CN116497616B - 一种无泡皂洗剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及纺织染整工艺，属于精细化工技术领域，尤其是涉及一种无泡皂洗剂的制备方法。本申请制备的无泡皂洗剂，包括以下步骤：S1、先将马来酸酐、活性炭纤维与去离子水进行混合，加热搅拌至均匀，制得混合液A；S2、当S1制得的混合液A升高至98℃时，同时开始滴加丙烯酸、硅烷偶联剂和引发剂，搅拌并控制反应温度在100℃～110℃，制得反应液B；S3、冷却S2中所得的反应液B，当反应液B的温度降低至90℃时，向反应液B中滴加液碱，控制滴加时的反应温度，获得溶液C；S4、向S3获得的溶液C中加入去离子水，调节糖度及pH值，冷却至室温后出料。采用本申请制备的皂洗剂不会产生泡沫，且有利于染色加工，能够使得制品品质较为优良。
Description
技术领域
本申请涉及纺织染整工艺，属于精细化工技术领域，尤其是涉及一种无泡皂洗剂的制备方法。
背景技术
棉织物染色是以活性染料为主，染色后织物表面存在未固着的或水解的染料、浆料和盐，若这些污垢不能去除干净，就会严重影响织物的色牢度、鲜艳度。因此，为了得到品质优良的印染制品，采用活性染料进行染色后，必须使用皂洗剂来进行清洗，并且皂洗工序是印染产品质量好坏的关键之一。
长期以来，人们通常选择沿用表面活性剂复配皂洗剂来进行洗涤工作，在水洗过程中，水解染料从纤维上脱附与皂洗液中的染料重新被吸附在一个动态平衡之中，因此，采用传统的洗涤方法无法将制品上的残留物洗净。此外，这类净洗剂在洗涤过程中往往会产生较多的泡沫，而在印染后的水洗工序中，泡沫的产生不但会使制品产生污点，影响布面效果；而且难以洗去，造成水资源的浪费，甚至造成环境严重富营养。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题，开发一种不会产生泡沫，有利于染色加工且能够使得制品品质较为优良的皂洗剂；本申请提供一种无泡皂洗剂的制备方法。
本申请提供一种无泡皂洗剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将马来酸酐、活性炭纤维与去离子水进行混合，加热搅拌至均匀，制得混合液A；
S2、当S1制得的混合液A升高至98℃时，同时开始滴加丙烯酸、硅烷偶联剂和引发剂，搅拌并控制反应温度在100℃～110℃，制得反应液B；
S3、冷却S2中所得的反应液B，当反应液B的温度降低至90℃时，向反应液B中滴加液碱，控制滴加时的反应温度，获得溶液C；
S4、向S3获得的溶液C中加入去离子水，调节糖度及pH值，冷却至室温后出料。
首先，马来酸酐室温下是一种具有强烈刺激性气味的无色晶体，在加热的状态下，能够加快其在水中的溶解速率，与热水作用生成顺丁烯二酸。然后，在引发剂的作用下，诱导顺丁烯二酸与丙烯酸发生共聚反应，并将反应温度控制在100～110℃的范围之间，使得反应能够平稳进行，缓慢放热。在反应过程中，如果反应温度过高，可能会使反应变得激烈，导致物料发生冲料现象，容易遭成安全事故；反之，如果反应温度过低，反应速度就很慢，反应时间也会相对延长，甚至在低温条件下，不足以支持反应的发生。
其次，本申请中还加入了活性炭纤维和硅烷偶联剂。活性炭纤维是一种高效的吸附材料，其具有较大的比表面积和较窄的孔径，使得它具有较快的吸附速度和较大的吸附容量，能够复合改性丙烯酸树脂，进而有效提高所制备的皂洗剂的吸附性能，并且能够在皂洗过程中对织物进行除菌抑菌处理；而硅烷偶联剂能够作为粘接剂加强高分子材料之间的结合。
最后，先降低混合液的温度，而后滴加液碱，液碱与混合液之间会发生中和反应，降低温度并控制滴加时的反应温度，能够有效防止反应液暴沸，造成安全事故。最后，向溶液中加入去离子水，既能够调整糖度，又能够调节溶液pH值。
