CN116891584A - 一种调光膜用耐穿刺防护基膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调光膜用耐穿刺防护基膜及其制备方法,将液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、改性交联剂、光引发剂TP0和改性填料混合,再紫外固化制得调光膜用耐穿刺防护基膜,在紫外光照时强化填料表面的双键会参与聚合,与分子链中的有机硅链段配合,能够增加调光膜基膜的机械性能,进而增强了基膜的防刺穿效果,同时聚合物分子主链上含有二硫键,增强填料表面含有多个脲基,脲基含有氢键,在高温条件下氢键被破坏且流动性增加,聚合物分子主链上的二硫键产生巯基自由基,能够与相邻的二硫键交换形成新的二硫键,且二硫键能够与脲基形成四重氢键,使得基膜的防刺效果进一步提升,并在高温环境下发生自修复。
Description
技术领域
本发明涉及调光膜制备技术领域,具体涉及一种调光膜用耐穿刺防护基膜及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展,人们对智能材料的需求有了大大地提升。智能材料是一种能够感知周围环境变化,并且对环境的变化能采取相应对策的新材料。在各类智能材料中,刺激响应材料是其中一个重要的分支。聚合物分散液晶是指微米级的液晶微滴均匀地分散在聚合物基体中形成的复合材料。该复合材料既具有聚合物的力学性能又同时兼备液晶的光电性能。调光膜则是由聚合物分散液晶夹在两层透明电极之间制备而成具有调节可见光透过率的一种智能调光膜,广泛应用于大尺寸柔性显示器、电控智能调光玻璃和光衰减器等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种调光膜用耐穿刺防护基膜及其制备方法,解决了现阶段调光膜易出现划伤且易被刺穿的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,具体包括如下步骤:
将液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、改性交联剂、光引发剂TPO和改性填料混合均匀,得到混合液,将混合液涂覆在玻璃模具中,用365nm紫外灯,紫外照射1-1.5mi n,制得调光膜用耐穿刺防护基膜。
进一步,所述的液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂的质量比为4∶1∶1.5∶0.05,光引发剂TPO的用量为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂质量和的1%,改性填料的用量为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂质量和的1-1.5%。
进一步,所述的改性交联剂由如下步骤制成:
步骤A1:将3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、3,3′-二羧基二苯二硫醚、N,N-二环己基碳酰二亚胺和DMF混合,通入氮气保护,在转速为150-200r/min,温度为40-50℃的条件下,进行反应3-5h,制得中间体1,将中间体1和去离子水混合,在转速为200-300r/min,温度为60-70℃的条件下,搅拌10-15min后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应8-10h,制得双氢封端聚硅氧烷;
步骤A2:将双氢封端聚硅氧烷、丙烯酸和DMF混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为75-80℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应3-5h,制得双羧基封端聚硅氧烷,将双羧基封端聚硅氧烷、邻甲基对苯二酚、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷混合均匀,通入氩气保护,在温度为-5℃的条件下,加入N,N-二环己基碳酰二亚胺,升温至20-25℃,进行反应25-30h,制得中间体2;
步骤A3:将4-羟基苯乙烯、DMF、碳酸钾和11-溴-1-十一醇混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为135-145℃的条件下,进行反应3-5h,制得中间体3,将中间体2、中间体3、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为110-120℃的条件下,进行反应8-10h,制得改性交联剂。
进一步,步骤A1所述的3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、3,3′-二羧基二苯二硫醚和N,N-二环己基碳酰二亚胺的摩尔比为1∶1∶1.2,中间体1、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为5mmol∶20mL∶2mmol,浓硫酸的用量为中间体1和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的8-10%。
进一步,步骤A2所述的双氢封端聚硅氧烷和丙烯酸的摩尔比为1∶2,氯铂酸的在双氢封端聚硅氧烷和丙烯酸的混合物中的浓度为8-10ppm,双羧基封端聚硅氧烷、邻甲基对苯二酚、4-二甲氨基吡啶、二氯甲烷和N,N-二环己基碳酰二亚胺的用量比为10.4mmol∶5.2mmol∶10.4mmol∶100mL∶31.2mmol。
进一步,步骤A3所述的4-羟基苯乙烯、DMF、碳酸钾和11-溴-1-十一醇的用量比为48mmol∶20mL∶48mmol∶48mmol,中间体2和中间体3的摩尔比为1∶2,对甲基苯磺酸的用量为中间体2和中间体3质量和的2-3%。
