CN116477945B - 一种织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷，其包括用于促进织构化发生的模板晶体材料Ba2Bi4Ti5O18和铌酸钾钠基体材料，所述铌酸钾钠基体材料定向生长在所述模板晶体材料上，其化学通式为：X Ba2Bi4Ti5O18‑(1‑X)K0.48Na0.535NbO3，其中X为模板晶体材料的摩尔分数，且0.72≤X≤0.9。本发明通过将Ba2Bi4Ti5O18和K0.48Na0.535NbO3两种材料以特定的比例进行织构化，由于两种材料之间的相互协同作用，使所形成的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷获得了综合电学性能的提高。
Description
技术领域
本发明属于无铅压电陶瓷技术领域，具体涉及一种织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料，压电陶瓷除具有压电性外，还具有介电性、弹性等，已被广泛应用于医学成像、声传感器、声换能器、超声马达等。
目前，压电陶瓷以钛酸铅、锆钛酸铅体系为主，但是它们的原料为氧化铅，由于其毒性大，在生产和回收过程中会对人员产生较大的危害，对环境造成污染，安全隐患很大。欧盟于2002年颁布的《关于在电气电子设备中限制使用某些有害物质的指令》中明确要求2006年7月1日后投放欧盟市场的八大类电子电气产品中不得含有铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6种有害物质。我国也颁布了《电子信息产品污染防治管理办法》，明确规定铅的限值。因此，压电陶瓷应该向无铅化发展。
在众多无铅候选材料中，铌酸钾钠(以下简称KNN)基无铅压电陶瓷因具有较大的压电常数d33和较高的居里温度TC和环境友好性而备受关注。压电常数d33是描述压电体的力学量和电学量之间的线性响应关系的比例常数，居里温度(Curie temperature，Tc)或磁性转变点，是指磁性材料中自发磁化强度降到零时的温度，是铁磁性或亚铁磁性物质转变成顺磁性物质的临界点。目前无铅压电陶瓷的综合性能与铅基压电陶瓷的综合性能相比仍有较大差距，因而还没有一种无铅压电材料能完全取代铅基材料。为了获得能够替代铅基陶瓷的高性能KNN基陶瓷，人们对其压电性能、应变性能和温度稳定性进行了大量的研究。
目前对于铌酸钾钠基压电陶瓷材料的研究主要集中在利用元素掺杂来设计多晶型相界以提高材料的压电性能。虽然利用元素掺杂的手段在某种程度上已经提高了压电陶瓷的压电性能，但其居里温度通常也随着掺杂元素的含量的增加而剧烈降低，从而影响了压电陶瓷的温度稳定性。
尽管铌酸钾钠基材料经过取向后在某一个方向上性能会有大幅度的提升，但高质量的单晶一般制备较难、周期较长、成本较高及加工切割比较复杂等显著的缺点，限制了其实用化的发展。2004年，Saito等人利用织构化工艺得到了晶粒取向生长的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其压电系数d33高达416pC/N，逆压电系数高达750pC/N，这些参数都可以与锆钛酸铅(PZT)基压电陶瓷相媲美。此研究结果大大地激发了科研工作者研究铌酸钾钠基压电材料及织构化制备工艺的热情，也使得铌酸钾钠基无铅压电陶瓷被认为是最具有希望取代铅基压电陶瓷的体系之一。但是常规铌酸钾钠体系织构化由于晶体结构对称度较高而导致工艺难度较大，因此，本发明旨在创立一种基于易高度织构化的铋层状体系的铌酸钾钠多晶压电陶瓷，具备较好的压电性能d33与机械品质因数Qm。
发明内容
本发明的目的在于提供一种织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法，在提高压电性能和温度稳定性的同时，兼顾材料成本和制备工艺的简便性，以利于工业化生产。
本发明的第一方面提供了一种织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷，其包括用于促进织构化发生的模板晶体材料Ba2Bi4Ti5O18和铌酸钾钠基体材料，所述铌酸钾钠基体材料定向生长在所述模板晶体材料上，其化学通式如下：
X Ba2Bi4Ti5O18-(1-X)K0.48Na0.535NbO3，其中X为模板晶体材料的摩尔分数，且0.72≤X≤0.9。
根据本发明提供的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷，其中X为模板晶体材料Ba2Bi4Ti5O18的摩尔分数，在烧结过程中，本发明的发明人意外地发现，当X＝0.84时，烧结成的陶瓷片织构度非常高。因此，在本发明最优选的实施方案中，X＝0.84。
