CN116510531A - 一种用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,其由多孔SiC膜支撑层和二维MXene纳米片堆叠的分离层组成,其中分离层位于支撑层的表面,且两层之间采用惰性气氛保护下的热处理手段进行融合。制备方法是将大片径MXene纳米片通过压力辅助方法抽滤到SiC陶瓷膜管内壁,制备出MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,自然干燥后在氩气气氛下进行热处理。本发明采用二维MXene纳米片与多孔SiC陶瓷膜管进行组装,通过惰性气氛保护下的热处理增加MXene和支撑体的结合性,经过热处理后表层MXene纳米片出现了亲水性的TiO2纳米粒子,构建了新的传质通道,在对染料保持较高截留率的同时,增加了复合膜的渗透通量。制备方法简单,制备周期短,成本低且具备较高的分离效率。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷膜技术领域,具体涉及一种用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
水是人类赖以生存的自然资源,然而随着工业化进程不断加快,越来越多工业废水的排放给水资源造成了巨大的压力,如何处理工业废水以缓解水资源短缺成为人类面临的主要问题之一。膜分离技术是缓解资源短缺、环境恶化和能源紧张等重大问题的关键共性技术之一,其核心是分离膜材料。
MXene作为二维材料家族的新星,因具有表面积大、活化位点多、亲水性好和热稳定性高而被广泛应用于催化、储能、膜分离等领域。MXene纳米片层间独特的传质通道和其本身优异的理化性质使其成为理想的膜分离材料。即便如此,二维MXene膜也无法同时克服基于选择性和渗透性的“trade-off”效应。
目前,MXene复合膜的支撑体大多为商用有机膜,有机膜较差的热稳定性与较短的使用寿命限制了其在众多工业上的应用。与有机膜相比,陶瓷膜通常具有更高的稳定性和较长的使用寿命,新兴的SiC陶瓷膜凭借其优异的机械稳定性、化学稳定性、抗热震性、高度亲水性以及抗污染能力等优势成为陶瓷膜材料中有力的竞争者,然而SiC陶瓷膜受本身理化性质的限制不适用于精密流体的分离。基于此,结合MXene和SiC陶瓷膜的优点,将分离性能优异的无机二维MXene与SiC陶瓷膜结合,制备出具有高渗透通量且能用于苛刻环境分离的新型MXene/陶瓷复合纳滤膜。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的目的是提供一种用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜及其制备方法,针对现有MXene复合膜通量小的问题,采用压力辅助抽滤的方法制备以MXene纳米片为分离层,SiC陶瓷膜为支撑体的陶瓷复合纳滤膜。并通过热处理的方式提高MXene分离层的抗溶胀性和陶瓷支撑体的结合性。
(二)技术方案
为实现上述发明目的,本发明提供一种用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,其由多孔SiC膜支撑层和二维MXene纳米片堆叠的分离层组成,其中二维MXene纳米片堆叠的分离层位于多孔SiC膜支撑层的表面,且多孔SiC膜支撑层与二维MXene纳米片堆叠的分离层之间采用热处理方式通有惰性气氛进行结合。
上述多孔SiC膜支撑体是平均孔径为400~700nm的单通道管式SiC膜,支撑体孔径为450-650nm。
上述二维MXene纳米片堆叠的分离层为厚度在100~400nm的MXene纳米片叠层结构,其中分离层厚度为132-323nm。
上述多孔SiC膜支撑层与二维MXene纳米片堆叠的分离层之间采用热处理方式通有惰性气氛氩气进行结合。
本发明还提供了上述用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的制备方法,是将成功刻蚀的大片径MXene纳米片通过压力辅助方法抽滤到SiC陶瓷膜管内壁,制备出MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,自然干燥后在氩气气氛下进行热处理。
具体包括如下步骤:
1)MXene溶液的制备:将LiF加入到浓度为9mol·L-1的盐酸溶液中得到混合液,然后将MAX相材料加入上述混合液中,并在40℃下搅拌后得到混合物;将得到的混合物离心洗涤至中性,超声处理后再次离心,得到刻蚀完全的少层MXene纳米片;用洗气瓶收集得到的少层MXene溶液,通入氮气,低温密封保存。
2)SiC支撑体的改性:采用盐酸多巴胺对SiC陶瓷膜管进行改性处理。
具体是将SiC陶瓷膜管放入浓度为1~5mg·mL-1、pH值为8~9的盐酸多巴胺溶液中浸泡,使用去离子水冲洗后进行干燥。
3)将上述步骤(1)和步骤(2)分别制备的MXene溶液和SiC支撑体通过压力辅助抽滤的方法进行组装,使MXene纳米片抽滤沉积在SiC陶瓷膜管内壁,得到MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜。
