CN116496095A - 一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法 - Google Patents
一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116496095A CN116496095A CN202310478909.7A CN202310478909A CN116496095A CN 116496095 A CN116496095 A CN 116496095A CN 202310478909 A CN202310478909 A CN 202310478909A CN 116496095 A CN116496095 A CN 116496095A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sic
- silicon carbide
- solution
- fibers
- modification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 213
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 213
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 102
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 65
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 39
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 39
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 24
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 13
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 229920000371 poly(diallyldimethylammonium chloride) polymer Polymers 0.000 claims description 10
- 229920000172 poly(styrenesulfonic acid) Polymers 0.000 claims description 10
- 229940005642 polystyrene sulfonic acid Drugs 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 4
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims description 2
- TUZCOAQWCRRVIP-UHFFFAOYSA-N butoxymethanedithioic acid Chemical compound CCCCOC(S)=S TUZCOAQWCRRVIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 2
- PNGBYKXZVCIZRN-UHFFFAOYSA-M sodium;hexadecane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCS([O-])(=O)=O PNGBYKXZVCIZRN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- RRHXZLALVWBDKH-UHFFFAOYSA-M trimethyl-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethyl]azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC(=C)C(=O)OCC[N+](C)(C)C RRHXZLALVWBDKH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 41
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 8
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 5
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 4
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62844—Coating fibres
- C04B35/62857—Coating fibres with non-oxide ceramics
- C04B35/6286—Carbides
- C04B35/62863—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62886—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by wet chemical techniques
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62897—Coatings characterised by their thickness
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
- C04B2235/5244—Silicon carbide
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
本发明公开一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，采用层层自组装方式形成SiCf表面的SiC涂层，通过简便的制备过程实现复合材料的涂层的制备，对设备要求低，可以消耗SiC纤维生产过程中出现的短纤和废丝，满足大批量生产需求，且纤维与涂层均为SiC材质，在高温工况下不会出现因热膨胀差引起的涂层龟裂和脱离剥落现象。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及的是一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法。
