CN116492504B - 一种牙科种植体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种牙科种植体及其制备方法,属于医用口腔材料技术领域,制备步骤如下:将聚二甲基硅氧烷处理牙种植体置于酸处理液b中浸泡30s,取出用超纯水冲洗至中性,置于处理液c中,加入1wt%乙酸溶液,搅拌后浸泡3.5‑4h,取出超纯水冲洗后干燥,得到氨基化牙种植体,将醛基化壳聚糖基接枝物置于无水乙醇中,搅拌后加入氨基化牙种植体,升温至60℃浸泡4‑6h后取出,置于硝酸银溶液中,于80℃下浸泡30‑50min,取出用超纯水冲洗后干燥,得到牙科种植体,本发明采用高生物相容性的无毒原料,通过一系列处理手段,在保证优良的生物学活性的同时,大幅提升牙种植体的骨结合能力和抗菌率,有效提高种植成功率。

Description

一种牙科种植体及其制备方法
技术领域
本发明属于医用口腔材料技术领域,具体涉及一种牙科种植体及其制备方法。
背景技术
牙种植体是目前公认的修复缺失牙的理想治疗方式。不论是单颗牙、多颗牙缺失甚至无牙颌的患者,在其局部牙槽骨条件及全身情况允许的前提下,牙种植体较传统的修复方式使用更舒适、方便,还能最大限度地恢复咀嚼力。牙种植体通过骨整合与牙槽骨直接接触,使种植体与周围组织连接成一个整体,有助于分散力,既保证了牙种植体的稳固,又减少了牙槽骨的萎缩和吸收。
但临床研究表明,10-15年牙科种植体仍有近10%的失败率,而种植体周围炎的发生率更是高达14%,其原因在于,牙种植是一个穿龈结构,有部分暴露在口腔这个有菌环境中,细菌易在种植体表明不易被清洁的部位,如在牙种植体穿龈的基台处,会引发感染,导致种植体周围炎,最终导致成骨整合失败及种植松动脱落,因此,对种植体表面的抗菌处理是目前的研究热点。
如中国专利CN102345135B公告了一种载银牙科种植体的制备方法,采用等离子浸没式离子注入以及沉积工艺将银加载在二氧化钛纳米管阵列层表面,形成离子层,虽然取得了一定的抗菌效果,但是工艺复杂,耗能大,并且存在抗菌离子释放不足的问题。
“基台表面抗菌涂层PDMS-CHXG的构建以及抗菌性能的研究”(李趁趁)一文中公开了利用聚二甲基硅氧烷-葡萄糖酸氯己定(PDMS-CHXG)在光滑钛片表面的构建及不同浓度CHXG对牙龈卟啉单胞菌的抗菌效果,首先在钛偏形成聚二甲基硅氧烷覆膜,然后利用聚二甲基硅氧烷的烷基链通过范德华力作用捕获CHXG,虽然取得了一定的抗菌效果,但是CHXG与聚二甲基硅氧烷覆膜之间结合作用力弱,抗菌剂容易脱落,不能持久发挥抗菌作用,并且聚二甲基硅氧烷覆膜表面极其疏水,不利于种植体早期阶段与软组织或硬组织的结合,不利于骨细胞的吸附、分化及增殖,影响种植体临床的成功率。
因此,有必要提供一种高亲水、高抗菌且质量良好的牙科种植体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种牙科种植体及其制备方法,以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种牙科种植体的制备方法,包括以下步骤:
第一步、将羟基封端聚二甲基硅氧烷置于正庚烷中,搅拌0.5-1h后形成混合液a,将预处理牙种植体置于混合液a中,超声震荡下浸泡30min,之后取出用超纯水清洗,60℃下干燥,得到聚二甲基硅氧烷处理牙种植体;
第二步、将聚二甲基硅氧烷处理牙种植体置于酸处理液b中浸泡30s,之后取出用超纯水冲洗至中性,之后置于处理液c中,加入1wt%乙酸溶液,搅拌后浸泡3.5-4h,取出超纯水冲洗后干燥,得到氨基化牙种植体;
第三步、将醛基化壳聚糖基接枝物置于无水乙醇中,搅拌后加入氨基化牙种植体,升温至60℃浸泡4-6h后取出,置于硝酸银溶液中,于80℃下浸泡30-50min,取出用超纯水冲洗后干燥,得到牙科种植体。
