CN112107984A - 一种植物型杀菌除臭剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物型杀菌除臭剂及其制备方法，该植物型杀菌除臭剂按质量百分比计包括：复配混合精油溶液5～8％，β‑环糊精浓度0.5～2％，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯1～5％，以及余量的水；所述复配混合精油溶液包括1重量份橙皮精油、0.8～1.5重量份柠檬精油、0.8～1.5重量份茶树精油和5～10重量份三甘醇。本发明的植物型杀菌除臭剂不仅对氨气、硫化氢和甲硫醇具有较佳的净化效果，还有较强抑菌效果；该植物型杀菌除臭剂反应温和，更适合用于人员密集和活动频繁的区域，集清洁、去味和抗菌多重功能于一体。

Description

一种植物型杀菌除臭剂及其制备方法
技术领域
本发明属于除臭剂技术领域，具体涉及一种植物型杀菌除臭剂及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，萃取植物中的有效成分用以除臭的技术成为关注的热点。天然植物提取液除臭技术是目前恶臭处理技术领域较为环保和先进的技术，上世纪年代初期，国外就开始利用天然植物的提取液用于恶臭去除的研究工作，并从多种植物中成功地提取去各种类型植物提取液用于不同场所不同异味的消除。随着“绿色革命”的到来，植物型除臭剂在各国尤其在日本发展迅猛，引起了人们的高度重视。植物精油有一定的生物活性和功效，这些物质具有除臭杀菌抑菌防腐作用。植物精油多从植物的根茎叶花中提取，大部分是易挥发性化学物质，多用水蒸馏的方法获取，其它分离方法还有萃取法和压榨法。工业上重要的植物精油有200多种，有效成份为多种提取自植物的根茎叶花等部位。这些提取液的作用效果不是利用本身气味进行掩盖，而是能与之结合发生反应达到消除的目的。这些提取液来源广泛，有的从芦荟、橘子皮、橙皮、茶叶和竹子中提取的有效成份，含有反应活性很高的功能团，如萜烯、多酚类和单宁类化合物，能与恶臭物质进行各种化学反应，将其转变为无味道的盐，从而达到抑制恶臭气味的目的。天然植物中含有的萜类化合物是一种优良的天然抗菌物质。植物提取液除臭具体的除臭机理分为化学和物理两方面的作用。具有反应活性的功能基团和恶臭物质分子碰撞时可氧化或者产生络合反应生成大分子无臭味物质。
目前植物型除臭产品已广泛应用在环境治理领域、卫生防疫领域、畜牧养殖领域，如垃圾填埋场、垃圾焚烧厂、垃圾中转站、污泥处理场、粪便处理厂、污水处理厂、公厕、养殖场等等。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种新的植物型杀菌除臭剂，该植物型杀菌除臭剂按质量百分比计包括：复配混合精油溶液5～8％，β-环糊精浓度0.5～2％，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯(即吐温-80)1～5％，以及余量的水；所述复配混合精油溶液包括1重量份橙皮精油、0.8～1.5重量份柠檬精油、0.8～1.5重量份茶树精油和5～10重量份三甘醇。
优选的，该植物型杀菌除臭剂包括：复配混合精油溶液6～7％，β-环糊精浓度1～1.5％，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯2～3％，以及余量的水；所述复配混合精油溶液包括1重量份橙皮精油、1～1.2重量份柠檬精油、1～1.2重量份茶树精油和6～7重量份三甘醇。
更优选的，该植物型杀菌除臭剂包括：复配混合精油溶液6％，β-环糊精浓度1％，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯3％，以及余量的水；所述复配混合精油溶液包括1重量份橙皮精油、1重量份柠檬精油、1重量份茶树精油和7重量份三甘醇。
