CN116422876A - 增材制造用的球形钨粉、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增材制造用的球形钨粉、制备方法及应用。该方法包括：将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为1‑3微米，镍粉的粒径为0.5‑3微米，铁粉的粒径为0.5‑3微米。将混合粉末制粒、压制成型，得到材料坯体。将材料坯体在790～810℃脱脂后，在1450‑1530℃下氢气气氛中烧结2‑4小时，烧结得到棒材。将棒材加入溶解液中去除棒材中的铁和镍，得到球形钨粉。在烧结过程中，形成颗粒较大的球形钨粉颗粒，并且镍粉和铁粉熔融包覆在球形钨粉颗粒的表面。溶解液将镍粉和铁粉去除后，得到球形钨粉。上述方法，步骤较短，工艺简单，得到的球形钨粉粒径为实心，粉末形状为球形。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，尤其涉及一种增材制造用的球形钨粉、制备方法及应用。
背景技术
增材制造技术作为制造业中的新秀，是一项革命性新型制造技术。它改变了传统对原材料切削、组装零部件进行生产的模式，设计产品通过CAD软件转化为3D数据，之后通过特定的成型设备(3D打印机)，逐层“打印”出产品。区别于传统的“减材”制造，增材制造技术无需原坯和模具，因此可以简化产品的制造程序，缩短产品的研制周期，提高效率并降低成本。
难熔金属由于熔点高等优点，在航空航天等领域得到广泛的应用，对于一些高温条件下应用的复杂难熔金属部件，需采用增材制造技术制备。钨是一种重要的难熔金属，作为熔点最高的难熔金属，钨和钨合金的增材制造目前得到广泛的研究。但粗颗粒钨粉很难制造，尤其10微米以上的钨粉更难，而增材制造需要30微米左右的球形钨粉才能正常铺粉和稳定打印。虽然采用细颗粒钨粉团聚的方法制备增材制造粉末，但粉末中存在空隙等缺陷，很难保证钨和钨合金部件的性能，尤其是高温性能。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种增材制造用的球形钨粉、制备方法及应用，以解决细颗粒钨粉团聚的方法制备的增材粉末，很难保证钨和钨合金部件的性能的技术问题。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种增材制造用的球形钨粉的制备方法，包括：
将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为1-3微米，镍粉的粒径为0.5-3微米，铁粉的粒径为0.5-3微米。
将混合粉末制粒、压制成型，得到材料坯体。
将材料坯体在790～810℃脱脂后，在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材。
将棒材加入溶解液中去除棒材中的铁和镍，得到球形钨粉，溶解液包括酸溶液，酸溶液能够溶解铁和镍粉，不能溶解钨。
根据本申请的实施方式，在混合粉末中，钨粉的质量百分数为93-95％，镍粉的质量百分数为3.5-5％，铁粉的质量百分数为1.5-2.1％。
根据本申请的实施方式，将材料坯体在800℃脱脂后，在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材。
根据本申请的实施方式，在将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨的步骤中，球磨介质为乙醇，并在乙醇中添加1-3％的石蜡。球磨时间为24-36小时，球磨的磨球与物料的球料比4:1，物料为钨粉、镍粉和铁粉的总和。
根据本申请的实施方式，将混合粉末制粒的步骤包括：将混合粉末在150-200℃气体温度下，进行喷雾干燥制粒。
根据本申请的实施方式，将制粒形成的混合粉体颗粒在压力150-200MPa的条件下，压制成材料坯体，材料坯体为直径20-50毫米的球体或宽度20-50毫米的方块。
根据本申请的实施方式，溶解液还包括双氧水，酸溶液为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种。
根据本申请的实施方式，将棒材加入溶解液中去除棒材中的铁和镍包括：
将所述棒材破碎后加入所述溶解液中溶解，依次水洗，中和，过滤得到所述球形钨粉。
本发明第二方面提供一种上述的制备方法得到的球形钨粉。
本发明第三方面提供一种上述的制备方法得到的球形钨粉在增材制造金属部件中的应用。
上述的增材制造用的球形钨粉的制备方法中，以钨粉、镍粉和铁粉为原料烧结得到棒材，在烧结过程中，钨粉的粒径增大，形成颗粒较大的球形钨粉颗粒，并且镍粉和铁粉熔融包覆在球形钨粉颗粒的表面。溶解液将镍粉和铁粉去除后，得到球形钨粉。上述增材制造用的球形钨粉的制备方法，步骤较短，工艺简单，得到的球形钨粉粒径为实心，粉末形状为球形，适合增材制造铺粉和稳定3D打印，打印的部件缺陷少。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1是本申请一实施方式的棒材的扫描电镜图；
图2是本申请一实施方式的球形粉末的扫描电镜图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施方式中所有方向性指示(诸如上、下……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
并且，本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种增材制造用的球形钨粉的制备方法，包括：