基于预处理牙种植体的粗糙表面和亲水特性,利用羟基封端聚二甲基硅氧烷对其初步处理,使羟基封端聚二甲基硅氧烷的硅羟基与预处理牙种植体表面羟基缩合,在预处理牙种植体表面形成疏水保护膜;
为了进一步克服牙种植体亲水性差、抗菌性差影响种植体临床的成功率的难题,本发明将聚二甲基硅氧烷处理牙种植体置于处理液b中,使Si-CH3转化成Si-OH,之后经3-氨基丙基三乙氧基硅烷的偶联反应,在聚二甲基硅氧烷处理牙种植体引入活性氨基,进而利用活性氨基与醛基化壳聚糖基接枝物的醛基发生席夫碱反应,使醛基化壳聚糖基接枝物通过化学键连接于聚二甲基硅氧烷处理牙种植体表面,最后利用氨基、席夫碱结构以及超支化聚合物中的空腔等结构,通过络合作用、捕捉等作用,提高银粒子的分散性和结合性能,得到表面负载有抗菌银元素的牙科种植体。
进一步地,羟基封端聚二甲基硅氧烷和正庚烷的质量比为1-2:10,羟基封端聚二甲基硅氧烷黏度优选为4000-6500cst。
进一步地,酸处理液b由95wt%浓硫酸和30wt%过氧化氢溶液按照质量比3:1组成。
进一步地,处理液c由无水乙醇和3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照用量比0.4-0.6g:100mL组成,处理液c和1wt%乙酸溶液体积比为1:1-2。
进一步地,醛基化壳聚糖基接枝物和无水乙醇的用量比为0.3-0.5g:10mL,硝酸银溶液浓度为10mg/mL。
进一步地,预处理牙种植体通过以下步骤获得:
将钛或钛合金材质的牙种植体表面进行打磨抛光,之后用丙酮、无水乙醇和超纯水分别超声清洗10-20min,置于50-60℃的40wt%氢氟酸溶液、65wt%硝酸溶液和去离子水按照体积比1:2:20组成的酸液中浸泡1-5min,再置于90-100℃由37wt%盐酸溶液、65wt%硫酸溶液和去离子水按照体积比1:1:40组成的酸液中浸泡50-80min,取出,用去离子水、无水乙醇和去离子水依次超声清洗,之后置于紫外光处理60-90min,浸泡于40-60℃份氢氧化钠溶液中5-10min,取出清洗,干燥,得到预处理牙种植体。
其中,紫外光波长为315-400mm,氧化钠溶液浓度为1mol/L,采用两种不同的混合酸蚀液处理钛或钛合金材质的牙种植体,使其表面形成多级微孔结构,结合紫外光和碱液处理,使其表面产生亲水羟基,为后续处理步骤奠定基础。
进一步,醛基化壳聚糖基接枝物通过以下步骤制成:
将交联壳聚糖置于去离子水中,搅拌溶解20-30min,加入高碘酸钠,室温避光条件下反应24h,反应结束后,加入乙二醇终止反应,将混合物置于透析袋中透析3-4d后,冷冻干燥,得到醛基化壳聚糖基接枝物。
其中,交联壳聚糖、去离子水、高碘酸钠和乙二醇的用量比为2g:20-40mL:2.4g:1-1.1mol,以高碘酸钠为氧化剂,将交联壳聚糖的羟基部分氧化成醛基,得到醛基化壳聚糖基接枝物。
进一步地,交联壳聚糖通过以下步骤制成:
将壳聚糖置于烧瓶中,加入1wt%乙酸溶液,升温至40-45℃搅拌0.5-1h,然后加入超支化聚缩水甘油醚水溶液,搅拌20-30min后,滴加环氧氯丙烷,之后逐滴加入5wt%氢氧化钠溶液,50℃下搅拌反应8-10h,然后用10wt%盐酸溶液调节pH为7,抽滤,滤饼洗涤后,冷冻干燥,得到交联壳聚糖;
其中,壳聚糖、乙酸溶液、超支化聚缩水甘油醚水溶液、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液的用量比为1g:250-320mL:10mL:8-10mL:50mL,超支化聚缩水甘油醚水溶液由超支化聚缩水甘油醚和去离子水按照用量比0.2-0.4g:10mL组成,壳聚糖无毒,具有高生物相容性和抗菌性,超支化聚缩水甘油醚是高度支化、分子内部为醚键和分子周围含有大量羟基的聚合物,亲水性大并且具有生物安全性,本发明以壳聚糖和超支化聚缩水甘油醚为主要原料,以环氧氯丙烷为交联剂,通过羟基和氨基与氯原子、环氧基之间的反应,使壳聚糖和超支化聚缩水甘油醚形成交联网络,并引入更多的活性羟基,提高壳聚糖的亲水性。
