CN116462923A - 一种阻燃改性pvc膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃改性PVC膜，属于PVC膜技术领域，按照重量份计包括以下原料：PVC树脂100份、增塑剂50‑60份、阻燃剂10‑14份、改性氢氧化镁4‑6份、热稳定剂2‑3份；将各原料高速混合、开炼塑化、压延、冷却、卷取，得到PVC膜。本发明通过阻燃剂和改性氢氧化镁对膜进行协效阻燃，阻燃剂本身属于P‑N‑S协效阻燃成分，具备多效阻燃机制，且阻燃剂分子上含有羧基，其与改性氢氧化镁表面的‑NH2具备极高的反应活性，使得阻燃剂能与改性氢氧化镁产生化学作用，二者相互促进、发挥协同效果，赋予PVC膜高效持久的阻燃性能；该阻燃剂能作为辅助增塑剂，与主增塑剂共同作用，提高增韧效果，提升PVC膜的韧性。
Description
技术领域
本发明属于PVC膜技术领域，具体地，涉及一种阻燃改性PVC膜。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）是一种以氯乙烯为单体的线性高分子材料，是世界第二大通用塑料。PVC在建筑业、日用品、地板、电缆、皮革、薄膜、纤维等行业可见其身影，应用较为广泛。但是PVC为脆性材料，这限制了纯PVC塑料在薄膜领域的应用。在脆性PVC制品中添加增塑剂，可以使得PVC更易于加工成型，在薄膜领域具有巨大的市场应用前景。
虽然PVC树脂的氯含量大于50%，本身不能燃烧，但是大多数PVC制品都具有可燃性，尤其是PVC软制品，这是由于其加工过程中添加了大量不具阻燃性能的增塑剂，例如邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、己二酸二辛酯（DOA）和四戊酸季戊四醇酯（Pevalen）等。而将PVC膜用于墙纸、电热膜、印刷材料保护层、沥青防水卷材等领域时，考虑到使用安全性，需要提升膜的阻燃性能。添加阻燃剂是解决PVC膜阻燃性能的常见方法，常见的PVC阻燃剂为含磷阻燃增塑剂、三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝和硼酸锌等。
例如公开号为CN106633526A的专利公开了一种软质透明PVC阻燃薄膜的制备方法，阻燃增塑剂为三(1-氯-2-丙基)磷酸酯，然而该薄膜的氧指数为30％左右。该专利中添加的三(1-氯-2-丙基)磷酸酯虽然能够一定程度上提升PVC膜的阻燃性能，但是存在如下缺陷：1、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯与PVC基体的相容性较差，难以分散均匀；2、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯属于小分子化合物，存在稳定性差的缺陷；3、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯属于P系阻燃，阻燃机制单一，阻燃效果有限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种阻燃改性PVC膜。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃改性PVC膜，按照重量份计，包括以下原料：PVC树脂100份、增塑剂50-60份、阻燃剂10-14份、改性氢氧化镁4-6份、热稳定剂2-3份；
所述PVC膜通过如下步骤制备：
在高速混合机中加入PVC树脂、增塑剂、阻燃剂、改性氢氧化镁和热稳定剂，高速混合至料温达到95-105℃后排料至行星混合机，控制行星混合机的温度在140-160℃使PVC塑化均匀后进入开放式炼塑机中，开炼机的物料通过单螺杆过滤机过滤杂质后直接上料到压延机（压延机的操作温度控制在165-175℃之间），通过压延、冷却、卷取，得到PVC膜。
进一步地，所述增塑剂为DOP（邻苯二甲酸二辛酯）、DOA（己二酸二辛酯）和TOTM（偏苯三酸三辛酯）中的任一种或一种以上任意配比的混合物。
进一步地，所述热稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸钡和硬脂酸锌中的任一种或一种以上任意配比的混合物。
进一步地，所述改性氢氧化镁为经过硅烷偶联剂KH902或KH550表面处理后的纳米氢氧化镁；通过硅烷偶联剂KH902或KH550对纳米氢氧化镁进行处理，一方面改善纳米氢氧化镁与聚合物基体的界面相容性，促进分散；另一方面，在纳米氢氧化镁表面接枝偶联剂分子，从而引入-NH2，为改性氢氧化镁与阻燃剂产生化学作用奠定反应位点。
进一步地，所述阻燃剂通过如下步骤制备：
