CN116426078A - 一种抗静电型pvb树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗静电型PVB树脂的生产方法，包括以下步骤：准备PVA水溶液，向其中加入盐酸溶液，混合均匀得到第一原料；准备丁醛，向丁醛中加入抗静电剂，抗静电剂溶解分散后得到第二原料；待第一原料降温冷却后，向第一原料中加入第二原料，搅拌均匀得到混合原料，随后加热反应得到反应料；向步骤S2中所述反应料中加入碱性物质调节pH最终至碱性并水洗，随后干燥得到抗静电型PVB树脂。本发明在PVB树脂的生产原料中添加抗静电剂，使制备得到的PVB树脂颗粒具有抗静电性能，在干燥和气力输送过程中，PVB树脂表面不易因为静电形成聚集，从而提高了产品的PVB树脂颗粒的干流动性，有利于PVB树脂颗粒在后端产品中的使用。
Description
技术领域
本发明涉及PVB树脂技术领域，具体的涉及一种抗静电型PVB树脂的生产方法。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是由聚乙烯醇与丁醛在酸性条件下发生缩合反应的产物。聚乙烯醇缩丁醛分子包含丁醛基、乙酰氧基、羟基三种主要基团，可进行乙酰基的皂化反应，羟基的酯化、磺化等各种反应，且具有较长的支链，使其具有良好的柔顺性、较低的玻璃化温度、较高的拉伸强度和断裂伸长率，与玻璃、金属、陶瓷等材料有很好的粘合力。
聚乙烯醇缩丁醛生产工艺是将聚乙烯醇溶解在水中，在酸性条件下与丁醛缩合反应，生成PVB颗粒，再经水洗和干燥得到PVB树脂，最后通过气力输送等方式对成品进行收集，如专利申请号为CN202110799850.2公开了一种PVB树脂的生产方法，其步骤包括：a)将PVA水溶液、盐酸和丁醛混合后，进行反应，再经第一次pH值调节后保持20min～40min，得到反应混合物；b)将步骤a)得到的反应混合物降温后，采用次氯酸钠水溶液离心洗涤4次～8次，再经第二次pH值调节后保持30min～60min，再用去离子水离心洗涤1次～3次，最后将产物离心脱水并干燥，得到PVB树脂。然而在现有的生产工艺中，PVB树脂在干燥过程以及气力输送过程中容易出现颗粒之间聚集的现象，导致树脂的干流动性较差，从而使得到的PVB树脂在后端产品的使用中受到影响。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种抗静电型PVB树脂的生产方法，利用该方法制得的PVB树脂在干燥和气力输送过程中不易产生静电，从而避免颗粒之间吸附聚集，提高了产品的干流动性。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种抗静电型PVB树脂的生产方法，包括以下步骤：
S1、准备PVA水溶液，向其中加入盐酸溶液，混合均匀得到第一原料；准备丁醛，向丁醛中加入抗静电剂，抗静电剂溶解分散后得到第二原料；
S2、待第一原料降温冷却后，向第一原料中加入第二原料，搅拌均匀得到混合原料，随后加热反应得到反应料；
S3、向步骤S2中所述反应料中加入碱性物质调节pH最终至碱性并水洗，随后干燥得到抗静电型PVB树脂。
