CN116509732B - 一种清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液及其制备方法,属于卫生品技术领域。将活性炭经过KOH活化后表面包覆一层钙‑镁‑钛氧化物,然后经过聚多巴胺改性后,与苯扎氯铵和聚六亚甲基双胍络合,制得钙‑镁‑钛氧化物包覆抗菌活性炭,然后将洋甘菊、马齿苋经过水提取和醇提取后,将水提取物、醇提取物、茶树精油混合均匀,制得天然提取物,将钙‑镁‑钛氧化物包覆抗菌活性炭、天然提取物、表面活性剂、霍霍巴油、柠檬酸钠、聚维酮、乙酸钠和水混合均匀,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液,具有广谱杀菌抑菌效果,对病毒、螨虫等也有很好的抑制作用,对宠物皮肤有很好的保湿、消炎、促进伤口愈合的效果,有很好的除臭和清洁的作用。
Description
技术领域
本发明涉及卫生品技术领域,具体涉及一种清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液及其制备方法。
背景技术
随着经济发展和人民生活水平的提高,宠物已经变成许多人们日常生活中不可或缺的部分,越来越多的家庭开始饲养宠物。虽然宠物为人们的生活增加了很多的乐趣,但是宠物身上难闻的体臭味却令人作呕,产生这些臭味的气体包括氮化物(氨气、甲胺)、硫化物(硫化氢、甲基硫醇)、脂肪族化合物(吲哚、丙烯醛、粪臭素、甲烷等),究其原因主要来源于宠物的气味腺、唾液、尿和粪便,与细菌、病毒接触会直接影响气味物质的形成,使宠物产生臭味。
现有的脱臭方法有物理脱臭法、生物脱臭法和化学脱臭法。物理脱臭法是指在不改变恶臭物质本质的情况下,通过物理手段将臭味掩蔽、稀释或者转移的一种方法。常见的物理方法有掩蔽法和吸附法,其中掩蔽法通过喷洒具有芳香气味或者令人愉快气味的掩蔽气体来掩盖臭味,达到使人可以接受的程度,这种方法能够很快的消除臭味,但臭味气体并没有被去除。吸附法是通过多孔物质的物理吸附将臭气去除,并利用分子间的范德华力将臭味物质吸附,方法简单方便,但除臭所需的时间长且效果不明显,尤其是在吸附能力趋于饱和后,除臭效果更差。生物脱臭法利用微生物的新陈代射将臭味气体转化为微生物的细胞物质,或被降解为水和二氧化碳,虽然该方法的脱臭效果好,但除臭作用时间长,不能及时的进行脱臭。化学脱臭法主要是通过化学除臭剂来进行杀菌和除臭,减少臭味气体的产生。这种方法虽然可以实现有效的杀菌除臭,但是大多数化学除臭剂对宠物有一定的刺激性。
中国专利申请CN108245449A公开了一种宠物除臭剂,包含以下物质:含有乙酸芳樟醇、香茅醇、苯乙醇、对氯间二甲苯酚、甲基丙烯酸月桂酯、香樟提取液、聚山梨酯、柠檬酸、香精、酒精、去离子水。该发明的除臭剂可直接喷到宠物身上,该除臭剂除臭效果显著,持续时间长,具有杀菌功效。
中国专利申请CN109432348A公开了一种宠物消毒除臭剂,由以下重量份的原料制成:青蒿43-45、姜黄31-33、威灵仙31-33、细辛27-29、银杏果23-25、柠檬草15-17、桂花8-10、栀子花8-10,该发明提供的宠物消毒除臭剂,原料来源广泛,价格低廉,对宠物和人体安全无害,能够对多种病菌和病毒起到抑制作用,抑菌时间长,抑菌率最高可达到98.8%,能够对宠物及家人起到全面的保护作用,避免病菌对宠物和人体造成伤害;使用时可直接将宠物喷雾于宠物皮毛和宠物生活区,能够对任何宠物接触的地方和物品进行消毒和除臭,并且喷雾后无需对进行清洗,能够保持长久的消毒和除臭效果。
宠物厚密的毛发不但难以清洗,而且还会携带各种病菌和螨虫等寄生虫,携带的螨虫不仅会对宠物自身造成损伤,通过接触还可能会感染寄生到人体部位上,引起各种皮肤疾病。上述专利所公开的宠物除臭剂存在以下问题:功能相对单一,配方设计仅针对杀菌和除臭方面的效果,未考虑到螨虫的去除,也并不具备清洁效果。本发明旨在提供一种温和无刺激的除臭除螨清洁剂,兼具清洁、杀菌、除臭、除螨的效果,不仅适用于宠物皮毛表面的清洁,也可以应用在人体皮肤表面的擦拭。
发明内容
本发明的目的在于提出一种清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液及其制备方法,可以将无纺布浸泡入浓缩液后,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾,具有令人愉悦的清香,具有广谱杀菌抑菌效果,对病毒、螨虫等也有很好的抑制作用,同时,对宠物皮肤有很好的保湿、消炎、促进伤口愈合的效果,还能够起到很好的除臭和清洁的作用,具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明提供一种清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备方法,将活性炭经过KOH活化后表面包覆一层钙-镁-钛氧化物,然后经过聚多巴胺改性后,与苯扎氯铵和聚六亚甲基双胍络合,制得钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭,然后将洋甘菊、马齿苋经过水提取和醇提取后,将水提取物、醇提取物、茶树精油混合均匀,制得天然提取物,将钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、天然提取物、表面活性剂、霍霍巴油、柠檬酸钠、聚维酮、乙酸钠和水混合均匀,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
作为本发明的进一步改进,包括以下步骤:
S1.活性炭的活化:将KOH溶于乙醇水溶液中,加入木质活性炭,搅拌混合均匀,加热挥干,煅烧活化,洗涤,干燥,球磨,制得活化活性炭;
S2.钙镁离子掺杂钛溶胶的反应:将钙盐和镁盐溶于水中,将钛酸四丁酯溶于乙醇中,两者混合,搅拌均匀,加入步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,煅烧,球磨,制得钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
S3.聚多巴胺的改性:将步骤S2制得的钙-镁-钛氧化物包覆活性炭分散于水中,加入多巴胺盐酸盐和催化剂,加热搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,制得改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
S4.复合抗菌剂的制备:将苯扎氯铵和聚六亚甲基双胍搅拌混合均匀,制得复合抗菌剂;
S5.络合固定:将步骤S4制得的复合抗菌剂溶于水中,加入步骤S3制得的改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭,搅拌混合均匀,自然挥干,制得钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭;
S6.天然提取物的制备:将洋甘菊、马齿苋分别洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取,过滤,干燥,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热提取,过滤,合并滤液,干燥,制得醇提取物;将水提取物、醇提取物、茶树精油混合均匀,制得天然提取物;