S1、在三颈瓶中将2-氨基-1,3-丙二醇溶于甲醇中，并加入三乙胺作为催化剂，搅拌混合均匀，再将二碳酸二叔丁酯溶于乙醚中，由恒压滴液漏斗逐滴滴入三颈瓶中，在2-3℃条件下搅拌反应10h，加入水和乙醚，萃取，取乙醚相，旋转蒸发除去乙醚，最后用二氯甲烷和乙醚的混合液（二氯甲烷和乙醚的体积比1:1）进行重结晶提纯，得到中间体1；2-氨基-1,3-丙二醇、三乙胺和二碳酸二叔丁酯的用量之比为9.1g:13mL:21.8g；
通过二碳酸二叔丁酯与-NH2的反应，对2-氨基-1,3-丙二醇分子上的-NH2通过叔丁基（Boc）进行保护，得到中间体1；
S2、在装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中，持续通入氮气10min后（对烧瓶内的空气进行置换），加入六氯环三磷腈、二氧六环和N,N-二甲基苯胺，搅拌溶解均匀，然后滴加中间体1的二氧六环溶液，滴加过程中控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至100℃，保温反应15h，再降温至30℃以下，抽滤除去生成的N,N-二甲基苯胺盐酸盐，滤液减压蒸馏除去二氧六环，用蒸馏水洗涤两次，分出下层有机相，然后加入乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥、抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯，得中间体2；六氯环三磷腈、N,N-二甲基苯胺、中间体1的用量之比为10.4g:21.8g:17.2g；
将中间体2与THF（四氢呋喃）的氯化氢饱和液按照固液比1g:8-10mL混合，室温下搅拌5h，过滤，滤饼用乙醚淋洗，真空干燥，得到中间体3；
六氯环三磷腈与中间体1发生取代、环化反应，得到中间体2，中间体2在酸性条件下脱去Boc保护基团，得到-NH2，获得中间体3，过程如下所示：
将DIC（N,N-二异丙基碳二亚胺）、油酸、乙醚和乙酸乙酯加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将中间体3、三乙胺加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂（乙醚和乙酸乙酯），将去离子水加入到产物中，混合均匀，再用乙酸乙酯萃取，取有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间体4；DIC、油酸、中间体3、三乙胺的用量比为11.9g:25.4g:12.1g:9.1g；
在DIC和三乙胺的作用下，油酸分子上的-COOH与中间体3分子上的-NH2发生酰胺化反应，通过控制二者的摩尔比为3:1，得到中间体4，反应过程如下所示：
S4、在带有搅拌装置的四口烧瓶中加入中间体4、AIBN（偶氮二异丁腈）和乙酸乙酯，搅拌溶解均匀并维持体系的温度在70℃，采用恒压滴液漏斗将巯基丙酸缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后，于70℃恒温条件下搅拌反应4h，反应结束后，减压旋蒸除去大部分乙酸乙酯后，加入冷甲醇，析出沉淀，过滤，并用冷甲醇多次洗涤，滤饼真空干燥，得到阻燃剂；中间体4、巯基丙酸、AIBN的用量之比为35.9g:9.6g:1.3g；
中间体4分子上的不饱和碳碳双键与巯基丙酸分子上的巯基发生反应，得到阻燃剂，阻燃剂的分子结构式如下：
得到的阻燃剂分子量较大（超过1500），且中心处为多个六元环结构，六元环本身稳定性高、刚性大，多个六元环中电子云的叠加作用进一步增强了稳定性，因此，阻燃剂分子具备极高的稳定性，且难以迁移和渗出，具备持久阻燃的效果；阻燃剂分子含有P、N、S等多种阻燃有效成分，属于P-N-S协效阻燃成分，能够从多种机制（气相、凝聚相等）发挥协同阻燃效果，因此，阻燃剂分子本身具备多效且高效的阻燃性能；另外，阻燃剂分子上还含有呈树脂状分布的长脂肪碳链（C16长链），其不仅与PVC基体具备良好的相容性，从而促进阻燃剂的分散，且长脂肪碳链具备极高的柔韧性，能够穿插入PVC的分子链之间，削弱PVC分子链之间的作用力，降低PVC分子链之间的缠结，进而起到辅助增韧的效果，与主增韧剂起协同作用，使PVC膜具备良好的韧性；需要进一步补充说明的是，阻燃剂分子上含有-COOH功能基团，其与改性氢氧化镁表面接枝的偶联剂上的端-NH2具备极高的反应活性，使得阻燃剂能与改性氢氧化镁产生化学作用，阻燃剂能促进改性氢氧化镁在PVC膜中的均匀分散，改性氢氧化镁能够提升阻燃剂的锚固作用，且氢氧化镁属于无机阻燃成分，与阻燃剂（有机阻燃成分）也能起到协同作用，赋予PVC膜高效持久的阻燃性能。
本发明的有益效果：