通常而言树脂颗粒之间聚集是因为树脂颗粒的表面粘附性较强，导致树脂颗粒之间容易黏附聚集，发明人根据PVB生产工艺进行考察后发现，通过酸性条件下PVA与丁醛的缩合反应并水洗制得的PVB颗粒之间并不表现出明显的黏附性，因此造成颗粒聚集存在其他原因。经过对工艺步骤分析后，发明人发现PVB树脂在干燥和气力输送过程中因为摩擦等原因PVB树脂颗粒容易产生静电，从而导致颗粒之间因为静电吸附形成聚集，影响成品在后端产品中的使用。对此，发明人提出了上述生产方法，即在PVB生产过程中，向原料中添加抗静电剂，以消除或降低PVB颗粒成品的静电形成。具体地，抗静电剂在添加时应当溶解于丁醛中形成第二原料，随后再与第一原料进行混合。由于抗静电剂通常水溶性差，在水溶液中不易分散，若直接将抗静电剂添加至PVA水溶液中，再添加丁醛，则会形成抗静电剂-PVA水溶液-丁醛三相混合物，而反应过程是丁醛和PVA进行缩合反应，抗静电剂难以掺杂到形成的PVB树脂颗粒中，导致PVB成品中抗静电剂含量较少，影响产品的抗静电性能，而溶解至丁醛之中后则形成了PVA水溶液-丁醛/抗静电剂溶液两相混合物，抗静电剂可以随着缩合反应的进行添加至PVB树脂颗粒中。
本申请所述的“调节pH最终至碱性”是指在洗涤过程中pH的调节可以分步进行而非一次性调节至碱性，例如首先加入一定量的碱性物质对PVB树脂进行处理，如氢氧化钠溶液，将pH由强酸性调节至弱酸性，随后洗涤去除中和反应产生的副产物，随后继续添加碱性物质，使PVB最终浸泡环境呈碱性并且保持稳定，即盐酸被完全中和，此时便可以对PVB进行水洗、干燥，获得PVB树脂颗粒成品，通过分步处理可以及时去除溶液中的副反应产物，提高PVB树脂的纯度。
进一步地，步骤S2中，第一原料与第二原料的具体混合方法为：首先使第一原料降温冷却至10~15℃，随后在搅拌下于30min内逐渐将第二原料加入至第一原料中。
进一步地，步骤S2中，加热反应的具体过程为：将所述混合原料在2h内逐渐加热至65~75℃，随后保持该温度继续反应1~2h。
进一步地，所述抗静电剂为非离子型抗静电剂。非离子型抗静电剂的热稳定性较好，适用于挤出加工，可以避免对PVB树脂在下游产品的加工及应用产生影响。
进一步地，所述抗静电剂选自AE0-9、MOA-9、聚醚多元醇EP中的一种或多种。
进一步地，步骤S3具体包括以下操作：
S3.1、首先向步骤S2中得到的反应料中加入碱性物质调节pH至4~6，待pH稳定后，降温并洗涤若干次；
S3.2、向经步骤S3.1处理后的反应料中加入碱性物质调节pH至10~12，待pH稳定后，洗涤若干次并干燥，即得到抗静电型PVB树脂。
上述的“待pH稳定”指的是在一定时间内pH保持稳定不发生波动，在具体操作中通常是调节pH并使pH在30min内保持稳定，即可进行后续的洗涤步骤，通常洗涤步骤可以通过水洗的方式进行，但在一些实施方式中也可以采用其他的洗涤液进行处理，例如可以使用次氯酸钠溶液洗涤以减少产品中的丁醛含量。
进一步地，步骤S1所述的PVA水溶液的浓度为8wt%~10wt%，盐酸的浓度为30wt%~32wt%，盐酸溶液的添加量为6L/tPVA水溶液~9L/tPVA水溶液。
进一步地，步骤S2所述的混合原料中，PVA与丁醛的质量比为1：（0.5~0.6）。
进一步地，步骤S1中，抗静电剂的添加量为0.5g/kg丁醛~2g/kg丁醛。
进一步地，步骤S1中，抗静电剂的添加量为1g/kg丁醛~1.5g/kg丁醛。
需要说明的是，在本申请中，“6L/tPVA水溶液”指每一吨PVA水溶液中添加有6L盐酸溶液，同理，“0.5g/kg丁醛”是指每一千克丁醛中添加有0.5g抗静电剂，其他数据同理。
本发明的另一目的是提供通过上述生产方法制得的抗静电PVB树脂。
综上所述，应用本发明方案可以取得以下有益效果：