背景技术
连续碳化硅纤维增强碳化硅(SiCf/SiC)陶瓷基体复合材料具有耐高温、低密度、抗氧化、抗冲击、抗烧蚀等优异性能，将其应用于航空发动机热端部件(如燃烧室、涡轮、尾喷管等)可有效提高涡轮前进口温度、减少冷气用量、提升燃烧效率、减轻结构重量，进而提升发动机的推重比/功重比。连续碳化硅纤维增强碳化硅(SiCf/SiC)陶瓷基复合材料在航空发动机、高超声速导弹、空天飞机等武器装备及核电领域上具有广阔的应用前景。
目前制备的复合材料由于其制备工艺本身的局限性，陶瓷基体中不可避免地存在一定量的裂纹或孔隙，这些裂纹或孔隙将成为高温下氧等环境介质进入复合材料内部的通道，容易引起氧化腐蚀，导致复合材料力学性能的下降。一般通过在SiC纤维表面制备一层致密的封闭涂层可有效封填表面的孔隙，成为提高复合材料在高温环境中抗氧化性能的重要手段。
目前普遍的涂层制备方法是使用CVD化学气相沉积法在SiC纤维表面生成BN涂层，合成反应过程复杂，需要使用的设备价格昂贵，生产门槛和成本高。而且，在复合材料制造或使用时，由于基体和涂层、纤维构成的多层结构体之间的热膨胀差引起的应力，导致生成的涂层和复合材料产生龟裂等，导致复合材料的韧性降低。也就是说，采用CVD法制备得到的涂层的复合材料虽然刚性优良，但存在耐冲击性差的问题。另外，在构成这样的多层结构体的情况下，为了提高耐冲击性，不得不增加陶瓷基体复合材料的厚度，存在重量增加的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，采用层层自组装方式形成SiCf表面的SiC涂层，通过简便的制备过程实现复合材料的涂层的制备，对设备要求低，满足大批量生产需求，且纤维与涂层均为SiC材质，在高温工况下不会出现因热膨胀差引起的涂层龟裂和脱离剥落现象。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将SiC纤维浸渍在阳离子改性溶液中进行正电荷改性，得到带正电的SiC纤维；
步骤2、然后将大小在50～650nm的SiC颗粒分散在阴离子改性溶液中进行负电荷改性，搅拌、静置后，得到带负电的SiC颗粒浸渍液；
步骤3、然后将步骤1得到的带正电的SiC纤维浸渍于步骤2得到的带负电的SiC颗粒浸渍液中，使得带负电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体1；
步骤4、然后将步骤3得到的中间体1浸渍在阴离子改性溶液中进行负电荷改性，得到的带负电的中间体1；
步骤5、然后将大小在50～650nm的SiC颗粒分散在阳离子改性溶液中进行正电荷改性，搅拌、静置后，得到带正电的SiC颗粒浸渍液；
步骤6、然后将步骤4中带负电的中间体1浸渍于步骤5得到的带正电的SiC颗粒浸渍液中，使得带正电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体2；
步骤7、然后将步骤6得到的中间体2浸渍于阳离子改性溶液中进行正电荷改性，得到带正电荷的中间体2；
步骤8、然后将带正电荷的中间体2浸渍于步骤2得到的带负电的SiC颗粒浸渍液中，使得带负电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体3；
步骤9、然后将中间体3浸渍在阴离子改性溶液中进行负电荷改性，如此重复步骤4以及步骤6～8N次后，最后加热，在碳化硅纤维表面得到致密的碳化硅涂层，碳化硅涂层的厚度为100～500nm。
所述阳离子改性溶液为聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液和(2-甲基丙烯酰氧基)乙基三甲基氯化铵溶液中的一种，所述阳离子改性溶液的浓度为0.3～3g/L。
所述阴离子改性溶液为十二烷基苯磺酸钠酒精溶液、十六烷基磺酸钠溶液、丁基黄药溶液、丙烯酸树脂烷醇胺溶液和聚苯乙烯磺酸溶液中的一种，所述阴离子改进溶液的浓度为0.3～3g/L。
步骤1中，所述SiC纤维和所述阳离子改性溶液的用量比为1米:2～20L，步骤2中，所述SiC颗粒和所述阴离子改性溶液的用量比为1g:0.5～2L，步骤4中，所述中间体1和所述阴离子改性溶液的用量比为1米:2～20L，步骤5中，所述SiC颗粒和所述阳离子改性溶液的用量比为1g:0.5～2L，步骤7中，所述中间体2和所述阳离子改性溶液的用量比为1米:2～20L，步骤9中，所述中间体3和所述阴离子改性溶液的用量比为1米:2～20L。
步骤2和步骤5中，所述SiC颗粒采用废弃SiC纤维研磨而成，或者所述SiC颗粒采用市售的SiC微粉。
步骤1、步骤4和步骤7中，所述浸渍的时间为2～4h。
步骤3、步骤6和步骤8中，所述浸渍的时间为6～24h。
步骤2和步骤5中，所述搅拌的时间为2～5h，所述静置的时间为1～3h。
步骤9中，所述N值取10～50，所述加热的温度为600～1100℃，所述加热的时间为1～3h。
步骤9中，所述加热在氮气气氛下进行。
采用上述技术方案后，本发明一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，在带正电荷的SiC纤维的表面，吸附带与该SiC纤维相反电荷的SiC颗粒，在吸附有SiC颗粒的SiC纤维的表面，再次进行电荷改性，吸附带与纤维表面相反电荷的SiC粒子，如此交替吸附带正电和带负电的SiC粒子，得到致密吸附的SiC涂层，制备出的SiC涂层的厚度可通过吸附SiC颗粒的循环次数精确控制。在本发明的制备方法中，也可先对SiC纤维的表面进行负电荷改性，然后对SiC颗粒进行正电荷改性，同样可实现层层自组装将SiC颗粒吸附于SiC纤维的表面，另外，对SiC纤维和SiC颗粒的改性顺序也可调换，同样能够实现碳化硅涂层的制备。
本发明的制备方法具有以下有益效果：
1、经济简便，不需要昂贵复杂的生产设备，不产生复杂的化学反应，对设备要求低，降低生产成本；
2、制备得到的纤维与涂层均为SiC材质，整体热膨胀系数匹配，在武器装备激烈的使用环境中不会出现分层、剥离、脱落现象。
进一步，SiC颗粒还可以采用废弃SiC纤维研磨而成，能有效利用SiC纤维生产过程中产生的短纤废丝。
附图说明
图1为实施例1中表面吸附有SiC涂层的SiC纤维的SEM图；
