CN116445124A - 一种高热稳定性uv胶及其制备方法 - Google Patents

一种高热稳定性uv胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高热稳定性UV胶及其制备方法,该UV胶包括如下重量份原料:改性树脂20‑30份、丙烯酸异冰片酯8‑18份和改性光引发剂3‑5份;当UV胶在光固化时,改性光引发剂分子中的二苯甲酮结构能够起到引发作用,且与传统的二苯甲酮类光引发剂相比,改性光引发剂不会发生迁移,并且在促进改性树脂以及丙烯酸异冰片酯聚合的同时,改性光引发剂分子中的巯基也会与聚合分子的端双键接枝,进而使得UV胶固化分子呈核壳结构,能够提升UV胶的机械强度,且UV胶分子中含有大量的苯环结构,能够大大提高UV胶的热稳定性。

Description

一种高热稳定性UV胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及UV胶制备技术领域,具体涉及一种高热稳定性UV胶及其制备方法。
背景技术
紫外光固化技术是一种快速发展的“绿色”技术,其原理是利用紫外线来照射液体材料,使之快速硬化的过程。目前最常用的紫外光源为汞弧灯,此外还有金属卤素灯、无极灯等。UV波长一般在200nm到400nm。UV胶又称光敏胶和紫外光固化胶,UV胶是一种必须通过紫外线光照射才能固化的一类胶粘剂,它可以作为粘接剂使用,也可作为油漆、涂料、油墨等的胶料使用。UV胶固化原理是UV固化材料中的光引发剂在紫外线的照射下吸收紫外光后产生活性自由基或阳离子,引发单体聚合、交联化学反应,使粘合剂在数秒钟内由液态转化为固态。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高热稳定性UV胶及其制备方法,解决了现阶段UV胶耐高温稳定性一般,高温条件下机械性能会大幅下降的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高热稳定性UV胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:称取如下重量份原料:改性树脂20-30份、丙烯酸异冰片酯8-18份和改性光引发剂3-5份;
步骤S2:将改性树脂、丙烯酸异冰片酯和改性光引发剂混合,制得高稳定性UV胶。
进一步,所述的改性树脂由如下步骤制成:
步骤A1:将甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷加入去离子水中,在转速为200-300r/mi n,温度为20-25℃的条件下,搅拌30-40mi n后,加入四氢呋喃和浓硫酸,升温至50-60℃,保温10-15mi n,加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应2-3h,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1和氯铂酸混合,在转速为150-200r/mi n,温度为40-50℃的条件下,进行反应2-3h后,加入烯丙醇,升温至100-110℃,继续反应20-25h,制得改性单体;
步骤A3:将改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合,在转速为200-300r/mi n,温度为80-85℃的条件下,进行反应2-3h后,降温至50-55℃,加入季戊四醇三丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡,继续反应3-4h,加入三乙胺中和,制得改性树脂。
进一步,步骤A1所述的甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为5:8:1,浓硫酸的用量为甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
进一步,步骤A2所述的中间体1和烯丙醇的摩尔比为1:2,氯铂酸在中间体1和烯丙醇混合液中的浓度为15-20ppm。
进一步,步骤A3所述的改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔比为1:1:1:4:2,二月桂酸二丁基锡的用量为改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯质量和的1-1.5%。
进一步,所述的改性光引发剂由如下步骤制成:
