CN116426116A - 一种车载托架用复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种车载托架用复合材料及其制备方法；本发明为了降低车载托架的整体重量，使用了聚酰胺材料作为基础材料，使用玻璃纤维与白炭黑作为补强材料制备了车载托架用复合材料，并且为了降低聚酰胺材料的脆断性，本发明制备了柔性阻燃聚酰胺材料，在反应链段中引入醚键，并使用3‑丁烯睛作为反应原料，对其进行氢化生成氨基，再与酸酐反应，从而制备得到了柔性阻燃聚氨酯，在其中引入了具有阻燃功能的氮、磷、硫元素，提升产品的阻燃性能与实用性，相较于金属材料，本发明制备的复合材料具有着重量轻、强度高且耐腐蚀的优点，本发明制备的车载托架用复合材料加工性能优异，成本较低，大幅拓宽了可使用车辆范围。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种车载托架用复合材料及其制备方法。
背景技术
车载托架是一类安装在汽车上，于搭载货物或器材的承载设备，以便于将货物固定在车顶、车尾或货箱等位置上，因此车载托架常面临着需要承载较高载荷以及摩擦的工作环境，需要具有足够的机械强度和表面硬度；但是金属材料的车载托架虽然具有足够的机械强度，但是金属材料耐腐蚀性能较差，且密度高，重量大，不利于小型车辆的承载使用；而聚酰胺材料具有轻量化的特点，并且具有较好的机械强度与耐腐蚀性能，且加工性能好，成本低廉；但是聚酰胺材料脆性较大，耐冲击性能较差，易发生脆断，因此有必要针对该缺陷进行攻克，以满足市场的相关需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种车载托架用复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种车载托架用复合材料，具有以下技术特征：按重量分数计，所述车载托架用复合材料，包括以下组分：30-40份聚酰胺、25-35份柔性聚酰胺，20-35份玻璃纤维、8-15份白炭黑、0.5-1份抗氧化剂、0.3-0.5份抗紫外剂。
进一步的，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010或抗氧化剂168中的至少一种。
进一步的，所述抗紫外剂为UV4050FF抗紫外线剂、SCJ966抗紫外线剂中的任意一种。
一种车载托架用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备柔性阻燃聚酰胺；
S11.氮气氛围下，将硫代磷酸三苯基三胺溶于DMF中，升温至45-55℃，滴加至双酚A二缩水甘油醚中，滴加时间为1.5-3h，滴加结束后，升温至65-75℃，反应5-8h后，旋蒸去除多余溶剂，得到聚醚改性聚合物；
S12.将步骤S11制备得到的聚醚改性聚合物分散至DMF中，氮气氛围保护，升温至55-65℃，加入3-丁烯腈，升温至85-95℃，反应18-24h后，减压蒸馏去除多余溶剂后，收集反应产物，并将其分散至二氧六环中，加入催化剂，氢气氛围下，氢化反应12-36h后，泄压出料，旋蒸去除多余溶剂后，得到端氨基改性预聚体；
S13.将端氨基改性预聚体分散至DMF中，氮气氛围下，升温至210-230℃，加入丁二酸酐，反应8-12h后，停止加热，减压蒸馏去除多余溶剂后，得到柔性阻燃聚酰胺；
S2.将玻璃纤维、白炭黑与步骤S1制备得到的柔性阻燃聚酰胺混合，加入抗氧化剂与抗紫外剂，升温至245-265℃，混炼1-1.5h后，挤出造粒，得到柔性聚酰胺母粒；
S3.将柔性聚酰胺母粒与聚酰胺母粒混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，得到车载托架用复合材料。
进一步的，步骤S11中，按摩尔份数计，所述硫代磷酸三苯基三胺、双酚A二缩水甘油醚的摩尔比为1：(2.5-3.2)。
进一步的，步骤S12中，按质量份数计，所述聚醚改性聚合物、3-丁烯腈、催化剂的质量比为7：(1.9-2.4)：(0.03-0.05)。