1、本发明在PVB树脂的生产原料中添加抗静电剂，使制备得到的PVB树脂颗粒具有抗静电性能，在干燥和气力输送过程中，PVB树脂表面不易因为静电形成聚集，从而提高了产品的PVB树脂颗粒的干流动性，有利于PVB树脂颗粒在后端产品中的使用。
2、本发明先将抗静电剂溶解在丁醛中形成第二原料，再将第一原料与第二原料混合，提高了抗静电剂在体系中的分散性，使PVB颗粒中能够负载更多的抗静电剂，从而提高抗静电性能。
3、本发明优选的采用非离子型抗静电剂，以保障PVB树脂在后续熔融加工过程的性能。
4、本发明通过对抗静电剂添加量的控制，既提高了PVB树脂的干流动性，又避免了其透光度和雾度受到较大影响，从而保障产品的综合性能。
附图说明
图1是实施例性能测试中干流动性测试的专用漏斗结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、向2t浓度为9wt%的PVA水溶液中加入16L浓度为30wt%的盐酸，混合搅拌均匀，得到第一原料；向100kg的丁醛中加入50g抗静电剂AE0-9，溶解并混合均匀后得到第二原料；
S2、待第一原料冷却至12℃后，在搅拌条件下于30min逐渐将第二原料加入至第一原料中得到混合原料，随后在2h内逐渐将混合原料缓慢加热至70℃，并保持该温度反应1h，反应结束后得到反应料；
S3、向反应料中加入NaOH溶液，使体系pH值达到4左右，并保持30min，随后降温并将反应料转移至水洗釜中洗涤反应产物20次，接着再次加入NaOH溶液将体系pH调节至11左右，并保持30min以上，最后再用去离子水洗涤反应料两次，将反应料离心、干燥，即得到成品PVB树脂。
实施例2
S1、向2t浓度为9wt%的PVA水溶液中加入16L浓度为30wt%的盐酸，混合搅拌均匀，得到第一原料；向100kg的丁醛中加入100g抗静电剂AE0-9，溶解并混合均匀后得到第二原料；
S2、待第一原料冷却至12℃后，在搅拌条件下于30min逐渐将第二原料加入至第一原料中得到混合原料，随后在2h内逐渐将混合原料缓慢加热至70℃，并保持该温度反应1h，反应结束后得到反应料；
S3、向反应料中加入NaOH溶液，使体系pH值达到4左右，并保持30min，随后降温并将反应料转移至水洗釜中洗涤反应产物20次，接着再次加入NaOH溶液将体系pH调节至11左右，并保持30min以上，最后再用去离子水洗涤反应料两次，将反应料离心、干燥，即得到成品PVB树脂。
实施例3
S1、向2t浓度为9wt%的PVA水溶液中加入16L浓度为30wt%的盐酸，混合搅拌均匀，得到第一原料；向100kg的丁醛中加入150g抗静电剂AE0-9，溶解并混合均匀后得到第二原料；
S2、待第一原料冷却至12℃后，在搅拌条件下于30min逐渐将第二原料加入至第一原料中得到混合原料，随后在2h内逐渐将混合原料缓慢加热至70℃，并保持该温度反应1h，反应结束后得到反应料；
S3、向反应料中加入NaOH溶液，使体系pH值达到4左右，并保持30min，随后降温并将反应料转移至水洗釜中洗涤反应产物20次，接着再次加入NaOH溶液将体系pH调节至11左右，并保持30min以上，最后再用去离子水洗涤反应料两次，将反应料离心、干燥，即得到成品PVB树脂。
实施例4
S1、向2t浓度为9wt%的PVA水溶液中加入16L浓度为30wt%的盐酸，混合搅拌均匀，得到第一原料；向100kg的丁醛中加入200g抗静电剂AE0-9，溶解并混合均匀后得到第二原料；
S2、待第一原料冷却至12℃后，在搅拌条件下于30min逐渐将第二原料加入至第一原料中得到混合原料，随后在2h内逐渐将混合原料缓慢加热至70℃，并保持该温度反应1h，反应结束后得到反应料；