步骤B1:将去离子水、乙醇、乙腈、三乙胺、四乙基氢氧化铵溶液和苄基三甲基氢氧化铵溶液混合均匀,在转速为150-200r/mi n,温度为20-25℃的条件下,搅拌加入KH550和苯基三氯硅烷,升温至回流3-5h后,静置10-15h,继续回流20-25h,制得笼型聚硅氧烷;
步骤B2:将4-羟基苯基苯甲酮、环氧氯丙烷和苄基三甲基溴化铵混合,在转速为150-200r/mi n,温度为100-105℃的条件下,进行反应3-5h后,降温至70-75℃,加入氢氧化钠溶液,继续反应5-7h,制得中间体2,将中间体2、笼型聚硅氧烷和二甲苯混合均匀,在转速为200-300r/mi n,温度为30-40℃,pH值为10-11的条件下,进行反应6-8h,制得改性笼型聚硅氧烷;
步骤B3:将改性笼型聚硅氧烷、对溴苯甲酸、对甲基苯磺酸和二甲苯混合均匀,在转速为200-300r/mi n,温度为100-110℃的条件下,进行反应5-7h后,蒸馏去除二甲苯,加入去离子水,过滤去除滤液,将底物加入二甲苯中,通入氮气保护,在转速为150-200r/min,温度为80-90℃的条件下,搅拌并加入硫化钠、硫磺和去离子水,升温至150-155℃的条件下,回流反应2-4h后,降温至5-10℃,调节pH值为2-3,制得改性光引发剂。
进一步,步骤B1所述的去离子水、乙醇、乙腈、三乙胺、四乙基氢氧化铵溶液、苄基三甲基氢氧化铵溶液、KH550和苯基三氯硅烷的用量比为90mL:40mL:10mL:10mL:2mL:2.4mL:50mmo l:50mmo l,四乙基氢氧化铵溶液的质量分数为20%,苄基三甲基氢氧化铵溶液的质量分数为40%。
进一步,步骤B2所述的4-羟基苯基苯甲酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:10:3,苄基三甲基溴化铵的用量为4-羟基苯基苯甲酮和环氧氯丙烷质量和的2-4%,中间体2和笼型聚硅氧烷上的氨基摩尔比为2:1。
进一步,步骤B3所述的改性笼型聚硅氧烷羟基、对溴苯甲酸和硫化钠、硫磺的摩尔比为1:1:5:5,对甲基苯磺酸的用量为对溴苯甲酸质量的3-5%。
本发明的有益效果:本发明制备的一种高热稳定UV胶包括如下原料:改性树脂、丙烯酸异冰片酯和改性光引发剂,改性树脂以甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷为原料,先水解再与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合,形成端氢基硅氧烷,制得中间体1,将中间体1和烯丙醇在氯铂酸的作用下,使得中间体1上的S i-H键与烯丙醇上的双键反应形成Si-C键,制得改性单体,将改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇和异佛尔酮二异氰酸酯反应,形成预聚体,再用季戊四醇三丙烯酸酯封端,制得改性树脂,改性光引发剂以KH550和苯基三氯硅烷为原料,进行水解共聚,制得笼型聚硅氧烷,将4-羟基苯基苯甲酮和环氧氯丙烷反应,使得4-羟基苯基苯甲酮上的羟基与环氧氯丙烷上的环氧基反应,再在氢氧化钠溶液的作用下闭环,制得中间体2,将中间体2与笼型聚硅氧烷反应,使得中间体2上的环氧基与笼型聚硅氧烷上的氨基反应形成羟基,制得改性笼型聚硅氧烷,将改性笼型聚硅氧烷和对溴苯甲酸在对甲基苯磺酸的作用下酯化反应后,加入硫化钠和硫磺巯基化,制得改性光引发剂,当UV胶在光固化时,改性光引发剂分子中的二苯甲酮结构能够起到引发作用,且与传统的二苯甲酮类光引发剂相比,改性光引发剂不会发生迁移,并且在促进改性树脂以及丙烯酸异冰片酯聚合的同时,改性光引发剂分子中的巯基也会与聚合分子的端双键接枝,进而使得UV胶固化分子呈核壳结构,能够提升UV胶的机械强度,且UV胶分子中含有大量的苯环结构,能够大大提高UV胶的热稳定性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高热稳定性UV胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:称取如下重量份原料:改性树脂20份、丙烯酸异冰片酯8份和改性光引发剂3份;
步骤S2:将改性树脂、丙烯酸异冰片酯和改性光引发剂混合,制得高稳定性UV胶。
所述的改性树脂由如下步骤制成:
步骤A1:将甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷加入去离子水中,在转速为200r/min,温度为20℃的条件下,搅拌30mi n后,加入四氢呋喃和浓硫酸,升温至50℃,保温10mi n,加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应2h,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1和氯铂酸混合,在转速为150r/mi n,温度为40℃的条件下,进行反应2h后,加入烯丙醇,升温至100℃,继续反应20h,制得改性单体;
步骤A3:将改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合,在转速为200r/mi n,温度为80℃的条件下,进行反应2h后,降温至50℃,加入季戊四醇三丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡,继续反应3h,加入三乙胺中和,制得改性树脂。
步骤A1所述的甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为5:8:1,浓硫酸的用量为甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
步骤A2所述的中间体1和烯丙醇的摩尔比为1:2,氯铂酸在中间体1和烯丙醇混合液中的浓度为15ppm。
步骤A3所述的改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔比为1:1:1:4:2,二月桂酸二丁基锡的用量为改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯质量和的1%。
所述的改性光引发剂由如下步骤制成:
步骤B1:将去离子水、乙醇、乙腈、三乙胺、四乙基氢氧化铵溶液和苄基三甲基氢氧化铵溶液混合均匀,在转速为150r/mi n,温度为20℃的条件下,搅拌加入KH550和苯基三氯硅烷,升温至回流3h后,静置10h,继续回流20h,制得笼型聚硅氧烷;
步骤B2:将4-羟基苯基苯甲酮、环氧氯丙烷和苄基三甲基溴化铵混合,在转速为150r/mi n,温度为100℃的条件下,进行反应3h后,降温至70℃,加入氢氧化钠溶液,继续反应5h,制得中间体2,将中间体2、笼型聚硅氧烷和二甲苯混合均匀,在转速为200r/mi n,温度为30℃,pH值为10的条件下,进行反应6h,制得改性笼型聚硅氧烷;
步骤B3:将改性笼型聚硅氧烷、对溴苯甲酸、对甲基苯磺酸和二甲苯混合均匀,在转速为200r/mi n,温度为100℃的条件下,进行反应5h后,蒸馏去除二甲苯,加入去离子水,过滤去除滤液,将底物加入二甲苯中,通入氮气保护,在转速为150r/mi n,温度为80℃的条件下,搅拌并加入硫化钠、硫磺和去离子水,升温至150℃的条件下,回流反应2h后,降温至5℃,调节pH值为2,制得改性光引发剂。
步骤B1所述的去离子水、乙醇、乙腈、三乙胺、四乙基氢氧化铵溶液、苄基三甲基氢氧化铵溶液、KH550和苯基三氯硅烷的用量比为90mL:40mL:10mL:10mL:2mL:2.4mL:50mmol:50mmo l,四乙基氢氧化铵溶液的质量分数为20%,苄基三甲基氢氧化铵溶液的质量分数为40%。
步骤B2所述的4-羟基苯基苯甲酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:10:3,苄基三甲基溴化铵的用量为4-羟基苯基苯甲酮和环氧氯丙烷质量和的2%,中间体2和笼型聚硅氧烷上的氨基摩尔比为2:1。
步骤B3所述的改性笼型聚硅氧烷羟基、对溴苯甲酸和硫化钠、硫磺的摩尔比为1:1:5:5,对甲基苯磺酸的用量为对溴苯甲酸质量的3%。
实施例2
一种高热稳定性UV胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:称取如下重量份原料:改性树脂25份、丙烯酸异冰片酯13份和改性光引发剂4份;
步骤S2:将改性树脂、丙烯酸异冰片酯和改性光引发剂混合,制得高稳定性UV胶。
所述的改性树脂由如下步骤制成:
步骤A1:将甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷加入去离子水中,在转速为200r/min,温度为25℃的条件下,搅拌35mi n后,加入四氢呋喃和浓硫酸,升温至55℃,保温15mi n,加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应2h,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1和氯铂酸混合,在转速为200r/mi n,温度为45℃的条件下,进行反应2h后,加入烯丙醇,升温至105℃,继续反应25h,制得改性单体;