通过采用上述技术方案，本申请制备的皂洗剂能够有效去除粘附在棉织物或印花后制品上的分散染料和活性染料浮色，并且被吸附的浮色不会重新沾染上色织物，因此可以进一步提高织物的色牢度、鲜艳度及耐水洗性能等，此外，本申请中添加了活性炭纤维，能够在皂洗过程中对织物进行除菌抑菌处理，有利于提高纺织品的品质和附加值。并且，采用本申请制备的皂洗剂进行染整工艺中的皂洗程序，不会产生泡沫，能够节水节能，提高生产效率，缩短工艺流程，有益于染整工艺的加工。
可选的，S1中，所述马来酸酐的纯度不低于99％。
可选的，S1中，所述活性炭纤维选用比表面积为1050m2/g，微孔直径大小为50A的材料。
通过采用上述技术方案，纤维外表面积大，且空口多，容易进行吸附工作，并且纤维孔径较窄，吸附容量也较大，采用活性炭纤维改性丙烯酸树脂，能够有效提高吸附的比表面积和生物相容性，进而改善皂洗剂对浮色的吸附效果。
可选的，S2中，所述丙烯酸的纯度不低于99％。
通过采用上述技术方案，选用高纯度的反应底物，不易向体系中引入杂质，同时也能获得纯度相对较高的皂洗剂产品。且制备的皂洗剂能够具有优良的洗涤、分散、浮化和螯合能力。将本申请的皂洗剂产品用于皂洗工序时，不仅能够将纤维内附着的染料洗净，还不会对纺织品造成损害。
可选的，S2中，所述初始滴加温度为98℃。
通过采用上述技术方案，引发剂能够在相对较短的时间内分解成较多的自由基。初级自由基增多，会促使马来酸酐和丙烯酸的发生聚合反应，并能相对提高聚合速度，此时共聚物相对分子质量的大小对浮色的吸引力较好。
可选的，S2中，所述硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷，氨基硅烷，甲基丙烯酰氧基硅烷中的一种。
可选的，S2中，所述引发剂为双氧水，所述双氧水的含量为27～28％。
通过采用上述技术方案，双氧水是溶于水且具有较强氧化能力的强氧化剂，其反应后的产物为H2O，不会造成新的污染，是一种清洁的化工产品。双氧水作为引发剂，其含量过高会使聚合反应速率加快，聚合度降低，甚至引起安全事故；其含量过低，会使得反应时间相对较长，甚至不能够引起聚合反应的发生。
可选的，S2中，所述丙烯酸的滴加时间控制在3～4h，所述引发剂的滴加时间比丙烯酸的滴加时间长1h，S2中，所述引发剂滴加结束后，保温1h。
丙烯酸滴加时间过快，可能会导致产品粘度过大而发生爆聚现象。通过采用上述技术方案，控制丙烯酸和引发剂的滴加速率，能够使反应平稳进行，缓慢放热。此外，引发剂的滴加时间长于丙烯酸的滴加时间，能够使共聚反应发生得更加完全。
可选的，S3中，滴加时的反应温度不低于80℃。
可选的，S3中，液碱是浓度为45～48％的氢氧化钠溶液。
可选的，所述马来酸酐、丙烯酸的质量比为1：3。
由于马来酸酐和丙烯酸的比例对产品的皂洗性能会产生较大的影响。如果丙烯酸的占比增加，共聚物的粘度会急剧变大，分子链容易卷曲缠绕，导致分散力下降，皂洗效果变差；反之马来酸酐的占比增大，其活性较低，不容易与丙烯酸共聚，分子量偏低，导致螯合力、分散力变差。通过采用上述技术方案，共聚物的分散作用强，分子量较低，且稳定性高，产品的皂洗效果较好。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请制备的皂洗剂能够有效去除粘附在棉织物或印花后制品上的分散染料和活性染料浮色，并且被吸附的浮色不会重新沾染上色织物，因此可以进一步提高织物的色牢度、鲜艳度及耐水洗性能等，此外，本申请中添加了活性炭纤维，能够在皂洗过程中对织物进行除菌抑菌处理，有利于提高纺织品的品质和附加值。
2.采用本申请制备的皂洗剂进行染整工艺中的皂洗程序，不会产生泡沫，能够节水节能，提高生产效率，缩短工艺流程，有益于染整工艺的加工。
3.本申请制备的皂洗剂是一种无色透明液体，其糖度为50～52％，含固量为41～42％，1％水溶液的pH值为9～10。
附图说明
图1是本申请无泡皂洗剂的制备方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本申请作进一步详细说明。