S7.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将步骤S5制得的钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、步骤S6制得的天然提取物、表面活性剂、霍霍巴油、柠檬酸钠、聚维酮、乙酸钠和水混合均匀,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
作为本发明的进一步改进,步骤S1中所述乙醇水溶液中乙醇的浓度为55-75wt%,所述KOH、木质活性炭的质量比为1-2:12-15,所述加热挥干的温度为80-90℃,所述煅烧活化的温度为750-850℃,时间为0.5-1h,所述球磨的时间为1-2h。
作为本发明的进一步改进,步骤S2中所述钙盐选自葡萄糖酸钙、乙酸钙、氯化钙、硝酸钙中的至少一种,所述镁盐选自氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的至少一种,所述钙盐、镁盐、水、钛酸四丁酯、乙醇和活化活性炭的质量比为1-2:1-2:5-10:25-30:90-100:30-40,所述煅烧的温度为300-400℃,时间为1-2h,所述球磨的时间为0.5-1h。
作为本发明的进一步改进,步骤S3中所述钙-镁-钛氧化物包覆活性炭、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为10:12-15:0.2-0.4,所述催化剂为含有1-2wt%CoCl2的pH=5.5-6的Tris-HCl溶液,所述加热搅拌反应的温度为35-45℃,时间为2-3h。
作为本发明的进一步改进,步骤S4中所述苯扎氯铵和聚六亚甲基双胍的质量比为5-10:2-3。
作为本发明的进一步改进,步骤S5中所述复合抗菌剂、改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭的质量比为3-5:17-22。
作为本发明的进一步改进,步骤S6中所述洋甘菊、马齿苋的质量比为5-10:3-5,所述混合粉和水的固液比为1:5-10g/mL,所述加水沸腾提取的时间为1-2h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:3-5g/mL,所述加热提取的温度为60-80℃,时间为0.5-1h,所述水提取物、醇提取物、茶树精油的质量比为5-10:4-7:1-2。
作为本发明的进一步改进,步骤S7中所述表面活性剂选自卵磷脂、山梨糖醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、司盘-20、司盘-40、司盘-60、司盘-80、卡波姆中的至少一种;所述钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、天然提取物、表面活性剂、霍霍巴油、柠檬酸钠、聚维酮、乙酸钠和水的质量比为10-12:7-10:4-7:3-5:2-3:2-3:1-2:100-120。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
本发明具有如下有益效果:活性炭表面=CH2基团比较稀少,而由于存在大量的孔隙和微石墨晶。其表面的C-0、C-0-C、C-OH基团很多,这些基团很可能是KOH化学活化过程中重要的活性位点,这些基团可以在活化过程中产生C-O-K物种,并进一步引发这些基团和C前驱体的反应,从而完成造孔。KOH的加热活化过程对原来活性炭的石墨层结构有明显的腐蚀和破坏作用,通过解离和腐蚀原来的活性炭石墨层级结构,使得制得的活化活性炭表面和内部形成大量丰富的孔洞,相比于NaOH,KOH由于其较强的腐蚀性和渗透性可以处理碳材料而获得比表面很高的活性炭产品,从而明显改善了吸附性能。
进一步,通过制备了含有钙和镁离子掺杂的钛溶胶,并加入活化活性炭包覆煅烧改性,表面的多种金属离子氧化物(包括二氧化钛、氧化钙、氧化镁)之间丰富的协同作用使其可以快速捕获逸散到空气中的恶臭气体,减少恶臭气体在空气中的停留和扩散。
苯扎氯铵与聚六亚甲基双胍是一类无异味、无腐蚀性、且具有高效杀菌的有机化合物。不仅对于金黄色葡萄菌、大肠杆菌等细菌的杀菌效果可达到《消毒技术规范》中的抑菌标准,不仅可杀灭普通细菌,还对大部分病毒有抑制作用,两者具有协同增效的作用。
由于其化学成分中含有氯元素等,本身具有一定的毒性和刺激性。同时,含氯消毒剂易分解、不稳定、有效氯含量不断下降,一般来说,含氯消毒剂的有效氯在水中半衰期只有40-100h。因此,本发明将苯扎氯铵通过改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭表面的聚多巴胺的羟基、氨基、羧基等络合基团进行络合固定,大大减少了浓缩液中氯离子的浓度,从而大大降低了其刺激性和毒性,使得使用上更加安全。同时,络合型含氯抗菌剂可有效杀灭细菌繁殖体、芽孢和病毒等各种微生物,有效氯成分稳定性可达1年以上,缓慢释放,效果更好,寿命更长,使用更安全。
天然提取物由洋甘菊、马齿苋制备得到,洋甘菊提取物含有甘菊素、甘菊酸、甘菊醇,具有抗炎、杀菌作用,消炎润肤能减缓皮肤发炎,改善肌肤粗糙的问题。能平复破裂的微血管,增进肌肤弹性,亦可消除浮肿,具有消炎、止痒、安抚、修护、洁净、醒肤、抗敏等功效,有助于宠物发炎皮肤的消炎镇痛除菌等效果,马齿苋提取物对大肠杆菌、痢疾杆菌等多种细菌的生长和存活有很强的抑制作用,是“天然抗生素”,同时又有消炎的作用,可防止皮肤湿疹、过敏性皮炎和接触性皮炎等皮肤病,还有良好的氧自由基清楚能力,它有着明显的抗氧化作用,有良好的皮肤保湿性,可以加快伤口愈合的能力。两者的添加具有协同增效的作用,大大提高了浓缩液的抗菌、消炎、促进皮肤伤口愈合,保湿,抗氧化的效果,同时具有很好的清香,加入茶树精油后,不仅有除臭效果,还能提高湿巾的香气。
本发明清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液中还添加了柠檬酸钠和乙酸钠,由于硫化氢微溶于水且具有弱酸性,氨气极易溶于水的性质,呈碱性的稀溶液理论上来说可以同时处理这两种恶臭气体,溶液与恶臭气体直接反应,既增强了吸收能力,又能防止恶臭气体再次挥发到空气中,从根本上达到快速除臭的目的,同时加入的柠檬酸钠和乙酸钠还能增加多种金属离子氧化物(包括二氧化钛、氧化钙、氧化镁)对恶臭气体的螯合捕捉和反应能力。柠檬酸钠和乙酸钠也增强了对含氯抗菌剂苯扎氯铵的络合固定作用,增强了其稳定性,延长了其有效时间。
本发明制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液可以将无纺布浸泡入浓缩液后,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾,具有令人愉悦的清香,具有广谱杀菌抑菌效果,对病毒、螨虫等也有很好的抑制作用,同时,对宠物皮肤有很好的保湿、消炎、促进伤口愈合的效果,还能够起到很好的除臭和清洁的作用,具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1步骤S1制得的活化活性炭的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
木质活性炭购于宜兴市华海活性炭有限公司,粒度在320-370μm之间;苯扎氯铵购于天津科维津宏环保科技有限公司,有效含量>99%;聚六亚甲基双胍购于天津科维津宏环保科技有限公司,有效含量>99%。