步骤A3:将改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合,在转速为200r/mi n,温度为85℃的条件下,进行反应2.5h后,降温至55℃,加入季戊四醇三丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡,继续反应3h,加入三乙胺中和,制得改性树脂。
步骤A1所述的甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为5:8:1,浓硫酸的用量为甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
步骤A2所述的中间体1和烯丙醇的摩尔比为1:2,氯铂酸在中间体1和烯丙醇混合液中的浓度为18ppm。
步骤A3所述的改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔比为1:1:1:4:2,二月桂酸二丁基锡的用量为改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯质量和的1.3%。
所述的改性光引发剂由如下步骤制成:
步骤B1:将去离子水、乙醇、乙腈、三乙胺、四乙基氢氧化铵溶液和苄基三甲基氢氧化铵溶液混合均匀,在转速为150r/mi n,温度为25℃的条件下,搅拌加入KH550和苯基三氯硅烷,升温至回流4h后,静置15h,继续回流25h,制得笼型聚硅氧烷;
步骤B2:将4-羟基苯基苯甲酮、环氧氯丙烷和苄基三甲基溴化铵混合,在转速为150r/mi n,温度为105℃的条件下,进行反应4h后,降温至75℃,加入氢氧化钠溶液,继续反应6h,制得中间体2,将中间体2、笼型聚硅氧烷和二甲苯混合均匀,在转速为200r/mi n,温度为35℃,pH值为11的条件下,进行反应7h,制得改性笼型聚硅氧烷;
步骤B3:将改性笼型聚硅氧烷、对溴苯甲酸、对甲基苯磺酸和二甲苯混合均匀,在转速为300r/mi n,温度为105℃的条件下,进行反应6h后,蒸馏去除二甲苯,加入去离子水,过滤去除滤液,将底物加入二甲苯中,通入氮气保护,在转速为150r/mi n,温度为85℃的条件下,搅拌并加入硫化钠、硫磺和去离子水,升温至155℃的条件下,回流反应3h后,降温至8℃,调节pH值为3,制得改性光引发剂。
步骤B1所述的去离子水、乙醇、乙腈、三乙胺、四乙基氢氧化铵溶液、苄基三甲基氢氧化铵溶液、KH550和苯基三氯硅烷的用量比为90mL:40mL:10mL:10mL:2mL:2.4mL:50mmol:50mmo l,四乙基氢氧化铵溶液的质量分数为20%,苄基三甲基氢氧化铵溶液的质量分数为40%。
步骤B2所述的4-羟基苯基苯甲酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:10:3,苄基三甲基溴化铵的用量为4-羟基苯基苯甲酮和环氧氯丙烷质量和的3%,中间体2和笼型聚硅氧烷上的氨基摩尔比为2:1。
步骤B3所述的改性笼型聚硅氧烷羟基、对溴苯甲酸和硫化钠、硫磺的摩尔比为1:1:5:5,对甲基苯磺酸的用量为对溴苯甲酸质量的4%。
实施例3
一种高热稳定性UV胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:称取如下重量份原料:改性树脂30份、丙烯酸异冰片酯18份和改性光引发剂5份;
步骤S2:将改性树脂、丙烯酸异冰片酯和改性光引发剂混合,制得高稳定性UV胶。
所述的改性树脂由如下步骤制成:
步骤A1:将甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷加入去离子水中,在转速为300r/min,温度为25℃的条件下,搅拌40mi n后,加入四氢呋喃和浓硫酸,升温至60℃,保温15mi n,加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应3h,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1和氯铂酸混合,在转速为200r/mi n,温度为50℃的条件下,进行反应3h后,加入烯丙醇,升温至110℃,继续反应25h,制得改性单体;