S3、向反应料中加入NaOH溶液，使体系pH值达到4左右，并保持30min，随后降温并将反应料转移至水洗釜中洗涤反应产物20次，接着再次加入NaOH溶液将体系pH调节至11左右，并保持30min以上，最后再用去离子水洗涤反应料两次，将反应料离心、干燥，即得到成品PVB树脂。
实施例5
S1、向2t浓度为9wt%的PVA水溶液中加入16L浓度为30wt%的盐酸，混合搅拌均匀，得到第一原料；向100kg的丁醛中加入150g抗静电剂聚醚多元醇EP，溶解并混合均匀后得到第二原料；
S2、待第一原料冷却至12℃后，在搅拌条件下于30min逐渐将第二原料加入至第一原料中得到混合原料，随后在2h内逐渐将混合原料缓慢加热至70℃，并保持该温度反应1h，反应结束后得到反应料；
S3、向反应料中加入NaOH溶液，使体系pH值达到4左右，并保持30min，随后降温并将反应料转移至水洗釜中洗涤反应产物20次，接着再次加入NaOH溶液将体系pH调节至11左右，并保持30min以上，最后再用去离子水洗涤反应料两次，将反应料离心、干燥，即得到成品PVB树脂。
对比例1
S1、向2t浓度为9wt%的PVA水溶液中加入16L浓度为30wt%的盐酸，混合搅拌均匀，得到第一原料；准备100kg的丁醛，即第二原料；
S2、待第一原料冷却至12℃后，在搅拌条件下于30min逐渐将第二原料加入至第一原料中得到混合原料，随后在2h内逐渐将混合原料缓慢加热至70℃，并保持该温度反应1h，反应结束后得到反应料；
S3、向反应料中加入NaOH溶液，使体系pH值达到4左右，并保持30min，随后降温并将反应料转移至水洗釜中洗涤反应产物20次，接着再次加入NaOH溶液将体系pH调节至11左右，并保持30min以上，最后再用去离子水洗涤反应料两次，将反应料离心、干燥，即得到成品PVB树脂。
性能测试：
1、干流动性测试：准备图1所示的专用漏斗和秒表，取1000gPVB树脂放在漏斗支架上，用不锈钢片堵住专用漏斗的下口，然后将树脂缓慢沿着漏斗壁加入，直至装满，刮平，再按秒表开始计时，同时松开下口不锈钢片，敲击漏斗下方；（若可自然流动，不用敲）当树脂流完后，记录所用时间（秒）即为干流性。
2、透光度测试：将样品（＞15g）放如入烘箱（60±1℃）烘5小时后，取出放在干燥器中冷却后备用；称取溶剂正丁醇133g±0.1g，备用。在已知质量干净干燥的250ml三口烧瓶（带搅拌）中加入大约一半的正丁醇，在搅拌的条件下缓慢的投入7±0.01g样品后，再将剩下的试剂全部加入到三口烧瓶中，打开加热电源开关，加热（50±2℃）溶解，直至全部溶解完毕；冷却后，重称重量。若溶剂损耗，应补充溶剂，再搅拌10min，准确配制成5%正丁醇溶液。将分光光度计打开预热3分钟左右，用正丁醇作参比，分别在430nm、660nm测上述已溶解好的溶液的透光率。
3、雾度测试：称取 7 克树脂样品及 3 克增塑剂入 100ml 烧杯中，用玻璃杯充分搅拌均匀，把一块11*11cm 的玻璃框子放在剪裁成约为 15*30cm 的铝箔纸的 1/2 中，然后把干净透明的 10*10cm 的玻璃放在框子里面，把混匀的树脂均匀的铺放在玻璃上面，在用一块10*10cm 的玻璃压在树脂上面，拿掉玻璃框子，把另 1/2 铝箔纸翻过来盖在面上的玻璃上。小心的把它放进已经温度升到 128℃±1℃的胶流量测试机内，在低压为 0.06-0.08Mpa 条件下压 5 分钟，又在高压 0.2Mpa 左右压 5 分钟。取出合好的树脂玻璃。用乙醇擦去外面粘着的树脂，再用干净抹布擦拭干净。开启透光率/雾度仪预热，校正。将合好的树脂玻璃片放在透光率/雾度仪测试位置进行测试。