在本发明的最优选实施方案中，当X＝0.84时，所述织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的压电系数d33可以达到368pC/N，居里温度TC可以达到250℃。相比之下，纯Ba2Bi4Ti5O18陶瓷的压电系数d33为152pC/N，居里温度为238℃；纯K0.48Na0.535NbO3陶瓷的压电系数d33为252pC/N，居里温度为338℃。
在本发明的最优选实施方案中，所述织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的平面机电耦合系数Kp可以达到0.51。相比之下，纯Ba2Bi4Ti5O18陶瓷的机电耦合系数Kp为0.35；纯K0.48Na0.535NbO3陶瓷的机电耦合系数Kp为0.53。
在本发明的最优选实施方案中，所述织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的机械品质因数Qm可以达到416。相比之下，纯Ba2Bi4Ti5O18陶瓷的机械品质因数Qm为422；纯K0.48Na0.535NbO3陶瓷的机械品质因数Qm为120。优选地，所述织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷采用等离子体织构烧结法制备得到。
本发明通过将Ba2Bi4Ti5O18和K0.48Na0.535NbO3两种材料以特定的比例进行织构化，由于两种材料之间的相互协同作用，使所形成的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷获得了出人预料的综合电学性能。
本发明的第二方面提供了所述织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括：
(1)配料和球磨：按照化学计量比称取分析纯的K2CO3、Na2CO3、Bi2O3、Nb2O5、TiO2和Ba2CO3作为原料，混合后球磨并烘干，得到混合物料；
(2)预烧：将所述混合物料在750～850℃下预烧4～6h得到预烧粉料；
(3)二次球磨：将预烧粉料二次球磨并烘干，得到二次球磨粉料；
(4)造粒：将二次球磨粉料粉碎并与聚乙烯醇水溶液混合进行造粒；
(5)烧结：将造粒后的粉料压制成型，排胶后在1050～1150℃进行等离子体织构化烧结，织构化压力为55～65Mpa，烧结时间20～40分钟，得到织构化的烧结陶瓷；
(6)被银极化：对烧结陶瓷镀银电极并进行极化，制得所述织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷。
在本发明的优选实施方案中，步骤(1)所述的球磨包括：以无水乙醇以及锆球为球磨介质，尼龙材质球磨罐为球磨容器进行球磨，球磨转速为250～400rpm，球磨时长12～24h。
在本发明的优选实施方案中，步骤(2)中预烧的温度优选为870～890℃，预烧时间优选为4～6h。
在一些具体实施方案中，步骤(4)还包括使用玛瑙研钵将所述二次球磨粉料研碎，然后再添加粘合剂聚乙烯醇水溶液。所述粘结剂可以为质量分数5～10％的PVA水溶液，用量为每克粉料中加入1.5～5ml的PVA水溶液。
在本发明的优选实施方案中，步骤(6)所述的极化过程为：将被银后的陶瓷置于极化设备中，加热至110～130℃后施加3～5kV/mm的电场，极化20～30min，降至室温后静置24h-48h，得到极化后的铌酸钾钠基无铅无锑压电陶瓷。
本发明的第三方面提供了一种诱导织构增强铌酸钾钠基压电陶瓷性能的方法，该方法包括如下步骤：对造粒后的粉料进行模具成型制片，排胶后在1050～1150℃进行等离子体织构烧结，织构压力为55～65Mpa，烧结时间20～40分钟。
本发明的第四方面提供了所述织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷或者按照本发明的制备方法制得的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷作为雾化片的应用。
本发明提供的织构化的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷不但具有可以媲美于铅基压电陶瓷的优异的压电性能，并且由于具有较高的居里温度，制成的雾化片具有较好的抗干烧能力，同时具有高于通常铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的机械品质因数Qm，在Mhz级别的实际应用情况下，雾化效率能够超过含铅类雾化片，从而有希望在雾化领域替代铅基压电陶瓷，具有非常广泛的使用范围。另外，本发明的制备方法中各步骤均采用标准工业化生产流程，技术可以直接平移至在工业化生产，所有原料均为市面上常见粉料，经过大量重复试验，发现制备出的压电陶瓷性能稳定，实用性很强，具有极其高的商业价值。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1是本发明实施例制得的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的X射线衍射图谱；
