CN116426261A - 聚合物稠化剂及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种聚合物稠化剂及其制备和应用，该聚合物稠化剂由丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、N,N‑二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N‑乙烯基吡咯烷酮、N‑乙烯基己内酰胺按重量比为50～65:15～30:15～30:0.1～2:0.1～1：0.2～0.8聚合而成。本发明操作方便，成本低廉，具有广阔的市场前景。

Description

聚合物稠化剂及其制备和应用
技术领域
本发明涉及聚合物稠化剂及其制备和应用。
背景技术
我国石油资源储量丰富，其中致密砂岩气，煤层气，页岩气等低渗透、特低渗透石油储量高达66％，资源开采难度大，近年伴随着常规油气藏的大规模开发与消耗，低渗透深层高温非常规油气资源亟待开发利用。研发新技术高效开采低渗透储层油气资源，对我国的可持续发展意义重大。根据储层地质情况，水力压裂技术是广泛应用于低渗特低渗油气井增产、注水井增注的重要技术手段之一。其中水基冻胶压裂液凭借其高粘度低摩阻以及强悬砂性能等优点，被广泛的应用于我国国内的各大油气田之中。水基冻胶压裂液及使用交联剂与溶于水的稠化剂高分子聚合物进行不完全交联，使其原本具有线性结构的高聚物变成线性和网状结构共存的一种高分子水冻胶材料。其中，稠化剂作为水基冻胶压裂液的主要添加剂，起到提高压裂液黏度、降低压裂液滤失、悬浮并携带支撑剂的作用。目前世界通用压裂液配方以植物胶压裂液或聚合物压裂液为主。瓜胶、魔芋胶、淀粉、纤维素等天然植物胶由于价格低廉易得、增粘性好、易于交联等优点一直作为常规压裂稠化剂材料大规模使用。但其存在水不溶性较多、耐温性较差、破胶不彻底等问题。与天然植物胶相比，人工合成高分子聚合物具有耐温性强、粘度高、摩阻小、携砂能力强等优点。随着浅层石油油气资源的大规模开发，油气勘探开发向纵深发展，超深井比例逐年上升，压裂改造所面临的地层温度越来越高。
发明内容
为了进一步提升压裂液的温度适用范围，发明人作出本发明。
作为本发明的一个方面，涉及一种聚合物稠化剂，由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺按重量比为50～65:15～30:15～30:0.1～2:0.1～1：0.2～0.8聚合而成。在至少一个具体实施例中，是由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺按重量比为60:20:20:0.2:0.1:0.5聚合而成。
作为本发明的另一个方面，涉及制备权上述聚合物稠化剂的方法，包括如下步骤：丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺按重量比混合，在15℃引发聚合。在至少一个具体实施方式中，所述在15℃引发聚合是指，15℃条件下，加入引发剂(NH4)2S2O8和NaHSO4引发聚合反应。具体来讲，在至少一个具体实施例中，加入引发剂(NH4)2S2O8和NaHSO4比例为1:1，所加入引发剂占所加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺总质量的0.2wt％。
作为本发明的又一方面，涉及一种耐超高温的压裂液体系，包括：上述聚合物稠化剂0.5wt％～0.8wt％，复合交联剂0.5wt％～1.0wt％，高温稳定剂0.2wt％～1wt％，高温调节剂0.6wt％～1.0wt％，余量为水。在至少一个实施例中，包括：上述聚合物稠化剂0.7％，复合交联剂0.8％，高温稳定剂0.8％，高温调节剂0.8％，余量为水。
在至少一个具体实施方式中，所述复合交联剂为金属交联剂与非金属交联剂的复合材料，金属交联剂为有机锆交联剂和有机铝交联剂中的至少一种，非金属交联剂为聚乙烯亚胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺中的至少一种；所述高温调节剂为醋酸、柠檬酸、磷酸和甲酸等中至少一种；所述高温稳定剂为甲醇、乙醇、异丙醇等低碳醇类、苯类香料和硫代硫酸钠中的至少一种。