实施例1
本实施例提供一种清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液,制备方法包括以下步骤:
S1.活性炭的活化:将1重量份KOH溶于50重量份55wt%乙醇水溶液中,加入12重量份木质活性炭,搅拌混合20min,加热至80℃挥干,750℃煅烧活化0.5h,清水洗涤,105℃干燥1h,球磨1h,制得活化活性炭;图1为制得的活化活性炭的SEM图,由图可知,该活化活性炭含有丰富的孔结构,并且大部分为介孔结构。
S2.钙镁离子掺杂钛溶胶的反应:将1重量份乙酸钙和1重量份硝酸镁溶于5重量份水中,将25重量份钛酸四丁酯溶于90重量份乙醇中,两者混合,搅拌20min,加入30重量份步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,300℃煅烧1h,球磨0.5h,制得钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
S3.聚多巴胺的改性:将10重量份步骤S2制得的钙-镁-钛氧化物包覆活性炭分散于100重量份水中,加入12重量份多巴胺盐酸盐和0.2重量份催化剂,加热至35℃,搅拌反应2h,过滤,清水洗涤,105℃干燥1h,制得改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
所述催化剂为含有1wt%CoCl2的pH=5.5的Tris-HCl溶液;
S4.复合抗菌剂的制备:将5重量份苯扎氯铵和2重量份聚六亚甲基双胍搅拌混合15min,制得复合抗菌剂;
S5.络合固定:将3重量份步骤S4制得的复合抗菌剂溶于100重量份水中,加入17重量份步骤S3制得的改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭,搅拌混合20min,自然挥干,制得钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭;
S6.天然提取物的制备:将5重量份洋甘菊、3重量份马齿苋分别洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取1h,所述混合粉和水的固液比为1:5g/mL,过滤,105℃干燥2h,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热至60℃,提取0.5h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:3g/mL,过滤,合并滤液,105℃干燥2h,制得醇提取物;将5重量份水提取物、4重量份醇提取物、1重量份茶树精油搅拌混合15min,制得天然提取物;
S7.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将10重量份步骤S5制得的钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、7重量份步骤S6制得的天然提取物、4重量份蔗糖脂肪酸酯、3重量份霍霍巴油、2重量份柠檬酸钠、2重量份乙酸钠、1重量份聚维酮K30和100重量份水搅拌混合30min,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
实施例2
本实施例提供一种清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液,制备方法包括以下步骤:
S1.活性炭的活化:将2重量份KOH溶于50重量份75wt%乙醇水溶液中,加入15重量份木质活性炭,搅拌混合20min,加热至90℃挥干,850℃煅烧活化1h,清水洗涤,105℃干燥1h,球磨2h,制得活化活性炭;
S2.钙镁离子掺杂钛溶胶的反应:将2重量份葡萄糖酸钙和2重量份硫酸镁溶于10重量份水中,将30重量份钛酸四丁酯溶于100重量份乙醇中,两者混合,搅拌20min,加入40重量份步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,400℃煅烧2h,球磨1h,制得钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
S3.聚多巴胺的改性:将10重量份步骤S2制得的钙-镁-钛氧化物包覆活性炭分散于100重量份水中,加入15重量份多巴胺盐酸盐和0.4重量份催化剂,加热至45℃,搅拌反应3h,过滤,清水洗涤,105℃干燥1h,制得改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
所述催化剂为含有2wt%CoCl2的pH=6的Tris-HCl溶液;
S4.复合抗菌剂的制备:将10重量份苯扎氯铵和3重量份聚六亚甲基双胍搅拌混合15min,制得复合抗菌剂;
S5.络合固定:将5重量份步骤S4制得的复合抗菌剂溶于100重量份水中,加入22重量份步骤S3制得的改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭,搅拌混合20min,自然挥干,制得钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭;
S6.天然提取物的制备:将10重量份洋甘菊、5重量份马齿苋分别洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取2h,所述混合粉和水的固液比为1:10g/mL,过滤,105℃干燥2h,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热至80℃,提取1h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:5g/mL,过滤,合并滤液,105℃干燥2h,制得醇提取物;将10重量份水提取物、7重量份醇提取物、2重量份茶树精油搅拌混合15min,制得天然提取物;
S7.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将12重量份步骤S5制得的钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、10重量份步骤S6制得的天然提取物、7重量份山梨糖醇酐脂肪酸酯、5重量份霍霍巴油、3重量份柠檬酸钠、3重量份乙酸钠、2重量份聚维酮K30和120重量份水搅拌混合30min,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
实施例3
本实施例提供一种清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液,制备方法包括以下步骤:
S1.活性炭的活化:将1.5重量份KOH溶于50重量份65wt%乙醇水溶液中,加入13.5重量份木质活性炭,搅拌混合20min,加热至85℃挥干,800℃煅烧活化1h,清水洗涤,105℃干燥1h,球磨1.5h,制得活化活性炭;
S2.钙镁离子掺杂钛溶胶的反应:将1.5重量份硝酸钙和1.5重量份氯化镁溶于7重量份水中,将27重量份钛酸四丁酯溶于95重量份乙醇中,两者混合,搅拌20min,加入35重量份步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,35℃煅烧1.5h,球磨1h,制得钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
