CN116419739A

CN116419739A - 固体水合性组合物

Info

Publication number: CN116419739A
Application number: CN202180076746.9A
Authority: CN
Inventors: M·法里古勒; V·布沙尔德拉波特里
Original assignee: LVMH Recherche GIE
Current assignee: LVMH Recherche GIE
Priority date: 2020-09-21
Filing date: 2021-09-21
Publication date: 2023-07-11
Also published as: JP2023542350A; KR20230074220A; US20230329981A1; FR3114240B1; FR3114240A1; WO2022058698A1; EP4213796A1

Abstract

本发明涉及一种用于对角质物质、更特别是皮肤护理和/或化妆的美容组合物，其呈固体组合物的形式，其在生理学上可接受的介质中包含至少：以重量计5％至50％的量的水，至少一种选自多元醇、二羟基醇醚及其混合物的羟基化合物，包含至少填料的颗粒固相，以及任选的包含至少一种油的油相，所述组合物能够通过包括以下步骤的方法获得：(i)将颗粒相与构成液相的羟基化合物、水和任选的油相混合，以形成糊状物；以及(ii)通过压实和部分地去除液相来使糊状物成形，以产生固体组合物形式的组合物。

Description

固体水合性组合物

技术领域

本发明涉及美容领域，特别是水合性的清爽型固体组合物领域，尤其是旨在用于对皮肤和/或嘴唇美容护理和/或化妆的固体组合物领域。

背景技术

从现有技术中已知的是，液体形式的水合性组合物，例如洗剂、凝胶、水包油乳液，其包含高比率的水相，特别是高比率的水，以赋予组合物清爽的水合效果。

然而，据申请人所知，在固体组合物领域没有等效物，更不用说当固体组合物含有诸如填料和/或颜料的粉状相时。基于粉末的美容组合物(不论是游离形式还是粉饼形式)在施用至角蛋白材料时通常具有干燥感的特点。消费者寻求在施用时更具舒适性，尤其是那些皮肤干燥和/或脆弱的消费者，寻求对皮肤具有有益的效果(护理、化妆)，在施用时不会感到不适或干燥。

因此，仍然需要开发包含粉状相(例如：填料和/或颜料)的新型固体组合物，其旨在为角蛋白材料提供柔和性、遮盖性和/或颜色，但其具水合性并且是清爽的。

申请人正是开发了水合性的清爽型固体组合物，其包含在基于粉状材料和挥发性或非挥发性粘合剂的组合物中无可比拟的水相比率。通过“浆料”类型的方法获得的本发明的固体水合性组合物实际上包含水相，水相的总量相对于组合物的总重量可以在至多60重量％的范围内。

根据特定的实施方案，组合物是通过湿式方法获得的，亦即将粉状材料和粘合剂在溶剂中稀释以获得糊状物(也称为浆料)，然后对其进行成形和干燥。“浆料”是用于表示美容糊状物(悬浮液)的术语，所述美容糊状物由颗粒相(填料和颜料)、挥发性或非挥发性液相(用于为粉末提供柔滑性)、和溶剂(在方法的过程中会被吸取和/或部分蒸发)组成。这些元素的组合允许在将组合物施用至皮肤时获得前所未有的舒适性和清爽感，并且特别是通过改进它们的水合状态，产生了视觉上有吸引力的化妆效果和护肤效果。

“根据本发明的组合物”通常意指根据本发明的方法获得的最终美容组合物，以区别于在所述方法的中间步骤中获得的糊状物或浆料。

发明内容

本发明的目的是提出新型的组合物，其包含由粉末组成的固相、水和至少一种选自多元醇、二羟基醇醚及其混合物的羟基化合物，其对角蛋白材料具有水合效果。组合物可以进一步包含任选的油相以改进质地。