作为本发明的再一个方面，涉及制备上述耐超高温的压裂液体系的方法：取按配制浓度取上述聚合物稠化剂、复合交联剂、高温稳定剂和高温调节剂配制成水溶液。
作为本发明的又一个方面，涉及上述聚合物稠化剂或上述耐超高温的压裂液体系在超高温井的压裂改造中的应用。
作为本发明的又一个方面，涉及一种超高温井的压裂改造方法，使用上述聚合物稠化剂或上述超高温的压裂液体系。
本发明至少实现了以下有益效果：
聚合物稠化剂的制备方法操作方便，成本低廉，具有广阔的市场前景。
本发明的聚合物压裂液在100s-1持续剪切下的最高作业温度高达275℃，在高温下也可以保持其性能，是一种理想的耐超高温压裂液。
传统压裂液在高温下体系内部的氢键作用、静电桥作用、缔合作用等会遭到破坏，其性能受到严重影响。本发明的压裂液用聚合物稠化剂拥有抗高温的大侧基基团，抗温抗剪切能力强，特殊的基团搭配交联剂在高温下多次交联提高保留粘度，使体系保持有效稳定的悬砂压裂性能。
附图说明
图1是实施例三耐超高温压裂液体系在100s-1、255℃下的表观粘度随时间的变化曲线。
图2是实施例三耐超高温压裂液体系在100s-1、265℃下的表观粘度随时间的变化曲线。
图3是实施例三耐超高温压裂液体系在100s-1、275℃下的表观粘度随时间的变化曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例所用试剂或仪器或方法指导未注明提供来源者，均为可以通过市购获得的常规产品或可从申请人处获得。
在未特别说明的情况下，本申请实施例中所用份数均为重量份数。
发明人于2019年作出了一种种耐245℃高温的压裂液体系，并递交了201910613296.7号中国发明专利申请。在此研究结果的基础上，为了进一步扩展压裂液的温度适用范围，发明人经过数年持续研发，作出本发明。
实施例一：本实施例采用的稠化剂是由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺按重量比为50:15:15:0.1:0.1:0.2在15℃引发聚合，聚合8h后得到共聚物。
具体来说，聚合反应可以是，聚合单体水溶液浓度30wt％左右，pH为8，引发剂(NH4)2S2O8和NaHSO4比例为1:1加入，引发剂占单体总质量为0.2wt％；聚合适宜温度为15℃左右；引发后静置反应8小时以上，得六元聚合物凝胶稠化剂产品。
将共聚物剪碎，用水将聚合物稠化剂配制成0.5wt％的溶液，并加入20％醋酸(以醋酸溶液整体质量计)0.6wt％，甲醇0.2wt％，有机铝+N，N-亚甲基双丙烯酰胺复合交联剂0.5wt％，充分搅拌后得到压裂液。
实施例二：
本实施例采用的稠化剂是由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺按重量比为55:18:18:0.15:0.1:0.3在15℃引发聚合，聚合8h后得到共聚物。
具体来说，聚合反应可以是，聚合单体水溶液浓度30wt％左右，pH为8，引发剂(NH4)2S2O8和NaHSO4比例为1:1加入，引发剂占单体总质量为0.2wt％；聚合适宜温度为15℃左右；引发后静置反应8小时以上，得六元聚合物凝胶稠化剂产品。
将共聚物剪碎，将聚合物稠化剂配制成0.7wt％的溶液，并加入20％柠檬酸0.7wt％，乙醇0.7wt％，有机铝+聚乙烯亚胺复合交联剂0.7wt％，充分搅拌后得到压裂液。
实施例三：
本实施例采用的稠化剂是由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺按重量比为60:20:20:0.2:0.1:0.5在15℃引发聚合，聚合8h后得到共聚物。
具体来说，聚合单体水溶液浓度30wt％左右，pH为8，引发剂(NH4)2S2O8和NaHSO4比例为1:1加入，引发剂占单体总质量为0.2wt％；聚合适宜温度为15℃左右；引发后静置反应8小时以上，得六元聚合物凝胶稠化剂产品。
将共聚物剪碎，将聚合物稠化剂配制成0.7wt％的溶液，并加入20％磷酸0.8wt％，硫代硫酸钠0.8wt％，有机锆+N，N-亚甲基双丙烯酰胺复合交联剂0.8wt％，充分搅拌后得到压裂液。
实施例四：
本实施例采用的稠化剂是由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺按重量比为65:30:30:2:1:0.8在15℃引发聚合，聚合8h后得到共聚物。
