离子水中，将甲基丙烯酸8.8g、甲基丙烯酸甲酯104g、苯乙烯28.8g、丙烯酸乙酯112g、甲基丙烯酸羟乙酯27g、乙烯基聚氧乙烯醚1.8g，烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵3.6g，过硫酸铵1g，加入到反应釜中，充分搅拌乳化，形成二号预乳化液；
(3)将100g一号预乳化液和含有9g过硫酸铵的溶液滴加到含有去离子水中的反应釜中，滴加时间为2h，反应温度控制在85℃，反应时间为1.5h；
(4)然后在温度为85℃下，将110g二号预乳化液及9g过硫酸铵溶液滴加到反应釜中，滴加时间为1h，反应时间为1h；
(5)待温度降低到65℃后，将过氧化氢叔丁基和过硫酸钠匀速滴入到反应釜中，滴入时间为20min，保温时间为30min。
实施例2：
(1)将乙烯基聚氧乙烯醚1g和烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵1g，溶解于去离子水中，在搅拌状态下加入丙烯酰胺10g，甲基丙烯酸甲酯50g；苯乙烯20g；丙烯酸乙酯10g；丙烯酸丁酯100g；甲基丙烯酸羟乙酯15g，充分搅拌乳化，形成一号预乳化液；
(2)将10g乙烯基聚氧乙烯醚和15g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵溶解于去离子水中，将甲基丙烯酸5g、甲基丙烯酸甲酯130g、苯乙烯25g、丙烯酸乙酯110g、甲基丙烯酸羟乙酯25g、乙烯基聚氧乙烯醚1g，烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵3g，过硫酸铵1.5g，加入到反应釜中，充分搅拌乳化，形成二号预乳化液；
(3)将110g一号预乳化液和含有9g过硫酸铵的溶液滴加到含有去离子水中的反应釜中，滴加时间为1.5h，反应温度控制在75℃，反应时间为1.5h；
(4)然后在温度为85℃下，将110g二号预乳化液及9g过硫酸铵溶液滴加到反应釜中，滴加时间为1h，反应时间为1h；
(5)待温度降低到65℃后，将过氧化氢叔丁基和过硫酸钠匀速滴入到反应釜中，滴入时间为30min，保温时间为1h。
实施例3
(1)将乙烯基聚氧乙烯醚2g和烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵2g，溶解于去离子水中，在搅拌状态下加入丙烯酰胺13g，甲基丙烯酸甲酯100g，苯乙烯30g；丙烯酸乙酯100g；丙烯酸丁酯10g；甲基丙烯酸羟乙酯45g，充分搅拌乳化，形成一号预乳化液；
(2)将5g乙烯基聚氧乙烯醚和10g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵溶解于去离子水中，将甲基丙烯酸10g、甲基丙烯酸甲酯100g、苯乙烯30g、丙烯酸乙酯120g、甲基丙烯酸羟乙酯30g、乙烯基聚氧乙烯醚3g，烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵3.6g，过硫酸铵3g，加入到反应釜中，充分搅拌乳化，形成二号预乳化液；
(3)将110g一号预乳化液和含有10g过硫酸铵的溶液滴加到含有去离子水中的反应釜中，滴加时间为1.5h，反应温度控制在80℃，反应时间为1.5h；
(4)然后在温度为80℃下，将110g二号预乳化液及10g过硫酸铵溶液滴加到反应釜中，滴加时间为1h，反应时间为1h；
(5)待温度降低到60℃后，将过氧化氢叔丁基和过硫酸钠匀速滴入到反应釜中，滴入时间为30min，保温时间为1h。
实施例4
(1)将乙烯基聚氧乙烯醚1.5g和烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵1.5g，溶解于去离子水中，在搅拌状态下加入丙烯酰胺11.5g，甲基丙烯酸甲酯86.3g，苯乙烯28.8g；丙烯酸乙酯0-100g；丙烯酸丁酯59.4g；甲基丙烯酸羟乙酯19.2g，充分搅拌乳化，形成一号预乳化液；
(2)将8.5g乙烯基聚氧乙烯醚和13.5g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵溶解于去离子水中，将甲基丙烯酸8.8g、甲基丙烯酸甲酯104g、苯乙烯28.8g、丙烯酸乙酯112g、甲基丙烯酸羟乙酯27g、乙烯基聚氧乙烯醚1.8g，烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵3.6g，过硫酸铵1g，加入到反应釜中，充分搅拌乳化，形成二号预乳化液；
步骤(3)将一号预乳化液和过硫酸铵溶液滴加到含有去离子水中的反应釜中，滴加时间为2h，反应温度控制在81℃，反应时间为1.1h；
步骤(4)将二号预乳化液及过硫酸铵溶液滴加到反应釜中，滴加时间为1h，反应温度控制在81℃，反应时间为1.5h；
步骤(5)将过氧化氢叔丁基和过硫酸钠滴入到反应釜中，滴入时间为25min，反应温度63℃，反应时间为1h，反应结束后，即得到一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液。
对比样为同类产品用于ABS内饰件的底色漆时性能对比，面漆为本公司生产的2233亮光清面。
结果分析：
本碱增稠型羟基丙烯酸乳液一般作为底色漆使用，作为面漆使用时，一般需与其它树脂拼用，较复杂，这里不做详细说明。
表1为实施例与同类产品用于ABS塑料内饰件的底色漆时性能对比，面漆为本公司生产的2233亮光清面。
表1实施例与同类产品用于ABS塑料内饰件时性能对比