根据本发明的“固体组合物”特别意指具有100至500Gf(克力)，尤其是200至400Gf(克力)的硬度的组合物。组合物的硬度可以根据以下方案进行测量。

使用质地测定计TA.XT PLUS质构仪(STABLE MICROSYSTEMS)测量硬度，所述质地测定计配备有杆，杆上固定有直径为5mm的圆柱体，圆柱体施用于粉饼的表面。圆柱体穿透力是以0.5毫米/秒的速度在1mm的厚度上测量的。

根据本发明的“固体水合性组合物”特别意指这样的组合物，其在施用该组合物的皮肤的水合性方面赋予积极的变化，特别是+1％至+40％，尤其是+5％至+30％，或甚至是+10％至+25％的变化。水合性的这种变化尤其可以通过以下方案进行评价。

使用本领域技术人员熟悉的由Courage&Khazaka SN“NUM_SERIE”公司供应的CORNEOMETER CM825仪器，通过皮肤水分测试(cornéométrie)来测量水合性。用于测量角质层水合性的方法基于在皮肤的表面上产生电场，使用电极检测因表皮上层的水合状态引起的介电常数变化(参见电特性测量被公认为评估角质层水合性的客观方法(E.Berardesca–EEMCO guidance for the assessment of stratum corneum hydration:electricalmethods–Skin Research and Technology 1997；3:126-132))。将组合物施用至志愿者的前臂。施用量对应于2μl/cm2的皮肤。然后，使用用胶布固定的直径为5cm且高度为1cm的塑料盘来保护施用区域免受摩擦。在施用组合物之前对施用区域进行测量，然后在所述施用组合物之后6小时对施用区域进行测量，在移除抗摩擦保护之后，在测量之前留出15分钟的时间用于稳定。将残留的组合物膜从施用区域擦去。通过根据前述方法进行的测量来计算水合性的变化。

“清爽型组合物”根据本发明意指这样的组合物，其在施用至皮肤时产生清爽感(其是由使用者在愉悦的同时所感受到的)并提供幸福感。这种清爽感尤其是通过在施用时组合物中水的蒸发而产生的。

与以粉状的干燥外观为特征的传统粉饼不同，本发明的固体组合物在取出时以及在施用至角蛋白材料时有利地具有乳脂状和水合性质。

出于该目的，根据本发明的第一方面，提出了一种用于对角蛋白材料，更特别是皮肤护理和/或化妆的美容组合物，其为固体水合性组合物的形式，其在生理学上可接受的介质中包含至少：

相对于组合物的总重量以重量计5％至50％的量的水，

至少一种选自多元醇、二羟基醇醚及其混合物的羟基化合物，

颗粒固相，其包含至少填料，以及

任选的包含至少一种油的油相，

所述组合物能够通过包括以下步骤的方法获得：(i)将颗粒相与构成液相的羟基化合物、水和任选的油相混合，以形成糊状物；以及(ii)通过压实和部分地去除液相来使糊状物成形，以产生固体组合物形式的组合物。

使糊状物成形可以在容器中进行或可以不在容器中进行。

优选地，所述组合物通过包括以下步骤的方法获得：(i)将颗粒相与构成液相的羟基化合物、水和任选的油相混合，以形成糊状物；以及(ii)通过压实和部分地去除液相(由挥发性液体和/或非挥发性液体组成)来使糊状物成形，以产生固体组合物形式的组合物。

本发明还涉及一种用于对角蛋白材料，更特别是皮肤和/或嘴唇护理和/或化妆的美容方法，其包括将如根据本发明所限定的组合物施用至所述角蛋白材料。

根据本发明的“角蛋白材料”意指皮肤和/或其附属部位以及嘴唇。特别地，其为面部、颈部和/或身体的皮肤以及嘴唇。特别地，健康的角蛋白材料意指没有可能归入病理状态的病症或状况(“非健康”受试者患有病状)。