进一步的，步骤S12中，所述催化剂为铂系催化剂、镍系催化剂中的任意一种。
进一步的，步骤S12中，氢化反应中，氢气压力为8-12MPa，反应温度为190-205℃。
进一步的，步骤S13中，按质量份数计，所述端氨基改性预聚体1608与丁二酸酐的质量比为30：(2.8-4)。
进一步的，步骤S3中，双螺杆挤出机温度区间为：一区间190-210℃，二区间230-270℃，三区间290-310℃，四区间310-325℃，机头温度为330-340℃。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1.本发明为了降低车载托架的整体重量，使用了聚酰胺材料作为基础材料，使用玻璃纤维与白炭黑作为补强材料制备了车载托架用复合材料，相较于金属材料，本发明制备的复合材料具有着重量轻、强度高且耐腐蚀的优点，本发明制备的车载托架用复合材料加工性能优异，成本较低，大幅拓宽了可使用车辆范围；
2.本发明为了降低聚酰胺材料的脆断性，制备了柔性阻燃聚酰胺材料，本发明首先使用硫代磷酸三苯基三胺与双酚A二缩水甘油醚反应，在反应链段中引入醚键，之后本发明进一步的使用了3-丁烯睛与之反应，3-丁烯睛中的二键可以与环氧基发生开环反应，原来的环氧基被打开并与3-丁烯睛中的双键结合，形成一个新的醚键，从而进一步的增加反应链段的可旋转性能，之后对其进行氢化反应，将3-丁烯睛中的三键还原为单键，并增加氢原子将其转化为氨基，从而进一步的将其与酸酐发生酰胺化反应，从而生成聚酰胺交联网络；利用在反应过程中多次引入的醚键，可有有效的提高本发明制备的柔性阻燃聚氨酯的链段柔性，降低脆断性能，并且本发明还在其中引入了具有阻燃功能的氮、磷、硫元素，可以有效提高最终制备产品的阻燃性能，提升产品安全性与实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例对对比例中所使用硫代磷酸三苯基三胺由杭州布朗生物医药科技有限公司提供；双酚A二缩水甘油醚由特斯科化工(湖北)有限公司提供；所使用的玻璃纤维由河北省厚康矿产品有限公司提供，长度范围为3-19mm，直径为1微米；白炭黑为日本德山QS-30气相二氧化硅；
实施例1.
一种车载托架用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备柔性阻燃聚酰胺；
S11.氮气氛围下，将1摩尔份的硫代磷酸三苯基三胺溶于DMF中，升温至45℃，滴加至2.5摩尔份的双酚A二缩水甘油醚中，滴加时间为1.5h，滴加结束后，升温至65℃，反应5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到聚醚改性聚合物；
S12.按重量份数计，将7份步骤S11制备得到的聚醚改性聚合物分散至DMF中，氮气氛围保护，升温至55℃，加入1.9份3-丁烯腈，升温至85℃，反应18h后，减压蒸馏去除多余溶剂后，收集反应产物，并将其分散至二氧六环中，加入0.03份RaneyNi催化剂，升温至190℃，氢气加压至8MPa，氢化反应12h后，泄压出料，旋蒸去除多余溶剂后，得到端氨基改性预聚体；
S13.按质量份数计，将30份端氨基改性预聚体分散至DMF中，氮气氛围下，升温至210℃，加入2.8份丁二酸酐，反应8h后，停止加热，减压蒸馏去除多余溶剂后，得到柔性阻燃聚酰胺；
S2.按重量份数计，将20份玻璃纤维、8份白炭黑与25份步骤S1制备得到的柔性阻燃聚酰胺混合，加入0.5份抗氧化剂1010与0.3份UV4050FF抗紫外剂，升温至245℃，混炼1h后，挤出造粒，得到柔性聚酰胺母粒；
S3.将步骤S2制备得到的柔性聚酰胺母粒与30份聚酰胺母粒混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，得到车载托架用复合材料；
其中，双螺杆挤出机温度区间为：一区间190-195℃，二区间230-240℃，三区间290-300℃，四区间310-315℃，机头温度为330-340℃。
实施例2.
