CN116425951A - 一种纯水性阳离子树脂及其制备方法、涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纯水性阳离子树脂及其制备方法、涂料及其制备方法。其中，环氧改性纯水性阳离子树脂，包括以下组分：环氧树脂；含有链反应终止基团的聚合物；胺类单体；胺类催化剂；含有链反应终止基团的聚合物为碳酸二甲酯、碳酸丙烯脂、碳酸乙烯酯、液体甲醛中的一种或多种。本发明提供的树脂引入链反应终止基团，终止整个环氧改性水性树脂体系向三维网状结构发展，使其具有良好的水溶性，可以有效的减低涂料配置过程中VOC的产生。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，具体而言，涉及一种纯水性阳离子树脂及其制备方法、涂料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂因其抗渗透能力强、附着力高等特点，被广泛应用于各种涂料的生产和制备。根据应用环境的不同，例如金属制品或玻璃制品等，针对环氧树脂水性涂料的要求也会有所不同，因而需要对其进行不同方向的改性。
常见的环氧改性树脂分为环氧丙烯酸和环氧聚氨酯两种，但是对两种环氧改性树脂而言，由于其粘度较高不利于实施应用，因此都需要添加溶剂来降低粘度从而提升施工性。与传统的环氧树脂相比，水性环氧树脂体系中，环氧树脂以微粒的形式分散在水中；水性体系需要环氧树脂需要有一定数目的极性基团，因而可以通过化学改性引入亲水基团。
但是，在水性环氧树脂体系的制备过程中，如果固化剂使用不当可能会出现新的问题，例如有的人采用异氰酸酯作为固化剂；则制备到的环氧树脂有可能出现不容易保存、VOC含量高等缺点。
发明内容
为了解决上述问题的至少其中之一，本发明提供一种环氧改性纯水性阳离子树脂，包括以下组分：环氧树脂；含有链反应终止基团的聚合物；胺类单体；胺类催化剂；其中，含有链反应终止基团的聚合物为碳酸二甲酯、碳酸丙烯脂、碳酸乙烯酯、液体甲醛中的一种或多种。
在该技术方案中，通过引入链反应终止基团，终止整个环氧改性水性树脂体系向三维网状结构发展，从而避免形成三维结构；得到一种可以在涂料体系使用的澄清溶液；同时控制水性体系中的胺类单体和胺类催化剂，降低交联度，从而提升其在水中的溶解度，可以得到一种不需要添加溶剂的环氧改性纯水性阳离子树脂。具体的，含有链反应终止基团的聚合物为含有羰基的聚合物，包括碳酸二甲酯、碳酸丙烯脂、碳酸乙烯酯、液体甲醛。
进一步的，环氧改性纯水性阳离子树脂按照质量份包括以下组分：环氧树脂40-60份；含有链反应终止基团的聚合物10-25份；胺类单体10-25份；胺类催化剂10-20份。
在该技术方案中，提供了具体的质量分数；作为优选，上述各组分的质量份之和为100份。其中，环氧树脂可以是40份、45份、50份、55份或60份；含有链反应终止基团的聚合物可以是10份、15份、20份或25份；胺类单体可以是10份、15份、20份或25份；胺类催化剂可以是10份、15份或20份。一般的，胺类单体的比例在10-25％，胺类催化剂的比例为10-20％；可以在保证环氧改性树脂的粘度情况下，有效提高其固含量，进一步提高综合性能。
进一步的，胺类单体为乙二胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、异丙醇胺、乙醇胺、二亚乙基三胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、异佛尔酮二胺等伯胺、仲胺中的一种或多种；和/或胺类催化剂为三异丙醇胺、二甲基乙醇胺、三甲胺、甲基二乙醇胺等叔胺中的一种或多种；和/或述环氧树脂的环氧值为0.12-0.54。
