CN116462446A - 一种混凝土添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种混凝土添加剂，通过聚赖氨酸对氧化石墨烯进行改性，与硅烷偶联剂、聚乙二醇复配得到，能够提高添加剂在混凝土中的分散性，进而提高制备混凝土的力学性能。此外，本发明还提供了所述添加剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土添加剂，以及所述添加剂的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯作为一种新型碳材料，在混凝土中的应用具有巨大潜力。一方面，氧化石墨烯具有极高的机械强度，对增强混凝土的力学性能具有促进作用；另一方面，氧化石墨烯是一种优良的功能性填料，可以改善混凝土的导电性、防腐性能等。然而，氧化石墨烯的疏水性使其难以均匀分散于水泥基体中，限制了其在水泥与混凝土中的应用效果。
目前，氧化石墨烯应用于混凝土中，主要的添加方式有两种：一种是未改性的氧化石墨烯直接添加，另一种是将氧化石墨烯预先做改性处理之后再加入混凝土中。
专利CN115521112A公开了一种超高性能抗冲磨混凝土，该技术方案是将氧化石墨烯直接添加到混凝土中进行应用。专利CN115636641A公开了一种高抗渗氧化石墨烯混凝土及其制备方法，该技术方案将氧化石墨烯经过超声分散处理之后添加到混凝土中进行应用。上述两种添加氧化石墨烯的方式虽然一定程度上能够提高混凝土的性能，但是由于氧化石墨烯本身难以分散的问题，会使得其不能够充分发挥性能提升作用。
专利CN112979212A公开了一种混凝土用防水剂及其制备方法，该技术方案通过硫酸酯化细菌纤维素和氧化石墨烯复配，并通过十八烷基胺改性氧化石墨，制备得到防水剂应用于混凝土。这种通过十八烷基胺改性的方法对于提高氧化石墨烯的分散性有一定帮助，但是十八烷基胺分子量不高，不溶于水，对于分散性的提高作用有限，且并不适用于需要亲水环境的混凝土。
因此，提供一种以分散性良好的改性氧化石墨烯为主要原料的混凝土添加剂，根据其不同的添加剂特性适用于不同场合的混凝土中，是促进氧化石墨烯应用于混凝土领域的关键。
发明内容
本发明提供了一种混凝土添加剂，通过聚赖氨酸对氧化石墨烯进行改性，与硅烷偶联剂、聚乙二醇复配得到，能够提高添加剂在混凝土中的分散性，进而提高制备混凝土的力学性能。此外，本发明还提供了所述添加剂的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种混凝土添加剂，包含改性氧化石墨烯、硅烷偶联剂、聚乙二醇和去离子水，其中，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：
将氧化石墨烯和去离子水加入反应器，超声分散2～4小时，优选为4小时，然后将聚赖氨酸加入反应器，控制反应器温度在40～60℃，优选为60℃，开启搅拌，反应24～36小时，优选为36小时，结束反应，经洗涤、过滤、干燥，得到所述改性氧化石墨烯。
本发明采用的聚赖氨酸(Poly-L-Lysine)，也称多聚赖氨酸或L-多聚赖氨酸。所述聚赖氨酸的获得方式可以通过商业采购获得，或者通过本领域熟知的技术方案制备得到。
所述用于改性的氧化石墨烯的获得方式可以通过商业采购获得，或者通过本领域熟知的技术方案制备得到。
本发明选择利用所述聚赖氨酸对氧化石墨烯进行改性，目的在于提高氧化石墨烯的分散性。类似的改性方法亦有现有技术公开，其作用机理与本领域常用改性氧化石墨烯的机理有类似之处，即将氧化石墨烯片层上的活性基团与改性物质通过反应进行连接，增加氧化石墨烯片层的粒径，以减弱其团聚的情况。与现有技术不同的是，本发明利用了聚赖氨酸的亲水性，配合硅烷偶联剂和聚乙烯醇共同使用，进一步提高氧化石墨烯在水溶液中的分散性。尤其是制备得到的添加剂应用于混凝土的制备时，本身通过水作为介质添加到混凝土中，在机械搅拌不能有效分散普通氧化石墨烯的情况下，所述添加剂凭借其自身水分散性好的优势，在混凝土制备过程中的分散性也表现良好，最终使得制备得到的混凝土的力学性能进一步提高；或者达到同等性能提升作用的情况下，也能减少氧化石墨烯的用量，节省成本。而现有技术对于聚赖氨酸改性氧化石墨烯的研究较少，且并未发现将其应用于混凝土的制备领域。