进一步地,一种牙科种植体,由上述制备方法制得。
本发明的有益效果:
本发明制备的牙种植体具有高生物相容性,且抗菌性、亲水性优异,高生物相容性体现于羟基封端聚二甲基硅氧烷、壳聚糖和超支化聚缩水甘油醚等无毒原料的应用,抗菌性体现于牙种植表面覆膜兼具壳聚糖、银元素的抗菌特性,亲水性则体现于交联壳聚糖的高亲水性,本发明在保证优良的生物学活性的同时,大幅提升牙种植体的骨结合能力和抗菌率,有效提高种植成功率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超支化聚缩水甘油醚,通过以下步骤制成:
将0.01mol丙三醇和0.01mol甲醇钠置于反应釜中,30℃下搅拌1h,升温至60℃抽真空20min,接着加入20mL 1,4-二氧六环,升温至95℃,搅拌下滴加2.1mol环氧丙醇,滴加结束后,保温搅拌反应5h,旋蒸去除1,4-二氧六环,得到超支化聚缩水甘油醚。
实施例2
一种醛基化壳聚糖基接枝物,通过以下步骤制成:
将2g交联壳聚糖置于20mL去离子水中,搅拌溶解20min,加入2.4g高碘酸钠,室温避光条件下反应24h,反应结束后,加入1mol乙二醇终止反应,将混合物置于透析袋中透析3d后,冷冻干燥,得到醛基化壳聚糖基接枝物。
所述交联壳聚糖通过以下步骤制成:
将1g壳聚糖置于烧瓶中,加入250mL 1wt%乙酸溶液,升温至40℃搅拌0.5h,然后加入超支化聚缩水甘油醚水溶液,搅拌20min后,滴加8mL环氧氯丙烷,之后逐滴加入50mL5wt%氢氧化钠溶液,50℃下搅拌反应8h,然后用10wt%盐酸溶液调节pH为7,抽滤,滤饼洗涤后,冷冻干燥,得到交联壳聚糖,超支化聚缩水甘油醚水溶液由实施例1的超支化聚缩水甘油醚和去离子水按照用量比0.2g:10mL组成。
实施例3
一种醛基化壳聚糖基接枝物,通过以下步骤制成:
将2g交联壳聚糖置于40mL去离子水中,搅拌溶解30min,加入2.4g高碘酸钠,室温避光条件下反应24h,反应结束后,加入1.1mol乙二醇终止反应,将混合物置于透析袋中透析4d后,冷冻干燥,得到醛基化壳聚糖基接枝物。
所述交联壳聚糖通过以下步骤制成:
将1g壳聚糖置于烧瓶中,加入320mL 1wt%乙酸溶液,升温至45℃搅拌1h,然后加入超支化聚缩水甘油醚水溶液,搅拌30min后,滴加10mL环氧氯丙烷,之后逐滴加入50mL5wt%氢氧化钠溶液,50℃下搅拌反应10h,然后用10wt%盐酸溶液调节pH为7,抽滤,滤饼洗涤后,冷冻干燥,得到交联壳聚糖,超支化聚缩水甘油醚水溶液由实施例1的超支化聚缩水甘油醚和去离子水按照用量比0.4g:10mL组成。
对比例1
一种醛基化壳聚糖基接枝物,通过以下步骤制成:
将2g壳聚糖置于烧瓶中,加入40mL 1wt%乙酸溶液,升温至45℃搅拌1h,加入2.4g高碘酸钠,室温避光条件下反应24h,反应结束后,加入1.1mol乙二醇终止反应,将混合物置于透析袋中透析4d后,冷冻干燥,得到醛基化壳聚糖基接枝物。
实施例4
一种牙科种植体的制备方法,包括以下步骤:
第一步、将羟基封端聚二甲基硅氧烷(黏度4000-6500cst)和正庚烷按照质量比为1:10置于烧瓶中,搅拌0.5h后形成混合液a,将预处理牙种植体置于混合液a中,超声震荡下浸泡30min,之后取出用超纯水清洗,60℃下干燥,得到聚二甲基硅氧烷处理牙种植体;