本申请设计的无泡皂洗剂的制备方法，参见附图1，包括以下步骤：
S1、先将马来酸酐、活性炭纤维与去离子水进行混合，加热搅拌至均匀，制得混合液A；
S2、当S1制得的混合液A升高至98℃时，同时开始滴加丙烯酸、硅烷偶联剂和引发剂，搅拌并控制反应温度在100℃～110℃，制得反应液B；
S3、冷却S2中所得的反应液B，当反应液B的温度降低至90℃时，向反应液B中滴加液碱，控制滴加时的反应温度，获得溶液C；
S4、向S3获得的溶液C中加入去离子水，调节糖度及pH值，冷却至室温后出料。
本申请之前，棉织物、麻、丝绸等纤维及其混纺织物经活性染料染色和印花后，为了去除粘附在纤维表面上的水解染料、浆料和盐等，必须使用皂洗剂来进行清洗。因此，长期以来，人们通常选择沿用表面活性剂复配皂洗剂来进行洗涤工作。
本申请的发明人在实践中发现，对于采用表面活性剂复配皂洗剂来进行染整后的皂洗工序，会带来新的技术问题。采用这类洗涤方式后，在水洗过程中，虽然能够吸附在纤维上水解的染料，但是会导致水解的染料与皂洗液中的染料重新被吸附在一个动态平衡之中，因此，采用传统的洗涤方法无法将制品上的残留物洗净。此外，这类净洗剂在洗涤过程中往往会产生较多的泡沫，而在印染后的水洗工序中，泡沫的产生不但会使制品产生污点，影响布面效果；而且难以洗去，造成水资源的浪费，甚至造成环境严重富营养。上述技术问题在本申请之前并未见现有技术的报道。
本申请的发明人针对上述新的技术问题，设计了本申请的技术方案，通过设定特殊的工艺参数，限定原材料的性质和对应的制备方法，制备出了本申请无泡皂洗剂。不仅能够有效去除粘附在棉织物或印花后制品上的分散染料和活性染料浮色，提高织物的色牢度、鲜艳度及耐水洗性能等，有利于提高纺织品的品质和附加值，还不会产生泡沫，能够节水节能，提高生产效率，缩短工艺流程，有益于染整工艺的加工。
本申请的设计充分考虑了皂洗剂对附着在纤维上的浆液等杂质的吸附效果，同时又不会使得染料在皂洗过程中重新沉积在织物表面上。本申请在设计时，首先是将马来酸酐溶于热水中，水解生成含有两个羧基的马来酸，并且在溶液中加入了活性炭纤维材料，而后在一定温度下，向马来酸溶液中加入丙烯酸、引发剂和偶联剂，引发剂能够使马来酸和丙烯酸这两个不饱和羧酸发生聚合反应，而后向聚合物中加入液碱，能够发生中和反应生成钠盐，活性炭纤维材料能够复合改性丙烯酸树脂，进而有效提高所制备的皂洗剂的吸附性能，并且能够在皂洗过程中对织物进行除菌抑菌处理；而硅烷偶联剂能够作为粘接剂加强高分子材料之间的结合。最后调节生成物的糖度和pH值，使产品的糖度保持在50～52％，pH值偏弱碱性，应用于皂洗工艺时，更有利于将浮色从织物上解吸下来。
此外，本申请在设计上述制备方法时，还充分考虑安全问题，精确控制了体系的反应温度，压力及反应物的滴加时间、速率等，既能保证出料产品的品质，又能保证工作环境的相对安全。
以下为本申请的实施例，实施例中无泡皂洗剂均在常压下制备。此外，实施例中所用到的原料无特殊来源说明，均为市售常规物料。
实施例1
本实施例提供一种无泡皂洗剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将300kg马来酸酐、活性炭纤维与适量去离子水置于反应釜中进行混合，打开反应釜内搅拌器的开关，同时打开蒸汽阀门，给反应釜内环境加热升温，加速马来酸酐在水中的溶解，并使得活性炭纤维分布均匀，制得马来酸-活性炭纤维混合液；
S2、当马来酸-活性炭纤维混合液的温度达到98℃左右时，打开两侧阀门，向反应釜内同时开始滴加900kg的丙烯酸、200kg的双氧水和12kg的乙烯基硅烷，在此过程中，通过称重模块实时监控三个滴加罐中物料的重量；
通过控制阀门开关来控制丙烯酸和双氧水的滴加速率，将丙烯酸的滴加时间控制为3h，双氧水、乙烯基硅烷的滴加时间控制在4h，并始终保持反应釜内温度为100℃左右；