所述改性氧化石墨烯的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述氧化石墨烯的用量为10～30质量份，优选15～20质量份；
所述聚赖氨酸的用量为0.01～1质量份，优选0.05～0.1质量份；
所述去离子水的用量为100质量份。
本发明优选的实施例中采用的是市售聚赖氨酸，其数均分子量通常介于30000～300000，并非单一或者近似单一；在该数均分子量范围之内的聚赖氨酸，无论其数均分子量是分散分布还是单一分布，均可用于本发明。
需要说明的是，所述市售聚赖氨酸的包装形式是以水溶液的形式包装储存。所述改性氧化石墨烯的制备方法中，各组分的用量均是按照纯物质或者经过理论换算得到的纯物质的用量进行计量。其中，所述去离子水的用量仅指用于分散氧化石墨烯所用水的用量；后续步骤中，如添加的是聚赖氨酸的水溶液，则其中的水不计入所述去离子水的用量中，且聚赖氨酸水溶液中的水不影响本发明技术方案中氧化石墨烯的改性。
需要说明的是，通过商业采购获得的聚赖氨酸，其产品规格按照数均分子量分类通常包括三种类别：30000～70000，70000～150000，150000～300000。由于分子量越大，聚赖氨酸的粘度越大。过大的粘度并不利于反应的进行，进而对最终的产品性能有小幅影响。因此，本发明优选采用数均分子量在30000～70000的市售聚赖氨酸。
所述硅烷偶联剂可以选择本领域常用的硅烷偶联剂，与其他组分配合使用，以达到进一步提高分散性的效果。本发明建议的选择包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三丙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷和癸基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷，以及1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷和1,2-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷等，这些硅烷偶联剂可以单独或组合使用。
特别地，尽管本领域常用的硅烷偶联剂可以用于本发明，但是不同种类的硅烷偶联剂在应用过程中存在差别。硅烷偶联剂的分子量过小，分子结构不适合，并不能明显起到协同作用；分子量过大，则不利于分子间活性基团接触，不利于反应。因此，本发明优选的硅烷偶联剂为分子量和分子结构均较为适宜的己基三甲氧基硅烷和己基三乙氧基硅烷，所述两种硅烷偶联剂可以单独或组合使用，与本发明技术方案中其他组分配合，能够起到更好的技术效果。
所述聚乙二醇的数均分子量为1000～2000，优选为2000。
以下列各组分之间的相对质量份计：
所述改性氧化石墨烯的用量为1～10质量份，优选3～5质量份；
所述硅烷偶联剂的用量为1～3质量份，优选1～2质量份；
所述聚乙二醇的用量为1～3质量份，优选1～2质量份；
所述去离子水用量为100质量份。
需要说明的是，上述去离子水与所述改性氧化石墨烯的制备方法中去离子水是分别单独进行计量的。
一种所述添加剂的制备方法，将所述改性氧化石墨烯、硅烷偶联剂、聚乙二醇和去离子水加入反应器，控制反应器温度在25～40℃，搅拌均匀后出料。
所述添加剂可以应用于混凝土的制备中，具体应用于混凝土的方法可参考本领域常用的技术方案或本发明实施例中的方案，不影响本发明的实施。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例和对比例所用原料如下：
氧化石墨烯，江苏先丰纳米材料科技有限公司；
聚赖氨酸1，数均分子量30000～70000，为质量浓度为0.1％的水溶液，赛默飞公司；
聚赖氨酸2，数均分子量70000～150000，为质量浓度为0.1％的水溶液，赛默飞公司；
聚赖氨酸3，数均分子量150000～300000，为质量浓度为0.1％的水溶液，赛默飞公司；
聚乙二醇1，数均分子量1000；
聚乙二醇2，数均分子量2000；
水泥，普通硅酸盐水泥P.O 42.5，东江水泥厂；
细骨料，机制砂，河北浩盈矿产品有限公司；
粗骨料，5～200mm级碎石，河北浩盈矿产品有限公司；
减水剂，高效聚羧酸减水剂，济南晴天化工科技有限公司。