第二步、将聚二甲基硅氧烷处理牙种植体置于由95wt%浓硫酸和30wt%过氧化氢溶液按照质量比3:1组成的酸处理液b中浸泡30s,之后取出用超纯水冲洗至中性,之后置于由无水乙醇和3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照用量比0.4g:100mL组成的处理液c中,加入1wt%乙酸溶液,处理液c和1wt%乙酸溶液体积比为1:1,搅拌后浸泡3.5h,取出超纯水冲洗后干燥,得到氨基化牙种植体;
第三步、将3g实施例2的醛基化壳聚糖基接枝物置于100mL无水乙醇中,搅拌后加入氨基化牙种植体,升温至60℃浸泡4h后取出,置于浓度10mg/mL硝酸银溶液中,于80℃下浸泡30min,取出用超纯水冲洗后干燥,得到牙科种植体。
其中,预处理牙种植体通过以下步骤获得:
将钛材质的牙种植体表面进行打磨抛光,之后用丙酮、无水乙醇和超纯水分别超声清洗10min,置于50℃的40wt%氢氟酸溶液、65wt%硝酸溶液和去离子水按照体积比1:2:20组成的酸液中浸泡1min,再置于90℃由37wt%盐酸溶液、65wt%硫酸溶液和去离子水按照体积比1:1:40组成的酸液中浸泡50min,取出,用去离子水、无水乙醇和去离子水依次超声清洗,之后置于315-400mm紫外光下处理60min,浸泡于40℃份浓度1mol/L氢氧化钠溶液中5min,取出清洗,干燥,得到预处理牙种植体。
实施例5
一种牙科种植体的制备方法,包括以下步骤:
第一步、将羟基封端聚二甲基硅氧烷(黏度4000-6500cst)和正庚烷按照质量比为1.5:10置于烧瓶中,搅拌0.8h后形成混合液a,将预处理牙种植体置于混合液a中,超声震荡下浸泡30min,之后取出用超纯水清洗,60℃下干燥,得到聚二甲基硅氧烷处理牙种植体;
第二步、将聚二甲基硅氧烷处理牙种植体置于由95wt%浓硫酸和30wt%过氧化氢溶液按照质量比3:1组成的酸处理液b中浸泡30s,之后取出用超纯水冲洗至中性,之后置于由无水乙醇和3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照用量比0.5g:100mL组成的处理液c中,加入1wt%乙酸溶液,处理液c和1wt%乙酸溶液体积比为1:1.5,搅拌后浸泡3.5h,取出超纯水冲洗后干燥,得到氨基化牙种植体;
第三步、将4g实施例2的醛基化壳聚糖基接枝物置于100mL无水乙醇中,搅拌后加入氨基化牙种植体,升温至60℃浸泡5h后取出,置于浓度10mg/mL硝酸银溶液中,于80℃下浸泡40min,取出用超纯水冲洗后干燥,得到牙科种植体。
其中,预处理牙种植体通过以下步骤获得:
将钛材质的牙种植体表面进行打磨抛光,之后用丙酮、无水乙醇和超纯水分别超声清洗15min,置于55℃的40wt%氢氟酸溶液、65wt%硝酸溶液和去离子水按照体积比1:2:20组成的酸液中浸泡3min,再置于95℃由37wt%盐酸溶液、65wt%硫酸溶液和去离子水按照体积比1:1:40组成的酸液中浸泡70min,取出,用去离子水、无水乙醇和去离子水依次超声清洗,之后置于315-400mm紫外光下处理80min,浸泡于50℃份浓度1mol/L氢氧化钠溶液中8min,取出清洗,干燥,得到预处理牙种植体。
实施例6
一种牙科种植体的制备方法,包括以下步骤:
第一步、将羟基封端聚二甲基硅氧烷(黏度4000-6500cst)和正庚烷按照质量比为2:10置于烧瓶中,搅拌1h后形成混合液a,将预处理牙种植体置于混合液a中,超声震荡下浸泡30min,之后取出用超纯水清洗,60℃下干燥,得到聚二甲基硅氧烷处理牙种植体;
第二步、将聚二甲基硅氧烷处理牙种植体置于由95wt%浓硫酸和30wt%过氧化氢溶液按照质量比3:1组成的酸处理液b中浸泡30s,之后取出用超纯水冲洗至中性,之后置于由无水乙醇和3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照用量比0.6g:100mL组成的处理液c中,加入1wt%乙酸溶液,处理液c和1wt%乙酸溶液体积比为1:2,搅拌后浸泡4h,取出超纯水冲洗后干燥,得到氨基化牙种植体;
