CN116479303A - 一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温环境下应用的Al‑Co‑Cr‑Fe‑Ni‑Ta系高强高熵合金及制备方法，本发明涉及一种高温环境下应用的Al‑Co‑Cr‑Fe‑Ni‑Ta系高强高熵合金及制备方法。本发明的目的是为了解决现有高熵合金强度和硬度低以及高温性能差的问题，本发明一种高温环境下应用的Al‑Co‑Cr‑Fe‑Ni‑Ta系高强高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta元素组成，表达式为(AlCoCrFeNi)100‑xTax，x为2‑6，其中Al、Co、Cr、Fe、Ni为等原子比。采用电弧熔炼方法进行制备，得到的高熵合金在室温下具有高强度和高硬度，而且具有良好的高温性能，在高温环境下具有较高强度。本发明应用于高熵合金领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金及制备方法。
背景技术
近年来，人们设计了一种新型合金，称为高熵合金或复杂浓缩合金。高熵合金是一种具有简单晶体结构和优异性能的新一代合金，已成为金属材料研究领域的热点。与具有一种或两种主元的传统合金不同，高熵合金具有多个主元，每个元素的范围在5～35at.％之间。高熵合金的设计策略为获得具有新型成分和性能的合金提供了巨大的可能性。
与其他典型的高熵合金体系(如难熔高熵合金或基于CoCrFeMnNi的高熵合金)相比，相对轻质的AlxCoCrFeNi高熵合金具有优异的综合性能和结构灵活性。通过改变Al的摩尔比，调整AlxCoCrFeNi高熵合金中FCC或BCC的形成，以获得不同的机械性能。其中，等原子比的AlCoCrFeNi高熵合金具有轻质的特点，因此被视为中高温结构应用的潜在候选者。然而，AlCoCrFeNi高熵合金在高温情况下由于结构不稳定、易发生相转变，进而造成强度和硬度的损失，限制了其作为高温结构材料的应用，如何大幅度提升AlCoCrFeNi高熵合金强度和硬度变成了亟需解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有高熵合金强度和硬度低以及高温性能差的问题，提出一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金及制备方法。
本发明一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta元素组成，表达式为(AlCoCrFeNi)100-xTax，x为2-6，其中Al、Co、Cr、Fe、Ni为等原子比。
本发明一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金的制备方法，按以下步骤进行：一、按比例称取Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta，得到原材料；
二、对原材料和钛块进行预处理，然后将原材料按从下至上为Al、Ta、Ni、Co、Fe、Cr的顺序加入到熔炼炉的坩埚中，然后在熔炼炉的另一个坩埚中加入钛块，再将熔炼炉抽真空后充入氩气进行保护，先熔炼钛块，然后再熔炼原材料，冷却后，得到纽扣锭样品；
三、将纽扣锭样品反复熔炼为6-8次，冷却得到高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金；其中每次熔炼时将纽扣锭样品翻面。
本发明通过在AlCoCrFeNi体系中引入Ta元素，有效调节硬质Laves相在晶界的析出，改善合金室温下的强度和硬度，同时，Cr2Ta结构的Laves相，在高温下表现出良好的抗蠕变性能，在高温下仍然能保持的高强度，使得其具有良好的高温性能。本发明公开一种在室温和高温下兼具较高强度的高熵合金，采用的常规电弧熔炼工艺流程简单、易操作，不需要后续复杂的加工工艺，可有效降低材料的生产成本，在工程结构领域表现出巨大的应用潜力。
本发明的有益效果：
(1)本发明实现了一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金的设计；通过调节Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ta元素的成分含量，生成了在高温下具有良好抗蠕变性能的Cr2Ta结构的Laves相，使得高熵合金在高温下依然保持较高的屈服强度，所述高熵合金具有高强度、高硬度，较好高温性能的优点。
(2)本发明设计的在室温和高温下兼具较高强度的高熵合金，采用的常规电弧熔炼方法简单、易操作，且不需要热处理和后续复杂的加工工艺。
(3)本发明设计的高熵合金含有Cr2Ta结构的Laves相使其具有优异的高温性能，满足在高温结构材料领域的强度需求。
附图说明
图1为本发明实施例1-3与对比例1的合金XRD衍射图谱；
图2为本发明实施例1-3与对比例1的合金SEM图；
图3为本发明实施例1-3与对比例1的合金室温压缩曲线图；
图4为本发明实施例1-3与对比例1的合金室温屈服强度图；
图5为本发明实施例1-3与对比例1的合金维氏硬度；