本发明通过阻燃剂和改性氢氧化镁对PVC膜进行协效阻燃，阻燃剂本身属于P-N-S协效阻燃成分，具备多效阻燃机制，且阻燃剂分子上含有-COOH功能基团，其与改性氢氧化镁表面接枝的-NH2具备极高的反应活性，使得阻燃剂能与改性氢氧化镁产生化学作用，二者相互促进、发挥协同效果，赋予PVC膜高效持久的阻燃性能；另外，该阻燃剂能作为辅助增塑剂，与主增塑剂共同作用，提高增韧效果，提升PVC膜的韧性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性氢氧化镁
先将33.2g的硅烷偶联剂KH550溶解在350mL乙醇水溶液（体积分数60%）中，于室温下在磁力搅拌器上搅拌10min，然后将1g纳米氢氧化镁加入到该混合溶液中，升高温度至80℃，回流反应1h，离心分离，并用乙醇水溶液洗涤3遍，最后将产物放入真空烘箱中于60℃下干燥5h，研磨，得到改性氢氧化镁。
实施例2
制备阻燃剂：
S1、在三颈瓶中将9.1g的2-氨基-1,3-丙二醇溶于80mL甲醇中，并加入13mL三乙胺作为催化剂，搅拌混合均匀，再将21.8g二碳酸二叔丁酯溶于60mL乙醚中，由恒压滴液漏斗逐滴滴入三颈瓶中，在2℃条件下搅拌反应10h，加入100mL水和120mL乙醚，萃取，取乙醚相，旋转蒸发除去乙醚，最后用二氯甲烷和乙醚的混合液（二氯甲烷和乙醚的体积比1:1）进行重结晶提纯，得到中间体1；
S2、在装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中，持续通入氮气10min后（对烧瓶内的空气进行置换），加入10.4g六氯环三磷腈、120mL二氧六环和21.8g的N,N-二甲基苯胺，搅拌溶解均匀，然后滴加50mL含有17.2g中间体1的二氧六环溶液，滴加过程中控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至100℃，保温反应15h，再降温至30℃以下，抽滤除去生成的N,N-二甲基苯胺盐酸盐，滤液减压蒸馏除去二氧六环，用蒸馏水洗涤两次，分出下层有机相，然后加入100mL乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥、抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯，得中间体2；
将21g中间体2与168mL的THF的氯化氢饱和液混合，室温下搅拌5h，过滤，滤饼用乙醚淋洗，真空干燥，得到中间体3；
S3、将11.9g的DIC、25.4g油酸、80mL乙醚和60mL乙酸乙酯加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将12.1g中间体3、9.1g三乙胺加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂（乙醚和乙酸乙酯），将去离子水加入到产物中，混合均匀，再用乙酸乙酯萃取，取有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间体4；
S4、在带有搅拌装置的四口烧瓶中加入35.9g中间体4、1.3g的AIBN和100mL乙酸乙酯，搅拌溶解均匀并维持体系的温度在70℃，采用恒压滴液漏斗将9.6g巯基丙酸缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后，于70℃恒温条件下搅拌反应4h，反应结束后，减压旋蒸除去大部分乙酸乙酯后，加入100mL冷甲醇，析出沉淀，过滤，并用冷甲醇多次洗涤，滤饼真空干燥，得到阻燃剂。
实施例3
制备阻燃剂：
S1、在三颈瓶中将18.2g的2-氨基-1,3-丙二醇溶于150mL甲醇中，并加入26mL三乙胺作为催化剂，搅拌混合均匀，再将43.6g二碳酸二叔丁酯溶于100mL乙醚中，由恒压滴液漏斗逐滴滴入三颈瓶中，在3℃条件下搅拌反应10h，加入180mL水和200mL乙醚，萃取，取乙醚相，旋转蒸发除去乙醚，最后用二氯甲烷和乙醚的混合液（二氯甲烷和乙醚的体积比1:1）进行重结晶提纯，得到中间体1；
S2、在装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中，持续通入氮气10min后（对烧瓶内的空气进行置换），加入20.8g六氯环三磷腈、200mL二氧六环和43.6g的N,N-二甲基苯胺，搅拌溶解均匀，然后滴加80mL含有34.4g中间体1的二氧六环溶液，滴加过程中控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至100℃，保温反应15h，再降温至30℃以下，抽滤除去生成的N,N-二甲基苯胺盐酸盐，滤液减压蒸馏除去二氧六环，用蒸馏水洗涤两次，分出下层有机相，然后加入150mL乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥、抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯，得中间体2；