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S2中柔性阻燃聚酰胺的添加量；
一种车载托架用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备柔性阻燃聚酰胺；
S11.氮气氛围下，将1摩尔份的硫代磷酸三苯基三胺溶于DMF中，升温至45℃，滴加至2.5摩尔份的双酚A二缩水甘油醚中，滴加时间为1.5h，滴加结束后，升温至65℃，反应5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到聚醚改性聚合物；
S12.按重量份数计，将7份步骤S11制备得到的聚醚改性聚合物分散至DMF中，氮气氛围保护，升温至55℃，加入1.9份3-丁烯腈，升温至85℃，反应18h后，减压蒸馏去除多余溶剂后，收集反应产物，并将其分散至二氧六环中，加入0.03份Raney Ni催化剂，升温至190℃，氢气加压至8MPa，氢化反应12h后，泄压出料，旋蒸去除多余溶剂后，得到端氨基改性预聚体；
S13.按质量份数计，将30份端氨基改性预聚体分散至DMF中，氮气氛围下，升温至210℃，加入2.8份丁二酸酐，反应8h后，停止加热，减压蒸馏去除多余溶剂后，得到柔性阻燃聚酰胺；
S2.按重量份数计，将20份玻璃纤维、8份白炭黑与35份步骤S1制备得到的柔性阻燃聚酰胺混合，加入0.5份抗氧化剂1010与0.3份UV4050FF抗紫外剂，升温至245℃，混炼1h后，挤出造粒，得到柔性聚酰胺母粒；
S3.将步骤S2制备得到的柔性聚酰胺母粒与30份聚酰胺母粒混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，得到车载托架用复合材料；
其中，双螺杆挤出机温度区间为：一区间190-195℃，二区间230-240℃，三区间290-300℃，四区间310-315℃，机头温度为330-340℃。
实施例3.
与实施例2相比，本实施例增加了步骤S11中双酚A二缩水甘油醚的添加量；
一种车载托架用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备柔性阻燃聚酰胺；
S11.氮气氛围下，将1摩尔份的硫代磷酸三苯基三胺溶于DMF中，升温至45℃，滴加至3.2摩尔份的双酚A二缩水甘油醚中，滴加时间为1.5h，滴加结束后，升温至65℃，反应5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到聚醚改性聚合物；
S12.按重量份数计，将7份步骤S11制备得到的聚醚改性聚合物分散至DMF中，氮气氛围保护，升温至55℃，加入1.9份3-丁烯腈，升温至85℃，反应18h后，减压蒸馏去除多余溶剂后，收集反应产物，并将其分散至二氧六环中，加入0.03份Raney Ni催化剂，升温至190℃，氢气加压至8MPa，氢化反应12h后，泄压出料，旋蒸去除多余溶剂后，得到端氨基改性预聚体；
S13.按质量份数计，将30份端氨基改性预聚体分散至DMF中，氮气氛围下，升温至210℃，加入2.8份丁二酸酐，反应8h后，停止加热，减压蒸馏去除多余溶剂后，得到柔性阻燃聚酰胺；
S2.按重量份数计，将20份玻璃纤维、8份白炭黑与35份步骤S1制备得到的柔性阻燃聚酰胺混合，加入0.5份抗氧化剂1010与0.3份UV4050FF抗紫外剂，升温至245℃，混炼1h后，挤出造粒，得到柔性聚酰胺母粒；
S3.将步骤S2制备得到的柔性聚酰胺母粒与30份聚酰胺母粒混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，得到车载托架用复合材料；
其中，双螺杆挤出机温度区间为：一区间190-195℃，二区间230-240℃，三区间290-300℃，四区间310-315℃，机头温度为330-340℃。
实施例4.
与实施例2相比，本实施例增加了步骤S12中3-丁烯睛的添加量；
一种车载托架用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备柔性阻燃聚酰胺；
S11.氮气氛围下，将1摩尔份的硫代磷酸三苯基三胺溶于DMF中，升温至45℃，滴加至2.5摩尔份的双酚A二缩水甘油醚中，滴加时间为1.5h，滴加结束后，升温至65℃，反应5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到聚醚改性聚合物；
S12.按重量份数计，将7份步骤S11制备得到的聚醚改性聚合物分散至DMF中，氮气氛围保护，升温至55℃，加入2.4份3-丁烯腈，升温至85℃，反应18h后，减压蒸馏去除多余溶剂后，收集反应产物，并将其分散至二氧六环中，加入0.03份Raney Ni催化剂，升温至190℃，氢气加压至8MPa，氢化反应12h后，泄压出料，旋蒸去除多余溶剂后，得到端氨基改性预聚体；
S13.按质量份数计，将30份端氨基改性预聚体分散至DMF中，氮气氛围下，升温至210℃，加入2.8份丁二酸酐，反应8h后，停止加热，减压蒸馏去除多余溶剂后，得到柔性阻燃聚酰胺；
S2.按重量份数计，将20份玻璃纤维、8份白炭黑与35份步骤S1制备得到的柔性阻燃聚酰胺混合，加入0.5份抗氧化剂1010与0.3份UV4050FF抗紫外剂，升温至245℃，混炼1h后，挤出造粒，得到柔性聚酰胺母粒；
S3.将步骤S2制备得到的柔性聚酰胺母粒与30份聚酰胺母粒混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，得到车载托架用复合材料；
其中，双螺杆挤出机温度区间为：一区间190-195℃，二区间230-240℃，三区间290-300℃，四区间310-315℃，机头温度为330-340℃。
实施例5.