对比样1与对比样2为不具备碱增稠性底色漆，用聚酰胺蜡增稠至相同粘度后，以同样工艺施工测试。
以上结果表面，本发明产品银粉排列好，可以利用碱增稠的特性防止金属颜填料沉降，物理化学性能与对比样比也无明显弱势，可以满足市场需求。

Claims (10)

1.一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液，由如下原料按照重量份数制备而成：甲基丙烯酸0.7-0.9份；丙烯酰胺1-1.3份；甲基丙烯酸甲酯5-9份；苯乙烯2-3份；丙烯酸乙酯0-17份；丙烯酸丁酯0-17份；甲基丙烯酸羟乙酯0.7-0.9份；乙烯基聚氧乙烯醚0.15-0.2份；烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵0.34-0.4份；过硫酸铵0.09-0.11份；去离子水70份；叔丁基过氧化氢0.06-0.07份；过硫酸钠0.06-0.07份；乙烯基聚氧乙烯醚1-1.1份；烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵1-1.1份；二甲基乙醇胺0.1-0.2份。
2.一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液的制备方法为：
步骤(1)将乙烯基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵，溶解于去离子水中，在搅拌状态下加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯，然后搅拌至乳化状态，形成一号预乳化液；
步骤(2)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或乙烯基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵，加入到乙烯基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚的混合溶液中，然后搅拌至乳化状态，形成二号预乳化液；
步骤(3)将一号预乳化液及过硫酸铵溶液滴加到含有去离子水中的反应釜中；
步骤(4)将二号预乳化液及过硫酸铵溶液滴加到反应釜中；
步骤(5)将过氧化氢叔丁基、过硫酸钠滴入到反应釜中，反应结束后，即得到一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液。
3.根据权利要求2所述的一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液，其特征在于：在所述一号预乳液，其原料质量比为乙烯基聚氧乙烯醚：烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵：丙烯酰胺：甲基丙烯酸甲酯：苯乙烯：丙烯酸乙酯：丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸羟乙酯＝0.1-0.2:0.1-0.2：1-1.3：5-10：2-3：1-10：1-10：1.5-4.5。
4.根据权利要求2所述的一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液，其特征在于：所述二号预乳液，其原料质量比为乙烯基聚氧乙烯醚：烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵：甲基丙烯酸：甲基丙烯酸甲酯：苯乙烯：丙烯酸乙酯：甲基丙烯酸羟乙酯：乙烯基聚氧乙烯醚：烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵：过硫酸铵＝0.5-1:1-1.5：0.5-1：10-11：2.5-3：11-12：2.5-3：0.1-0.3：0.3-0.5：0.1-0.3。
5.根据权利要求2所述的一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液，其特征在于：所述一号预乳液与二号预乳液的质量比为1:1-1.2。
6.根据权利要求2所述的一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液，其特征在于：所述过硫酸铵与一号乳化剂的质量比为0.1:1-1.1；所述过硫酸铵与二号乳化剂的质量比为0.1:1-1.2。
7.根据权利要求2所述的一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液，其特征在于：所述一号乳化液与过氧化氢叔丁基与过硫酸钠的质量比为1:0.06-0.07:0.06-0.07。
8.根据权利要求2所述的一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液，其特征在于：所述步骤(3)中，滴加时间为1.5-2h，反应温度为78-85℃，反应时间为1-1.5h。
9.根据权利要求2所述的一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液，其特征在于：所述步骤(4)中，滴加时间为0.5-1h，反应温度为78-85℃，反应时间为1-1.5h。
10.根据权利要求2所述的一种碱增稠型羟基丙烯酸乳液，其特征在于：所述步骤(5)中，滴入时间为20-30min，反应温度60-65℃，反应时间为0.5-1h。
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