进一步,所述的强化填料由如下步骤制成:
将二烯丙胺、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和DMF混合均匀,通入氮气保护,在转速为200-300r/min,温度为80-90℃的条件下,加入二月桂酸二丁基锡,进行反应4-6h,制得改性硅氧烷,将纳米碳化硅分散在无水乙醇中,在转速为300-500r/min的条件下,搅拌并加入改性硅氧烷和氨水,升温至70-75℃,进行反应3-5h,过滤去除滤液,将底物烘干,制得强化填料。
进一步,所述的二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶1,二月桂酸二丁基锡的用量为二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷质量和的3-5%,纳米碳化硅、无水乙醇、改性硅氧烷和氨水的用量比为10g∶375mL∶16.4mmol∶45mL。
本发明的有益效果:本发明制备的一种调光膜用耐穿刺防护基膜,将液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、改性交联剂、光引发剂TPO和改性填料混合,再紫外固化制得调光膜用耐穿刺防护基膜,改性交联剂以3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷和3,3′-二羧基二苯二硫醚为原料脱水缩合,使得3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷上的氨基与3,3′-二羧基二苯二硫醚上的羧基反应,制得中间体1,将中间体1水解使得硅氧烷转变为Si-OH,再在浓硫酸的作用下,与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合,形成双氢封端聚硅氧烷,将双氢封端聚硅氧烷与丙烯酸反应,使得双氢封端聚硅氧烷上的Si-H与丙烯酸上的双键反应,制得双羧基封端聚硅氧烷,将双羧基封端聚硅氧烷和邻甲基对苯二酚脱水缩合,使得双羧基封端聚硅氧烷上的羧基和邻甲基对苯二酚上的酚羟基反应,制得中间体2,将4-羟基苯乙烯和11-溴-1-十一醇在碳酸钾的作用下,使得4-羟基苯乙烯上的羟基与11-溴-1-十一醇上的溴反应,制得中间体3,将中间体2和中间体3酯化反应,制得改性交联剂,增强填料以二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为原料,使得二烯丙胺上的仲胺与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷上的异氰酸酯基反应,再水解对纳米碳化硅表面处理,使得纳米碳化硅表面含有双键,在紫外光照时强化填料表面的双键会参与聚合,与分子链中的有机硅链段配合,能够增加调光膜基膜的机械性能,进而增强了基膜的防刺穿效果,同时聚合物分子主链上含有二硫键,增强填料表面含有多个脲基,脲基含有氢键,在高温条件下氢键被破坏且流动性增加,聚合物分子主链上的二硫键产生巯基自由基,能够与相邻的二硫键交换形成新的二硫键,且二硫键能够与脲基形成四重氢键,使得基膜的防刺效果进一步提升,并在高温环境下发生自修复。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,具体包括如下步骤:
将液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、改性交联剂、光引发剂TPO和改性填料混合均匀,得到混合液,将混合液涂覆在玻璃模具中,用365nm紫外灯,紫外照射1min,制得调光膜用耐穿刺防护基膜。
所述的液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂的质量比为4∶1∶1.5∶0.05,光引发剂TPO的用量为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂质量和的1%,光引发剂TPO的分子量为348,改性填料的用量为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂质量和的1%。
所述的改性交联剂由如下步骤制成:
步骤A1:将3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、3,3′-二羧基二苯二硫醚、N,N-二环己基碳酰二亚胺和DMF混合,通入氮气保护,在转速为150r/min,温度为40℃的条件下,进行反应3h,制得中间体1,将中间体1和去离子水混合,在转速为200r/min,温度为60℃的条件下,搅拌10min后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应8,制得双氢封端聚硅氧烷;
步骤A2:将双氢封端聚硅氧烷、丙烯酸和DMF混合均匀,在转速为200r/min,温度为75℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应3h,制得双羧基封端聚硅氧烷,将双羧基封端聚硅氧烷、邻甲基对苯二酚、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷混合均匀,通入氩气保护,在温度为-5℃的条件下,加入N,N-二环己基碳酰二亚胺,升温至20℃,进行反应25h,制得中间体2;
步骤A3:将4-羟基苯乙烯、DMF、碳酸钾和11-溴-1-十一醇混合均匀,在转速为200r/min,温度为135℃的条件下,进行反应3h,制得中间体3,将中间体2、中间体3、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀,在转速为150r/min,温度为110℃的条件下,进行反应8h,制得改性交联剂。