具体实施方式

因此，本发明根据第一方面涉及一种用于对角蛋白材料、更特别是皮肤护理和/或化妆的美容组合物，其呈固体组合物的形式，其在生理学上可接受的介质中包含至少：

相对于组合物的总重量以重量计5％至50％的量的水，

颗粒固相，其包含至少填料，以及

任选的包含至少一种油的油相，

使糊状物成形可以在容器(例如有机硅模具或桶状物)中进行或可以不在容器中进行。

根据特定的优选实施方案，根据本发明的组合物通过包括以下步骤的方法来获得：(i)将颗粒相与构成液相的羟基化合物、水和任选的油相混合，以形成糊状物；以及(ii)通过压实和部分地去除液相来使糊状物成形，以产生固体组合物形式的组合物。

根据本发明的“部分地去除液相(存在于糊状物中)”意指所获得的固体水合性组合物包含足以使其具有所需水合特性的最终比率的水。液相由水、羟基化合物以及任何额外的挥发性和非挥发性溶剂和粘合剂(油)组成。因此，根据本发明的液相可以由在室温下的挥发性液体和/或非挥发性液体组成。本说明书的其余部分涉及去除液相或者去除挥发性或非挥发性液体。

控制该去除步骤，以获得在组合物中所需的最终百分比的水。因此，在本发明的示例性实施例中将涉及“受控的去除”或“受控的吸取”。

部分地去除液相的该步骤允许以受控的方式去除液相以使组合物固化。部分地去除液相可以用机械手段(例如吸取)或热手段(例如加热)进行。

部分地去除液相也可以包括前述手段的组合。因此，根据本发明的方法的变体形式，部分地去除糊状物中所含的液相包括：机械去除，然后热去除。

例如，方法可以包括两个连续步骤：使用机械去除手段对糊状物进行部分干燥以获得湿粉末，而后通过热手段对湿粉末进行干燥。机械去除可以通过在压机下吸取进行，并且热去除可以例如通过在烘箱中干燥进行，优选在低于70℃，还更优选低于60℃的温度下进行。

因此，固体水合性组合物包含相对于所述组合物的总重量5％至50％的量的水。

根据特定的实施方案，部分地去除液相是通过在室温下进行真空吸取来完成，特别地其中压缩压力在1至4巴之间并且吸取压力在1至4巴之间(包括极限值)。

本领域技术人员能够调整该步骤的持续时间以使得对液相进行的部分去除最佳化。根据特定的实施方案，部分地去除液相是通过以下方式来完成：在环境温度下，在1至2巴的压缩压力和1至2巴的吸取压力下真空吸取3至20秒，特别是在2巴的压缩压力和1巴的吸取压力下真空吸取20秒。

取决于持续时间和所使用的去除手段，糊状物可以包含较高或较低比例的液体。

因此，水优选地占糊状物的以重量计10％至70％，并且占根据本发明的最终固体组合物的以重量计5％至50％。

因此，本发明的固体组合物的水量通常为相对于所述组合物的总重量以重量计5％至50％的水，特别为10％至45％的水。

“在生理学上可接受的介质”意指与角蛋白材料，特别是皮肤和/或嘴唇相配的介质。

液相

根据本发明的液相可以由挥发性液体和/或在环境温度下不挥发的液体组成。

水

本发明的固体水合性组合物包含至少水。

本发明的固体水合性组合物的水量通常为相对于所述组合物的总重量以重量计5％至50％的水。根据特定的优选实施方案，在本发明的组合物中水量为相对于组合物的总重量以重量计10％至50％，特别为20％至45％，或甚至为30％至40％。

羟基化合物

多元醇和二羟基醇醚

本发明的固体水合性组合物包含液相，所述液相包含至少一种选自多元醇、二羟基醇醚及其混合物的羟基化合物。可以特别提及：

-C3-C6多元醇，例如C3-C6脂族二醇(或二羟基醇)，例如1,2-丙二醇(或丙二醇)、1,3-丙二醇、丁二醇、戊二醇(1,5-戊二醇)，或者三醇，例如甘油，

-乙二醇醚或芳族醇(例如苯氧乙醇)，

以及它们的混合物。

优选地，组合物包含至少一种C3-C5多元醇，优选甘油。

在本发明的固体水合性组合物中多元醇和/或二羟基醇醚的总量特别地为相对于组合物的总重量以重量计1％至30％，特别地为相对于组合物的总重量以重量计1％至25％。根据特定的实施方案，多元醇和/或二羟基醇醚的总量，特别是甘油的总量为相对于组合物的总重量以重量计5％至20％，优选8％至15％。

根据特定的优选实施方案，水以相对于组合物的总重量以重量计5％至50％，优选20％至40％之间的量存在于组合物中，并且甘油以相对于组合物的总重量以重量计2％至45％，优选5％至15％之间的量存在于组合物中。

油相(任选的)

根据本发明的组合物的液相可以进一步任选地包含含有至少一种油的油相。

“油相”意指油或可相互混溶的油的混合物。

在本发明的含义内，“油”意指不溶于水并且在25℃和大气压下呈液态的脂肪物质。

这些油可以是挥发性或非挥发性的植物油、矿物油或合成油。

油相可以包含各种各样的粘合剂，例如脂肪酯、有机硅、烃油、黄油以及它们的混合物。根据特定的实施方案，将使用脂肪酯、烃油以及它们的混合物。

这些成分在将糊状物压实时起到颗粒固相的粘合剂作用，并向粉末提供内聚以及在质地方面的乳脂状、在施用时的舒适性和护理方面、非干性。

作为烃油，可以特别提及直链或支链C₈-C₁₆烷烃、支链C₈-C₁₆酯、植物来源的烃类油、C₁₀-C₄₀合成醚、C₁₀-C₄₀合成酯、C₁₂-C₂₆脂肪醇、C₁₂-C₂₂高级脂肪酸以及它们的混合物。

可以特别提及异壬酸异壬酯、季戊四醇三异硬脂酸酯、新戊酸异己酯或者烃(例如异十二烷、异癸烷、异十六烷、正十二烷(C₁₂)和正十四烷(C₁₄)或十一烷-十三烷混合物)。

作为有机硅油，可以特别提及直链或环状有机硅油、苯基或非苯基有机硅油以及它们的混合物。

结构剂

本发明的组合物可以任选地包含用于使液相结构化或胶凝化的试剂，特别是动物、植物、矿物或合成来源的亲水性胶凝剂(或悬浮剂)、糊状脂肪物质或蜡。

作为“亲水性胶凝剂”，可以特别提及丙烯酸聚合物、多糖胶凝剂(例如藻酸盐、黄原胶、角叉菜胶、琼脂胶、瓜尔胶、吉兰糖胶、菌核胶、壳聚糖、甘露聚糖、纤维素衍生物，明胶、果胶)、矿物胶凝剂(例如膨润土或改性二氧化硅)以及它们的混合物。

根据特定的实施方案，固体水合性组合物还包含至少一种亲水性胶凝剂，所述亲水性胶凝剂选自膨润土凝胶、锂蒙脱石凝胶以及它们的混合物。

成膜剂

组合物可以有利地进一步包含成膜剂，优选成膜聚合物。

成膜聚合物意指能够在载体上形成连续膜的聚合物。在本文中，用语聚合物可以表示均聚物或共聚物。“共聚物”意指包含至少两种单体或两种不同嵌段的聚合物，这些单体或嵌段可以属于相同的化学家族但具有不同的结构。

成膜剂具有在施用组合物时在皮肤表面上形成膜的能力，并且使得可在随时间推移的持久力方面以及在针对皮脂、汗液或机械应力(特别是与面部运动有关的机械应力)的抗性方面获得改善。因此，这种膜的形成使得可改善并延长组合物的持久力，从而改善并延长所述组合物产生的效果，而且还赋予其一种称为“非转移”特性的特性。

根据本发明的包含至少一种这样的成膜剂的组合物被称为“持久的”和/或“非转移的”。

这些成膜剂可以根据它们的亲和性溶解在液相中，或者以颗粒或胶乳的形式分散在不溶解它们的相中。这些成膜剂有利地为聚合物，所述聚合物可以在性质上是亲水性的并因此对水相具有亲和性，或者在性质上是疏水性的并对组合物的任选油相具有亲和性。

亲水性特征特别是由分子中存在的氧或氮原子赋予的，氧或氮原子的形式为羟基基团、羧酸基团、丙烯酸基团、酯基团、酰胺基团、氨基甲酸乙酯基团或包含杂原子的其他基团，或者醚或酮官能团。

疏水性特征涉及在分子中不存在氧或氮原子，更一般地不存在杂原子，而仅存在饱和或不饱和的环状、直链或支链烃基。

亲水性成膜剂可以有利地选自合成化合物，例如聚氨酯及其衍生物(更特别是固体量(干物质)可为以重量计20％至60％的水性聚氨酯分散体，特别是聚氨酯-35)，聚亚烷基(例如聚异戊二烯)。

这样的聚氨酯分散体例如为由BAYER公司以商业参考号

C1000、C1001出售的聚氨酯-34，以及由BAYER公司(COVESTRO)以商业参考号/>

C1004出售的聚氨酯-35(其包含在分散于水的干物质中为41％的聚氨酯)。

还可以有利地从天然或天然来源的化合物中选择亲水性成膜剂，例如天然或化学改性的多糖，特别是普鲁兰多糖或其衍生物之一，淀粉或其衍生物之一，以及它们的混合物。

根据特定的实施方案，组合物包含有利地选自天然或化学改性的多糖的亲水性成膜聚合物。

根据特别优选的变体形式，成膜聚合物选自普鲁兰多糖或其衍生物，淀粉或其衍生物，特别是羟丙基淀粉。

特别优选的淀粉衍生物为羟丙基淀粉(INCI羟丙基淀粉)。

根据特别优选的变体形式，组合物包含至少一种多元醇或一种多元醇醚和至少一种亲水性成膜剂。

亲水性成膜聚合物可以以相对于所述组合物的总重量以干物质的重量计0.1％至10％，优选0.5％至5％的量存在。疏水性成膜聚合物的百分比表示为相对于组合物总重量以干提取物(干物质或活性物质，m.a)的重量计的％。

此外，组合物可以包含至少一种疏水性成膜聚合物，以改善组合物在皮肤上的膜的持久力特性。

疏水性或脂溶性成膜聚合物意指在组合物的任选油相中溶解的成膜聚合物。

疏水性成膜聚合物可以是天然或合成来源的，并且有利地选自：

-三甲基硅氧基硅酸酯，例如Belsil TMS 803(WACKER)、来自Shin-Etsu的KF7312，

-苯基烷基硅氧基硅酸酯，其中烷基优选包含1至6个碳原子，例如苯丙基二甲基硅氧基硅酸酯，

-有机硅丙烯酸酯聚合物，例如丙烯酸酯/二甲基硅氧烷共聚物，特别是在环五硅氧烷中的丙烯酸酯/二甲基硅氧烷共聚物(例如，来自Shin-Etsu的KP-545)，在甲基三甲基硅氧烷中的丙烯酸酯/二甲基硅氧烷共聚物(例如，来自Shin-Etsu的KP-549和KP-579)，以及在异十二烷中的丙烯酸酯/二甲基硅氧烷共聚物(例如，来自Shin-Etsu的KP-550)；丙烯酸酯/聚三甲基硅氧基-甲基丙烯酸酯共聚物，特别是在二甲基硅氧烷中的丙烯酸酯/聚三甲基硅氧基-甲基丙烯酸酯共聚物(例如，来自Dow

的FA-4003DM)，在异十二烷中的丙烯酸酯/聚三甲基硅氧基-甲基丙烯酸酯共聚物(例如，来自Dow/>

的FA4004ID)，

-包含1至6个碳原子的聚烷基硅倍半氧烷，优选聚甲基硅倍半氧烷(例如，来自Momentive的

柔性树脂)，

-三烷基硅氧基甲硅烷基氨基甲酰基普鲁兰多糖，其中烷基包含1至6个碳原子，优选三甲基硅氧基甲硅烷基氨基甲酰基普鲁兰多糖(例如来自Shin-Etsu的TSPL-30-ID)，

-乙烯基吡咯烷酮(VP)与包含2至20个碳原子的烯烃的共聚物，例如VP/二十碳烯的共聚物、VP/十六碳烯的共聚物、VP/苯乙烯的共聚物，

-乙烯基酯的共聚物，优选乙酸乙烯酯/硬脂酸烯丙酯、乙酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯、乙酸乙烯酯/硬脂酸乙烯酯、乙酸乙烯酯/十八碳烯、乙酸乙烯酯/十八烷基乙烯基醚、丙酸乙烯酯/月桂酸烯丙酯、丙酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯/十八碳烯-1、乙酸乙烯酯/十二碳烯-1、硬脂酸乙烯酯/乙基乙烯基醚、丙酸乙烯酯/十六烷基乙烯基醚、硬脂酸乙烯酯/乙酸烯丙酯、二甲基-2,2-乙烯基辛酸酯/月桂酸乙烯酯、二甲基-2,2-烯丙基戊酸酯/月桂酸乙烯酯、二甲基乙烯基丙酸酯/硬脂酸乙烯酯、烯丙基二甲基丙酸酯/硬脂酸乙烯酯的共聚物，

-氢化或非氢化的聚烯烃，优选包含2至20个碳原子的烯烃的聚合物或共聚物，例如聚丁烯、聚异丁烯、聚癸烯，

-烷基纤维素，优选携带包含2至6个碳原子的烷基的烷基纤维素，例如乙基纤维素和丙基纤维素，

-聚乙烯醇，以及

-它们的混合物。

疏水性成膜聚合物可以以相对于所述组合物的总重量以干物质的重量计0.1％至10％，优选0.5％至5％的量存在。疏水性成膜聚合物的百分比表示为相对于组合物总重量以干提取物(干物质或活性物质，m.a)的重量计的％。

额外成分

组合物可以进一步包含至少一种额外成分，所述额外成分选自染料、表面活性剂、香料、电解质、抗氧化剂、防腐剂以及物理性和/或化学性UV滤光剂。

本发明的组合物可以有利地掺入任何类型的美容活性剂，不论是亲水性还是亲脂性。优选的活性剂选自具有水合活性的活性剂(例如透明质酸或神经酰胺)、具有抗衰老活性的活性剂、具有柔滑活性并且使皮肤有光泽的活性剂、具有皮肤脱色活性或提亮活性的活性剂、具有减肥活性的活性剂、具有水合活性的活性剂、具有舒缓或放松活性的活性剂以及它们的混合物。

组合物有利地不含表面活性剂，因为与现有技术中通过用水糊化粉状材料获得的粉不同，不需要使用表面活性剂来确保糊状物的良好均匀性。因此，根据特定的实施方案，在本发明的组合物中表面活性剂的量小于相对于组合物的总重量以重量计5％，特别是小于3％，优选小于1％。

根据特定的实施方案，本发明的组合物不包含表面活性剂。

颗粒固相

颗粒相由不同形状的颗粒的混合物组成：棒形、片形和球形。根据特定的实施方案，片状形式的填料在本发明的美容配方中占高比例。可以向这些白色填料中添加质感剂和触感剂，例如球形填料，以提供滑移性。目的是优化不同粉末的比例，以使得它们致密化，同时保持令人满意的感观：滑移性、取出性和柔和特性。