当引发剂滴加完毕后，保持温度在100℃左右，继续反应一小时；
S3、打开循环水冷却阀门，对反应釜内环境进行降温。当反应釜内温度降至90℃左右，开始向混合液中滴加1030kg、浓度为45％的氢氧化钠溶液，在此过程中，通过称重模块实时监控两个滴加罐中物料的重量，并通过控制阀门开关来控制氢氧化钠溶液的滴加速率；
控制反应釜内温度为80～85℃；
S4、向反应液中加入去离子水，调节糖度和pH值，在此过程中，通过人工取样，进行实验室检测，合格后冷却至室温，放料入库；
经称量，本实施例中消耗去离子水1700kg。
实施例2
本实施例提供一种无泡皂洗剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将300kg马来酸酐、活性炭纤维与适量去离子水置于反应釜中进行混合，打开反应釜内搅拌器的开关，同时打开蒸汽阀门，给反应釜内环境加热升温，加速马来酸酐在水中的溶解并使得活性炭纤维分布均匀，制得马来酸-活性炭纤维混合液；
S2、当马来酸-活性炭纤维混合液的温度达到98℃左右时，打开两侧阀门，向反应釜内同时开始滴加900kg的丙烯酸、200kg的双氧水和12kg的氨基硅烷，在此过程中，通过称重模块实时监控三个滴加罐中物料的重量；
通过控制阀门开关来控制丙烯酸、双氧水、氨基硅烷的滴加速率，将丙烯酸的滴加时间控制为3.5h，双氧水、氨基硅烷的滴加时间控制在4.5h，并始终保持反应釜内温度为100℃左右；当引发剂滴加完毕后，保持温度在100℃左右，继续反应一小时；
S3、打开循环水冷却阀门，对反应釜内环境进行降温。当反应釜内温度降至90℃左右，开始向混合液中滴加1030kg、浓度为45％的氢氧化钠溶液，在此过程中，通过称重模块实时监控两个滴加罐中物料的重量，并通过控制阀门开关来控制氢氧化钠溶液的滴加速率；
控制反应釜内温度为80～85℃；
S4、向反应液中加入去离子水，调节糖度和pH值，在此过程中，通过人工取样，进行实验室检测，合格后冷却至室温，放料入库。
实施例3
本实施例提供一种无泡皂洗剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将300kg马来酸酐、活性炭纤维与适量去离子水置于反应釜中进行混合，打开反应釜内搅拌器的开关，同时打开蒸汽阀门，给反应釜内环境加热升温，加速马来酸酐在水中的溶解，并使得活性炭纤维分布均匀，制得马来酸-活性炭纤维混合液；
S2、当马来酸-活性炭纤维混合液的温度达到98℃左右时，打开两侧阀门，向反应釜内同时开始滴加900kg的丙烯酸、200kg的双氧水和12kg的甲基丙烯酰氧基硅烷，在此过程中，通过称重模块实时监控三个滴加罐中物料的重量；
通过控制阀门开关来控制丙烯酸、双氧水和乙烯基硅烷的滴加速率，将丙烯酸的滴加时间控制为3.5h，双氧水和乙烯基硅烷的滴加时间控制在4.5h，并始终保持反应釜内温度为100℃左右；
当引发剂滴加完毕后，保持温度在100℃左右，继续反应一小时；
S3、打开循环水冷却阀门，对反应釜内环境进行降温。当反应釜内温度降至90℃左右，开始向混合液中滴加1030kg、浓度为46％的氢氧化钠溶液，在此过程中，通过称重模块实时监控两个滴加罐中物料的重量，并通过控制阀门开关来控制氢氧化钠溶液的滴加速率；
控制反应釜内温度为80～85℃；
S4、向反应液中加入去离子水，调节糖度和pH值，在此过程中，通过人工取样，进行实验室检测，合格后冷却至室温，放料入库。
实施例4
本实施例提供一种无泡皂洗剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将300kg马来酸酐与适量去离子水置于反应釜中进行混合，打开反应釜内搅拌器的开关，同时打开蒸汽阀门，给反应釜内环境加热升温，加速马来酸酐在水中的溶解，并使得活性炭纤维分布均匀，制得马来酸-活性炭纤维混合液；