图6为本发明实施例3与对比例1的合金在1073K温度下真应力-应变曲线；
图7为本发明实施例3与对比例1的合金在1073K温度下的峰值应力；
图8为本发明实施例3与对比例1的合金在1073K温度下热变形后的宏观形貌。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta元素组成，表达式为(AlCoCrFeNi)100-xTax，x为2-6，其中Al、Co、Cr、Fe、Ni为等原子比。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta元素组成，表达式为(AlCoCrFeNi)98Ta2，其中Al、Co、Cr、Fe、Ni为等原子比。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta元素组成，表达式为(AlCoCrFeNi)96Ta4，其中Al、Co、Cr、Fe、Ni为等原子比。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta元素组成，表达式为(AlCoCrFeNi)94Ta6，其中Al、Co、Cr、Fe、Ni为等原子比。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金的制备方法，按以下步骤进行：一、按比例称取Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta，得到原材料；
二、对原材料和钛块进行预处理，然后将原材料按从下至上为Al、Ta、Ni、Co、Fe、Cr的顺序加入到熔炼炉的坩埚中，然后在熔炼炉的另一个坩埚中加入钛块，再将熔炼炉抽真空后充入氩气进行保护，先熔炼钛块，然后再熔炼原材料，冷却后，得到纽扣锭样品；
三、将纽扣锭样品反复熔炼为6-8次，冷却得到高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金；其中每次熔炼时将纽扣锭样品翻面。
熔炼过程中先熔化金属钛块，吸附电弧炉腔室内残留的氧气，进一步降低熔炼过程的氧化行为。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤二中所述的预处理是指打磨清洗，具体为：先进行砂轮打磨、砂纸抛光，然后在乙醇溶液中超声清洗，再烘干备用。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是：步骤二抽真空至5×10-3Pa。其他与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是：步骤二充入保护气体高纯氩气至-0.05MPa。其他与具体实施方式五至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是：步骤二采用电弧炉熔炼钛块，电流强度为400-500A，熔炼时间为3-6min。其他与具体实施方式五至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至九之一不同的是：步骤二原材料的熔炼时间为2-5min，电流强度为500-600A。其他与具体实施方式五至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1、一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金按原子百分比由19.6％Al、19.6％Co、19.6％Cr、19.6％Fe、19.6％Ni和2％Ta组成，表示为(AlCoCrFeNi)98Ta2或Al19.6Co19.6Cr19.6Fe19.6Ni19.6Ta2。
其制备方法如下：
(1)按上述原子比称取Ta粒、Al块、Co片、Cr块、Fe粒和Ni粒，得到原材料；原料纯度均大于99.95％。
(2)将所选原材料和金属钛块进行打磨清洗预处理，去除金属原材料表面氧化物和杂质，具体为先进行砂轮打磨、砂纸抛光，然后在乙醇溶液中超声清洗，再烘干备用；
(3)将处理后的原材料按Al、Ta、Ni、Co、Fe、Cr顺序依次放入非自耗真空电弧炉的坩埚，同时将金属钛块放入非自耗真空电弧炉的另一个坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，充入保护气体纯度为99.99％的氩气至-0.05MPa，然后进行引弧熔炼，先熔化金属钛块，熔炼电流为500A，时间为5min，熔炼过程中吸附电弧炉腔室内残留的氧气，进一步降低熔炼过程的氧化行为，然后熔炼合金锭，熔炼电流为600A，时间为4min，冷却后得到纽扣锭样品；
(4)将初熔合金锭利用炉子自带的机械手翻转，翻面后继续再次熔炼，重复熔炼7次。保证合金成分的均匀性，多次熔炼结束后，冷却得到高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金(AlCoCrFeNi)98Ta2。
实施例2、一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金按原子百分比由19.2％Al、19.2％Co、19.2％Cr、19.2％Fe、19.2％Ni和4％Ta组成，表示为(AlCoCrFeNi)96Ta4或Al19.2Co19.2Cr19.2Fe19.2Ni19.2Ta4。