以上测试结果如表1所示：
表1
根据表1的数据结果，实施例1~4中随着抗静电剂添加量的逐渐提高（由50g提高至200g），产品的干流动性能逐渐提升，相较于未添加抗静电剂的对比例1而言干流动性明显改善，因此可以证实PVB树脂颗粒之间的聚集至少一部分原因是颗粒的干燥和输送过程产生的静电导致的，但随着抗静电剂的添加量提高，产品的透光率逐渐降低，尤其是当抗静电剂的添加量由150g提高至200g时，透光率和雾度方面的性能出现明显下降，而添加量由100g提高至150g时则相对稳定，因此优选地抗静电剂的添加量为100g~150g，即抗静电剂的添加量为0.5g/kg丁醛~2g/kg丁醛。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种抗静电型PVB树脂的生产方法，包括以下步骤：
S1、准备PVA水溶液，向其中加入盐酸溶液，混合均匀得到第一原料；准备丁醛溶液，向丁醛溶液中加入抗静电剂，抗静电剂溶解分散后得到第二原料；
S2、待第一原料降温冷却后，向第一原料中加入第二原料，搅拌均匀得到混合原料，随后加热反应得到反应料；
S3、向步骤S2中所述反应料中加入碱性物质调节pH最终至碱性并洗涤，随后干燥得到抗静电型PVB树脂。
2.根据权利要求1所述的一种抗静电型PVB树脂的生产方法，其特征在于：步骤S2中，第一原料与第二原料的具体混合方法为：首先使第一原料降温冷却至10~15℃，随后在搅拌下于30min内逐渐将第二原料加入至第一原料中。
3.根据权利要求1所述的一种抗静电型PVB树脂的生产方法，其特征在于：步骤S2中，加热反应的具体过程为：将所述混合原料在2h内逐渐加热至65~75℃，随后保持该温度继续反应1~2h。
4.根据权利要求1所述的一种抗静电型PVB树脂的生产方法，其特征在于：所述抗静电剂为非离子型抗静电剂。
5.根据权利要求1所述的一种抗静电型PVB树脂的生产方法，其特征在于：步骤S3具体包括以下操作：
S3.1、首先向步骤S2中得到的反应料中加入碱性物质调节pH至4~6，待pH稳定后，降温并洗涤若干次；
S3.2、向经步骤S3.1处理后的反应料中加入碱性物质调节pH至10~12，待pH稳定后，洗涤若干次并干燥，即得到抗静电型PVB树脂。
6.根据权利要求1所述的一种抗静电型PVB树脂的生产方法，其特征在于：步骤S1所述的PVA水溶液的浓度为8wt%~10wt%，盐酸的浓度为30wt%~32wt%，盐酸溶液的添加量为6L/tPVA水溶液~9L/tPVA水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种抗静电型PVB树脂的生产方法，其特征在于：步骤S2所述的混合原料中，PVA与丁醛的质量比为1：（0.5~0.6）。
8.根据权利要求1所述的一种抗静电型PVB树脂的生产方法，其特征在于：步骤S1中，抗静电剂的添加量为0.5g/kg丁醛溶液~2g/kg丁醛溶液。
9.根据权利要求8所述的一种抗静电型PVB树脂的生产方法，其特征在于：步骤S1中，抗静电剂的添加量为1g/kg丁醛溶液~1.5g/kg丁醛溶液。
10.一种抗静电型PVB树脂，其特征在于：通过权利要求1~9任一所述的生产方法制得。
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