本发明的植物型杀菌除臭剂中挥发成分主要为含氧化合物，较佳的，其挥发成分包括：alpha-己基肉桂醛3.0～4.0％、二氢茉莉酮酸甲酯2.8～3.6％、水杨酸己酯2.0～2.6％、苯甲醇2.0～2.6％、月桂酸2.0～2.6％、二氢月桂烯醇1.5～2.5％、乙酸苄酯1～2％、异丁酸苯氧乙酯1～2％、芳樟醇1～2％、环十五内酯1～2％、十三烷二酸环乙撑酯1～2％、alpha-萜品醇0.8～1.5％、肉豆蔻酸异丙酯0.8～1.5％、铃兰醛0.8～1.5％、3-甲氧基-3-甲基丁醇3～10％、二氢茉莉酮酸甲酯2～5％、alpha-己基肉桂醛1～5％、甲基柏木烯酮1～5％、肉豆蔻酸乙酯1～2％、环十五内酯1～5％、巴西酸乙二醇酯1～5％。
进一步的，其挥发成分包括：alpha-己基肉桂醛3.5％、二氢茉莉酮酸甲酯3.2％、水杨酸己酯2.3％、苯甲醇2.2％、月桂酸2.2％、二氢月桂烯醇2.0％、乙酸苄酯1.6％、异丁酸苯氧乙酯1.5％、芳樟醇1.5％、环十五内酯1.3％、十三烷二酸环乙撑酯1.2％、alpha-萜品醇1.0％、肉豆蔻酸异丙酯1.0％、铃兰醛1.0％、3-甲氧基-3-甲基丁醇5.5％、二氢茉莉酮酸甲酯3.6％、alpha-己基肉桂醛2.4％、甲基柏木烯酮2.0％、肉豆蔻酸乙酯1.3％、环十五内酯2.5％、巴西酸乙二醇酯2.0％。
本发明的目的之二在于公开所述植物型杀菌除臭剂的制备方法，其包括步骤：
(a)将阴干存放20～40天的橙皮切成颗粒，装入水蒸气蒸馏装置，加入水和NaCl固体，缓慢加热至沸，回流至油量不再增加，产生挥发油和水的混合蒸气冷凝后，分离油水即可得到橙皮精油；
(b)将阴干存放20～40天的柠檬皮切成颗粒，装入水蒸气蒸馏装置，加入水和NaCl固体，缓慢加热至沸，回流至油量不再增加，产生挥发油和水的混合蒸气冷凝后，分离油水即可得到柠檬精油；
(c)将新鲜的互叶白千层树叶装入水蒸气蒸馏装置，加入水和NaCl固体，缓慢加热至沸，回流至油量不再增加，产生挥发油和水的混合蒸气冷凝后分离油水，即可得到茶树精油；
(d)将步骤(a)～(c)制得的三种精油和三甘醇按配方比例混合，配成复配混合精油溶液；加入配方量的聚氧乙烯山梨醇单油酸酯和β-环糊精改性，再补足余量的水，得到植物型杀菌除臭剂。
较佳的，步骤(a)中，橙皮颗粒切割粒径6～10mm；蒸馏用的水重量为橙皮的4～8倍；NaCl重量为橙皮的0.8～2％；油水分离采用离心机分离。
较佳的，步骤(b)中，柠檬皮颗粒切割粒径6～10mm；蒸馏用的水重量为橙皮的4～8倍；NaCl重量为橙皮的0.8～2％；油水分离采用离心机分离。
较佳的，步骤(c)中，蒸馏用的水重量为互叶白千层树叶的2～4倍；NaCl重量为橙皮的0.4～1％；油水分离采用离心机分离。
进一步优选的，
步骤(a)中，橙皮颗粒切割粒径8mm；蒸馏用的水重量为橙皮的5倍；NaCl重量为橙皮的1％；油水分离采用4000r/min离心机分离；
步骤(b)中，柠檬皮颗粒切割粒径8mm；蒸馏用的水重量为橙皮的5倍；NaCl重量为橙皮的1％；油水分离采用4000r/min离心机分离；
步骤(c)中，蒸馏用的水重量为互叶白千层树叶的2.5倍；NaCl重量为橙皮的0.5％；油水分离采用4000r/min离心机分离。
本发明的积极进步效果如下：
本发明的植物型杀菌除臭剂无香料香精，纯天然成分，与目前市场上部分植物性除臭剂以香味掩盖异臭味的产品，有着本质的区别。实验采用动态和静态等多种评价方式评价了除臭剂对氨气、甲硫醇和硫化氢的净化效果，用去离子水和自然沉降进行空白对照，筛选出了确实具有良好净化效果的除臭剂剂型，剔除了单纯依靠气味掩蔽效果来进行除臭的芬芳类除臭剂。