其制备方法如下：
(1)按上述原子比称取Ta粒、Al块、Co片、Cr块、Fe粒和Ni粒，得到原材料；原料纯度均大于99.95％。
(2)将所选原材料和金属钛块进行打磨清洗预处理，去除金属原材料表面氧化物和杂质，具体为先进行砂轮打磨、砂纸抛光，然后在乙醇溶液中超声清洗，再烘干备用；
(3)将处理后的原材料按Al、Ta、Ni、Co、Fe、Cr顺序依次放入非自耗真空电弧炉的坩埚，同时将金属钛块放入非自耗真空电弧炉的另一个坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，充入保护气体高纯氩气至-0.05MPa，然后进行引弧熔炼，先熔化金属钛块，熔炼电流为500A，时间为5min，熔炼过程中吸附电弧炉腔室内残留的氧气，进一步降低熔炼过程的氧化行为，然后熔炼合金锭，熔炼电流为600A，时间为4min，冷却后得到纽扣锭样品；
(4)将初熔合金锭利用炉子自带的机械手翻转，翻面后继续再次熔炼，重复熔炼7次。保证合金成分的均匀性，多次熔炼结束后，冷却得到高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金(AlCoCrFeNi)96Ta4。
实施例3、一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金按原子百分比由18.8％Al、18.8％Co、18.8％Cr、18.8％Fe、18.8％Ni和6％Ta组成，表示为(AlCoCrFeNi)94Ta6或Al18.8Co18.8Cr18.8Fe18.8Ni18.8Ta6。
其制备方法如下：
(1)按上述原子比称取Ta粒、Al块、Co片、Cr块、Fe粒和Ni粒，得到原材料；原料纯度均大于99.95％。
(2)将所选原材料和金属钛块进行打磨清洗预处理，去除金属原材料表面氧化物和杂质，具体为先进行砂轮打磨、砂纸抛光，然后在乙醇溶液中超声清洗，再烘干备用；
(3)将处理后的原材料按Al、Ta、Ni、Co、Fe、Cr顺序依次放入非自耗真空电弧炉的坩埚，同时将金属钛块放入非自耗真空电弧炉的另一个坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，充入保护气体高纯氩气至-0.05MPa，然后进行引弧熔炼，先熔化金属钛块，熔炼电流为500A，时间为5min，熔炼过程中吸附电弧炉腔室内残留的氧气，进一步降低熔炼过程的氧化行为，然后熔炼合金锭，熔炼电流为600A，时间为4min，冷却后得到纽扣锭样品；
(4)将初熔合金锭利用炉子自带的机械手翻转，翻面后继续再次熔炼，重复熔炼7次。保证合金成分的均匀性，多次熔炼结束后，冷却得到高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金(AlCoCrFeNi)94Ta6。
对比例1、一种AlCoCrFeNi高熵合金，按原子百分比由20％Al、20％Co、20％Cr、20Fe和20％Ni组成，表示为Al20Co20Cr20Fe20Ni20或AlCoCrFeNi。
其制备方法如下：
(1)按上述原子比称取Al块、Co片、Cr块、Fe粒和Ni粒，得到原材料；原料纯度均大于99.95％。
(2)将所选原材料和金属钛块进行打磨清洗预处理，去除金属原材料表面氧化物和杂质，具体为先进行砂轮打磨、砂纸抛光，然后在乙醇溶液中超声清洗，再烘干备用；
(3)将处理后的原材料按Al、Ni、Co、Fe、Cr顺序依次放入非自耗真空电弧炉的坩埚，同时将金属钛块放入非自耗真空电弧炉的另一个坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，充入保护气体高纯氩气至-0.05MPa，然后进行引弧熔炼，先熔化金属钛块，熔炼电流为450A，时间为3min，熔炼过程中吸附电弧炉腔室内残留的氧气，进一步降低熔炼过程的氧化行为，然后熔炼合金锭，熔炼电流为550A，时间为5min，冷却后得到纽扣锭样品；
(4)将初熔合金锭利用炉子自带的机械手翻转，翻面后继续再次熔炼，重复熔炼7次。保证合金成分的均匀性，多次熔炼结束后，得到AlCoCrFeNi高熵合金。
实施例1-3高强高熵合金和对比例1的XRD衍射图谱结果如图1所示。对比例1中包括无序A2和有序B2的BCC相。实施例2-3中均含有BCC相和Laves相，其中Laves相的相结构为(Cr、Co)2Ta，而实施例1中的Laves相由于含量较少，并未被XRD检测到。随着Ta元素的加入，XRD衍射图谱出现的富Ta的Laves相衍射强度增加且衍射峰数量增多。
实施例1-3高强高熵合金和对比例1的微观组织结果如图2所示。可以看到，对比实施例1的微观组织为双相(无序A2+有序B2)的BCC结构。随着Ta的加入，实施例1的组织为初生BCC相和共晶相组成的亚共晶结构，其中共晶相由在晶界处交替形核的BCC相和Laves相组成。此外，对于实施例2-3来说，随着Ta元素的加入，实施例2-3中的Laves相含量明显增加。