S3.聚多巴胺的改性:将10重量份步骤S2制得的钙-镁-钛氧化物包覆活性炭分散于100重量份水中,加入13.5重量份多巴胺盐酸盐和0.3重量份催化剂,加热至40℃,搅拌反应2.5h,过滤,清水洗涤,105℃干燥1h,制得改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
所述催化剂为含有1.5wt%CoCl2的pH=5.7的Tris-HCl溶液;
S4.复合抗菌剂的制备:将7重量份苯扎氯铵和2.5重量份聚六亚甲基双胍搅拌混合15min,制得复合抗菌剂;
S5.络合固定:将4重量份步骤S4制得的复合抗菌剂溶于100重量份水中,加入20重量份步骤S3制得的改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭,搅拌混合20min,自然挥干,制得钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭;
S6.天然提取物的制备:将7重量份洋甘菊、4重量份马齿苋分别洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取1.5h,所述混合粉和水的固液比为1:7g/mL,过滤,105℃干燥2h,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热至70℃,提取1h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:4g/mL,过滤,合并滤液,105℃干燥2h,制得醇提取物;将7重量份水提取物、5.5重量份醇提取物、1.5重量份茶树精油搅拌混合15min,制得天然提取物;
S7.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将11重量份步骤S5制得的钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、8.5重量份步骤S6制得的天然提取物、3重量份吐温-80、2.5重量份司盘-80、4重量份霍霍巴油、2.2重量份柠檬酸钠、2.5重量份乙酸钠、1.5重量份聚维酮K30和110重量份水搅拌混合30min,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
对比例1
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S1中KOH替换为NaOH。
具体如下:
S1.活性炭的活化:将1.5重量份NaOH溶于50重量份65wt%乙醇水溶液中,加入13.5重量份木质活性炭,搅拌混合20min,加热至85℃挥干,800℃煅烧活化1h,清水洗涤,105℃干燥1h,球磨1.5h,制得活化活性炭。
对比例2
与实施例3相比,不同之处在于,未进行步骤S1。
具体如下:
S1.钙镁离子掺杂钛溶胶的反应:将1.5重量份硝酸钙和1.5重量份氯化镁溶于7重量份水中,将27重量份钛酸四丁酯溶于95重量份乙醇中,两者混合,搅拌20min,加入35重量份活性炭,搅拌反应,35℃煅烧1.5h,球磨1h,制得钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
S2.聚多巴胺的改性:将10重量份步骤S1制得的钙-镁-钛氧化物包覆活性炭分散于100重量份水中,加入13.5重量份多巴胺盐酸盐和0.3重量份催化剂,加热至40℃,搅拌反应2.5h,过滤,清水洗涤,105℃干燥1h,制得改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
所述催化剂为含有1.5wt%CoCl2的pH=5.7的Tris-HCl溶液;
S3.复合抗菌剂的制备:将7重量份苯扎氯铵和2.5重量份聚六亚甲基双胍搅拌混合15min,制得复合抗菌剂;
S4.络合固定:将4重量份步骤S3制得的复合抗菌剂溶于100重量份水中,加入20重量份步骤S3制得的改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭,搅拌混合20min,自然挥干,制得钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭;
S5.天然提取物的制备:将7重量份洋甘菊、4重量份马齿苋分别洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取1.5h,所述混合粉和水的固液比为1:7g/mL,过滤,105℃干燥2h,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热至70℃,提取1h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:4g/mL,过滤,合并滤液,105℃干燥2h,制得醇提取物;将7重量份水提取物、5.5重量份醇提取物、1.5重量份茶树精油搅拌混合15min,制得天然提取物;
S6.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将11重量份步骤S4制得的钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、8.5重量份步骤S5制得的天然提取物、3重量份吐温-80、2.5重量份司盘-80、4重量份霍霍巴油、2.2重量份柠檬酸钠、2.5重量份乙酸钠、1.5重量份聚维酮K30和110重量份水搅拌混合30min,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
对比例3
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S2中未添加硝酸钙。
具体如下:
S2.镁离子掺杂钛溶胶的反应:将3重量份氯化镁溶于7重量份水中,将27重量份钛酸四丁酯溶于95重量份乙醇中,两者混合,搅拌20min,加入35重量份步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,35℃煅烧1.5h,球磨1h,制得镁-钛氧化物包覆活性炭。
对比例4
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S2中未添加氯化镁。
具体如下:
S2.钙离子掺杂钛溶胶的反应:将3重量份硝酸钙溶于7重量份水中,将27重量份钛酸四丁酯溶于95重量份乙醇中,两者混合,搅拌20min,加入35重量份步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,35℃煅烧1.5h,球磨1h,制得钙-钛氧化物包覆活性炭。
对比例5
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S2中未添加硝酸钙和氯化镁。
具体如下:
S2.与钛溶胶的反应:将27重量份钛酸四丁酯溶于95重量份乙醇中,加入7重量份水,搅拌20min,加入35重量份步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,35℃煅烧1.5h,球磨1h,制得钛氧化物包覆活性炭。