将42g中间体2与420mL的THF的氯化氢饱和液混合，室温下搅拌5h，过滤，滤饼用乙醚淋洗，真空干燥，得到中间体3；
S3、将23.8g的DIC、50.8g油酸、150mL乙醚和100mL乙酸乙酯加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将24.2g中间体3、18.2g三乙胺加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂（乙醚和乙酸乙酯），将去离子水加入到产物中，混合均匀，再用乙酸乙酯萃取，取有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间体4；
S4、在带有搅拌装置的四口烧瓶中加入71.8g中间体4、2.6g的AIBN和180mL乙酸乙酯，搅拌溶解均匀并维持体系的温度在70℃，采用恒压滴液漏斗将19.2g巯基丙酸缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后，于70℃恒温条件下搅拌反应4h，反应结束后，减压旋蒸除去大部分乙酸乙酯后，加入160mL冷甲醇，析出沉淀，过滤，并用冷甲醇多次洗涤，滤饼真空干燥，得到阻燃剂。
实施例4
制备阻燃改性PVC膜：
在高速混合机中加入1kg的PVC树脂、500g的DOP、100g实施例2制得的阻燃剂、40g实施例1制得的改性氢氧化镁和20g硬脂酸钙，高速混合至料温达到95℃后排料至行星混合机，控制行星混合机的温度在140℃使PVC塑化均匀后进入开放式炼塑机中，开炼机的物料通过单螺杆过滤机过滤杂质后直接上料到压延机（压延机的操作温度控制在165℃），通过压延、冷却、卷取，得到PVC膜。
实施例5
制备阻燃改性PVC膜：
在高速混合机中加入1kg的PVC树脂、550g的DOA、120g实施例3制得的阻燃剂、50g实施例1制得的改性氢氧化镁和25g硬脂酸钡，高速混合至料温达到100℃后排料至行星混合机，控制行星混合机的温度在150℃使PVC塑化均匀后进入开放式炼塑机中，开炼机的物料通过单螺杆过滤机过滤杂质后直接上料到压延机（压延机的操作温度控制在170℃），通过压延、冷却、卷取，得到PVC膜。
实施例6
制备阻燃改性PVC膜：
在高速混合机中加入1kg的PVC树脂、600g的TOTM、140g实施例2制得的阻燃剂、60g实施例1制得的改性氢氧化镁和30g硬脂酸锌，高速混合至料温达到105℃后排料至行星混合机，控制行星混合机的温度在160℃使PVC塑化均匀后进入开放式炼塑机中，开炼机的物料通过单螺杆过滤机过滤杂质后直接上料到压延机（压延机的操作温度控制在175℃），通过压延、冷却、卷取，得到PVC膜。
对比例1
将实施例4中的改性氢氧化镁换成普通氢氧化镁，其余原料及制备过程保持不变，所获得的PVC膜。
对比例2
将实施例4中的阻燃剂换成三(1-氯-2-丙基)磷酸酯，其余原料及制备过程保持不变，所获得的PVC膜。
将实施例4-6和对比例1-2获得的PVC膜加工、裁切成测试样品，进行如下性能测试：
按照GB/T 1040.3-2006测试膜的力学性能；
按照GB/T 2406.2-2009测试膜的氧指数；
根据UL94标准测试膜的阻燃等级：
测得的结果如下表1所示：
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 拉伸强度/MPa | 22.4 | 21.7 | 21.0 | 18.9 | 21.3 |
| 断裂伸长率/% | 375 | 388 | 396 | 330 | 350 |
| 氧指数/% | 35.8 | 36.5 | 37.2 | 34.1 | 31.6 |
| UL-94阻燃等级 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
由上表1数据可知，本发明获得的PVC膜具有符合要求的拉伸强度，具备较高的阻燃性能和韧性；结合对比例1的数据可知，纳米氢氧化镁经过改性处理后，不仅有助于分散，对力学性能产生正面影响，而且也能与阻燃剂产生化学作用，促进协效阻燃；结合对比例2的数据可知，本发明的阻燃剂的阻燃效率高，且能与主增塑剂协效，提升PVC膜的韧性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种阻燃改性PVC膜，按照重量份计，包括以下原料：PVC树脂100份、增塑剂50-60份、阻燃剂10-14份、改性氢氧化镁4-6份、热稳定剂2-3份，其特征在于，所述阻燃剂通过如下步骤制备：