图2为实施例1中表面吸附有SiC涂层的SiC纤维的另一SEM图。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将1米的SiC纤维浸渍在5L、1g/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)酒精溶液中进行正电荷改性，浸渍2h，得到带正电的SiC纤维；
步骤2、然后将5g大小在50nm的SiC微粉分散在5L、1g/L的丁基黄药酒精溶液中进行负电荷改性，磁力搅拌2h、静置1.5h后，得到带负电的SiC颗粒浸渍液；
步骤3、然后将步骤1得到的带正电的SiC纤维浸渍于步骤2得到的带负电的SiC颗粒浸渍液中，浸渍6h，使得带负电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体1；
步骤4、然后将步骤3得到的中间体1浸渍在5L、1g/L的丁基黄药酒精溶液中进行负电荷改性，浸渍2h，得到的带负电的中间体1；
步骤5、然后将5g大小在50nm的SiC微粉分散在5L、1g/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)酒精溶液中进行正电荷改性，磁力搅拌2h、静置1.5h后，得到带正电的SiC颗粒浸渍液；
步骤6、然后将步骤4中带负电的中间体1浸渍于步骤5得到的带正电的SiC颗粒浸渍液中，浸渍6h，使得带正电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体2；
步骤7、然后将步骤6得到的中间体2浸渍于5L、1g/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)酒精溶液中进行正电荷改性，浸渍2h，得到带正电荷的中间体2；
步骤8、然后将带正电荷的中间体2浸渍于步骤2重新制备得到的带负电的SiC颗粒浸渍液中，浸渍6h，使得带负电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体3；
步骤9、然后将中间体3浸渍在5L、1g/L的丁基黄药酒精溶液中进行负电荷改性，如此重复步骤4以及步骤6～8共15次后，最后在管式炉中1000℃下、氮气气氛处理1.5h，除去多余的溶液，在碳化硅纤维表面得到致密的碳化硅涂层，碳化硅涂层的厚度为200nm，如图1-图2所示，涂层表面光滑平整。
实施例1中，SiC纤维采用福建立亚新材有限公司商用的Cansas3301碳化硅纤维，纤维参数为：500根/束，密度3.03g/cm3，直径12.3μm，SiC微粉选择上海肴戈合金材料有限公司商用的50nm级SiC微粉。
实施例1中，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)酒精溶液和丁基黄药酒精溶液均可由常规溶解法制备得到，在各大药剂平台也可采购，无厂家要求。
实施例2
一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将1米的SiC纤维浸渍在7L、1.2g/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)水溶液中进行正电荷改性，浸渍2.5h，得到带正电的SiC纤维；
步骤2、然后将5g大小在100nm的SiC微粉分散在7L、1.2g/L的聚苯乙烯磺酸(PSS)水溶液中进行负电荷改性，磁力搅拌2.5h、静置2h后，得到带负电的SiC颗粒浸渍液；
步骤3、然后将步骤1得到的带正电的SiC纤维浸渍于步骤2得到的带负电的SiC颗粒浸渍液中，浸渍12h，使得带负电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体1；
步骤4、然后将步骤3得到的中间体1浸渍在7L、1.2g/L的聚苯乙烯磺酸(PSS)水溶液中进行负电荷改性，浸渍2.5h，得到的带负电的中间体1；
步骤5、然后将5g大小在100nm的SiC微粉分散在7L、1.2g/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)水溶液中进行正电荷改性，磁力搅拌2.5h、静置2h后，得到带正电的SiC颗粒浸渍液；
步骤6、然后将步骤4中带负电的中间体1浸渍于步骤5得到的带正电的SiC颗粒浸渍液中，浸渍12h，使得带正电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体2；
步骤7、然后将步骤6得到的中间体2浸渍于7L、1.2g/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)水溶液中进行正电荷改性，浸渍2.5h，得到带正电荷的中间体2；
步骤8、然后将带正电荷的中间体2浸渍于步骤2重新制备得到的带负电的SiC颗粒浸渍液中，浸渍12h，使得带负电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体3；
步骤9、然后将中间体3浸渍在7L、1.2g/L的聚苯乙烯磺酸(PSS)水溶液中进行负电荷改性，如此重复步骤4以及步骤6～8共20次后，最后在管式炉中1100℃下、氮气气氛处理1h，除去多余的溶液，在碳化硅纤维表面得到致密的碳化硅涂层，碳化硅涂层的厚度为300nm，涂层表面光滑平整。
实施例2中，SiC纤维采用福建立亚新材有限公司商用的Cansas3301碳化硅纤维，纤维参数为：500根/束，密度3.03g/cm3，直径12.3μm，SiC微粉选择上海肴戈合金材料有限公司商用的100nm级SiC微粉。
实施例2中，聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)水溶液和聚苯乙烯磺酸(PSS)水溶液均可由常规溶解法制备得到，在各大药剂平台也可采购，无厂家要求。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (10)
1.一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、先将SiC纤维浸渍在阳离子改性溶液中进行正电荷改性，得到带正电的SiC纤维；
步骤2、然后将大小在50～650nm的SiC颗粒分散在阴离子改性溶液中进行负电荷改性，搅拌、静置后，得到带负电的SiC颗粒浸渍液；
步骤3、然后将步骤1得到的带正电的SiC纤维浸渍于步骤2得到的带负电的SiC颗粒浸渍液中，使得带负电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体1；
步骤4、然后将步骤3得到的中间体1浸渍在阴离子改性溶液中进行负电荷改性，得到的带负电的中间体1；