在该技术方案中，环氧树脂的选用没有过多的要求，常见的双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂等均可用于实现本发明提供的技术方案。作为优选，环氧树脂为低分子量的环氧树脂，环氧值为0.12-0.54。
进一步的，在25℃的条件下，环氧改性纯水性阳离子树脂的粘度为200-2000cps，羟值为50-450mg KOH/g，固含量为30％-75％。因而，本发明提供的技术方案在保证其粘度处于合理范围内的同时，提高了其固含量，从而提高产品质量。
本发明还提供一种环氧改性纯水性阳离子树脂的制备方法，包括以下步骤：获取环氧树脂、含有链反应终止基团的聚合物、胺类单体、胺类催化剂；分散在去离子水中，升温至60-100℃，搅拌6-12h；冷却至室温后，过滤得到环氧改性纯水性阳离子树脂。
本发明还提供一种环氧改性纯水性阳离子涂料，包括以下组分：环氧树脂；含有链反应终止基团的聚合物；胺类单体；胺类催化剂；氨基树脂类；其中，含有链反应终止基团的聚合物为碳酸二甲酯、碳酸丙烯脂、碳酸乙烯酯、液体甲醛中的一种或多种。
在该技术方案中，相同的，通过引入链反应终止基团，终止整个环氧改性水性树脂体系向三维网状结构发展，得到一种可以直接使用的澄清溶液；同时控制水性体系中的胺类单体和胺类催化剂的含量，降低交联度，从而提升其在水中的溶解度，加入氨基树脂类，可以一步合成出环氧改性纯水性阳离子涂料，从而得到一种不需要添加溶剂及固化剂的低VOC环氧改性纯水性阳离子涂料。
进一步的，环氧改性纯水性阳离子涂料按照质量份包括以下组分：环氧树脂30-45份；含有链反应终止基团的聚合物7-20份；胺类单体8-20份；胺类催化剂5-15份；氨基树脂类10-30份。
在该技术方案中，提供了具体的质量分数；作为优选，上述各组分的质量份之和为100份。其中，环氧树脂可以是30份、40份或45份；含有链反应终止基团的聚合物可以是7份、10份、15份或20份；胺类单体可以是8份、10份、15份或20份；胺类催化剂可以是5份、10份或15份；氨基树脂类可以是10份、15份、20份、25份或30份。一般的，在涂料的体系中，胺类单体的比例在8-20％，胺类催化剂的比例为5-15％；可以在保证环氧改性树脂的粘度情况下，有效提高其固含量，进一步提高综合性能。
进一步的，氨基树脂类为氨基树脂、多聚甲醛、三聚氰胺、甲醛、尿素中的一种或多种；和/或胺类单体为乙二胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、异丙醇胺、乙醇胺、二亚乙基三胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、异佛尔酮二胺等伯胺、仲胺中的一种或多种；和/或胺类催化剂为三异丙醇胺、二甲基乙醇胺、三甲胺、甲基二乙醇胺等叔胺中的一种或多种；和/或环氧树脂的环氧值为0.12-0.54。
在该技术方案中，氨基树脂类为氨基树脂或氨基类化合物，具体可以是氨基树脂、多聚甲醛、三聚氰胺、甲醛、尿素等。环氧树脂的选用没有过多的要求，常见的双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂等均可用于实现本发明提供的技术方案。作为优选，环氧树脂为低分子量的环氧树脂，环氧值为0.12-0.54。
进一步的，在25℃的条件下，环氧改性纯水性阳离子涂料的粘度为200-4000cps，羟值为50-450mg KOH/g，固含量为30％-80％。因而，本发明提供的技术方案在保证其粘度处于合理范围内的同时，提高了其固含量，从而提高产品质量。