与实施例2相比，本实施例增加了步骤12中氢化反应中氢气气压；
一种车载托架用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备柔性阻燃聚酰胺；
S11.氮气氛围下，将1摩尔份的硫代磷酸三苯基三胺溶于DMF中，升温至45℃，滴加至2.5摩尔份的双酚A二缩水甘油醚中，滴加时间为1.5h，滴加结束后，升温至65℃，反应5h后，旋蒸去除多余溶剂，得到聚醚改性聚合物；
S12.按重量份数计，将7份步骤S11制备得到的聚醚改性聚合物分散至DMF中，氮气氛围保护，升温至55℃，加入1.9份3-丁烯腈，升温至85℃，反应18h后，减压蒸馏去除多余溶剂后，收集反应产物，并将其分散至二氧六环中，加入0.03份Raney Ni催化剂，升温至190℃，氢气加压至12MPa，氢化反应12h后，泄压出料，旋蒸去除多余溶剂后，得到端氨基改性预聚体；
S13.按质量份数计，将30份端氨基改性预聚体分散至DMF中，氮气氛围下，升温至210℃，加入2.8份丁二酸酐，反应8h后，停止加热，减压蒸馏去除多余溶剂后，得到柔性阻燃聚酰胺；
S2.按重量份数计，将20份玻璃纤维、8份白炭黑与35份步骤S1制备得到的柔性阻燃聚酰胺混合，加入0.5份抗氧化剂1010与0.3份UV4050FF抗紫外剂，升温至245℃，混炼1h后，挤出造粒，得到柔性聚酰胺母粒；
S3.将步骤S2制备得到的柔性聚酰胺母粒与30份聚酰胺母粒混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，得到车载托架用复合材料；
其中，双螺杆挤出机温度区间为：一区间190-195℃，二区间230-240℃，三区间290-300℃，四区间310-315℃，机头温度为330-340℃。
实施例6.
一种车载托架用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备柔性阻燃聚酰胺；
S11.氮气氛围下，将1摩尔份的硫代磷酸三苯基三胺溶于DMF中，升温至55℃，滴加至3.2摩尔份的双酚A二缩水甘油醚中，滴加时间为3h，滴加结束后，升温至75℃，反应8h后，旋蒸去除多余溶剂，得到聚醚改性聚合物；
S12.按重量份数计，将7份步骤S11制备得到的聚醚改性聚合物分散至DMF中，氮气氛围保护，升温至65℃，加入2.4份3-丁烯腈，升温至95℃，反应24h后，减压蒸馏去除多余溶剂后，收集反应产物，并将其分散至二氧六环中，加入0.05份Raney Ni催化剂，升温至190℃，氢气加压至12MPa，氢化反应36h后，泄压出料，旋蒸去除多余溶剂后，得到端氨基改性预聚体；
S13.按质量份数计，将30份端氨基改性预聚体分散至DMF中，氮气氛围下，升温至230℃，加入4份丁二酸酐，反应12h后，停止加热，减压蒸馏去除多余溶剂后，得到柔性阻燃聚酰胺；
S2.按重量份数计，将35份玻璃纤维、15份白炭黑与35份步骤S1制备得到的柔性阻燃聚酰胺混合，加入1份抗氧化剂1010与0.5份UV4050FF抗紫外剂，升温至265℃，混炼1.5h后，挤出造粒，得到柔性聚酰胺母粒；
S3.将步骤S2制备得到的柔性聚酰胺母粒与40份聚酰胺母粒混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，得到车载托架用复合材料；
其中，双螺杆挤出机温度区间为：一区间190-195℃，二区间230-240℃，三区间290-300℃，四区间310-315℃，机头温度为330-340℃。
对比例1.