图2是本发明实施例制得的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的SEM形貌照片；
图3是本发明实施例制得的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的相对介电常数以及损耗基于频率变化曲线；
图4是本发明实施例制得的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的相对介电常数以及损耗随温度变化曲线图；
图5是本发明实施例制得的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的阻抗-相位角随频率变化曲线图；
图6是本发明实施例制得的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷在(a)平行于烧结压力施加方向以及(b)垂直于压力施加方向的极化值以及电流值随电场变化曲线；
图7是本发明实施例制得的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷垂直于烧结压力施加方向极化值随温度变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
以下实施例中的制备步骤，如无特殊说明，皆为常规制备方法；所述原始粉料，如无特殊说明，皆为常规途径采购获得；所述表征方法，如无特殊说明，皆为常规表征方法。
实施例
0.84Ba2Bi4Ti5O18–0.16K0.48Na0.535NbO3的制备
S1.按照化学计量比称取分析纯的K2CO3、Na2CO3、Bi2O3、Nb2O5、TiO2和Ba2CO3作为原料，混合后使用无水乙醇作为研磨介质，二氧化锆作为研磨球，放入尼龙罐中使用行星球磨机进行时长24h的球磨，球磨转速350rpm。
S2.将球磨得到的粉料进行48h以上的烘干，得到干燥的球磨粉料，然后置于带盖坩埚中进行预烧，预烧条件为：空气气氛，温度880℃，时长5h。
S3.将预烧后的粉末使用无水乙醇作为研磨介质，二氧化锆作为研磨球，放入尼龙罐中使用行星球磨机进行24h二次球磨，球磨转速350rpm。
S4.将二次球磨粉料进行48h以上的烘干，得到干燥的预烧粉料。
S5.将干燥的预烧粉料在50Mpa的压强下冷压成型出直径10mm，厚度1mm的圆片。
S6.将压制完成的圆片进行排胶，然后在1100℃进行等离子体织构烧结，织构压力条件为60Mpa，烧结时间30分钟。
S7：将烧结完成的陶瓷片体两面均匀涂上低温银浆，在硅油浴中极化，极化条件为：130℃，30min，3.5kV/mm，制得本发明的无铅压电陶瓷片。
结构表征与性能测试
对实施例制得的压电陶瓷片进行如下表征和测试：
(1)XRD表征：将压电陶瓷片研磨成粉末后进行X-射线衍射分析(XRD)，结果如图1所示，从XRD结果可以看出该成分呈现典型的钙钛5矿结构。
(2)SEM表征：实施例制得的压电陶瓷的SEM形貌照片如图2所示，从SEM形貌照片可以看到本发明的压电陶瓷呈现出典型的织构型结构。
(3)图3为实施例制得的压电陶瓷的介电温常数以及介电损耗在不同频率下的变化曲线，可以看到实施例制得的压电陶瓷在垂直于烧结压力施加0方向的介电常数较平行于烧结压力方向大。
(4)图4显示实施例的介电常数以及介电损耗随温度变化曲线，可以看到样品在垂直于烧结压力施加方向以及平行于烧结压力施加方向的居里温度TC在250℃左右。
(5)图5显示实施例制得的压电陶瓷的阻抗-相位角关系曲线，可以看5到该压电陶瓷的θmax为43°。
(6)图6显示实施例制得的压电陶瓷在(a)平行于烧结压力施加方向以及(b)垂直压力施加方向的极化值以及电流值随电场变化示意图，可以看出平行于烧结压力施加方向Ps＝9.5pC/cm2，垂直压力施加方向的Ps＝3.0pC/cm2。
(7)图7显示实施例制得的压电陶瓷在垂直于烧结压力施加方向的基于温度梯度的极化值以及电流值随电场变化图，可以看出在室温测试条件下的明细的场致效应导致的四个电畴转动峰。
Claims (11)
1.一种织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷，其包括用于促进织构化发生的模板晶体材料Ba2Bi4Ti5O18和铌酸钾钠基体材料，所述铌酸钾钠基体材料定向生长在所述模板晶体材料上，其化学通式如下：
X Ba2Bi4Ti5O18-(1-X)K0.48Na0.535NbO3，其中X为模板晶体材料的摩尔分数，且0.72≤X≤0.9。
2.根据权利要求1所述的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷，其中，X＝0.84。
3.根据权利要求1所述的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷，其中，当X＝0.84时，所述织构化的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的压电系数d33为368pC/N，居里温度TC为250℃。