进一步的，环氧改性纯水性阳离子涂料的制备方法包括以下步骤：获取环氧树脂、含有链反应终止基团的聚合物、胺类单体、胺类催化剂；分散在去离子水中，升温至60-100℃，搅拌6-12h；加入氨基树脂类，在60-100℃的条件下，搅拌8-10h；冷却至室温后，过滤得到环氧改性纯水性阳离子涂料。
本申请提供的环氧改性纯水性阳离子树脂保留了环氧丙烯酸和环氧聚氨酯的大部分优良性能，如较高的力学性能、优良的附着粘接性能、良好的化学稳定性和耐酸、碱、水性能等，从而使应用领域大大扩展。而环氧改性纯水性阳离子树脂合成中加入的含有链反应终止基团，可以使环氧树脂在合成过程中不产生三维网状结构，因而对固化剂的要求比较低，与固化剂配置后可以长期保存，极大的降低生产成本。而且环氧改性纯水性阳离子树脂在合成过程中以水为溶剂，不加入任何的有机溶剂，合成的环氧改性纯水性阳离子树脂只有极低的VOC含量。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种环氧改性纯水性阳离子树脂，按照质量份包括以下组分：环氧树脂45份，碳酸二甲酯22份，二异丙醇胺23份，二甲基乙醇胺10份。其中，环氧树脂的环氧值为0.44。
本实施例还提供上述环氧改性纯水性阳离子树脂的制备方法，包括以下步骤：按照上述质量份获取环氧树脂、碳酸二甲酯、二异丙醇胺、二甲基乙醇胺和去离子水，混合均匀，升温至85℃，搅拌6h；冷却至室温后，过滤得到环氧改性纯水性阳离子树脂。
本实施例中的环氧改性纯水性阳离子树脂为淡黄色液体，在25℃下测得粘度为950cps，其固含量为65.21％，羟值为330mg KOH/g。
对本实施例的环氧改性纯水性阳离子树脂送至第三方检测机构(微谱)进行性性能测试，报告编号为SHA03-22071633-JC-01。具体的，检测结果如表1所示。
表1
其中，N.D.的意思是未检测出(＜MDL)，因此从上表中可以看出本实施例的环氧改性纯水性阳离子树脂基本没有VOC，说明本发明提供的技术方案有效地解决了环氧改性树脂存在的VOC问题。
实施例2
本实施例提供一种环氧改性纯水性阳离子树脂，按照质量份包括以下组分：环氧树脂40份，液体甲醛15份，异佛尔酮二胺25份，三乙胺20份。其中，环氧树脂的环氧值为0.44。
本实施例还提供上述环氧改性纯水性阳离子树脂的制备方法，包括以下步骤：按照上述质量份获取环氧树脂、液体甲醛、异佛尔酮二胺、三乙胺和去离子水，混合均匀，升温至90℃，搅拌8h；冷却至室温后，过滤得到环氧改性纯水性阳离子树脂体系。
本实施例中的环氧改性纯水性阳离子树脂为淡黄色液体，在25℃下测得粘度为670cps，其固含量为56.5％，羟值为130mg KOH/g。
实施例3
本实施例提供一种环氧改性纯水性阳离子树脂，按照质量份包括以下组分：环氧树脂60份，碳酸丙烯酯10份，异丙醇胺15份，三乙胺15份。其中，环氧树脂的环氧值为0.54。
本实施例还提供上述环氧改性纯水性阳离子树脂的制备方法，包括以下步骤：按照上述质量份获取环氧树脂、碳酸丙烯酯、异丙醇胺、三乙胺和去离子水，混合均匀，升温至85℃，搅拌6h；冷却至室温后，过滤得到环氧改性纯水性阳离子树脂。
本实施例中的环氧改性纯水性阳离子树脂为淡黄色液体，在25℃下测得粘度为890cps，其固含量为62％，羟值为260mg KOH/g。
实施例4
本实施例提供一种环氧改性纯水性阳离子树脂，按照质量份包括以下组分：环氧树脂60份，碳酸二甲酯10份，二异丙醇胺15份，甲基二乙醇胺15份。其中，环氧树脂的环氧值为0.51。
本实施例还提供上述环氧改性纯水性阳离子树脂的制备方法，包括以下步骤：按照上述质量份获取环氧树脂、碳酸二甲酯、二异丙醇胺、甲基二乙醇胺和去离子水，混合均匀，升温至85℃，搅拌6h；冷却至室温后，过滤得到环氧改性纯水性阳离子树脂。