步骤5、然后将大小在50～650nm的SiC颗粒分散在阳离子改性溶液中进行正电荷改性，搅拌、静置后，得到带正电的SiC颗粒浸渍液；
步骤6、然后将步骤4中带负电的中间体1浸渍于步骤5得到的带正电的SiC颗粒浸渍液中，使得带正电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体2；
步骤7、然后将步骤6得到的中间体2浸渍于阳离子改性溶液中进行正电荷改性，得到带正电荷的中间体2；
步骤8、然后将带正电荷的中间体2浸渍于步骤2得到的带负电的SiC颗粒浸渍液中，使得带负电的SiC颗粒吸附在SiC纤维上，从而在SiC纤维上形成SiC颗粒改性层，此时的SiC纤维记为中间体3；
步骤9、然后将中间体3浸渍在阴离子改性溶液中进行负电荷改性，如此重复步骤4以及步骤6～8N次后，最后加热，在碳化硅纤维表面得到致密的碳化硅涂层，碳化硅涂层的厚度为100～500nm。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述阳离子改性溶液为聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液和(2-甲基丙烯酰氧基)乙基三甲基氯化铵溶液中的一种，所述阳离子改性溶液的浓度为0.3～3g/L。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述阴离子改性溶液为十二烷基苯磺酸钠酒精溶液、十六烷基磺酸钠溶液、丁基黄药溶液、丙烯酸树脂烷醇胺溶液和聚苯乙烯磺酸溶液中的一种，所述阴离子改进溶液的浓度为0.3～3g/L。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述SiC纤维和所述阳离子改性溶液的用量比为1米:2～20L，步骤2中，所述SiC颗粒和所述阴离子改性溶液的用量比为1g:0.5～2L，步骤4中，所述中间体1和所述阴离子改性溶液的用量比为1米:2～20L，步骤5中，所述SiC颗粒和所述阳离子改性溶液的用量比为1g:0.5～2L，步骤7中，所述中间体2和所述阳离子改性溶液的用量比为1米:2～20L，步骤9中，所述中间体3和所述阴离子改性溶液的用量比为1米:2～20L。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：步骤2和步骤5中，所述SiC颗粒采用废弃SiC纤维研磨而成，或者所述SiC颗粒采用市售的SiC微粉。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：步骤1、步骤4和步骤7中，所述浸渍的时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：步骤3、步骤6和步骤8中，所述浸渍的时间为6～24h。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：步骤2和步骤5中，所述搅拌的时间为2～5h，所述静置的时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：步骤9中，所述N值取10～50，所述加热的温度为600～1100℃，所述加热的时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：步骤9中，所述加热在氮气气氛下进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310478909.7A CN116496095A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310478909.7A CN116496095A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116496095A true CN116496095A (zh) | 2023-07-28 |
Family
ID=87329855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310478909.7A Pending CN116496095A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116496095A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110197369A1 (en) * | 2008-04-18 | 2011-08-18 | Hinestroza Juan P | Conformal particle coatings on fibrous materials |
| CN102164874A (zh) * | 2008-07-31 | 2011-08-24 | 康宁股份有限公司 | 纳米纤维和其制备方法 |
| CN103313830A (zh) * | 2010-11-17 | 2013-09-18 | 阿克马法国公司 | 用于制造用可热硬化的聚合物预浸渍的纤维材料的方法 |
| CN108854978A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-11-23 | 杭州电子科技大学 | 一种层层自组装涂层修饰的棉纤维重金属离子吸附材料及其制备方法 |
| CN109928757A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-06-25 | 武汉理工大学 | 一种自组装碳化硼-石墨烯复合陶瓷及其制备方法 |
| JP2019157292A (ja) * | 2018-03-12 | 2019-09-19 | 日立金属株式会社 | 無機粉末被覆無機繊維、およびこれを用いた織物、無機繊維強化セラミックス基複合材料、並びに無機粉末被覆無機繊維の製造方法 |
| JP2021075814A (ja) * | 2019-11-08 | 2021-05-20 | 日立金属株式会社 | 被覆炭化珪素繊維 |
| CN113897785A (zh) * | 2021-09-24 | 2022-01-07 | 武汉纺织大学 | 层层自组装半导体纤维的制备方法及晶体管传感器 |
| CN115787285A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-03-14 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种含有磷酸镧涂层的氧化铝纤维三维织物及其制备方法和应用 |