具体来说，聚合单体水溶液浓度30wt％左右，pH为8，引发剂(NH4)2S2O8和NaHSO4比例为1:1加入，引发剂占单体总质量为0.2wt％；聚合适宜温度为15℃左右；引发后静置反应8小时以上，得六元聚合物凝胶稠化剂产品。
将共聚物剪碎，将聚合物稠化剂配制成0.8wt％的溶液，并加入20％甲酸1.0wt％，异丙醇1.0wt％，有机锆+聚乙烯亚胺复合交联剂1.0wt％，充分搅拌后得到压裂液。
对实施例进行基液黏度测试，按照高温压裂液耐温性能分析，基液黏度越高，耐温性能越好，可以初步判断，不同配方条件下的耐温能力。
基液黏度测试方法是：将得到的压裂液放置于旋转黏度计中，剪切速率设置为100s-1，达到稳定黏度的数值即为基液黏度，见表1。
表1
基液粘度mPa·s
实施例一 1254
实施例二 2163
实施例三 3521
实施例四 3599
根据性能和经济条件下，优选实施例三为最佳优选方案，分别进行255，265和275℃耐温耐剪切实验，结果见附图1、附图2和附图3及表2。
表2
Figure BDA0003447448220000061
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (13)

1.一种聚合物稠化剂，其特征在于，由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺按重量比为50～65:15～30:15～30:0.1～2:0.1～1：0.2～0.8聚合而成。
2.权利要求1所述聚合物稠化剂，其特征在于，由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺按重量比为60:20:20:0.2:0.1:0.5聚合而成。
3.制备权利要求1或2任一所述聚合物稠化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺按重量比混合，在15℃引发聚合。
4.权利要求3所述方法，其特征在于，所述在15℃引发聚合是指，15℃条件下，加入引发剂(NH4)2S2O8和NaHSO4引发聚合反应。
5.权利要求4所述方法，其特征在于，加入引发剂(NH4)2S2O8和NaHSO4比例为1:1，所加入引发剂占所加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磷酸、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺总质量的0.2wt％。
6.一种耐超高温的压裂液体系，其特征在于，包括：权利要求1或2任一所述聚合物稠化剂0.5wt％～0.8wt％，复合交联剂0.5wt％～1.0wt％，高温稳定剂0.2wt％～1wt％，高温调节剂0.6wt％～1.0wt％，余量为水。
7.权利要求6所述耐超高温的压裂液体系，其特征在于，包括：权利要求1或2任一所述聚合物稠化剂0.7％，复合交联剂0.8％，高温稳定剂0.8％，高温调节剂0.8％，余量为水。
8.权利要求6或7任一所述耐超高温的压裂液体系，其特征在于，所述复合交联剂为金属交联剂与非金属交联剂的复合材料，金属交联剂为有机锆交联剂和有机铝交联剂中的至少一种，非金属交联剂为聚乙烯亚胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺中的至少一种。
9.权利要求6或7任一所述耐超高温的压裂液体系，其特征在于，所述高温调节剂为醋酸、柠檬酸、磷酸和甲酸等中至少一种。
10.权利要求6或7任一所述耐超高温的压裂液体系，其特征在于，所述高温稳定剂为甲醇、乙醇、异丙醇等低碳醇类、苯类香料和硫代硫酸钠中的至少一种。
11.制备权利要求6-10任一项所述耐超高温的压裂液体系的方法，其特征在于，取按配制浓度取权利要求1或2任一所述聚合物稠化剂、复合交联剂、高温稳定剂和高温调节剂配制成水溶液。
12.如权利要求1～2任一项所述聚合物稠化剂或权利要求6-10任一项所述耐超高温的压裂液体系在超高温井的压裂改造中的应用。
13.超高温井的压裂改造方法，其特征在于使用权利要求1～2任意一项所述聚合物稠化剂或权利要求6-10任一所述耐超高温的压裂液体系。
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