步骤A1所述的3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、3,3′-二羧基二苯二硫醚和N,N-二环己基碳酰二亚胺的摩尔比为1∶1∶1.2,中间体1、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为5mmol∶20mL∶2mmol,浓硫酸的用量为中间体1和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的8%。
步骤A2所述的双氢封端聚硅氧烷和丙烯酸的摩尔比为1∶2,氯铂酸的在双氢封端聚硅氧烷和丙烯酸的混合物中的浓度为8ppm,双羧基封端聚硅氧烷、邻甲基对苯二酚、4-二甲氨基吡啶、二氯甲烷和N,N-二环己基碳酰二亚胺的用量比为10.4mmol∶5.2mmol∶10.4mmol∶100mL∶31.2mmol。
步骤A3所述的4-羟基苯乙烯、DMF、碳酸钾和11-溴-1-十一醇的用量比为48mmol∶20mL∶48mmol∶48mmol,中间体2和中间体3的摩尔比为1∶2,对甲基苯磺酸的用量为中间体2和中间体3质量和的2%。
所述的强化填料由如下步骤制成:
将二烯丙胺、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和DMF混合均匀,通入氮气保护,在转速为200r/min,温度为80℃的条件下,加入二月桂酸二丁基锡,进行反应4h,制得改性硅氧烷,将纳米碳化硅分散在无水乙醇中,在转速为300r/min的条件下,搅拌并加入改性硅氧烷和氨水,升温至70℃,进行反应3h,过滤去除滤液,将底物烘干,制得强化填料。
所述的二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶1,二月桂酸二丁基锡的用量为二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷质量和的3%,纳米碳化硅、无水乙醇、改性硅氧烷和氨水的用量比为10g∶375mL∶16.4mmol∶45mL。
实施例2
一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,具体包括如下步骤:
将液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、改性交联剂、光引发剂TPO和改性填料混合均匀,得到混合液,将混合液涂覆在玻璃模具中,用365nm紫外灯,紫外照射1.2min,制得调光膜用耐穿刺防护基膜。
所述的液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂的质量比为4∶1∶1.5∶0.05,光引发剂TPO的用量为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂质量和的1%,光引发剂TPO的分子量为348,改性填料的用量为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂质量和的1.3%。
所述的改性交联剂由如下步骤制成:
步骤A1:将3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、3,3′-二羧基二苯二硫醚、N,N-二环己基碳酰二亚胺和DMF混合,通入氮气保护,在转速为150r/min,温度为45℃的条件下,进行反应4h,制得中间体1,将中间体1和去离子水混合,在转速为200r/min,温度为65℃的条件下,搅拌13min后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应9h,制得双氢封端聚硅氧烷;
步骤A2:将双氢封端聚硅氧烷、丙烯酸和DMF混合均匀,在转速为200r/min,温度为78℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应3-5h,制得双羧基封端聚硅氧烷,将双羧基封端聚硅氧烷、邻甲基对苯二酚、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷混合均匀,通入氩气保护,在温度为-5℃的条件下,加入N,N-二环己基碳酰二亚胺,升温至23℃,进行反应28h,制得中间体2;
步骤A3:将4-羟基苯乙烯、DMF、碳酸钾和11-溴-1-十一醇混合均匀,在转速为200r/min,温度为140℃的条件下,进行反应4h,制得中间体3,将中间体2、中间体3、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀,在转速为150r/min,温度为115℃的条件下,进行反应9h,制得改性交联剂。
步骤A1所述的3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、3,3′-二羧基二苯二硫醚和N,N-二环己基碳酰二亚胺的摩尔比为1∶1∶1.2,中间体1、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为5mmol∶20mL∶2mmol,浓硫酸的用量为中间体1和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的9%。
步骤A2所述的双氢封端聚硅氧烷和丙烯酸的摩尔比为1∶2,氯铂酸的在双氢封端聚硅氧烷和丙烯酸的混合物中的浓度为9ppm,双羧基封端聚硅氧烷、邻甲基对苯二酚、4-二甲氨基吡啶、二氯甲烷和N,N-二环己基碳酰二亚胺的用量比为10.4mmol∶5.2mmol∶10.4mmol∶100mL∶31.2mmol。
步骤A3所述的4-羟基苯乙烯、DMF、碳酸钾和11-溴-1-十一醇的用量比为48mmol∶20mL∶48mmol∶48mmol,中间体2和中间体3的摩尔比为1∶2,对甲基苯磺酸的用量为中间体2和中间体3质量和的2.5%。