本实施例中的环氧改性纯水性阳离子树脂为淡黄色液体，在25℃下测得粘度为700cps，其固含量为60％，羟值为360mg KOH/g。
实施例5
本实施例提供一种环氧改性纯水性阳离子涂料，按照质量份包括以下组分：环氧树脂30份，碳酸二甲酯18份，二异丙醇胺12份，二甲基乙醇胺10份，氨基树脂30份。其中，环氧树脂的环氧值为0.44。
本实施例还提供上述环氧改性纯水性阳离子涂料的制备方法，包括以下步骤：按照上述质量份获取环氧树脂、碳酸二甲酯、二异丙醇胺、二甲基乙醇胺和去离子水，混合均匀，升温至85℃，搅拌6h；加入氨基树脂和水，搅拌8h；冷却至室温后，过滤得到环氧改性纯水性阳离子涂料。
本实施例中的环氧改性纯水性阳离子涂料为淡黄色液体，在25℃下测得粘度为950cps，其固含量为64.21％，羟值为230mg KOH/g。
对本实施例的环氧改性纯水性阳离子涂料送至第三方检测机构(微谱)进行性性能测试，报告编号为WP-21086758-JC-03。具体的，检测结果如表2所示。
表2
对比例为市面上常规涂料，送检得到报告编号为WP-21036365-JC-02。其检测结果如表3所示。
表3
通过对比可以看出本实施例提供的环氧改性纯水性阳离子涂料的VOC远低于同行水平，说明本发明提供的技术方案有效地降低了环氧改性涂料的VOC问题。
实施例6
本实施例提供一种环氧改性纯水性阳离子涂料，按照质量份包括以下组分：环氧树脂40份，碳酸二甲酯15份，异佛尔酮二胺10份，三乙胺10份，氨基树脂25份。其中，环氧树脂的环氧值为0.44。
本实施例还提供上述环氧改性纯水性阳离子涂料的制备方法，包括以下步骤：按照上述质量份获取环氧树脂、液体甲醛、异佛尔酮二胺、三乙胺和去离子水，升温至90℃，搅拌8h；加入氨基树脂和水，搅拌8h；冷却至室温后，过滤得到环氧改性纯水性阳离子涂料。
本实施例中的环氧改性纯水性阳离子涂料为淡黄色液体，在25℃下测得粘度为670cps，其固含量为58.5％，羟值为130mg KOH/g。
实施例7
本实施例提供一种环氧改性纯水性阳离子涂料，按照质量份包括以下组分：环氧树脂46份，碳酸丙烯酯10份，异丙醇胺15份，三乙胺15份，三聚氰胺7份，多聚甲醛7份。其中，环氧树脂的环氧值为0.54。
本实施例还提供上述环氧改性纯水性阳离子涂料的制备方法，包括以下步骤：按照上述质量份获取环氧树脂、碳酸丙烯酯、异丙醇胺、三乙胺和去离子水，升温至85℃，搅拌6h；加入三聚氰胺、多聚甲醛和水，搅拌8h；冷却至室温后，过滤得到环氧改性纯水性阳离子涂料体系。
本实施例中的环氧改性纯水性阳离子涂料为淡黄色液体，在25℃下测得粘度为890cps，其固含量为59.45％，羟值为160mg KOH/g。
实施例8
本实施例提供一种环氧改性纯水性阳离子涂料，按照质量份包括以下组分：环氧树脂46份，碳酸二甲酯10份，二异丙醇胺15份，甲基二乙醇胺15份，尿素7份，多聚甲醛7份。其中，环氧树脂的环氧值为0.51。
本实施例还提供上述环氧改性纯水性阳离子涂料的制备方法，包括以下步骤：按照上述质量份获取环氧树脂、碳酸二甲酯、二异丙醇胺、甲基二乙醇胺和去离子水，升温至85℃，搅拌6h；加入尿素、多聚甲醛和水，搅拌8h；冷却至室温后，过滤得到环氧改性纯水性阳离子涂料体系。
本实施例中的环氧改性纯水性阳离子涂料为淡黄色液体，在25℃下测得粘度为700cps，其固含量为60％，羟值为360mg KOH/g。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种环氧改性纯水性阳离子树脂，其特征在于，包括以下组分：
环氧树脂；含有链反应终止基团的聚合物；胺类单体；胺类催化剂；