4)将上述步骤(3)制备的MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜自然干燥后,放入管式炉在氩气气氛下进行热处理。
进一步地,步骤(3)中上述压力辅助抽滤的压力为0.1~0.3MPa。
进一步地,步骤(3)中上述压力辅助抽滤的负载量为10~40mg。
进一步地,步骤(4)中上述热处理过程是以2~5℃·min-1的升温速率升温至170~600℃,保温24h,最后自然冷却至室温。
(三)有益效果
(1)本发明首次采用分离性能优异的MXene纳米片与亲水性良好的SiC陶瓷膜管进行组装,通过热处理增加MXene和支撑体的结合性,经过热处理后表层MXene纳米片出现了亲水性的TiO2纳米粒子,构建了新的传质通道,在对染料保持较高截留率的同时,增加了复合膜的渗透通量。
(2)本发明制备方法简单,相较于传统精密陶瓷膜制备周期短,成本低且具备较高的分离效率。
附图说明
图1为实施例1所制备的MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的结构示意图;
图2为实施例1所制备的MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的扫描电镜图;
图3为实施例2所制备的MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的扫描电镜图。
图例说明:
1、多孔SiC膜支撑层;2、二维MXene纳米片堆叠的分离层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明并不限于此。
实施例1
参见图1所示,是一种用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,其由多孔SiC膜支撑层1和二维MXene纳米片堆叠的分离层2组成,其中二维MXene纳米片堆叠的分离层2位于多孔SiC膜支撑层1的表面,且多孔SiC膜支撑层1与二维MXene纳米片堆叠的分离层2之间采用热处理方式通有惰性气氛进行结合。
上述用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)MXene溶液的制备:取1g LiF加入到15mL浓度为9mol·L-1的盐酸溶液中,室温搅拌得到混合溶液,然后取1g Ti3AlC2缓慢加入到混合溶液中,40℃搅拌24h。
将得到的混合溶液用去离子水多次离心洗涤,直至溶液pH=7。
将离心管中的固液混合物,用去离子水稀释后超声60min,超声后的混合物在3500rpm的转速下再次离心30min,最后用洗气瓶收集得到的MXene溶液,通入氮气后密封低温存放,浓度为36mg·mL-1。
(2)SiC陶瓷膜支撑体的改性:采用的陶瓷支撑体为实验室自制的平均孔径650nm的SiC陶瓷膜管,长11cm,内径8mm,外径12mm。
配制0.01mol、pH=8.5的三羟甲基甲胺(Tris)溶液,后配制2mg·mL-1的盐酸多巴胺溶液,将SiC陶瓷膜管浸泡在盐酸多巴胺溶液中20h,使多巴胺沉积在SiC陶瓷膜管内壁,用去离子水冲洗改性后膜管,在120℃下干燥2h。
(3)MXene纳米片和SiC陶瓷支撑体的组装:采用自制的压力辅助装置将MXene纳米片抽滤至SiC陶瓷膜管内壁,压力为0.1MPa,负载量为10.5mg,将组装完成的MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜自然干燥24h。
(4)MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的热处理:将干燥过后的复合膜放入管式炉中在氩气的气氛下进行热处理,热处理程序:以2℃·min-1的升温速率升温到170℃,保温24h,自然冷却至室温。
本实施例的MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜在错流过滤下对罗丹明B的截留率为95%,渗透通量为123.48L·m-2·h-1·bar-1。
实施例2
(1)MXene溶液的制备:取1g LiF加入到15mL浓度为9mol·L-1的盐酸溶液中,室温搅拌得到混合溶液,然后取1g Ti3AlC2缓慢加入到混合溶液中,40℃搅拌24h。
将得到的混合溶液用去离子水多次离心洗涤,直至溶液pH=7。
将离心管中的固液混合物,用去离子水稀释后超声60min,超声后的混合物在3500rpm的转速下再次离心30min,最后用洗气瓶收集得到的MXene溶液,通入氮气后密封低温存放,浓度为36mg·mL-1。
(2)SiC陶瓷膜支撑体的改性:采用的陶瓷支撑体为实验室自制的平均孔径650nm的SiC陶瓷膜管,长11cm,内径8mm,外径12mm。
配制0.01mol、pH=8.5的三羟甲基甲胺(Tris)溶液,后配制2mg·mL-1的盐酸多巴胺溶液,将SiC陶瓷膜管浸泡在盐酸多巴胺溶液中20h,使多巴胺沉积在SiC陶瓷膜管内壁,用去离子水冲洗改性后的膜管,在120℃下干燥2h。