S2、当马来酸-活性炭纤维混合液的温度达到98℃左右时，打开两侧阀门，向反应釜内同时开始滴加900kg的丙烯酸、200kg的双氧水和12kg的乙烯基硅烷，在此过程中，通过称重模块实时监控三个滴加罐中物料的重量；
通过控制阀门开关来控制丙烯酸、双氧水和乙烯基硅烷的滴加速率，将丙烯酸的滴加时间控制为3.5h，双氧水和乙烯基硅烷的滴加时间控制在4.5h，并始终保持反应釜内温度为110℃左右；
当引发剂滴加完毕后，保持温度在110℃左右，继续反应一小时；
S3、打开循环水冷却阀门，对反应釜内环境进行降温。当反应釜内温度降至90℃左右，开始向混合液中滴加1030kg、浓度为46％的氢氧化钠溶液，在此过程中，通过称重模块实时监控两个滴加罐中物料的重量，并通过控制阀门开关来控制氢氧化钠溶液的滴加速率；
控制反应釜内温度为80～85℃；
S4、向反应液中加入去离子水，调节糖度和pH值，在此过程中，通过人工取样，进行实验室检测，合格后冷却至室温，放料入库。
实施例5
本实施例提供一种无泡皂洗剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将300kg马来酸酐与适量去离子水置于反应釜中进行混合，打开反应釜内搅拌器的开关，同时打开蒸汽阀门，给反应釜内环境加热升温，加速马来酸酐在水中的溶解，并使得活性炭纤维分布均匀，制得马来酸-活性炭纤维混合液；
S2、当马来酸-活性炭纤维混合液的温度达到98℃左右时，打开两侧阀门，向反应釜内同时开始滴加900kg的丙烯酸、200kg的双氧水和12kg的乙烯基硅烷，在此过程中，通过称重模块实时监控三个滴加罐中物料的重量；
通过控制阀门开关来控制丙烯酸、双氧水和乙烯基硅烷的滴加速率，将丙烯酸的滴加时间控制为3h，双氧水和乙烯基硅烷的滴加时间控制在4h，并始终保持反应釜内温度为110℃左右；
当引发剂滴加完毕后，保持温度在110℃左右，继续反应一小时；
S3、打开循环水冷却阀门，对反应釜内环境进行降温。当反应釜内温度降至90℃左右，开始向混合液中滴加1030kg、浓度为48％的氢氧化钠溶液，在此过程中，通过称重模块实时监控两个滴加罐中物料的重量，并通过控制阀门开关来控制氢氧化钠溶液的滴加速率；
控制反应釜内温度为80～85℃；
S4、向反应液中加入去离子水，调节糖度和pH值，在此过程中，通过人工取样，进行实验室检测，合格后冷却至室温，放料入库。
实施例6
本实施例提供一种无泡皂洗剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将300kg马来酸酐与活性炭纤维、适量去离子水置于反应釜中进行混合，打开反应釜内搅拌器的开关，同时打开蒸汽阀门，给反应釜内环境加热升温，加速马来酸酐在水中的溶解，并使得活性炭纤维分布均匀，制得马来酸-活性炭纤维混合液；
S2、当马来酸-活性炭纤维混合液的温度达到98℃左右时，打开两侧阀门，向反应釜内同时开始滴加900kg的丙烯酸、200kg的双氧水和12kg的乙烯基硅烷，在此过程中，通过称重模块实时监控三个滴加罐中物料的重量；
通过控制阀门开关来控制丙烯酸、双氧水和乙烯基硅烷的滴加速率，将丙烯酸的滴加时间控制为4h，双氧水和乙烯基硅烷的滴加时间控制在5h，并始终保持反应釜内温度为100℃左右；
当引发剂滴加完毕后，保持温度在100℃左右，继续反应一小时；
S3、打开循环水冷却阀门，对反应釜内环境进行降温。当反应釜内温度降至90℃左右，开始向混合液中滴加1030kg、浓度为48％的氢氧化钠溶液，在此过程中，通过称重模块实时监控两个滴加罐中物料的重量，并通过控制阀门开关来控制氢氧化钠溶液的滴加速率；
控制反应釜内温度为80～85℃；
S4、向反应液中加入去离子水，调节糖度和pH值，在此过程中，通过人工取样，进行实验室检测，合格后冷却至室温，放料入库。
以实施例4的制备方法为基础，设计对比例1～5。对比例1～5分别提供一种无泡皂洗剂。
对比例1
该对比例与实施例4的区别在于：不添加偶联剂。
对比例2