实施例和对比例所用改性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯和去离子水加入反应器，超声分散4小时，然后将聚赖氨酸加入反应器，控制反应器温度在60℃，开启搅拌，反应36小时，结束反应，经洗涤、过滤、干燥，得到改性石墨烯样品。
改性氧化石墨烯制备方法所用各原料的种类和用量列于表1，以各组分之间的相对质量份计。
表1改性氧化石墨烯制备方法各原料的种类和用量(质量份)
需要说明的是，表1中聚赖氨酸的用量是经过理论换算得到纯物质的质量份，实际添加过程中按照不同质量浓度添加对应质量的溶液，额外加入的水不影响反应的进行。
实施例和对比例中添加剂样品的制备方法为：将改性氧化石墨烯(或氧化石墨烯)、硅烷偶联剂、聚乙二醇和去离子水加入反应器，控制反应器温度在25℃，搅拌均匀后出料。
实施例和对比例中添加剂样品各原料的种类和用量列于表2，以各组分之间的相对质量份计。
表2实施例和对比例中添加剂样品各原料的种类和用量(质量份)
实施例和对比例得到的添加剂制备成混凝土样品用于性能测试。制备混凝土样品各原料的相对质量份为：水泥468份，细骨料412份，粗骨料673份，添加剂10份，水164份，减水剂6份。
按照GB/T 50081-2019标准，以上述混凝土制备的配比制备得到混凝土样品，经过28天养护，并进行性能测试，得到的性能测试结果列于表3。
表3实施例和对比例样品的性能测试结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种混凝土添加剂，其特征在于，包含改性氧化石墨烯、硅烷偶联剂、聚乙二醇和去离子水，其中，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：
将氧化石墨烯和去离子水加入反应器，超声分散2～4小时，优选为4小时，然后将聚赖氨酸加入反应器，控制反应器温度在40～60℃，优选为60℃，开启搅拌，反应24～36小时，优选为36小时，结束反应，经洗涤、过滤、干燥，得到所述改性氧化石墨烯。
2.根据权利要求2所述的添加剂，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述氧化石墨烯的用量为10～30质量份，优选15～20质量份；
所述聚赖氨酸的用量为0.01～1质量份，优选0.05～0.1质量份；
所述去离子水的用量为100质量份。
3.根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述聚赖氨酸的数均分子量为30000～300000，优选为30000～70000。
4.根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三丙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷和癸基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷，以及1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷和1,2-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷中的一种或多种；
优选地，所述硅烷偶联剂为己基三甲氧基硅烷和/或己基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述聚乙二醇的数均分子量为1000～2000，优选为2000。
6.根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述改性氧化石墨烯的用量为1～10质量份，优选3～5质量份；
所述硅烷偶联剂的用量为1～3质量份，优选1～2质量份；
所述聚乙二醇的用量为1～3质量份，优选1～2质量份；
所述去离子水用量为100质量份。
7.一种权利要求1～6任一项所述添加剂的制备方法，其特征在于，将所述改性氧化石墨烯、硅烷偶联剂、聚乙二醇和去离子水加入反应器，控制反应器温度在25～40℃，搅拌均匀后出料。
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