所述的强化填料由如下步骤制成:
将二烯丙胺、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和DMF混合均匀,通入氮气保护,在转速为200r/min,温度为85℃的条件下,加入二月桂酸二丁基锡,进行反应5h,制得改性硅氧烷,将纳米碳化硅分散在无水乙醇中,在转速为300r/min的条件下,搅拌并加入改性硅氧烷和氨水,升温至73℃,进行反应4h,过滤去除滤液,将底物烘干,制得强化填料。
所述的二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶1,二月桂酸二丁基锡的用量为二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷质量和的4%,纳米碳化硅、无水乙醇、改性硅氧烷和氨水的用量比为10g∶375mL∶16.4mmol∶45mL。
实施例3
一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,具体包括如下步骤:
将液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、改性交联剂、光引发剂TPO和改性填料混合均匀,得到混合液,将混合液涂覆在玻璃模具中,用365nm紫外灯,紫外照射1.5min,制得调光膜用耐穿刺防护基膜。
所述的液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂的质量比为4∶1∶1.5∶0.05,光引发剂TPO的用量为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂质量和的1%,光引发剂TPO的分子量为348,改性填料的用量为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂质量和的1.5%。
所述的改性交联剂由如下步骤制成:
步骤A1:将3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、3,3′-二羧基二苯二硫醚、N,N-二环己基碳酰二亚胺和DMF混合,通入氮气保护,在转速为200r/min,温度为50℃的条件下,进行反应5h,制得中间体1,将中间体1和去离子水混合,在转速为300r/min,温度为70℃的条件下,搅拌15min后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应10h,制得双氢封端聚硅氧烷;
步骤A2:将双氢封端聚硅氧烷、丙烯酸和DMF混合均匀,在转速为300r/min,温度为80℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应5h,制得双羧基封端聚硅氧烷,将双羧基封端聚硅氧烷、邻甲基对苯二酚、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷混合均匀,通入氩气保护,在温度为-5℃的条件下,加入N,N-二环己基碳酰二亚胺,升温至25℃,进行反应30h,制得中间体2;
步骤A3:将4-羟基苯乙烯、DMF、碳酸钾和11-溴-1-十一醇混合均匀,在转速为300r/min,温度为145℃的条件下,进行反应5h,制得中间体3,将中间体2、中间体3、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀,在转速为200r/min,温度为120℃的条件下,进行反应10h,制得改性交联剂。
步骤A1所述的3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、3,3′-二羧基二苯二硫醚和N,N-二环己基碳酰二亚胺的摩尔比为1∶1∶1.2,中间体1、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为5mmol∶20mL∶2mmol,浓硫酸的用量为中间体1和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
步骤A2所述的双氢封端聚硅氧烷和丙烯酸的摩尔比为1∶2,氯铂酸的在双氢封端聚硅氧烷和丙烯酸的混合物中的浓度为10ppm,双羧基封端聚硅氧烷、邻甲基对苯二酚、4-二甲氨基吡啶、二氯甲烷和N,N-二环己基碳酰二亚胺的用量比为10.4mmol∶5.2mmol∶10.4mmol∶100mL∶31.2mmol。
步骤A3所述的4-羟基苯乙烯、DMF、碳酸钾和11-溴-1-十一醇的用量比为48mmol∶20mL∶48mmol∶48mmol,中间体2和中间体3的摩尔比为1∶2,对甲基苯磺酸的用量为中间体2和中间体3质量和的3%。
所述的强化填料由如下步骤制成:
将二烯丙胺、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和DMF混合均匀,通入氮气保护,在转速为300r/min,温度为90℃的条件下,加入二月桂酸二丁基锡,进行反应6h,制得改性硅氧烷,将纳米碳化硅分散在无水乙醇中,在转速为500r/min的条件下,搅拌并加入改性硅氧烷和氨水,升温至75℃,进行反应5h,过滤去除滤液,将底物烘干,制得强化填料。
所述的二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶1,二月桂酸二丁基锡的用量为二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷质量和的5%,纳米碳化硅、无水乙醇、改性硅氧烷和氨水的用量比为10g∶375mL∶16.4mmol∶45mL。
对比例1