步骤A3:将改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合,在转速为300r/mi n,温度为85℃的条件下,进行反应3h后,降温至55℃,加入季戊四醇三丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡,继续反应4h,加入三乙胺中和,制得改性树脂。
步骤A1所述的甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为5:8:1,浓硫酸的用量为甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
步骤A2所述的中间体1和烯丙醇的摩尔比为1:2,氯铂酸在中间体1和烯丙醇混合液中的浓度为20ppm。
步骤A3所述的改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔比为1:1:1:4:2,二月桂酸二丁基锡的用量为改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯质量和的1.5%。
所述的改性光引发剂由如下步骤制成:
步骤B1:将去离子水、乙醇、乙腈、三乙胺、四乙基氢氧化铵溶液和苄基三甲基氢氧化铵溶液混合均匀,在转速为200r/mi n,温度为25℃的条件下,搅拌加入KH550和苯基三氯硅烷,升温至回流5h后,静置15h,继续回流25h,制得笼型聚硅氧烷;
步骤B2:将4-羟基苯基苯甲酮、环氧氯丙烷和苄基三甲基溴化铵混合,在转速为200r/mi n,温度为105℃的条件下,进行反应5h后,降温至75℃,加入氢氧化钠溶液,继续反应7h,制得中间体2,将中间体2、笼型聚硅氧烷和二甲苯混合均匀,在转速为300r/mi n,温度为40℃,pH值为11的条件下,进行反应8h,制得改性笼型聚硅氧烷;
步骤B3:将改性笼型聚硅氧烷、对溴苯甲酸、对甲基苯磺酸和二甲苯混合均匀,在转速为300r/mi n,温度为110℃的条件下,进行反应7h后,蒸馏去除二甲苯,加入去离子水,过滤去除滤液,将底物加入二甲苯中,通入氮气保护,在转速为200r/mi n,温度为90℃的条件下,搅拌并加入硫化钠、硫磺和去离子水,升温至155℃的条件下,回流反应4h后,降温至10℃,调节pH值为3,制得改性光引发剂。
步骤B1所述的去离子水、乙醇、乙腈、三乙胺、四乙基氢氧化铵溶液、苄基三甲基氢氧化铵溶液、KH550和苯基三氯硅烷的用量比为90mL:40mL:10mL:10mL:2mL:2.4mL:50mmol:50mmo l,四乙基氢氧化铵溶液的质量分数为20%,苄基三甲基氢氧化铵溶液的质量分数为40%。
步骤B2所述的4-羟基苯基苯甲酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:10:3,苄基三甲基溴化铵的用量为4-羟基苯基苯甲酮和环氧氯丙烷质量和的4%,中间体2和笼型聚硅氧烷上的氨基摩尔比为2:1。
步骤B3所述的改性笼型聚硅氧烷羟基、对溴苯甲酸和硫化钠、硫磺的摩尔比为1:1:5:5,对甲基苯磺酸的用量为对溴苯甲酸质量的5%。
对比例1
本对比例与实施例1相比用二苯甲酮代替改性光引发剂,其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比直接用二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合,在转速为200r/mi n,温度为80℃的条件下,进行反应2h后,降温至50℃,加入季戊四醇三丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡,继续反应3h,加入三乙胺中和,制得改性树脂,其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-2制得的UV胶,依照GB/T1040-1992的标准制作哑铃状样件,厚度2mm,中间宽度为6mm,固化条件:LED365nm 200mw/cm2×120S后室温条件放至7天检测拉伸强度,依照GB/T1040-1992的标准,制作哑铃状样件,厚度2mm,中间宽度为6mm,固化条件:LED365nm 200mw/cm2×120S后室温条件放至7天检测断裂伸长率,依照GB/T2792-2014的标准,固化条件:LED365nm200mw/cm2×120S,检测剥离强度,并在温度为120℃的条件下,保温1h后,再次检测剥离强度,结果如下表所示。