其中，所述含有链反应终止基团的聚合物为碳酸二甲酯、碳酸丙烯脂、碳酸乙烯酯、液体甲醛中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的环氧改性纯水性阳离子树脂，其特征在于，按照质量份包括以下组分：
环氧树脂40-60份；含有链反应终止基团的聚合物10-25份；胺类单体10-25份；胺类催化剂10-20份。
3.根据权利要求1所述的环氧改性纯水性阳离子树脂，其特征在于，
所述胺类单体为乙二胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、异丙醇胺、乙醇胺、二亚乙基三胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、异佛尔酮二胺等伯胺、仲胺中的一种或多种；和/或
所述胺类催化剂为三异丙醇胺、二甲基乙醇胺、三甲胺、甲基二乙醇胺等叔胺中的一种或多种；和/或
述环氧树脂的环氧值为0.12-0.54。
4.根据权利要求1-3任一项所述的环氧改性纯水性阳离子树脂，其特征在于，在25℃的条件下，所述环氧改性纯水性阳离子树脂的粘度为200-2000cps，羟值为50-450mg KOH/g，固含量为30％-75％。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的环氧改性纯水性阳离子树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取环氧树脂、含有链反应终止基团的聚合物、胺类单体、胺类催化剂；分散在去离子水中，升温至60-100℃，搅拌6-12h；冷却至室温后，过滤得到所述环氧改性纯水性阳离子树脂。
6.一种环氧改性纯水性阳离子涂料，其特征在于，包括以下组分：
环氧树脂；含有链反应终止基团的聚合物；胺类单体；胺类催化剂；氨基树脂类；
其中，所述含有链反应终止基团的聚合物为碳酸二甲酯、碳酸丙烯脂、碳酸乙烯酯、液体甲醛中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的环氧改性纯水性阳离子涂料，其特征在于，按照质量份包括以下组分：
环氧树脂30-45份；含有链反应终止基团的聚合物7-20份；胺类单体8-20份；胺类催化剂5-15份；氨基树脂类10-30份。
8.根据权利要求6所述的环氧改性纯水性阳离子涂料，其特征在于，所述氨基树脂类为氨基树脂、多聚甲醛、三聚氰胺、甲醛、尿素中的一种或多种；和/或
所述胺类单体为乙二胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、异丙醇胺、乙醇胺、二亚乙基三胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、异佛尔酮二胺等伯胺、仲胺中的一种或多种；和/或
所述胺类催化剂为三异丙醇胺、二甲基乙醇胺、三甲胺、甲基二乙醇胺等叔胺中的一种或多种；和/或
述环氧树脂的环氧值为0.12-0.54。
9.根据权利要求6-8任一项所述的环氧改性纯水性阳离子涂料，其特征在于，在25℃的条件下，所述环氧改性纯水性阳离子涂料的粘度为200-4000cps，羟值为50-450mg KOH/g，固含量为30％-80％。
10.一种如权利要求6-9任一项所述的环氧改性纯水性阳离子涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取环氧树脂、含有链反应终止基团的聚合物、胺类单体、胺类催化剂；分散在去离子水中，升温至60-100℃，搅拌6-12h；
加入氨基树脂类，在60-100℃的条件下，搅拌8-10h；冷却至室温后，过滤得到所述环氧改性纯水性阳离子涂料。
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