图3为实施例1-3高强高熵合金和对比例1的室温压缩应力-应变曲线，所得到的实施例1-3高强高熵合金和对比例1的室温下屈服强度如图4所示。对比例1的室温屈服强度为1319MPa。随着Ta含量的升高，室温屈服强度从1515MPa(实施例1)增加到1723MPa(实施例2)直至1906MPa(实施例3)。实施例1-3的室温屈服强度增加与Laves相析出引起的的第二相强化有关。
图5为实施例1-3高强高熵合金和对比例1的显微硬度结果。对比例1的显微硬度为521HV。随着Ta含量的升高，显微硬度从592HV(实施例1)增加到650HV(实施例2)直至703HV(实施例3)。实施例1-3的硬度增加与Laves相析出造成的第二相强化有关。
图6为实施例3高强高熵合金和对比例1在1073K温度下的真应力-应变曲线，所得到的实施例3高强高熵合金和对比例1的峰值应力如图7所示。对比例1的峰值应力为325MPa，实施例3的峰值应力增加到889MPa。实施例3的峰值应力增加与生成了具有良好抗蠕变性能的含有Cr2Ta结构的Laves相有关。此外，从图8可以了解到，在温度为1073K、变形量为50％的条件下，对比例1的宏观形貌出现很多裂纹，而实施例3的高强高熵合金保持着完整的表面形貌，这说明实施例3中加入的Ta元素增强了合金结构稳定性，且析出的Cr2Ta结构的Laves相提升了合金在高温下的抗蠕变性能。
Claims (10)
1.一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金，其特征在于该合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta元素组成，表达式为(AlCoCrFeNi)100-xTax，x为2-6，其中Al、Co、Cr、Fe、Ni为等原子比。
2.根据权利要求1所述的一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金，其特征在于Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta元素组成，表达式为(AlCoCrFeNi)98Ta2，其中Al、Co、Cr、Fe、Ni为等原子比。
3.根据权利要求1所述的一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金，其特征在于Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta元素组成，表达式为(AlCoCrFeNi)96Ta4，其中Al、Co、Cr、Fe、Ni为等原子比。
4.根据权利要求1所述的一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金，其特征在于Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta元素组成，表达式为(AlCoCrFeNi)94Ta6，其中Al、Co、Cr、Fe、Ni为等原子比。
5.如权利要求1所述的一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：一、按比例称取Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ta，得到原材料；
二、对原材料和钛块进行预处理，然后将原材料按从下至上为Al、Ta、Ni、Co、Fe、Cr的顺序加入到熔炼炉的坩埚中，然后在熔炼炉的另一个坩埚中加入钛块，再将熔炼炉抽真空后充入氩气进行保护，先熔炼钛块，然后再熔炼原材料，冷却后，得到纽扣锭样品；
三、将纽扣锭样品反复熔炼为6-8次，冷却得到高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金；其中每次熔炼时将纽扣锭样品翻面。
6.根据权利要求5所述的一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金的制备方法，其特征在于步骤二中所述的预处理是指打磨清洗，具体为：先进行砂轮打磨、砂纸抛光，然后在乙醇溶液中超声清洗，再烘干备用。
7.根据权利要求5所述的一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金的制备方法，其特征在于步骤二抽真空至5×10-3Pa。
8.根据权利要求5所述的一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金的制备方法，其特征在于步骤二充入保护气体高纯氩气至-0.05MPa。
9.根据权利要求5所述的一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金的制备方法，其特征在于步骤二采用电弧炉熔炼钛块，电流强度为400-500A，熔炼时间为3-6min。
10.根据权利要求5所述的一种高温环境下应用的Al-Co-Cr-Fe-Ni-Ta系高强高熵合金的制备方法，其特征在于步骤二原材料的熔炼时间为2-5min，电流强度为500-600A。
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