由上表可知实施例1-3制得的UV胶的拉伸强度为6.3-7.1,断裂伸长率为125-138%,剥离强度为36-41N/25mm,高温处理后的剥离强度为32-40N/mm,表明本发明具有很好的机械强度且耐高温性能好。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高热稳定性UV胶的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:称取如下重量份原料:改性树脂20-30份、丙烯酸异冰片酯8-18份和改性光引发剂3-5份;
步骤S2:将改性树脂、丙烯酸异冰片酯和改性光引发剂混合,制得高稳定性UV胶。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性UV胶的制备方法,其特征在于:所述的改性树脂由如下步骤制成:
步骤A1:将甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷加入去离子水中,搅拌处理后,加入四氢呋喃和浓硫酸,升温保温,加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1和氯铂酸混合反应后,加入烯丙醇,升温继续反应,制得改性单体;
步骤A3:将改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合反应后,降温加入季戊四醇三丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡,继续反应,再加入三乙胺中和,制得改性树脂。
3.根据权利要求2所述的一种高热稳定性UV胶的制备方法,其特征在于:步骤A1所述的甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为5:8:1,浓硫酸的用量为甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
4.根据权利要求2所述的一种高热稳定性UV胶的制备方法,其特征在于:步骤A2所述的中间体1和烯丙醇的摩尔比为1:2,氯铂酸在中间体1和烯丙醇混合液中的浓度为15-20ppm。
5.根据权利要求2所述的一种高热稳定性UV胶的制备方法,其特征在于:步骤A3所述的改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔比为1:1:1:4:2,二月桂酸二丁基锡的用量为改性单体、二羟甲基丁酸、聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯质量和的1-1.5%。
6.根据权利要求1所述的一种高热稳定性UV胶的制备方法,其特征在于:所述的改性光引发剂由如下步骤制成:
步骤B1:将去离子水、乙醇、乙腈、三乙胺、四乙基氢氧化铵溶液和苄基三甲基氢氧化铵溶液混合搅拌,再加入KH550和苯基三氯硅烷,回流反应,制得笼型聚硅氧烷;
步骤B2:将4-羟基苯基苯甲酮、环氧氯丙烷和苄基三甲基溴化铵混合反应后,降温加入氢氧化钠溶液,继续反应,制得中间体2,将中间体2、笼型聚硅氧烷和二甲苯混合反应,制得改性笼型聚硅氧烷;
步骤B3:将改性笼型聚硅氧烷、对溴苯甲酸、对甲基苯磺酸和二甲苯混合反应后,蒸馏去除二甲苯,加入去离子水,过滤去除滤液,将底物加入二甲苯中,搅拌并加入硫化钠、硫磺和去离子水,回流反应,制得改性光引发剂。
7.根据权利要求6所述的一种高热稳定性UV胶的制备方法,其特征在于:步骤B1所述的去离子水、乙醇、乙腈、三乙胺、四乙基氢氧化铵溶液、苄基三甲基氢氧化铵溶液、KH550和苯基三氯硅烷的用量比为90mL:40mL:10mL:10mL:2mL:2.4mL:50mmol:50mmol。
8.根据权利要求6所述的一种高热稳定性UV胶的制备方法,其特征在于:步骤B2所述的4-羟基苯基苯甲酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:10:3,苄基三甲基溴化铵的用量为4-羟基苯基苯甲酮和环氧氯丙烷质量和的2-4%,中间体2和笼型聚硅氧烷上的氨基摩尔比为2:1。
9.根据权利要求6所述的一种高热稳定性UV胶的制备方法,其特征在于:步骤B3所述的改性笼型聚硅氧烷羟基、对溴苯甲酸和硫化钠、硫磺的摩尔比为1:1:5:5,对甲基苯磺酸的用量为对溴苯甲酸质量的3-5%。
10.一种高热稳定性UV胶,其特征在于:根据权利要求1-9任一所述的制备方法制备而成。
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