-
2023
- 2023-04-28 CN CN202310478909.7A patent/CN116496095A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110197369A1 (en) * | 2008-04-18 | 2011-08-18 | Hinestroza Juan P | Conformal particle coatings on fibrous materials |
| CN102164874A (zh) * | 2008-07-31 | 2011-08-24 | 康宁股份有限公司 | 纳米纤维和其制备方法 |
| CN103313830A (zh) * | 2010-11-17 | 2013-09-18 | 阿克马法国公司 | 用于制造用可热硬化的聚合物预浸渍的纤维材料的方法 |
| JP2019157292A (ja) * | 2018-03-12 | 2019-09-19 | 日立金属株式会社 | 無機粉末被覆無機繊維、およびこれを用いた織物、無機繊維強化セラミックス基複合材料、並びに無機粉末被覆無機繊維の製造方法 |
| CN108854978A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-11-23 | 杭州电子科技大学 | 一种层层自组装涂层修饰的棉纤维重金属离子吸附材料及其制备方法 |
| CN109928757A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-06-25 | 武汉理工大学 | 一种自组装碳化硼-石墨烯复合陶瓷及其制备方法 |
| JP2021075814A (ja) * | 2019-11-08 | 2021-05-20 | 日立金属株式会社 | 被覆炭化珪素繊維 |
| CN113897785A (zh) * | 2021-09-24 | 2022-01-07 | 武汉纺织大学 | 层层自组装半导体纤维的制备方法及晶体管传感器 |
| CN115787285A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-03-14 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种含有磷酸镧涂层的氧化铝纤维三维织物及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| FLORA;: "如何做好LED的防静电控制", 广告大观(标识版), no. 11, 15 November 2007 (2007-11-15) * |
| 黄怡;李梅;: "用层层自组装法制备PS/SnO_2核壳微球", 材料导报, no. 10, 15 October 2006 (2006-10-15) * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109553430A (zh) | 一种具有复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN109468568B (zh) | 一种抗裂纹扩展的稀土硅酸盐环境障碍涂层及制备方法 | |
| CN108060384A (zh) | 一种双陶瓷层热障涂层体系及其复合制备工艺 | |
| CN109628929B (zh) | 一种热障涂层及其制备方法与应用、航空发动机涡轮叶片 | |
| CN107699840A (zh) | 多孔氧化锆热障涂层的制备方法 | |
| CN105132908A (zh) | 燃气轮机叶片热障涂层粘结层及其制备方法 | |
| CN110093579B (zh) | 一种耐腐蚀抗烧蚀复合涂层的制备方法 | |
| CN110002892A (zh) | 一种铪钽硅三元复相陶瓷前驱体、碳/铪钽碳固溶体-碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN113845367B (zh) | 高温抗氧化碳纤维增韧氧化锆陶瓷材料的制备方法及高温抗氧化碳纤维增韧氧化锆陶瓷材料 | |
| CN105198501A (zh) | 一种碳/碳复合材料表面金属钨梯度涂层的制备方法 | |
| CN110396687A (zh) | 一种Ti2AlC MAX相陶瓷涂层及其冷喷涂制备方法 | |
| CN109468574A (zh) | 一种耐高温环境障碍涂层及制备方法 | |
| CN112279682A (zh) | 一种硅基复合涂层及其制备方法与应用、一种航空发动机 | |
| CN114716268A (zh) | 碳/碳复合材料表面制备Glass-MoSi2@Y2O3-SiC抗氧化涂层的方法 | |
| CN110304932B (zh) | 一种具有HfB2界面的Cf/SiC复合材料的制备方法 | |
| CN112588534A (zh) | 一种致密Al2O3陶瓷涂层及其制备方法 | |
| CN109161889A (zh) | 一种抗烧结双模复合结构热障涂层及其制备工艺 | |
| CN103192082A (zh) | 轻型金属基复合材料产品的制造方法及其浆料 | |
| CN116496095A (zh) | 一种碳化硅纤维表面的碳化硅涂层的制备方法 | |
| CN110983209A (zh) | 一种高强多孔三维陶瓷基金属复合材料的制备方法 | |
| CN112457061A (zh) | 一种成分梯度变化的环境障碍涂层及制备方法 | |
| CN113088967A (zh) | 一种具有sn/aps复合结构双粘结层的热障涂层及其制备方法 | |
| CN110042653A (zh) | 一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维及其制备方法 | |
| CN109183094B (zh) | 一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法 | |
| CN114752881B (zh) | 一种抗cmas腐蚀热障涂层的制备方法以及由此得到的热障涂层 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |