CN116275018A - 增材制造用高比重合金粉末、制备方法及应用 - Google Patents

增材制造用高比重合金粉末、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种增材制造用高比重合金粉末、制备方法及应用。该方法包括:将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨,得到混合粉末。其中,钨粉的粒径为1‑3微米,镍粉的粒径为1‑3微米,铁粉的粒径为1‑3微米。将混合粉末制粒、压制成型,得到材料坯体。将材料坯体在800℃脱脂后,在1450‑1530℃下氢气气氛中烧结2‑4小时,烧结得到棒材。将棒材制粉得到高比重合金粉末,高比重合金粉末包括钨颗粒和覆盖在钨颗粒上的金属层,金属层为镍和铁金属层。上述增材制造用高比重合金粉末的制备方法,钨颗粒为20‑40微米,热处理后钨颗粒之间的平均厚度比较大,合金的韧性好。因此,适合制备高韧性高比重合金部件。

Description

增材制造用高比重合金粉末、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域,尤其涉及一种增材制造用高比重合金粉末、制备方法及应用。
背景技术
目前增材制造用高比重合金(WNiFe)粉体材料,采用细颗粒钨、镍、铁粉末,通过喷雾干燥制粒、烧结、团聚的方法成型,为提高粉体材料的球形度和流动性,还可以采用等离子体球化的方式。但这种粉末打印出来的高比重合金(WNiFe)部件,综合力学性能差。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种增材制造用高比重合金粉末、制备方法及应用,以解决相关技术的高比重合金(WNiFe)部件,综合力学性能差的技术问题。
为实现上述目的,本发明第一方面提供一种增材制造用高比重合金粉末的制备方法,包括:
将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨,得到混合粉末;其中,所述钨粉的粒径为1-3微米,所述镍粉的粒径为1-3微米,所述铁粉的粒径为1-3微米;
将所述混合粉末制粒、压制成型,得到材料坯体;
将所述材料坯体在800℃脱脂后,在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时,烧结得到棒材;
将所述棒材进行制粉,得到高比重合金粉末,所述高比重合金粉末包括钨颗粒和覆盖在所述钨颗粒上的金属层,所述金属层为镍和铁金属层。
根据本申请的实施方式,所述棒材制粉的步骤包括:
将所述棒材加工符合非转移弧旋转电极雾化设备的尺寸要求的目标棒材;所述非转移弧旋转电极雾化设备包括雾化炉和等离子体枪;
将所述目标棒材置于所述雾化炉内,所述雾化炉内为保护气体氛围,真空度为5×10-3Pa,温度为25~30℃,湿度≤75%RH;
所述目标棒材的一端在所述等离子体枪形成的转移弧作用下加热熔化,形成合金粉末;其中,所述目标棒材以25000~30000r/min的速度进行旋转,进给速度为1.6mm/s,所述等离子体枪的电流为1500A,所述等离子体枪与所述目标棒材的距离为15~25mm;
将所述雾化炉内保持120KPa的高压4小时,所述合金粉末在所述雾化炉内随炉冷却,得到高比重合金粉末。
根据本申请的实施方式,还包括:
将冷却后的合金粉末过200目筛网,得到高比重合金粉末。
根据本申请的实施方式,在混合粉末中,钨粉的质量百分数为93-95%,镍粉的质量百分数为3.5-5%,铁粉的质量百分数为1.5-2.1%。
根据本申请的实施方式,将材料坯体在800℃脱脂后,在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时,烧结得到棒材。
根据本申请的实施方式,在将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨的步骤中,球磨介质为乙醇,并在乙醇中添加1-3%的石蜡。球磨时间为24-36小时,球磨的磨球与物料的球料比4:1,物料为钨粉、镍粉和铁粉的总和。
根据本申请的实施方式,将混合粉末制粒的步骤包括:将混合粉末在150-200℃气体温度下,进行喷雾干燥制粒。
根据本申请的实施方式,将制粒形成的混合粉体颗粒在压力150-200MPa的条件下,压制成材料坯体,材料坯体为直径20-50毫米的球体或宽度20-50毫米的方块。