(3)MXene纳米片和SiC陶瓷支撑体的组装:采用自制的压力辅助装置将MXene纳米片抽滤到SiC陶瓷膜管内壁,压力为0.1MPa,负载量为36.5mg,将组装完成的MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜自然干燥24h。
(4)MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的热处理:将干燥过后的复合膜放入管式炉中在氩气的气氛下进行热处理,热处理程序:以5℃·min-1的升温速率升温到600℃,保温30min,自然冷却至室温。
本实施例的MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜在错流过滤下表现出优异的截留性能,对罗丹明B的截留率为98%,渗透通量为105.00L·m-2·h-1·bar-1。
参见图2和图3所示的扫描电镜图显示:实施例1和实施例2分别制备而成的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,可见复合膜表面生成了TiO2纳米粒子,亲水性TiO2纳米粒子的存在构建了新的传质通道,使复合膜在保持较高截留率的同时极大增加了渗透通量,该MXene-陶瓷纳滤膜在染料分离领域具有较大竞争力。
Claims (9)
1.一种用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,其特征在于:所述高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜由多孔SiC膜支撑层(1)和二维MXene纳米片堆叠的分离层(2)组成,其中二维MXene纳米片堆叠的分离层(2)位于多孔SiC膜支撑层(1)的表面,且多孔SiC膜支撑层(1)与二维MXene纳米片堆叠的分离层(2)之间采用惰性气氛保护下的热处理方式进行结合。
2.根据权利要求1所述的用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,其特征在于:所述多孔SiC膜支撑层(1)是平均孔径为400~700nm的单通道管式SiC膜。
3.根据权利要求1所述的用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,其特征在于:所述二维MXene纳米片堆叠的分离层(2)为厚度在100~400nm的MXene纳米片叠层结构。
4.根据权利要求1所述的用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,其特征在于:所述惰性气氛为氩气。
5.根据权利要求1所述的用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,该制备方法是将成功刻蚀的大片径MXene纳米片通过压力辅助方法抽滤到SiC陶瓷膜管内壁,制备出MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜,自然干燥后在氩气气氛下进行热处理;
具体包括如下步骤:
1)MXene溶液的制备:将LiF加入到浓度为9mol·L-1的盐酸溶液中得到混合液,然后将MAX相材料加入上述混合液中,并在40℃下搅拌后得到混合物;将得到的混合物离心洗涤至中性,超声处理后再次离心,得到刻蚀完全的少层MXene纳米片;用洗气瓶收集得到的少层MXene溶液,通入氮气,低温密封保存;
2)SiC支撑体的改性:采用盐酸多巴胺对SiC陶瓷膜管进行改性处理;
3)将步骤(1)和步骤(2)分别制备的MXene溶液和SiC支撑体通过压力辅助抽滤的方法进行组装,使MXene纳米片抽滤沉积在SiC陶瓷膜管内壁,得到MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜;
4)将步骤(3)制备的MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜自然干燥后,放入管式炉在氩气气氛下进行热处理。
6.根据权利要求5所述的用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)SiC支撑体的改性处理是将SiC陶瓷膜管放入浓度为1~5mg·mL-1、pH值为8~9的盐酸多巴胺溶液中浸泡,使用去离子水冲洗后进行干燥。
7.根据权利要求5所述的用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述压力辅助抽滤的压力为0.1~0.3MPa。
8.根据权利要求5所述的用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述压力辅助抽滤的负载量为10~40mg。
9.根据权利要求5所述的用于染料分离的高渗透通量MXene/SiC陶瓷复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述热处理过程是以2~5℃·min-1的升温速率升温至170~600℃,保温24h,最后自然冷却至室温。
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