颗粒固相有利地由包含至少一种颜料和/或至少一种填料的粉状材料的混合物组成。颜料可以选自矿物颜料、有机颜料和珠光颜料。

根据特定的实施方案，组合物包含至少一种填料。

根据特定的实施方案，组合物包含至少一种填料和至少一种颜料。

填料

填料可以是矿物或有机填料并且可以具有任何形状：片状、球形或长方形。

根据特定的实施方案，填料选自片状填料、球形填料以及它们的混合物。

填料有利地具有大于100纳米(nm)且小于200微米(μm)的平均直径，更特别地具有介于5至150μm之间的直径。

根据本发明的变体实施方式，可以对填料进行处理以改变其表面状况。所使用的填料可以有利地经表面处理以使其具有亲水性，同时确保本发明的粉末的足够内聚。根据特定的实施方案，填料可以以与上述颜料相同的方式用如上所述的亲水性添加剂处理。

填料特别选自无机填料，例如：

-滑石，其优选呈尺寸通常小于40μm的颗粒形式；

-天然或合成来源的云母，绢云母，其尺寸为2至200μm，优选5至70μm，并且厚度为0.1至5μm，优选0.2至3μm；

-高岭土，其粒径通常小于30μm；

-衍生自具有8至22个碳原子，优选12至18个碳原子的有机羧酸的金属皂，例如硬脂酸锌、硬脂酸镁或硬脂酸锂、月桂酸锌、肉豆蔻酸镁，其优选呈尺寸小于10μm的颗粒形式；这些金属皂在粉末中特别地起到内聚剂的作用；

-氧化锌、氧化钛、碳酸钙、硫酸钡、碳酸镁、碳酸氢镁、二氧化硅、玻璃珠、陶瓷珠、氮化硼；

-以及它们的混合物。

作为有机填料，可以特别提及：

-交联或非交联的淀粉，例如玉米、小麦、大米或土豆淀粉；

-纤维素粉末；

-合成聚合物粉末，其为交联或非交联的、球形或非球形的、膨胀或非膨胀的，例如聚酰胺粉末(例如聚-R-丙氨酸粉末和尼龙粉末，如以名称

出售的那些)、聚(甲基)丙烯酸或聚(甲基)酰化物粉末(例如交联甲基丙烯酸甲酯粉末)、有机硅树脂粉末(例如硅倍半氧烷)，

-以及它们的混合物。

根据特定的实施方案，本发明的组合物至少包含在组合物内起赋形剂作用的填料、对质感和手感起作用的填料以及起内聚作用的填料。

因此，本发明的组合物有利地包含：

-作为赋形剂的选自滑石、云母、绢云母、合成氟金云母、氮化硼、硫酸钡、氨基酸、淀粉及其混合物的填料；

-作为质感或手感剂的选自二氧化硅、有机硅树脂、PMMA、纤维素和尼龙-12的填料，以及

-选自衍生自具有8至22个碳原子，优选12至18个碳原子的有机羧酸的金属皂的填料，优选选自硬脂酸锌、硬脂酸镁、肉豆蔻酸镁及其混合物的填料。

填料也可以根据其形状进行分类。组合物有利地包含球形填料和片状填料。

根据特定的实施方案，片状填料选自滑石、云母、绢云母、合成氟金云母、氮化硼、硫酸钡、氨基酸以及它们的混合物，球形填料选自二氧化硅、PMMA颗粒、纤维素颗粒、尼龙颗粒、有机硅树脂颗粒、淀粉以及它们的混合物。