S10:将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为1-3微米，镍粉的粒径为0.5-3微米，铁粉的粒径为0.5-3微米。
在该步骤中，可采用1-3微米的钨粉、0.5-3微米的镍粉、0.5-3微米的铁粉混合球磨。球磨过程中，钨粉、镍粉和铁粉被进一步破碎，形成更为细小的颗粒，而且钨粉、镍粉和铁粉混合更为均匀。1-3微米的钨粉、0.5-3微米的镍粉、0.5-3微米的铁粉相对较为易得，成本较低。
S20:将混合粉末制粒、压制成型，得到材料坯体。
在该步骤中，混合粉末制粒形成小颗粒的混合粉体颗粒，然后压制成型，例如通过磨压或者冷等静压方法，使得混合粉体颗粒形成具有一定形状的材料坯体。材料坯体可以是球形，方块形，圆柱形，等等，具体形状可不做限定。材料坯体的体积相对较小，其三维最大的尺寸不易过大，以便于煅烧。在一些实施例中，材料坯体三维中的最大的尺寸和最小尺寸相近。
S30:将材料坯体在790～810℃脱脂后，在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材。
镍粉的熔点为212℃，铁粉的熔点为1538℃，钨粉的熔点为3400℃。在该步骤中，烧结过程中，钨的晶粒逐渐生长，因此表现为钨粉的粒径逐渐增大，形成较为规整的球形结构，即形成球形钨粉颗粒。
在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结程度较好，镍粉和铁粉的熔点相对较低，形成熔融状态，包覆在球形钨粉颗粒的表面。即棒材包括多个球形钨粉颗粒，相邻的球形钨粉颗粒之间由熔融的铁和镍填充。
若温度过高和时间过长，则可能导致大量钨镍铁熔融到一起，破坏了铁和镍包裹在钨颗粒外的形态，后续棒材不容易破碎，而且钨颗粒的粒径较大，且形状不规则。如若温度过低和时间过短，则可能导致钨颗粒无法长大，或无法成长至目标范围内。
S40:将棒材加入溶解液中去除棒材中的铁和镍，得到球形钨粉，溶解液包括酸溶液，酸溶液能够溶解铁和镍粉，不能溶解钨。
在该步骤中，由于酸溶液能够溶解铁和镍粉，不能溶解钨。将棒材通过溶解液将相邻的球形钨粉颗粒之间填充的铁和镍去除，得到球形钨粉。为了加快溶解速度，在一些实施例中，可以将棒材破碎，如通过敲击进行破碎。棒材破碎得到多个棒材块体。再将多个棒材块体与酸溶液接触，溶解棒材块体中铁和镍。由于相比棒材直接与酸溶液接触，上述方式的接触面积增大，溶解速度得到加快。
上述的增材制造用的球形钨粉的制备方法中，以钨粉、镍粉和铁粉为原料烧结得到棒材，在烧结过程中，钨粉的粒径增大，形成颗粒较大的球形钨粉颗粒，并且镍粉和铁粉熔融包覆在球形钨粉颗粒的表面。溶解液将镍粉和铁粉去除后，得到球形钨粉。上述增材制造用的球形钨粉的制备方法，步骤较短，工艺简单，得到的球形钨粉粒径为实心，粉末形状为球形，适合增材制造铺粉和稳定3D打印，打印的部件缺陷少。上述球形钨粉的粒径均在30微米左右，具体可以是20-40，例如可以是25～35微米，如32微米。
在一些实施例中，在混合粉末中，钨粉的质量百分数为93-95％，镍粉的质量百分数为3.5-5％，铁粉的质量百分数为1.5-2.1％。
在一些实施例中，将材料坯体在800℃脱脂后，在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材。
在一些实施例中，在将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨的步骤中，球磨介质为乙醇，并在乙醇中添加1-3％的石蜡。球磨时间为24-36小时，球磨的磨球与物料的球料比4:1，物料为钨粉、镍粉和铁粉的总和。
在一些实施例中，将混合粉末制粒的步骤包括：将混合粉末在150-200℃气体温度下，进行喷雾干燥制粒。
在一些实施例中，将制粒形成的混合粉体颗粒在压力150-200MPa的条件下，压制成材料坯体，材料坯体为直径20-50毫米的球体或宽度20-50毫米的方块。
在一些实施例中，溶解液还包括双氧水，酸溶液为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种。所述盐酸、所述硫酸和所述硝酸的浓度为30-40％，所述双氧水的浓度为27-50％。示例性地，所述双氧水和所述酸溶液的体积比为1:1。
在一些实施例中，将棒材加入溶解液中去除棒材中的铁和镍包括：
将所述棒材破碎后加入所述溶解液中溶解，依次水洗，中和，过滤得到所述球形钨粉。
其中，水洗可以将大部分的溶解液，以及溶解在溶解液的镍离子、铁离子除去。水洗后钨颗粒的表面可能存在残留的H+，可将其浸在碱性溶液中除去，使其表面达到中和。
本发明还提供了一种上述的制备方法得到的球形钨粉。
本发明还提供了一种上述的制备方法得到的球形钨粉在增材制造金属部件中的应用。
以下结合具体的实施例，对本申请的技术方案进行说明。
实施例1
S101球磨：将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为3微米，镍粉的粒径为2微米，铁粉的粒径为3微米。其中，混合粉末中为93％钨+4.9％镍+2.1％铁的粉末。
S102喷雾干燥：将混合粉末采用闭式喷雾干燥，离心式喷嘴，在150℃气体温度下，干燥制粒。
S103压制：采用磨压或者冷等静压方法压制，压力150MPa，压制成直径20毫米的小方块。
S104烧结:将材料坯体在800℃脱脂后，在1500℃下氢气气氛中烧结2小时，烧结得到棒材。