本发明研发了笼状结构β-环糊精的高效吸附复合脱除技术。确定β-环糊精作为改性助剂，加入到除臭剂中，用去离子水复配成净化效率高的除臭剂，β-环糊精的分子具有笼状结构，植物除臭剂有效成分和臭气分子反应后，更好包裹在β-环糊精的笼状结构中，通过对污浊空气的吸附、分解、中和作用，使漂浮的颗粒、尘埃、细菌大量降低，从而消除污浊空气，大大提高了降解的效率，提高空气质量。配方含有微纳米级的有效分子(即复配混合精油溶液中的主要挥发成分)，渗透并破坏细菌和病毒的细胞壁，从而瓦解了它们的生存环境，以达到杀菌消毒的功效。配方中采用非离子表面活性剂吐温-80，有助于降低表面张力，进而雾化所需能量，通过降低了水的表面张力，表面活性剂存在于喷雾乳液中会形成粒径更小的液滴。因此，同样的能量输入，会得到更小尺寸的液滴。此外，还使除臭剂具备一定的抗菌和抑菌性。优选了复配体系中有效成分、助剂和表面活性剂的比例，对氨气、硫化氢和甲硫醇的效率，在5分钟内可达到降解90％以上恶臭气体的效果。与此同时，该除臭剂生物安全性高，急性经口毒性试验、急性吸入毒性试验、呼吸道粘膜刺激试验、皮肤刺激试验合格，对接触到的金属材料表面无不良影响。
本发明的植物型杀菌除臭剂不仅对氨气、硫化氢和甲硫醇具有较佳的净化效果，还有较强抑菌效果；尤其对硫化氢的净化效果最佳，对氨气的净化作用弱于甲硫醇和硫化氢。本发明的植物型杀菌除臭剂与单一的化学除臭剂相比，反应温和，更适合用于人员密集和活动频繁的区域，集清洁、去味和抗菌多重功能于一体。本发明的植物型杀菌除臭剂可应用于密闭环境臭味控制领域，如油轮和大型运输船舶行业，可采用空间雾化的方法来清除异味，植物型除臭产品对干隔舱、机舱和船员生活区有很好的祛除异味效果，减轻了化学除臭剂对环境的腐蚀和人员的伤害。
附图说明
图1是本发明植物型杀菌除臭剂的氨气净化效果示意图；
图2是本发明植物型杀菌除臭剂的硫化氢净化效果示意图；
图3是本发明植物型杀菌除臭剂的甲硫醇净化效果示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
实施例1植物型杀菌除臭剂
本发明的植物型杀菌除臭剂可通过以下优选的方法步骤制备：
(a)精确称取阴干存放30天的橙皮100g，切成8mm的颗粒后装入2000mL的水蒸气蒸馏装置，加入500g的蒸馏水，加入质量为1g的NaCl固体，缓慢加热至沸,保持回流3h至油量不再增加，产生挥发油和水的混合蒸气冷凝后，用4000r/min离心机分离油水，即可得到橙皮精油；
(b)称取阴干存放30d的柠檬皮100g，切成8mm的颗粒后装入2000mL的水蒸气蒸馏装置，加入500g的蒸馏水，加入质量为1g的NaCl固体，缓慢加热至沸，保持回流3h至油量不再增加，产生挥发油和水的混合蒸气冷凝后，用4000r/min离心机分离油水，即可得到柠檬精油；
(c)称取新鲜的互叶白千层树叶200g，粉碎后装入2000mL的水蒸气蒸馏装置，加入500g的蒸馏水，加入质量为1g的NaCl固体，缓慢加热至沸，保持回流3h至油量不再增加，产生挥发油和水的混合蒸气冷凝后，用4000r/min离心机分离油水，即可得到茶树精油；
(d)将三种精油和三甘醇按1：1：1：7混合，配成复配混合精油溶液。加入聚氧乙烯山梨醇单油酸酯和β-环糊精改性，提高和改善除臭剂性能，比例为复配混合精油溶液6％，β-环糊精浓度1％，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯浓度3％为最佳，其余为蒸馏水，得到植物型杀菌除臭剂。
通过上述方法制备的植物型杀菌除臭剂中挥发成分主要为含氧化合物，主要挥发性物质包括：alpha-己基肉桂醛3.5％、二氢茉莉酮酸甲酯3.2％、水杨酸己酯2.3％、苯甲醇2.2％、月桂酸2.2％、二氢月桂烯醇2.0％、乙酸苄酯1.6％、异丁酸苯氧乙酯1.5％、芳樟醇1.5％、环十五内酯1.3％、十三烷二酸环乙撑酯1.2％、alpha-萜品醇1.0％、肉豆蔻酸异丙酯1.0％、铃兰醛1.0％、3-甲氧基-3-甲基丁醇5.5％、二氢茉莉酮酸甲酯3.6％、alpha-己基肉桂醛2.4％、甲基柏木烯酮2.0％、肉豆蔻酸乙酯1.3％、环十五内酯2.5％、巴西酸乙二醇酯2.0％。