对比例6
与实施例3相比,不同之处在于,未进行步骤S2。
具体如下:
S1.活性炭的活化:将1.5重量份KOH溶于50重量份65wt%乙醇水溶液中,加入13.5重量份木质活性炭,搅拌混合20min,加热至85℃挥干,800℃煅烧活化1h,清水洗涤,105℃干燥1h,球磨1.5h,制得活化活性炭;
S2.聚多巴胺的改性:将10重量份步骤S1制得的活化活性炭分散于100重量份水中,加入13.5重量份多巴胺盐酸盐和0.3重量份催化剂,加热至40℃,搅拌反应2.5h,过滤,清水洗涤,105℃干燥1h,制得改性活性炭;
所述催化剂为含有1.5wt%CoCl2的pH=5.7的Tris-HCl溶液;
S3.复合抗菌剂的制备:将7重量份苯扎氯铵和2.5重量份聚六亚甲基双胍搅拌混合15min,制得复合抗菌剂;
S4.络合固定:将4重量份步骤S3制得的复合抗菌剂溶于100重量份水中,加入20重量份步骤S2制得的改性活性炭,搅拌混合20min,自然挥干,制得抗菌活性炭;
S5.天然提取物的制备:将7重量份洋甘菊、4重量份马齿苋分别洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取1.5h,所述混合粉和水的固液比为1:7g/mL,过滤,105℃干燥2h,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热至70℃,提取1h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:4g/mL,过滤,合并滤液,105℃干燥2h,制得醇提取物;将7重量份水提取物、5.5重量份醇提取物、1.5重量份茶树精油搅拌混合15min,制得天然提取物;
S6.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将11重量份步骤S4制得的抗菌活性炭、8.5重量份步骤S5制得的天然提取物、3重量份吐温-80、2.5重量份司盘-80、4重量份霍霍巴油、2.2重量份柠檬酸钠、2.5重量份乙酸钠、1.5重量份聚维酮K30和110重量份水搅拌混合30min,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
对比例7
与实施例3相比,不同之处在于,未进行步骤S3。
具体如下:
S1.活性炭的活化:将1.5重量份KOH溶于50重量份65wt%乙醇水溶液中,加入13.5重量份木质活性炭,搅拌混合20min,加热至85℃挥干,800℃煅烧活化1h,清水洗涤,105℃干燥1h,球磨1.5h,制得活化活性炭;
S2.钙镁离子掺杂钛溶胶的反应:将1.5重量份硝酸钙和1.5重量份氯化镁溶于7重量份水中,将27重量份钛酸四丁酯溶于95重量份乙醇中,两者混合,搅拌20min,加入35重量份步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,35℃煅烧1.5h,球磨1h,制得钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
S3.复合抗菌剂的制备:将7重量份苯扎氯铵和2.5重量份聚六亚甲基双胍搅拌混合15min,制得复合抗菌剂;
S4.络合固定:将4重量份步骤S3制得的复合抗菌剂溶于100重量份水中,加入20重量份步骤S2制得的钙-镁-钛氧化物包覆活性炭,搅拌混合20min,自然挥干,制得钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭;
S5.天然提取物的制备:将7重量份洋甘菊、4重量份马齿苋分别洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取1.5h,所述混合粉和水的固液比为1:7g/mL,过滤,105℃干燥2h,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热至70℃,提取1h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:4g/mL,过滤,合并滤液,105℃干燥2h,制得醇提取物;将7重量份水提取物、5.5重量份醇提取物、1.5重量份茶树精油搅拌混合15min,制得天然提取物;
S6.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将11重量份步骤S4制得的钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、8.5重量份步骤S5制得的天然提取物、3重量份吐温-80、2.5重量份司盘-80、4重量份霍霍巴油、2.2重量份柠檬酸钠、2.5重量份乙酸钠、1.5重量份聚维酮K30和110重量份水搅拌混合30min,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
对比例8
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S4中未添加苯扎氯铵。
具体如下:
S4.抗菌剂的制备:将9.5重量份聚六亚甲基双胍搅拌制得抗菌剂。
对比例9
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S4中未添加聚六亚甲基双胍。
具体如下:
S4.抗菌剂的制备:将9.5重量份苯扎氯铵制得抗菌剂。
对比例10
与实施例3相比,不同之处在于,未进行步骤S4和S5。
具体如下:
S1.活性炭的活化:将1.5重量份KOH溶于50重量份65wt%乙醇水溶液中,加入13.5重量份木质活性炭,搅拌混合20min,加热至85℃挥干,800℃煅烧活化1h,清水洗涤,105℃干燥1h,球磨1.5h,制得活化活性炭;
S2.钙镁离子掺杂钛溶胶的反应:将1.5重量份硝酸钙和1.5重量份氯化镁溶于7重量份水中,将27重量份钛酸四丁酯溶于95重量份乙醇中,两者混合,搅拌20min,加入35重量份步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,35℃煅烧1.5h,球磨1h,制得钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
S3.聚多巴胺的改性:将10重量份步骤S2制得的钙-镁-钛氧化物包覆活性炭分散于100重量份水中,加入13.5重量份多巴胺盐酸盐和0.3重量份催化剂,加热至40℃,搅拌反应2.5h,过滤,清水洗涤,105℃干燥1h,制得改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
所述催化剂为含有1.5wt%CoCl2的pH=5.7的Tris-HCl溶液;
S4.天然提取物的制备:将7重量份洋甘菊、4重量份马齿苋分别洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取1.5h,所述混合粉和水的固液比为1:7g/mL,过滤,105℃干燥2h,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热至70℃,提取1h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:4g/mL,过滤,合并滤液,105℃干燥2h,制得醇提取物;将7重量份水提取物、5.5重量份醇提取物、1.5重量份茶树精油搅拌混合15min,制得天然提取物;