S105溶解:将棒材在盐酸和双氧水中溶解，水洗，中和，过滤，得到32微米左右的球形钨粉。
实施例2
S101球磨：将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为2微米，镍粉的粒径为3微米，铁粉的粒径为0.5微米。其中，混合粉末中为94％钨+4％镍+2％铁的粉末。
S102喷雾干燥：将混合粉末采用闭式喷雾干燥，离心式喷嘴，在180℃气体温度下，干燥制粒。
S103压制：采用磨压或者冷等静压方法压制，压力180MPa，压制成直径30毫米的小球或者小方块。
S104烧结:将材料坯体在800℃脱脂后，在1450℃下氢气气氛中烧结4小时，烧结得到棒材。
S105溶解:将棒材在硝酸和双氧水中溶解，水洗，中和，过滤，得到30微米左右的球形钨粉。
实施例3
S101球磨：将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为1微米，镍粉的粒径为0.5微米，铁粉的粒径为2微米。其中，混合粉末中为95％钨+3.5％镍+1.5％铁的粉末。
S102喷雾干燥：将混合粉末采用闭式喷雾干燥，离心式喷嘴，在200℃气体温度下，干燥制粒。
S103压制：采用磨压或者冷等静压方法压制，压力200MPa，压制成直径20-50毫米的小球或者小方块。
S104烧结:将材料坯体在800℃脱脂后，在1530℃下氢气气氛中烧结3小时，烧结得到棒材。
S105溶解:将棒材在硫酸和双氧水中溶解，水洗，中和，过滤，得到35微米左右的球形钨粉。
对比例1
和实施例1不同之处在于，S104步骤中烧结温度为1400°，其余参数和步骤同实施例1。
对比例2
和实施例2不同之处在于，S104步骤中烧结时间为5小时，其余参数和步骤同实施例2。
对比例3
和实施例3不同之处在于，S104步骤中烧结时间为2.5小时，其余参数和步骤同实施例3。
测试例
取实施例1的S104步骤中的棒材采用扫描电镜进行测试，结果如图1所示。从图1中可以看出棒材包括多个球形钨粉颗粒，相邻的球形钨粉颗粒之间填充有熔融的铁和镍。球形钨粉颗粒的形状较为规则，粒径均一。
取实施例1的S105步骤中的球形钨粉采用扫描电镜进行测试，结果如图2所示。从图2中可以看出球形钨粉的表面较为光滑，形状较为规则，粒径较为均一，基本在32微米左右。
取对比例1的S105步骤中的球形钨粉采用扫描电镜进行测试，该球形钨粉形状不规则，粒径较为分散。
可见，上述增材制造用的球形钨粉的制备方法，可以有效的制备粒径为30微米左右的球形钨粉颗粒，粉末形状为球形，粒径较为均一，适合增材制造铺粉和稳定3D打印。
本发明的上述技术方案中，以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的技术构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种增材制造用的球形钨粉的制备方法，其特征在于，包括：
将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨，得到混合粉末；其中，所述钨粉的粒径为1-3微米，所述镍粉的粒径为0.5-3微米，所述铁粉的粒径为0.5-3微米；
将所述混合粉末制粒、压制成型，得到材料坯体；
将所述材料坯体在790～810℃脱脂后，在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材；
将所述棒材加入溶解液中去除所述棒材中的铁和镍，得到所述球形钨粉，所述溶解液包括酸溶液，所述酸溶液能够溶解铁和镍粉，不能溶解钨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述混合粉末中，所述钨粉的质量百分数为93-95％，所述镍粉的质量百分数为3.5-5％，所述铁粉的质量百分数为1.5-2.1％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述材料坯体在800℃脱脂后，在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨的步骤中，球磨介质为乙醇，并在乙醇中添加1-3％的石蜡；球磨时间为24-36小时，球磨的磨球与物料的球料比4:1，所述物料为所述钨粉、所述镍粉和所述铁粉的总和。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述混合粉末制粒的步骤包括：将所述混合粉末在150-200℃气体温度下，进行喷雾干燥制粒。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将制粒形成的混合粉体颗粒在压力150-200MPa的条件下，压制成材料坯体，所述材料坯体为直径20-50毫米的球体或宽度20-50毫米的方块。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶解液还包括双氧水，所述酸溶液为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述棒材加入溶解液中去除所述棒材中的铁和镍包括：
将所述棒材破碎后加入所述溶解液中溶解，依次水洗，中和，过滤得到所述球形钨粉。
9.一种权利要求1～8中任一项所述的制备方法得到的球形钨粉。
10.一种权利要求1～8中任一项所述的制备方法得到的球形钨粉在增材制造金属部件中的应用。
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