本发明第二方面提供一种上述的制备方法得到的高比重合金粉末。
本发明第三方面提供一种上述的制备方法得到的高比重合金粉末在增材制造金属部件中的应用。
上述的增材制造用高比重合金粉末的制备方法中,以钨粉、镍粉和铁粉为原料烧结得到棒材,在烧结过程中,烧结时间合适,钨粉的粒径增大,形成颗粒较大的球形钨粉颗粒,并且镍粉和铁粉熔融包覆在球形钨粉颗粒的表面。上述增材制造用高比重合金粉末的制备方法,钨颗粒为20-40微米,热处理后钨颗粒之间的平均厚度比较大,合金的韧性好。因此,适合制备高韧性高比重合金部件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1是本申请一实施方式的增材制造用高比重合金粉末在60x放大倍数下的扫描电镜图;
图2是本申请一实施方式的增材制造用高比重合金粉末在2000x放大倍数下的的扫描电镜图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
需要说明,本发明实施方式中所有方向性指示(诸如上、下……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。
另外,在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
并且,本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
申请人经过大量的研究发现,相关技术的粉末打印出来的高比重合金(WNiFe)部件,综合力学性能差,主要原因是增材制造的成型时间短,细颗粒钨粉来不及长大,钨颗粒之间的平均液相厚度小,合金的韧性差。基于此,申请人进行了针对性的改进。
为实现上述目的,本发明第一方面提供一种增材制造用高比重合金粉末的制备方法,包括:
S10:将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨,得到混合粉末。其中,钨粉的粒径为1-3微米,镍粉的粒径为1-3微米,铁粉的粒径为1-3微米。
在该步骤中,可采用1-3微米的钨粉、1-3微米的镍粉、1-3微米的铁粉混合球磨。球磨过程中,钨粉、镍粉和铁粉被进一步破碎,形成更为细小的颗粒,而且钨粉、镍粉和铁粉混合更为均匀。
S20:将混合粉末制粒、压制成型,得到材料坯体。
在该步骤中,混合粉末制粒形成小颗粒的混合粉体颗粒,然后压制成型,例如通过磨压或者冷等静压方法,使得混合粉体颗粒形成具有一定形状的材料坯体。材料坯体可以是球形,方块形,圆柱形,等等,具体形状可不做限定。材料坯体的体积相对较小,其三维最大的尺寸不易过大,以便于煅烧。在一些实施例中,材料坯体三维中的最大的尺寸和最小尺寸相近。
S30:将材料坯体在800℃脱脂后,在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时,烧结得到棒材。
镍粉的熔点为212℃,铁粉的熔点为1538℃,钨粉的熔点为3400℃。在该步骤中,烧结过程中,钨的晶粒逐渐生长,因此表现为钨粉的粒径逐渐增大,形成较为规整的球形结构,即形成球形钨粉颗粒。
镍粉和铁粉的熔点相对较低,形成熔融状态,包覆在球形钨粉颗粒的表面。即棒材包括多个球形钨粉颗粒,相邻的球形钨粉颗粒之间由熔融的铁和镍填充。
在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时,烧结程度较好,镍粉和铁粉的熔点相对较低,形成熔融状态,包覆在球形钨粉颗粒的表面。即棒材包括多个球形钨粉颗粒,相邻的球形钨粉颗粒之间由熔融的铁和镍填充。
若温度过高和时间过长,则可能导致大量钨镍铁熔融到一起,破坏了铁和镍包裹在钨颗粒外的形态,后续棒材不容易破碎,而且钨颗粒的粒径较大,且形状不规则。如若温度过低和时间过短,则可能导致钨颗粒无法长大,或无法成长至目标范围内。
S40:将所述棒材进行制粉,得到高比重合金粉末,所述高比重合金粉末包括钨颗粒和覆盖在所述钨颗粒上的金属层,所述金属层为镍和铁金属层。
上述的增材制造用高比重合金粉末的制备方法中,以钨粉、镍粉和铁粉为原料烧结得到棒材,在烧结过程中,钨粉的粒径增大,形成颗粒较大的球形钨粉颗粒,并且镍粉和铁粉熔融包覆在球形钨粉颗粒的表面。上述增材制造用高比重合金粉末的制备方法,钨颗粒为20-40微米,热处理后钨颗粒之间的平均厚度比较大,合金的韧性好,延伸率≥25%。因此,适合制备高韧性高比重合金部件。