S5.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将11重量份步骤S3制得的改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭、8.5重量份步骤S4制得的天然提取物、3重量份吐温-80、2.5重量份司盘-80、4重量份霍霍巴油、2.2重量份柠檬酸钠、2.5重量份乙酸钠、1.5重量份聚维酮K30和110重量份水搅拌混合30min,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
对比例11
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S6中未添加洋甘菊。
具体如下:
S6.天然提取物的制备:将11重量份马齿苋洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取1.5h,所述混合粉和水的固液比为1:7g/mL,过滤,105℃干燥2h,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热至70℃,提取1h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:4g/mL,过滤,合并滤液,105℃干燥2h,制得醇提取物;将7重量份水提取物、5.5重量份醇提取物、1.5重量份茶树精油搅拌混合15min,制得天然提取物。
对比例12
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S6中未添加马齿苋。
具体如下:
S6.天然提取物的制备:将11重量份洋甘菊洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取1.5h,所述混合粉和水的固液比为1:7g/mL,过滤,105℃干燥2h,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热至70℃,提取1h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:4g/mL,过滤,合并滤液,105℃干燥2h,制得醇提取物;将7重量份水提取物、5.5重量份醇提取物、1.5重量份茶树精油搅拌混合15min,制得天然提取物。
对比例13
与实施例3相比,不同之处在于,未进行步骤S6。
具体如下:
S1.活性炭的活化:将1.5重量份KOH溶于50重量份65wt%乙醇水溶液中,加入13.5重量份木质活性炭,搅拌混合20min,加热至85℃挥干,800℃煅烧活化1h,清水洗涤,105℃干燥1h,球磨1.5h,制得活化活性炭;
S2.钙镁离子掺杂钛溶胶的反应:将1.5重量份硝酸钙和1.5重量份氯化镁溶于7重量份水中,将27重量份钛酸四丁酯溶于95重量份乙醇中,两者混合,搅拌20min,加入35重量份步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,35℃煅烧1.5h,球磨1h,制得钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
S3.聚多巴胺的改性:将10重量份步骤S2制得的钙-镁-钛氧化物包覆活性炭分散于100重量份水中,加入13.5重量份多巴胺盐酸盐和0.3重量份催化剂,加热至40℃,搅拌反应2.5h,过滤,清水洗涤,105℃干燥1h,制得改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;
所述催化剂为含有1.5wt%CoCl2的pH=5.7的Tris-HCl溶液;
S4.复合抗菌剂的制备:将7重量份苯扎氯铵和2.5重量份聚六亚甲基双胍搅拌混合15min,制得复合抗菌剂;
S5.络合固定:将4重量份步骤S4制得的复合抗菌剂溶于100重量份水中,加入20重量份步骤S3制得的改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭,搅拌混合20min,自然挥干,制得钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭;
S5.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将19.5重量份步骤S4制得的钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、3重量份吐温-80、2.5重量份司盘-80、4重量份霍霍巴油、2.2重量份柠檬酸钠、2.5重量份乙酸钠、1.5重量份聚维酮K30和110重量份水搅拌混合30min,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
对比例14
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S7中未添加柠檬酸钠和乙酸钠。
具体如下:
S7.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将11重量份步骤S5制得的钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、8.5重量份步骤S6制得的天然提取物、3重量份吐温-80、2.5重量份司盘-80、4重量份霍霍巴油、1.5重量份聚维酮K30和110重量份水搅拌混合30min,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
对比例15
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S7中未添加吐温-80和司盘-80。
具体如下:
S7.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将11重量份步骤S5制得的钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、8.5重量份步骤S6制得的天然提取物、4重量份霍霍巴油、2.2重量份柠檬酸钠、2.5重量份乙酸钠、1.5重量份聚维酮K30和110重量份水搅拌混合30min,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
测试例1
采用美国Micromeritics仪器公司生产的ASAP2460型全自动比表面和孔隙度分析仪测定本发明实施例1-3和对比例1-7中步骤S3制得的改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭的比表面积、孔体积参数,结果见表1。
表1
组别 | 比表面积(m2/g) | 总孔体积(cm3/g) |
实施例1 | 665 | 0.57 |
实施例2 | 657 | 0.56 |
实施例3 | 672 | 0.59 |
对比例1 | 601 | 0.51 |
对比例2 | 478 | 0.39 |
对比例3 | 649 | 0.52 |
对比例4 | 651 | 0.53 |
对比例5 | 646 | 0.50 |
对比例6 | 623 | 0.45 |