该对比例与实施例4的区别在于：不添加活性炭纤维。
对比例3
该对比例与实施例4的区别在于：既不添加偶联剂，也不添加活性炭纤维。
对比例4
该对比例提供一种无泡皂洗剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将300kg马来酸酐与适量去离子水置于反应釜中进行混合，打开反应釜内搅拌器的开关，同时打开蒸汽阀门，给反应釜内环境加热升温，加速马来酸酐在水中的溶解，并使得活性炭纤维分布均匀，制得马来酸-活性炭纤维混合液；
S2、当马来酸-活性炭纤维混合液的温度达到78℃左右时，打开两侧阀门，向反应釜内同时开始滴加900kg的丙烯酸、200kg的双氧水和12kg的乙烯基硅烷，在此过程中，通过称重模块实时监控三个滴加罐中物料的重量；
通过控制阀门开关来控制丙烯酸、双氧水和乙烯基硅烷的滴加速率，将丙烯酸的滴加时间控制为3.5h，双氧水和乙烯基硅烷的滴加时间控制在4.5h，并始终保持反应釜内温度为85℃左右；
当引发剂滴加完毕后，保持温度在85℃左右，继续反应一小时；
S3、打开循环水冷却阀门，对反应釜内环境进行降温。当反应釜内温度降至75℃左右，开始向混合液中滴加1030kg、浓度为46％的氢氧化钠溶液，在此过程中，通过称重模块实时监控两个滴加罐中物料的重量，并通过控制阀门开关来控制氢氧化钠溶液的滴加速率；
控制反应釜内温度为70～75℃；
S4、向反应液中加入去离子水，调节糖度和pH值，在此过程中，通过人工取样，进行实验室检测，合格后冷却至室温，放料入库。
对上述实施例1～6和对比例1～4进行如下性能检测，将检测结果记录在表1中。
性能检测
1、糖度
按照HG/T 4266-2011《纺织染整助剂》中的相关标准进行糖度的测定。
2、1％水溶液的pH值
按照GB/T 7573-2002《纺织品水萃取液pH值的测定》中的相关标准进行pH值的测定。
3、干湿摩擦等级
按照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》中的相关标准进行干湿摩擦等级的评定。
4、沾色等级
按照ISO 105/A03-1993((纺织品-色牢度试验-评定沾色用灰色样卡)中的相关标准进行沾色等级的评定。
5、Fe3+、Ca2+的螯合值
按照GB/T 7381《表面活性剂在硬水中稳定性的测定方法》中的相关标准测定皂洗剂在硬水中的稳定性。
6、起泡性测定
配制1％试液取30mL倒人100mL的锥形瓶中，加盖，上下振荡10次，观察有无泡沫产生。
7、钙皂分散力按照GB 7463-1987《表面活性剂钙皂分散力的测定》中的相关标准进行钙皂分散力的测定。
8、去浮色力：把烘干后的染色织物分成每份1g，按浴比1∶100，皂洗剂1.5％(owf)，在60℃条件下洗涤5min.待皂洗液冷却后，将清水煮残液作为参比，用722型可见光分光光度计在染料最大吸收波长处测定皂煮残液吸光度(A)。
表1
结合表1与试验组来看，比较明显的区别在于皂洗剂去浮色力的表现。根据实施例4和对比例1～3的试验数据可以知道，本申请中加入活性炭纤维能够有效提高皂洗剂的去浮色力，复配偶联剂后，能够进一步改善皂洗剂的皂洗效果。由此可以推测，活性炭纤维能够提高聚合物的吸附效果，偶联剂能够增强聚合物之间的粘结性，并且能够使得纤维均匀的附着在其表面上，以此来提高吸附的比表面积和生物相容性，进而达到较优的皂洗效果。
以实施例4为例，取外样PMA-40作为对比例5进行比较试验：
实验织物：100％大红色棉汗布；实验温度：98℃；
性能检测
1、糖度
按照HG/T 4266-2011《纺织染整助剂》中的相关标准进行糖度的测定。
2、1％水溶液的pH值
按照GB/T 7573-2002《纺织品水萃取液pH值的测定》中的相关标准进行pH值的测定。
3、干湿摩擦等级
按照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》中的相关标准进行干湿摩擦等级的评定。