本对比例与实施例1相比未加入改性交联剂,其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用纳米氮化硅代替增强填料,其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-2制得基膜裁成20mm×4mm×0.5mm的试样,根据GB/T1040.3-2006的标准将试样在50mm/min下进行拉伸测试,依照GA68-2008的标准,将混合液制成330mm×330mm×30mm厚的式样,检测防刺效果,检测结果如下表所示。
由上表明本发明具有很好的机械性能且防穿刺效果好。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
将液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、改性交联剂、光引发剂TPO和改性填料混合均匀,得到混合液,将混合液涂覆在玻璃模具中,紫外照射,制得调光膜用耐穿刺防护基膜。
2.根据权利要求1所述的一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,其特征在于:所述的液晶RM527、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂的质量比为4∶1∶1.5∶0.05,光引发剂TPO的用量为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂质量和的1%,改性填料的用量为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和改性交联剂质量和的1-1.5%。
3.根据权利要求1所述的一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,其特征在于:所述的改性交联剂由如下步骤制成:
步骤A1:将3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、3,3′-二羧基二苯二硫醚、N,N-二环己基碳酰二亚胺和DMF混合,通入氮气保护,进行反应,制得中间体1,将中间体1和去离子水混合搅拌后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应,制得双氢封端聚硅氧烷;
步骤A2:将双氢封端聚硅氧烷、丙烯酸和DMF混合搅拌并加入氯铂酸,进行反应,制得双羧基封端聚硅氧烷,将双羧基封端聚硅氧烷、邻甲基对苯二酚、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷混合均匀,通入氩气保护,加入N,N-二环己基碳酰二亚胺,升温反应,制得中间体2;
步骤A3:将4-羟基苯乙烯、DMF、碳酸钾和11-溴-1-十一醇混合反应,制得中间体3,将中间体2、中间体3、对甲基苯磺酸和甲苯混合反应,制得改性交联剂。
4.根据权利要求3所述的一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,其特征在于:步骤A1所述的3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、3,3′-二羧基二苯二硫醚和N,N-二环己基碳酰二亚胺的摩尔比为1∶1∶1.2,中间体1、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为5mmol∶20mL∶2mmol,浓硫酸的用量为中间体1和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的8-10%。
5.根据权利要求3所述的一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,其特征在于:步骤A2所述的双氢封端聚硅氧烷和丙烯酸的摩尔比为1∶2,氯铂酸的在双氢封端聚硅氧烷和丙烯酸的混合物中的浓度为8-10ppm,双羧基封端聚硅氧烷、邻甲基对苯二酚、4-二甲氨基吡啶、二氯甲烷和N,N-二环己基碳酰二亚胺的用量比为10.4mmol∶5.2mmol∶10.4mmol∶100mL∶31.2mmol。
6.根据权利要求3所述的一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,其特征在于:步骤A3所述的4-羟基苯乙烯、DMF、碳酸钾和11-溴-1-十一醇的用量比为48mmol∶20mL∶48mmol∶48mmol,中间体2和中间体3的摩尔比为1∶2,对甲基苯磺酸的用量为中间体2和中间体3质量和的2-3%。
7.根据权利要求1所述的一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,其特征在于:所述的强化填料由如下步骤制成:
将二烯丙胺、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和DMF混合均匀,加入二月桂酸二丁基锡,进行反应,制得改性硅氧烷,将纳米碳化硅分散在无水乙醇中,搅拌并加入改性硅氧烷和氨水,升温反应,过滤去除滤液,将底物烘干,制得强化填料。
8.根据权利要求7所述的一种调光膜用耐穿刺防护基膜的制备方法,其特征在于:所述的二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶1,二月桂酸二丁基锡的用量为二烯丙胺和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷质量和的3-5%,纳米碳化硅、无水乙醇、改性硅氧烷和氨水的用量比为10g:375mL:16.4mmol:45mL。
9.一种调光膜用耐穿刺防护基膜,其特征在于:根据权利要求1-8所述任一制备方法制备而成。
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