对比例7 | 660 | 0.54 |
由上表可知,本发明实施例1-3步骤S3制得的改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭的比表面积大,孔体积大。
测试例2除臭实验
准备一个5L的可加入和排出液体气袋,通过气体置换,将气袋中的气体替换为含有30wt%的硫化氢或氨气的空气混合气体,然后加入2mL本发明实施例1-3或对比例1-15制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液,振荡10s后排出液体,计算气体去除率:
气体去除率(%)=(初始浓度-反应后浓度)/初始浓度×100%
结果见表2。
由上表可知,本发明实施例1-3制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液对硫化氢和氨气君有很好的去除效果。
测试例3宠物接受度评分
选取180只猫,单独笼养。分别将本发明实施例1-3或对比例1-15制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液开盖放入猫笼中,每组10只,观察猫对除臭剂的反应并记录。
结果见表3。
表3
由上表可知,实验猫对本发明实施例1-3制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液无明显抵触行为,并一定程度上喜欢。
测试例4综合性能测试
将本发明实施例1-3或对比例1-15制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液进行综合性能测试,结果见表4。
防腐性能测试:利用快速测菌方法(用带培养基的测试板在湿巾液中浸湿后培养24h,与标准参考板比对做出微生物含量判定)进行检测,以微生物污染率表示防腐性能。
泪痕擦拭效果测试:选用相同数量、相同年龄体重的宠物狗作为被测对象,在相同的环境条件下,采用制备得到的湿巾,通过连续一周的固定时间进行宠物狗泪痕擦拭,以泪痕的平均去污率作为泪痕擦拭效果的评价标准。
湿巾的制备方法如下:剪取无纺布若干片5cm×5cm,分别在清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液中润湿,得到含湿巾。
抗菌性能测试:以GB15981-1995《消毒与灭菌效果的评价方法与标准》进行抗菌性能测试,采用真菌菌落总数和抑菌率作为抗菌性能评价标准。
表4
组别 | 污染率(%) | 去污率(%) | 真菌菌落总数(cfu/g) | 抑菌率(%) |
实施例1 | 1.2 | 93 | 未检出 | 99.2 |
实施例2 | 1.4 | 95 | 未检出 | 98.9 |
实施例3 | 1.0 | 96 | 未检出 | 99.5 |
对比例1 | 1.7 | 91 | 未检出 | 97.8 |
对比例2 | 2.1 | 90 | 未检出 | 97.2 |
对比例3 | 1.5 | 91 | 未检出 | 97.4 |
对比例4 | 1.6 | 92 | 未检出 | 96.9 |
对比例5 | 1.9 | 89 | 未检出 | 96.5 |
对比例6 | 3.5 | 88 | 未检出 | 94.2 |
对比例7 | 3.2 | 89 | 未检出 | 93.8 |
对比例8 | 7.2 | 90 | 1 | 65.2 |
对比例9 | 8.0 | 91 | 2 | 69.8 |
对比例10 | 10.7 | 89 | 4 | 56.7 |
对比例11 | 4.2 | 85 | 未检出 | 84.2 |
对比例12 | 3.9 | 86 | 未检出 | 86.5 |
对比例13 | 5.6 | 81 | 1 | 82.7 |
对比例14 | 2.8 | 87 | 未检出 | 92.6 |
对比例15 | 1.6 | 62 | 未检出 | 96.7 |
由上表可知,本发明实施例1-3制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液去污效果好,防腐性能佳,杀菌抑菌效果好。
测试例5稳定性测试
将密封的本发明实施例1-3或对比例1-15制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液分别置于54℃恒温箱内14d和37℃恒温箱内3个月(相对湿度>75%)后,进行杀菌试验,计算杀菌率,如仍能满足杀菌率≧90%,则说明该本发明实施例1-3或对比例1-15制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液具有稳定的杀菌作用。抗菌性能测试:以GB15981-1995《消毒与灭菌效果的评价方法与标准》进行抗菌性能测试,以抑菌率作为抗菌性能评价标准。
结果见表5。
由上表可知,本发明实施例1-3制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液具有良好的稳定性。
对比例1与实施例3相比,步骤S1中KOH替换为NaOH。对比例2与实施例3相比,未进行步骤S1。其比表面积、总孔体积大大下降,除臭效果明显下降。活性炭表面=CH2基团比较稀少,而由于存在大量的孔隙和微石墨晶。其表面的C-0、C-0-C、C-OH基团很多,这些基团很可能是KOH化学活化过程中重要的活性位点,这些基团可以在活化过程中产生C-O-K物种,并进一步引发这些基团和C前驱体的反应,从而完成造孔。KOH的加热活化过程对原来活性炭的石墨层结构有明显的腐蚀和破坏作用,通过解离和腐蚀原来的活性炭石墨层级结构,使得制得的活化活性炭表面和内部形成大量丰富的孔洞,相比于NaOH,KOH由于其较强的腐蚀性和渗透性可以处理碳材料而获得比表面很高的活性炭产品,从而明显改善了吸附性能。
对比例3、4与实施例3相比,步骤S2中未添加硝酸钙或氯化镁。对比例5与实施例3相比,步骤S2中未添加硝酸钙和氯化镁。其比表面积、总孔体积下降,除臭效果下降。通过制备了含有钙和镁离子掺杂的钛溶胶,并加入活化活性炭包覆煅烧改性,表面的多种金属离子氧化物(包括二氧化钛、氧化钙、氧化镁)之间丰富的协同作用使其可以快速捕获逸散到空气中的恶臭气体,减少恶臭气体在空气中的停留和扩散。
对比例6与实施例3相比,未进行步骤S2。其比表面积、总孔体积下降,除臭效果下降,污染率提高,抑菌率下降。另外,本发明中的二氧化钛是一种很好的光催化反应剂,能够起到很好的促进光催化杀菌降解污染物的效果。
对比例7与实施例3相比,未进行步骤S3。其除臭效果下降,污染率提高,抑菌率下降,稳定性下降。由于其化学成分中含有氯元素等,本身具有一定的毒性和刺激性。同时,含氯消毒剂易分解、不稳定、有效氯含量不断下降,一般来说,含氯消毒剂的有效氯在水中半衰期只有40-100h。因此,本发明将苯扎氯铵通过改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭表面的聚多巴胺的羟基、氨基、羧基等络合基团进行络合固定,大大减少了浓缩液中氯离子的浓度,从而大大降低了其刺激性和毒性,使得使用上更加安全。同时,络合型含氯抗菌剂可有效杀灭细菌繁殖体、芽孢和病毒等各种微生物,有效氯成分稳定性可达1年以上,缓慢释放,效果更好,寿命更长,使用更安全。