效果例1除臭效果评价
在自制的0.2m3静态染毒实验箱中进行臭气体净化试验，研究本发明实施例1的植物型杀菌除臭剂对甲硫醇、硫化氢和氨气的净化效果。试验中分别用钢瓶气将甲硫醇(50ppm，上海海洲特种气体有限公司)、硫化氢(20ppm，上海海洲特种气体有限公司)和氨气(50ppm，上海海洲特种气体有限公司)，通入染毒箱中，同时开启顶部风扇进行搅拌，到达一定浓度后关闭气瓶。箱子顶部放置甲硫醇化学传感器记录读数的变化，同时放置温湿度计记录温度和湿度的变化。实验中用甲硫醇分析仪(JA903，深圳科尔诺电子科技有限公司)、硫化氢分析仪(CP800，深圳科尔诺电子科技有限公司)和氨气分析仪(GT903，深圳科尔诺电子科技有限公司)记录气体浓度变化。
分别进行氨气、甲硫醇、硫化氢去除对比试验。试验中采用自然沉降和去离子水作为对比。氨气、甲硫醇、硫化氢分别通入染毒试验装置中，到一定浓度后关闭钢瓶。氨气初始浓度为15ppm，甲硫醇初始浓度为8ppm，硫化氢初始浓度为6ppm，除臭剂和去离子水的用量均为50mL，在10秒内通过加压装置喷入到染毒箱中。实验期间温度18℃～22℃，湿度37％RH～83％RH。除臭剂喷入2分钟后箱中湿度迅速上升到99％RH，该喷洒方式更加贴近于真实使用的情况。氨气5分钟后自然衰减率为4.5％，去离子水喷洒5分钟后氨气去除效率为20.0％，除臭剂喷洒5分钟后氨气去除效率为64.4％，除臭剂喷洒30分钟后氨气净化效率达到95％(如图1所示)。硫化氢5分钟后自然衰减率为2.8％，去离子水喷洒5分钟后去除效率为30.1％，除臭剂喷洒5分钟后去除效率为84.6％，除臭剂喷洒10分钟后去除臭剂对硫化氢的去除率达到100％(如图2所示)。甲硫醇5分钟后自然衰减率为1.2％，去离子水喷洒5分钟后甲硫醇去除效率为19.2％，除臭剂喷洒5分钟后甲硫醇去除率为49.2％，除臭剂喷洒9分钟后甲硫醇去除率为达到100％(如图3所示)。除臭剂的平均净化效率均高于去离子水。除臭剂对硫化氢的净化效果最佳，对氨气的净化作用弱于甲硫醇和硫化氢。
效果例2杀菌效果评价
采用大肠杆菌8099作为试验菌种，用本发明实施例1的植物基除臭剂进行试验，结果如下表1所示，发现该除臭剂有较强抑菌效果。测试方法采用QB/T2738-2012日化产品抗菌抑菌效果评价方法7.3抑菌型日化产品的抑菌效果检验方法(悬液定量法)。
表1本发明植物基除臭剂的杀菌效果
Figure BDA0002666832860000061
Figure BDA0002666832860000071
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创新的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (9)

1.一种植物型杀菌除臭剂，其特征在于，按质量百分比计，其包括：复配混合精油溶液5～8％，β-环糊精浓度0.5～2％，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯1～5％，以及余量的水；所述复配混合精油溶液包括1重量份橙皮精油、0.8～1.5重量份柠檬精油、0.8～1.5重量份茶树精油和5～10重量份三甘醇。
2.如权利要求1所述的植物型杀菌除臭剂，其特征在于，其包括：复配混合精油溶液6～7％，β-环糊精浓度1～1.5％，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯2～3％，以及余量的水；所述复配混合精油溶液包括1重量份橙皮精油、1～1.2重量份柠檬精油、1～1.2重量份茶树精油和6～7重量份三甘醇。