4.根据权利要求3所述的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷，其中，所述织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的平面机电耦合系数Kp为0.51。
5.根据权利要求3所述的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷，其中，所述织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的机械品质因数Qm为416。
6.权利要求1至5中任一项所述的织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括：
(1)配料和球磨：按照化学计量比称取分析纯的K2CO3、Na2CO3、Bi2O3、Nb2O5、TiO2和Ba2CO3作为原料，混合后球磨并烘干，得到混合物料；
(2)预烧：将所述混合物料在750～850℃下预烧4～6h得到预烧粉料；
(3)二次球磨：将预烧粉料二次球磨并烘干，得到二次球磨粉料；
(4)造粒：将二次球磨粉料粉碎并与聚乙烯醇水溶液混合进行造粒；
(5)烧结：将造粒后的粉料压制成型，排胶后在1050～1150℃进行等离子体织构化烧结，织构化压力为55～65Mpa，烧结时间20～40分钟，得到织构化的烧结陶瓷；
(6)被银极化：对烧结陶瓷镀银电极并进行极化，制得所述织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，步骤(1)所述的球磨包括：以无水乙醇以及锆球为球磨介质，尼龙材质球磨罐为球磨容器进行球磨，球磨转速为250～400rpm，球磨时长12～24h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，步骤(2)中预烧的温度为870～890℃，预烧时间为4～6h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述聚乙烯醇水溶液为质量分数5～10％的PVA水溶液，用量为每克粉体中加入1.5～5ml的PVA水溶液。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其中，步骤(6)所述的极化过程为：将被银后的陶瓷置于极化设备中，加热至110～130℃后施加3～5kV/mm的电场，极化20～30min，降至室温后静置24h-48h，得到极化后的铌酸钾钠基无铅无锑压电陶瓷。
11.权利要求1至5中任一项所述的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷或者权利要求6至10中任一项所述的制备方法制得的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷作为雾化片的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211549965.7A CN116477945B (zh) | 2022-12-05 | 一种织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CN202211549965.7A CN116477945B (zh) | 2022-12-05 | 一种织构化的铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN116477945A CN116477945A (zh) | 2023-07-25 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001048647A (ja) * | 1999-08-16 | 2001-02-20 | Murata Mfg Co Ltd | 圧電セラミックスの製造方法 |
| CN113603482A (zh) * | 2021-07-07 | 2021-11-05 | 齐鲁工业大学 | 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001048647A (ja) * | 1999-08-16 | 2001-02-20 | Murata Mfg Co Ltd | 圧電セラミックスの製造方法 |
| CN113603482A (zh) * | 2021-07-07 | 2021-11-05 | 齐鲁工业大学 | 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 |
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