对比例8、9与实施例3相比,步骤S4中未添加苯扎氯铵或聚六亚甲基双胍。对比例10与实施例3相比,未进行步骤S4和S5。其污染率提高,抑菌率下降。苯扎氯铵与聚六亚甲基双胍是一类无异味、无腐蚀性、且具有高效杀菌的有机化合物。不仅对于金黄色葡萄菌、大肠杆菌等细菌的杀菌效果可达到《消毒技术规范》中的抑菌标准,不仅可杀灭普通细菌,还对大部分病毒有抑制作用,两者具有协同增效的作用。
对比例11、12与实施例3相比,步骤S6中未添加洋甘菊或马齿苋。对比例13与实施例3相比,未进行步骤S6。其除臭效果下降,污染率提高,抑菌率下降,宠物抵触行为增多,去污率下降。天然提取物由洋甘菊、马齿苋制备得到,洋甘菊提取物含有甘菊素、甘菊酸、甘菊醇,具有抗炎、杀菌作用,消炎润肤能减缓皮肤发炎,改善肌肤粗糙的问题。能平复破裂的微血管,增进肌肤弹性,亦可消除浮肿,具有消炎、止痒、安抚、修护、洁净、醒肤、抗敏等功效,有助于宠物发炎皮肤的消炎镇痛除菌等效果,马齿苋提取物对大肠杆菌、痢疾杆菌等多种细菌的生长和存活有很强的抑制作用,是“天然抗生素”,同时又有消炎的作用,可防止皮肤湿疹、过敏性皮炎和接触性皮炎等皮肤病,还有良好的氧自由基清楚能力,它有着明显的抗氧化作用,有良好的皮肤保湿性,可以加快伤口愈合的能力。两者的添加具有协同增效的作用,大大提高了浓缩液的抗菌、消炎、促进皮肤伤口愈合,保湿,抗氧化的效果,同时具有很好的清香,加入茶树精油后,不仅有除臭效果,其含有的皂苷和三萜类物质,有一定的去污效果,还能提高湿巾的香气。
对比例14与实施例3相比,步骤S7中未添加柠檬酸钠和乙酸钠。其除臭效果下降,稳定性下降、污染率提高,抑菌率下降。本发明清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液中还添加了柠檬酸钠和乙酸钠,由于硫化氢微溶于水且具有弱酸性,氨气极易溶于水的性质,呈碱性的稀溶液理论上来说可以同时处理这两种恶臭气体,溶液与恶臭气体直接反应,既增强了吸收能力,又能防止恶臭气体再次挥发到空气中,从根本上达到快速除臭的目的,同时加入的柠檬酸钠和乙酸钠还能增加多种金属离子氧化物(包括二氧化钛、氧化钙、氧化镁)对恶臭气体的螯合捕捉和反应能力。柠檬酸钠和乙酸钠也增强了对含氯抗菌剂苯扎氯铵的络合固定作用,增强了其稳定性,延长了其有效时间。
对比例15与实施例3相比,步骤S7中未添加吐温-80和司盘-80。其去污率明显下降。吐温-80为一种亲水乳化剂,是一种水包油型乳化剂,司盘-80为一种亲油乳化剂,是一种型,在两者的协同作用下在含有油和水的乳液中形成极小的纳米乳液并保持稳定,两者协同作用下进一步提高了浓缩液的去污效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.活性炭的活化:将KOH溶于乙醇水溶液中,加入木质活性炭,搅拌混合均匀,加热挥干,煅烧活化,洗涤,干燥,球磨,制得活化活性炭;
S2.钙镁离子掺杂钛溶胶的反应:将钙盐和镁盐溶于水中,将钛酸四丁酯溶于乙醇中,两者混合,搅拌均匀,加入步骤S1制得的活化活性炭,搅拌反应,煅烧,球磨,制得钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;所述钙盐选自葡萄糖酸钙、乙酸钙、氯化钙、硝酸钙中的至少一种,所述镁盐选自氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的至少一种,所述钙盐、镁盐、水、钛酸四丁酯、乙醇和活化活性炭的质量比为1-2:1-2:5-10:25-30:90-100:30-40,所述煅烧的温度为300-400℃,时间为1-2h,所述球磨的时间为0.5-1h;
S3.聚多巴胺的改性:将步骤S2制得的钙-镁-钛氧化物包覆活性炭分散于水中,加入多巴胺盐酸盐和催化剂,加热搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,制得改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭;所述钙-镁-钛氧化物包覆活性炭、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为10:12-15:0.2-0.4,所述催化剂为含有1-2wt%CoCl2的pH=5.5-6的Tris-HCl溶液,所述加热搅拌反应的温度为35-45℃,时间为2-3h;
S4.复合抗菌剂的制备:将苯扎氯铵和聚六亚甲基双胍搅拌混合均匀,制得复合抗菌剂;
S5.络合固定:将步骤S4制得的复合抗菌剂溶于水中,加入步骤S3制得的改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭,搅拌混合均匀,自然挥干,制得钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭;
S6.天然提取物的制备:将洋甘菊、马齿苋分别洗净,干燥,粉碎,混合,得到混合粉,加水沸腾提取,过滤,干燥,制得水提取物;滤渣经过乙醇加热提取,过滤,合并滤液,干燥,制得醇提取物;将水提取物、醇提取物、茶树精油混合均匀,制得天然提取物;
S7.清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液的制备:将步骤S5制得的钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、步骤S6制得的天然提取物、表面活性剂、霍霍巴油、柠檬酸钠、聚维酮、乙酸钠和水混合均匀,制得清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述乙醇水溶液中乙醇的浓度为55-75wt%,所述KOH、木质活性炭的质量比为1-2:12-15,所述加热挥干的温度为80-90℃,所述煅烧活化的温度为750-850℃,时间为0.5-1h,所述球磨的时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述苯扎氯铵和聚六亚甲基双胍的质量比为5-10:2-3。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述复合抗菌剂、改性钙-镁-钛氧化物包覆活性炭的质量比为3-5:17-22。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S6中所述洋甘菊、马齿苋的质量比为5-10:3-5,所述混合粉和水的固液比为1:5-10g/mL,所述加水沸腾提取的时间为1-2h,所述滤渣和乙醇的固液比为1:3-5g/mL,所述加热提取的温度为60-80℃,时间为0.5-1h,所述水提取物、醇提取物、茶树精油的质量比为5-10:4-7:1-2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S7中所述表面活性剂选自卵磷脂、山梨糖醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、司盘-20、司盘-40、司盘-60、司盘-80、卡波姆中的至少一种;所述钙-镁-钛氧化物包覆抗菌活性炭、天然提取物、表面活性剂、霍霍巴油、柠檬酸钠、聚维酮、乙酸钠和水的质量比为10-12:7-10:4-7:3-5:2-3:2-3:1-2:100-120。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的清洁杀菌除臭宠物卫生湿巾浓缩液。
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