4、沾色等级
按照ISO 105/A03-1993((纺织品-色牢度试验-评定沾色用灰色样卡)中的相关标准进行沾色等级的评定。
5、Fe3+、Ca2+的螯合值
按照GB/T 7381《表面活性剂在硬水中稳定性的测定方法》中的相关标准测定皂洗剂在硬水中的稳定性。
6、起泡性测定
配制1％试液取30mL倒人100mL的锥形瓶中，加盖，上下振荡10次，观察有无泡沫产生。
7、钙皂分散力按照GB 7463-1987《表面活性剂钙皂分散力的测定》中的相关标准进行钙皂分散力的测定。
8、抑菌性测试
按照AATCC 100-2004《纺织品抗菌整理的评定》中相关标准进行抗菌性能的评定。
检测结果：将检测结果记录在下表2中。
表2
通过表2的实验数据可知，采用本申请皂洗剂皂洗后的棉织物，其干/湿摩擦等级较对比例5而言，耐磨性更强，且沾色等级也较高。由此可以推断，本申请制备的皂洗剂能够有效去除粘附在棉织物或印花后制品上的分散染料和活性染料浮色，并且被吸附的浮色不会重新沾染上色织物，可以进一步提高织物的色牢度、鲜艳度及耐水洗性能等。此外，本申请中添加了活性炭纤维，能够在皂洗过程中对织物进行除菌抑菌处理，有利于提高纺织品的品质和附加值。
其次，在本申请的实验条件下，本申请制备的皂洗剂无泡沫产生，而对比例5中有些许轻微的泡沫浮现。此外，本申请对铁、钙离子的螯合作用相对较佳，说明本申请制备的皂洗剂较为稳定。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，其中相同的零部件用相同的附图标记表示。故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种无泡皂洗剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、先将马来酸酐、活性炭纤维与去离子水进行混合，加热搅拌至均匀，制得混合液A；
S2、当S1制得的混合液A升高至98℃时，同时开始滴加丙烯酸、硅烷偶联剂和引发剂，搅拌并控制反应温度在100℃～110℃，制得反应液B；
S3、冷却S2中所得的反应液B，当反应液B的温度降低至90℃时，向反应液B中滴加液碱，控制滴加时的反应温度，获得溶液C；
S4、向S3获得的溶液C中加入去离子水，调节糖度及pH值，冷却至室温后出料；
S2中，所述丙烯酸的纯度不低于99%；
S2中，所述硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷，氨基硅烷，甲基丙烯酰氧基硅烷中的一种；
S2中，所述丙烯酸的滴加时间控制在3~4h，所述引发剂的滴加时间比丙烯酸的滴加时间长1h，所述引发剂滴加结束后，保温反应1h；
S3中，所述液碱是浓度为45~48%的氢氧化钠溶液；
所述马来酸酐、丙烯酸的质量比为1：3。
2.根据权利要求1所述的一种无泡皂洗剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述马来酸酐的纯度不低于99%。
3.根据权利要求2所述的一种无泡皂洗剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述活性炭纤维选用比表面积为1050m2/g，微孔直径大小为50A的材料。
4.根据权利要求1所述的一种无泡皂洗剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述引发剂为双氧水，所述双氧水的含量为27~28%。
5.根据权利要求1所述的一种无泡皂洗剂的制备方法，其特征在于， S3中，所述滴加时的反应温度不低于80℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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