第三步、将5g实施例3的醛基化壳聚糖基接枝物置于100mL无水乙醇中,搅拌后加入氨基化牙种植体,升温至60℃浸泡6h后取出,置于浓度10mg/mL硝酸银溶液中,于80℃下浸泡50min,取出用超纯水冲洗后干燥,得到牙科种植体。
其中,预处理牙种植体通过以下步骤获得:
将钛材质的牙种植体表面进行打磨抛光,之后用丙酮、无水乙醇和超纯水分别超声清洗20min,置于60℃的40wt%氢氟酸溶液、65wt%硝酸溶液和去离子水按照体积比1:2:20组成的酸液中浸泡1-5min,再置于100℃由37wt%盐酸溶液、65wt%硫酸溶液和去离子水按照体积比1:1:40组成的酸液中浸泡80min,取出,用去离子水、无水乙醇和去离子水依次超声清洗,之后置于315-400mm紫外光下处理90min,浸泡于60℃份浓度1mol/L氢氧化钠溶液中10min,取出清洗,干燥,得到预处理牙种植体。
对比例2
与实施例4相比,将实施例4中醛基化壳聚糖基接枝物替换成对比例1中物质,其余原料及制备过程不变。
参照标准GB/T16175-1996的方法,以仓鼠肺洗细胞(CHL)为模型细胞,采用MTT法对各组牙种植的细胞相容性进行评价,采用显微镜观察细胞的生长、增殖情况,结果表明,对实施例4-实施例6和对比例2所得的牙种植体均具有良好的生物相容性。
对实施例4-实施例6和对比例2所得的牙种植体进行测试,测试过程如下:
(一)亲水性测试:用接触角测量仪测试各组牙种植体表面接触角大小;
(二)细胞粘附性测试:将实施例和对比例牙种植体各取3个做平行样本,放入48孔板中,每孔1个;将第2-4代大鼠骨髓间充质干细胞(BMSCs)以5×104/ml的细胞密度接种于钛片表面,置于37℃、5%CO2的培养箱中培养,细胞接种4h后,取出48孔板,去除原培养液,磷酸盐缓冲液(PBS)洗涤,各孔加入4%多聚甲醛,室温下固定10min,去除孔内多聚甲醛,PBS洗涤,含0.1%Triton X-100的PBS室温下洗涤2次,每次约5分钟,用含有1%BSA和0.1%Triton X-100的PBS按照1:100的比例稀释Actin-Tracker Green,稀释后的溶液即为Actin-Tracker Green染色工作液,各孔加入配置好的Actin-Tracker Green染色工作液500μL,室温避光孵育60分钟,收回Actin-Tracker Green染色工作液,PBS洗涤,加入DAPI染色液,染色5min,去除DAPI染色液,PBS洗涤,荧光显微镜下观察牙种植体表面细胞粘附情况;
(三)抗菌性:将牙龈卟啉单胞菌冻干菌株接种于BHI血琼脂平板上,37℃厌氧条件(80%N2、10%H2、10%CO2)培养48h,涂片染色后经形态学观察为纯培养物后,再将其接种于BHI血琼脂平板上厌氧培养48h,经形态学及生化试验鉴定为纯培养物后,再接种于BHI培养液中厌氧培养48h,随后将实验菌株菌液浓度调整至1×107CFU·mL-1备用,将固体BHI培养基加热融化后取15mL倒入培养平板,无菌自然冷却,备用;
分别取10mL细菌悬浮液滴加于各组牙种植体表面,然后将实验组(实施例和对比例的牙种植体)和对照组(未经表面处理的钛材质的牙种植体)放入培养箱中厌氧培养24h,加入15mL PBS,放入漩涡振荡仪中振荡10min,取振荡后的洗脱液10μL在BHI平板上均匀推开,厌氧培养24h后平板计数;抗菌率按照以下公式计算:抗菌率=(对照组菌落数-实验组菌落数)/对照组菌落数×100%,重复上述实验5次,求平均值。
测试结果如表1所示:
表1