在一些实施例中,在混合粉末中,所述棒材制粉的步骤包括:
S41:将所述棒材加工符合非转移弧旋转电极雾化设备的尺寸要求的目标棒材;所述非转移弧旋转电极雾化设备包括雾化炉和等离子体枪。
在该步骤中,由于棒材是作为非转移弧旋转电极雾化设备中的阳电极,因此,棒材的尺寸需要满足相应的尺寸要求,如棒材可以加工成直径70mm,长度300mm的规格。非转移弧旋转电极雾化设备包括雾化炉和等离子体枪,其具体结构不做限定,例如可以是申请号202110832524.7中的一种无碳刷导电型高转速等离子旋转雾化制粉装置。
S42:将所述目标棒材置于所述雾化炉内,所述雾化炉内为保护气体氛围,真空度为5×10-3Pa,温度为25~30℃,湿度≤75%RH。
在该步骤中,可以保证环境温度为25~30℃,环境湿度≤75%RH,将目标棒材作为阳电极置于雾化炉内,充入保护气体氩气,对雾化炉进行抽真空,使得雾化炉内的真空度为5×10-3Pa。
S43:所述目标棒材的一端在所述等离子体枪形成的转移弧作用下加热熔化,形成合金粉末;其中,所述目标棒材以25000~30000r/min的速度进行旋转,进给速度为1.6mm/s,所述等离子体枪的电流为1500A,所述等离子体枪与所述目标棒材的距离为15~25mm。
在该步骤中,设置工艺参数启动非转移弧旋转电极雾化(NTA-PREP)设备。目标棒材以25000~30000r/min的速度进行旋转,目标棒材进给速度为1.6mm/s,等离子体枪的电流为1500A。等离子体枪形成转移弧加热熔化目标棒材的一端,使雾化室内目标棒材熔化后的合金液滴在离心力的作用下甩出,合金液滴冷却在表面张力的作用下形成合金粉末。
S44:将所述雾化炉内保持120KPa的高压4小时,所述合金粉末在所述雾化炉内随炉冷却,得到高比重合金粉末。
在该步骤中,制粉完成后,雾化炉内保持120KPa的高压4小时,随炉冷却。
在一些实施例中,还包括:将冷却后的合金粉末过200目筛网,得到高比重合金粉末。例如,当待粉末冷却后可以用筛分超声波振筛机筛分,然后真空包装。
在一些实施例中,在混合粉末中,钨粉的质量百分数为93-95%,镍粉的质量百分数为3.5-5%,铁粉的质量百分数为1.5-2.1%。
在一些实施例中,将材料坯体在800℃脱脂后,在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时,烧结得到棒材。
在一些实施例中,在将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨的步骤中,球磨介质为乙醇,并在乙醇中添加1-3%的石蜡。球磨时间为24-36小时,球磨的磨球与物料的球料比4:1,物料为钨粉、镍粉和铁粉的总和。
根据本申请的实施方式,将混合粉末制粒的步骤包括:将所述混合粉末在150-200℃气体温度下,进行喷雾干燥制粒。
根据本申请的实施方式,将制粒形成的混合粉体颗粒在压力150-200MPa的条件下,压制成材料坯体,所述材料坯体为直径20-50毫米的球体或宽度20-50毫米的方块。
根据本申请的实施方式,将所述棒材进行等离子旋转电极雾化得到高比重合金粉末包括:
将棒材进行在2.5~3万转的条件下进行等离子旋转电极雾化,得到高比重合金粉末。
本发明还提供一种上述的制备方法得到的高比重合金粉末。
上述高比重合金粉末,钨粒径在35-40微米,镍粉和铁粉包覆在球形钨粉颗粒的表面。当进行增材制造如通过3D打印时,镍和铁熔融形成粘结相层;因此,上述高比重合金粉末的粘结相层厚度大,力学性能好;3D打印促进钨颗粒分布均匀,一致性好;在此基础上,相邻的高比重合金粉末之间是粘结相之间的连接而不是钨颗粒之间的连接,因而降低了激光功率,降低了热应力。故而更加有利于3D打印。
本发明还提供一种上述的制备方法得到的高比重合金粉末在增材制造金属部件中的应用。
以下结合具体的实施例,对本申请的技术方案进行说明。
实施例1
S101球磨:将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨,得到混合粉末。其中,钨粉的粒径为1-3微米,镍粉的粒径为1-3微米,铁粉的粒径为1-3微米。其中,混合粉末中为93%钨+4.9%镍+2.1%铁的粉末。
S102喷雾干燥:将混合粉末采用闭式喷雾干燥,离心式喷嘴,在150℃气体温度下,干燥制粒。
S103压制:采用磨压或者冷等静压方法压制,压力150MPa,压制成直径20毫米的小球或者小方块。