3.如权利要求1所述的植物型杀菌除臭剂，其特征在于，其挥发成分包括：alpha-己基肉桂醛3.0～4.0％、二氢茉莉酮酸甲酯2.8～3.6％、水杨酸己酯2.0～2.6％、苯甲醇2.0～2.6％、月桂酸2.0～2.6％、二氢月桂烯醇1.5～2.5％、乙酸苄酯1～2％、异丁酸苯氧乙酯1～2％、芳樟醇1～2％、环十五内酯1～2％、十三烷二酸环乙撑酯1～2％、alpha-萜品醇0.8～1.5％、肉豆蔻酸异丙酯0.8～1.5％、铃兰醛0.8～1.5％、3-甲氧基-3-甲基丁醇3～10％、二氢茉莉酮酸甲酯2～5％、alpha-己基肉桂醛1～5％、甲基柏木烯酮1～5％、肉豆蔻酸乙酯1～2％、环十五内酯1～5％、巴西酸乙二醇酯1～5％。
4.如权利要求1所述的植物型杀菌除臭剂，其特征在于，其挥发成分包括：alpha-己基肉桂醛3.5％、二氢茉莉酮酸甲酯3.2％、水杨酸己酯2.3％、苯甲醇2.2％、月桂酸2.2％、二氢月桂烯醇2.0％、乙酸苄酯1.6％、异丁酸苯氧乙酯1.5％、芳樟醇1.5％、环十五内酯1.3％、十三烷二酸环乙撑酯1.2％、alpha-萜品醇1.0％、肉豆蔻酸异丙酯1.0％、铃兰醛1.0％、3-甲氧基-3-甲基丁醇5.5％、二氢茉莉酮酸甲酯3.6％、alpha-己基肉桂醛2.4％、甲基柏木烯酮2.0％、肉豆蔻酸乙酯1.3％、环十五内酯2.5％、巴西酸乙二醇酯2.0％。
5.如权利要求1～4任一项所述的植物型杀菌除臭剂的制备方法，其特征在于，其包括步骤：
(a)将阴干存放20～40天的橙皮切成颗粒，装入水蒸气蒸馏装置，加入水和NaCl固体，缓慢加热至沸，回流至油量不再增加，产生挥发油和水的混合蒸气冷凝后，分离油水即可得到橙皮精油；
(b)将阴干存放20～40天的柠檬皮切成颗粒，装入水蒸气蒸馏装置，加入水和NaCl固体，缓慢加热至沸，回流至油量不再增加，产生挥发油和水的混合蒸气冷凝后，分离油水即可得到柠檬精油；
(c)将新鲜的互叶白千层树叶装入水蒸气蒸馏装置，加入水和NaCl固体，缓慢加热至沸，回流至油量不再增加，产生挥发油和水的混合蒸气冷凝后分离油水，即可得到茶树精油；
(d)将步骤(a)～(c)制得的三种精油和三甘醇按配方比例混合，配成复配混合精油溶液；加入配方量的聚氧乙烯山梨醇单油酸酯和β-环糊精改性，再补足余量的水，得到植物型杀菌除臭剂。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，橙皮颗粒切割粒径6～10mm；蒸馏用的水重量为橙皮的4～8倍；NaCl重量为橙皮的0.8～2％；油水分离采用离心机分离。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，柠檬皮颗粒切割粒径6～10mm；蒸馏用的水重量为橙皮的4～8倍；NaCl重量为橙皮的0.8～2％；油水分离采用离心机分离。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(c)中，蒸馏用的水重量为互叶白千层树叶的2～4倍；NaCl重量为橙皮的0.4～1％；油水分离采用离心机分离。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，
步骤(a)中，橙皮颗粒切割粒径8mm；蒸馏用的水重量为橙皮的5倍；NaCl重量为橙皮的1％；油水分离采用4000r/min离心机分离；
步骤(b)中，柠檬皮颗粒切割粒径8mm；蒸馏用的水重量为橙皮的5倍；NaCl重量为橙皮的1％；油水分离采用4000r/min离心机分离；
步骤(c)中，蒸馏用的水重量为互叶白千层树叶的2.5倍；NaCl重量为橙皮的0.5％；油水分离采用4000r/min离心机分离。
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