项目 实施例4 实施例5 实施例6 对比例2
接触角(°) 52.3 49.8 48.4 63.2
细胞粘附性 细胞粘附多 细胞粘附多 细胞粘附多 细胞粘附较少
抗菌率(%) 94.5 94.9 95.4 85.3
由表1可以看出,本发明制备的牙种植体不仅生物相容性高,且亲水性好,细胞粘附性高,抑菌率高,对比例2与实施例4-6相比,出现接触角增大,抗菌率低的原因在于,对比例2中醛基化壳聚糖基接枝物以单一原料壳聚糖制得,没有引入超支化聚缩水甘油醚,导致形成牙种植体表明亲水基团的减少,并且缺少超支化聚合物的空穴对银离子的负载作用,抗菌银元素的负载量降低,综上,本发明制备的牙种植体综合性能较高。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种牙科种植体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将羟基封端聚二甲基硅氧烷置于正庚烷中形成混合液a,将预处理牙种植体置于混合液a中超声震荡下浸泡后,取出清洗、干燥,得到聚二甲基硅氧烷处理牙种植体;
第二步、将聚二甲基硅氧烷处理牙种植体置于酸处理液b中浸泡30s,取出用超纯水冲洗至中性,置于处理液c中,加入1wt%乙酸溶液,搅拌后浸泡3.5-4h,取出超纯水冲洗后干燥,得到氨基化牙种植体;
第三步、将醛基化壳聚糖基接枝物置于无水乙醇中,搅拌后加入氨基化牙种植体,升温至60℃浸泡4-6h后取出,置于硝酸银溶液中,于80℃下浸泡30-50min,取出用超纯水冲洗后干燥,得到牙科种植体;
其中,醛基化壳聚糖基接枝物通过以下步骤制成:
将交联壳聚糖置于去离子水中,搅拌溶解后加入高碘酸钠,室温避光反应24h,加入乙二醇终止反应,透析,冷冻干燥,得到醛基化壳聚糖基接枝物;
处理液c由无水乙醇和3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照用量比0.4-0.6g:100mL组成,处理液c和1wt%乙酸溶液体积比为1:1-2;
交联壳聚糖通过以下步骤制成:
将壳聚糖和1wt%乙酸溶液混合,升温至40-45℃搅拌0.5-1h,加入超支化聚缩水甘油醚水溶液,搅拌后滴加环氧氯丙烷,之后滴加入5wt%氢氧化钠溶液,50℃下搅拌反应8-10h,用10wt%盐酸溶液调节pH为7,抽滤,滤饼洗涤后,冷冻干燥,得到交联壳聚。
2.根据权利要求1所述的一种牙科种植体的制备方法,其特征在于,交联壳聚糖、去离子水、高碘酸钠和乙二醇的用量比为2g:20-40mL:2.4g:1-1.1mol。
3.根据权利要求1所述的一种牙科种植体的制备方法,其特征在于,酸处理液b由95wt%浓硫酸和30wt%过氧化氢溶液按照质量比3:1组成。
4.根据权利要求1所述的一种牙科种植体的制备方法,其特征在于,壳聚糖、乙酸溶液、超支化聚缩水甘油醚水溶液、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液的用量比为1g:250-320mL:10mL:8-10mL:50mL,超支化聚缩水甘油醚水溶液由超支化聚缩水甘油醚和去离子水按照用量比0.2-0.4g:10mL组成。
5.根据权利要求1所述的一种牙科种植体的制备方法,其特征在于,羟基封端聚二甲基硅氧烷和正庚烷质量比为1-2:10。
6.根据权利要求1所述的一种牙科种植体的制备方法,其特征在于,醛基化壳聚糖基接枝物和无水乙醇的用量比为0.3-0.5g:10mL。
7.根据权利要求1所述的一种牙科种植体的制备方法,其特征在于,硝酸银溶液浓度为10mg/mL。
8.一种牙科种植体,其特征在于,由权利要求1-7任意一项所述制备方法制得。
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