S104烧结:将材料坯体在800℃脱脂后,在1530℃下氢气气氛中烧结4小时,烧结得到烧结棒材。烧结棒材中内含35-40微米钨颗粒。
实施例2
S101球磨:将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨,得到混合粉末。其中,钨粉的粒径为1-3微米,镍粉的粒径为1-3微米,铁粉的粒径为1-3微米。其中,混合粉末中为93%钨+4.9%镍+2.1%铁的粉末。
S102喷雾干燥:将混合粉末采用闭式喷雾干燥,离心式喷嘴,在180℃气体温度下,干燥制粒。
S103压制:采用磨压或者冷等静压方法压制,压力170MPa,压制成直径30毫米的小球或者小方块。
S104烧结:将材料坯体在800℃脱脂后,在1450℃下氢气气氛中烧结2小时,烧结得到烧结棒材。烧结棒材中内含20-30微米钨颗粒。
实施例3
S101球磨:将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨,得到混合粉末。其中,钨粉的粒径为1-3微米,镍粉的粒径为1-3微米,铁粉的粒径为1-3微米。其中,混合粉末中为93%钨+4.9%镍+2.1%铁的粉末。
S102喷雾干燥:将混合粉末采用闭式喷雾干燥,离心式喷嘴,在200℃气体温度下,干燥制粒。
S103压制:采用磨压或者冷等静压方法压制,压力200MPa,压制成直径50毫米的小球或者小方块。
S104烧结:将材料坯体在800℃脱脂后,在1530℃下氢气气氛中烧结3小时,烧结得到烧结棒材。烧结棒材中内含30-35微米钨颗粒。
实施例4
1).将实施例1的棒材根据非转移弧旋转电极雾化(NTA-PREP)设备的要求进行加工,加工成直径70mm,长度300mm的目标棒材;
2).保证环境温度为25~30℃,环境湿度≤75%RH,将目标棒材作为阳电极置于雾化炉内,充入保护气体氩气,对雾化炉进行抽真空,雾化炉内的真空度为5×10-3Pa;
3).设置工艺参数启动非转移弧旋转电极雾化(NTA-PREP)设备,目标棒材以25000r/min的速度进行旋转,目标棒材进给速度为1.6mm/s,等离子体枪的电流为1500A,等离子体枪形成转移弧加热熔化目标棒材的一端,使雾化室内目标棒材熔化后的合金液滴在离心力的作用下甩出,合金液滴冷却在表面张力的作用下形成合金粉末;
4).制粉完成后,雾化炉内保持120KPa的高压4小时,待粉末冷却后用筛分超声波振筛机筛分,过200目筛网,真空包装。
最后所得粉末球形度为98.36%,氧含量为258ppm,粒度在15~53μm之间。
实施例5
1).将实施例1的目标棒材根据非转移弧旋转电极雾化(NTA-PREP)设备的要求进行加工,加工成直径70mm,长度300mm的目标棒材;
2).保证环境温度为25~30℃,环境湿度≤75%RH,将目标棒材作为阳电极置于雾化炉内,充入保护气体氩气,对雾化炉进行抽真空,雾化炉内的真空度为5×10-3Pa;
3).设置工艺参数启动非转移弧旋转电极雾化(NTA-PREP)设备,目标棒材以30000r/min的速度进行旋转,目标棒材进给速度为1.8mm/s,等离子体枪的电流为2000A,等离子体枪形成转移弧加热熔化目标棒材的一端,使雾化室内目标棒材熔化后的合金液滴在离心力的作用下甩出,合金液滴冷却在表面张力的作用下形成合金粉末;
4).制粉完成后,雾化炉内保持120KPa的高压4小时,待粉末冷却后用筛分超声波振筛机筛分,过200目筛网,真空包装。
最后所得粉末球形度为98.42%,氧含量为231ppm,粒度在15~53μm之间。
实施例6
1).将实施例1的目标棒材根据非转移弧旋转电极雾化(NTA-PREP)设备的要求进行加工,加工成直径70mm,长度300mm的目标棒材;
2).保证环境温度为25~30℃,环境湿度≤75%RH,将目标棒材作为阳电极置于雾化炉内,充入保护气体氩气,对雾化炉进行抽真空,雾化炉内的真空度为5×10-3Pa;
3).设置工艺参数启动非转移弧旋转电极雾化(NTA-PREP)设备,目标棒材以30000r/min的速度进行旋转,目标棒材进给速度为1.8mm/s,等离子体枪的电流为2000A,等离子体枪形成转移弧加热熔化目标棒材的一端,使雾化室内目标棒材熔化后的合金液滴在离心力的作用下甩出,合金液滴冷却在表面张力的作用下形成合金粉末;
4).制粉完成后,雾化炉内保持120KPa的高压4小时,待粉末冷却后用筛分超声波振筛机筛分,过200目筛网,真空包装。