S1、通过二碳酸二叔丁酯对2-氨基-1,3-丙二醇上的氨基进行保护，得到中间体1；
S2、在三口烧瓶中持续通入氮气10min后，加入六氯环三磷腈、二氧六环和N,N-二甲基苯胺，搅拌溶解均匀，然后滴加中间体1的二氧六环溶液，滴加过程中控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至100℃，保温反应15h，再降温至30℃以下，后处理，得中间体2；
将中间体2与THF的氯化氢饱和液混合，室温下搅拌5h，过滤，滤饼用乙醚淋洗，真空干燥，得到中间体3；
S3、将DIC、油酸、乙醚和乙酸乙酯加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将中间体3、三乙胺加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，将去离子水加入到产物中，混合均匀，再用乙酸乙酯萃取，取有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间体4；
S4、在带有搅拌装置的四口烧瓶中加入中间体4、AIBN和乙酸乙酯，搅拌溶解均匀并维持体系的温度在70℃，采用恒压滴液漏斗将巯基丙酸缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后，于70℃恒温条件下搅拌反应4h，反应结束后，减压旋蒸除去大部分乙酸乙酯后，加入冷甲醇，析出沉淀，过滤，并用冷甲醇多次洗涤，滤饼真空干燥，得到阻燃剂；
所述改性氢氧化镁为经过硅烷偶联剂KH902或KH550表面处理后的纳米氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃改性PVC膜，其特征在于，步骤S1的具体操作为：在三颈瓶中将2-氨基-1,3-丙二醇溶于甲醇中，并加入三乙胺作为催化剂，搅拌混合均匀，再将二碳酸二叔丁酯溶于乙醚中，由恒压滴液漏斗逐滴滴入三颈瓶中，在2-3℃条件下搅拌反应10h，加入水和乙醚，萃取，取乙醚相，旋转蒸发除去乙醚，最后用二氯甲烷和乙醚的混合液进行重结晶提纯，得到中间体1；其中，2-氨基-1,3-丙二醇、三乙胺和二碳酸二叔丁酯的用量之比为9.1g:13mL:21.8g。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃改性PVC膜，其特征在于，步骤S2中后处理操作为：将反应液抽滤除去生成的N,N-二甲基苯胺盐酸盐，滤液减压蒸馏除去二氧六环，用蒸馏水洗涤两次，分出下层有机相，然后加入乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥、抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃改性PVC膜，其特征在于，步骤S2在制备中间体2过程中六氯环三磷腈、N,N-二甲基苯胺、中间体1的用量之比为10.4g:21.8g:17.2g。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃改性PVC膜，其特征在于，步骤S3中DIC、油酸、中间体3、三乙胺的用量比为11.9g:25.4g:12.1g:9.1g。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃改性PVC膜，其特征在于，步骤S4中中间体4、巯基丙酸、AIBN的用量之比为35.9g:9.6g:1.3g。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃改性PVC膜，其特征在于，所述增塑剂为DOP、DOA和TOTM中的任一种或一种以上任意配比的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃改性PVC膜，其特征在于，所述热稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸钡和硬脂酸锌中的任一种或一种以上任意配比的混合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310722793.7A CN116462923B (zh) | 2023-06-19 | 2023-06-19 | 一种阻燃改性pvc膜 |
Applications Claiming Priority (1)
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