与实施例2相比，本对比例未制备柔性阻燃聚酰胺，而是使用等量聚酰胺进行替换；
一种车载托架用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将20份玻璃纤维、8份白炭黑与65份步骤S1制备得到的柔性阻燃聚酰胺混合，加入0.5份抗氧化剂1010与0.3份UV4050FF抗紫外剂，升温至245℃，混炼1h后，挤出造粒，得到车载托架用复合材料；
其中，双螺杆挤出机温度区间为：一区间190-195℃，二区间230-240℃，三区间290-300℃，四区间310-315℃，机头温度为330-340℃。
检测：将实施例1-6与对比例1制备的复合材料加工为试样，根据ASTM D638检测其断裂伸长率，根据ASTM D790检测其弯曲强度；根据ASTM D256检测其缺口冲击强度，根据UL94检测其阻燃性能等级；检测结果见下表：
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种车载托架用复合材料，其特征在于：按重量分数计，所述车载托架用复合材料，包括以下组分：30-40份聚酰胺、25-35份柔性聚酰胺，20-35份玻璃纤维、8-15份白炭黑、0.5-1份抗氧化剂、0.3-0.5份抗紫外剂。
2.根据权利要求1所述的一种车载托架用复合材料，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧化剂1010或抗氧化剂168中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种车载托架用复合材料，其特征在于：所述抗紫外剂为UV4050FF抗紫外线剂、SCJ966抗紫外线剂中的任意一种。
4.一种车载托架用复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备柔性阻燃聚酰胺；
S11.氮气氛围下，将硫代磷酸三苯基三胺溶于DMF中，升温至45-55℃，滴加至双酚A二缩水甘油醚中，滴加时间为1.5-3h，滴加结束后，升温至65-75℃，反应5-8h后，旋蒸去除多余溶剂，得到聚醚改性聚合物；
S12.将步骤S11制备得到的聚醚改性聚合物分散至DMF中，氮气氛围保护，升温至55-65℃，加入3-丁烯腈，升温至85-95℃，反应18-24h后，减压蒸馏去除多余溶剂后，收集反应产物，并将其分散至二氧六环中，加入催化剂，氢气氛围下，氢化反应12-36h后，泄压出料，旋蒸去除多余溶剂后，得到端氨基改性预聚体；
S13.将端氨基改性预聚体分散至DMF中，氮气氛围下，升温至210-230℃，加入丁二酸酐，反应8-12h后，停止加热，减压蒸馏去除多余溶剂后，得到柔性阻燃聚酰胺；
S2.将玻璃纤维、白炭黑与步骤S1制备得到的柔性阻燃聚酰胺混合，加入抗氧化剂与抗紫外剂，升温至245-265℃，混炼1-1.5h后，挤出造粒，得到柔性聚酰胺母粒；
S3.将柔性聚酰胺母粒与聚酰胺母粒混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，得到车载托架用复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种载托架用复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S11中，按摩尔份数计，所述硫代磷酸三苯基三胺、双酚A二缩水甘油醚的摩尔比为1：(2.5-3.2)。
6.根据权利要求4所述的一种载托架用复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S12中，按质量份数计，所述聚醚改性聚合物、3-丁烯腈、催化剂的质量比为7：(1.9-2.4)：(0.03-0.05)。
7.根据权利要求4所述的一种载托架用复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S12中，所述催化剂为铂系催化剂、镍系催化剂中的任意一种。
8.根据权利要求4所述的一种载托架用复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S12中，氢化反应中，氢气压力为8-12MPa，反应温度为190-205℃。
9.根据权利要求4所述的一种载托架用复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S13中，按质量份数计，所述端氨基改性预聚体1608与丁二酸酐的质量比为30：(2.8-4)。
10.根据权利要求4所述的一种载托架用复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，双螺杆挤出机温度区间为：一区间190-210℃，二区间230-270℃，三区间290-310℃，四区间310-325℃，机头温度为330-340℃。
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