最后所得粉末球形度为98.31%,氧含量为218ppm,粒度在15~53μm之间。
测试例
取实施例1的S105步骤中的高比重合金粉末采用扫描电镜进行测试,结果如图1和图2所示。从图1中可以看出球形钨粉的表面较为光滑,形状较为规则,粒径较为均一,基本在32微米左右。
从图2中可以更为清晰看出球形钨粉的表面较为光滑,为球形,基本在32微米左右。
本发明的上述技术方案中,以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的技术构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种增材制造用高比重合金粉末的制备方法,其特征在于,包括:
将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨,得到混合粉末;其中,所述钨粉的粒径为1-3微米,所述镍粉的粒径为1-3微米,所述铁粉的粒径为1-3微米;
将所述混合粉末制粒、压制成型,得到材料坯体;
将所述材料坯体在800℃脱脂后,在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时,烧结得到棒材;
将所述棒材进行制粉,得到高比重合金粉末,所述高比重合金粉末包括钨颗粒和覆盖在所述钨颗粒上的金属层,所述金属层为镍和铁金属层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述棒材制粉的步骤包括:
将所述棒材加工符合非转移弧旋转电极雾化设备的尺寸要求的目标棒材;所述非转移弧旋转电极雾化设备包括雾化炉和等离子体枪;
将所述目标棒材置于所述雾化炉内,所述雾化炉内为保护气体氛围,真空度为5×10- 3Pa,温度为25~30℃,湿度≤75%RH;
所述目标棒材的一端在所述等离子体枪形成的转移弧作用下加热熔化,形成合金粉末;其中,所述目标棒材以25000~30000r/min的速度进行旋转,进给速度为1.6mm/s,所述等离子体枪的电流为1500A,所述等离子体枪与所述目标棒材的距离为15~25mm;
将所述雾化炉内保持120KPa的高压4小时,所述合金粉末在所述雾化炉内随炉冷却,得到高比重合金粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,还包括:
将冷却后的合金粉末过200目筛网,得到高比重合金粉末。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述混合粉末中,所述钨粉的质量百分数为93-95%,所述镍粉的质量百分数为3.5-5%,所述铁粉的质量百分数为1.5-2.1%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述材料坯体在800℃脱脂后,在1450-1530℃下氢气气氛中烧结2-4小时,烧结得到棒材。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述将钨粉、镍粉和铁粉混合球磨的步骤中,球磨介质为乙醇,并在乙醇中添加1-3%的石蜡;球磨时间为24-36小时,球磨的磨球与物料的球料比4:1,所述物料为所述钨粉、所述镍粉和所述铁粉的总和。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将所述混合粉末制粒的步骤包括:将所述混合粉末在150-200℃气体温度下,进行喷雾干燥制粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,将制粒形成的混合粉体颗粒在压力150-200MPa的条件下,压制成材料坯体,所述材料坯体为直径20-50毫米的球体或宽度20-50毫米的方块。
9.一种权利要求1~8中任一项所述的制备方法得到的高比重合金粉末。
10.一种权利要求1~8中任一项所述的制备方法得到的高比重合金粉末在增材制造金属部件中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN117385220A (zh) * 2023-09-26 2024-01-12 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钨重合金材料及其制备方法

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