因此，本发明的组合物可以有利地包含至少：

-作为片状填料的选自滑石、云母、绢云母、合成氟金云母、氮化硼、硫酸钡、氨基酸及其混合物的填料；以及

-作为球形填料的选自二氧化硅、有机硅树脂、PMMA、纤维素、尼龙-12、淀粉及其混合物的填料。

球形填料和片状填料的量可以根据所需的特性进行调整。特别地，组合物可以包含以重量计0.1％至50％，特别是1％至25％的球形填料以及0.1％至70％，特别是1％至60％的片状填料，所述球形填料选自二氧化硅、有机硅树脂、PMMA、纤维素、尼龙-12以及它们的混合物。

根据特别的优选实施方案，组合物还包含相对于所述组合物的总重量以重量计0至10％的至少一种填料以改善根据本发明获得的粉末的内聚，所述填料选自衍生自具有8至22个碳原子的有机羧酸的金属皂。

有利地经亲水性处理的颜料

根据一个特定的实施方案，特别是当本发明的组合物为化妆组合物时，其包含至少一种着色剂，优选至少一种颜料。颜料可以选自矿物颜料、有机颜料、珠光颜料以及它们的混合物。优选地，组合物包含至少矿物颜料。

矿物颜料可以选自铁氧化物特别是黑色、黄色、红色和棕色的铁氧化物，二氧化钛，锰紫，群青蓝，铬氧化物特别是水合氧化铬，铁蓝，炭黑，以及它们的混合物。

在有机颜料中，可以特别提及由染料获得的色淀，所述染料例如为D&C黑色2号、FD&C蓝色1号、FD&C绿色3号、D&C绿色5号、D&C橙色4号、D&C橙色5号、D&C橙色10号、D&C红色3号、D&C红色6号、D&C红色7号、D&C红色9号、D&C红色13号、D&C红色19号、D&C红色21号、D&C红色22号、D&C红色27号、D&C红色28号、D&C红色30号、D&C红色33号、D&C红色36号、FD&C红色40号、FD&C黄色5号、FD&C黄色6号、D&C黄色10号和胭脂虫红。

珠光颜料例如选自覆盖有氧化钛的云母、覆盖有氧化铁的云母钛、覆盖有铁蓝的云母钛、覆盖有氧化铬的云母钛、覆盖有如前所述的有机颜料的云母钛以及基于氯氧化铋的颜料。

在本发明的组合物中使用的颜料有利地经亲水性添加剂处理，以促进它们在组合物中的分散。

作为亲水性添加剂，可以特别提及植酸、藻酸盐和甘油磷酸钠(SGP)。优选地，使用来自以下所述的亲水性添加剂。

根据第一特定的实施方案，根据本发明使用的颜料为经甘油磷酸钠处理的颜料(也称为“SGP”颜料)，尤其为经这种添加剂处理的铁氧化物。

这样的颜料特别是在SENSIENT的国际申请WO2012120098中有描述。

因此，根据特定的实施方案，本发明的组合物包含颜料或颜料组合物，所述颜料组合物包含颜料和式(I)的添加剂，

[化学式1]

其中：

-n表示1或2，

-M表示H或阳离子，

-当M为H时m表示1，而当M为阳离子时m表示阳离子的化合价，

-R表示：

-选自糖类或者基团-[CH₂-CHR₁-O]_q-R₂或-[CH₂-CH(CH₂OH)-O]_q-R₂的基团G，其中：

-q表示1至1000的整数，

-对于每个CH₂-CHR₁-O单元，R1独立地表示H或甲基，

-R₂表示H或包含1至3个碳原子的烷基，以及

-包含1至500个碳原子，并且被一个或多个G、磷酸酯(具有式OPO3(M)_2/m)和/或羟基(OH)基团取代的烃链。

这种颜料组合物适合引入到美容组合物，特别是水性美容组合物中。它通常呈包含紧密混合的颜料和添加剂的粉末形式，所述添加剂通常被吸附或沉淀在颜料的表面上。与液体形式(悬浮液、乳液或溶液)的组合物相比，粉末形式的颜料组合物是特别有利的。

事实证明，申请WO2012120098中描述的颜料组合物非常容易且有效地分散在水性介质中或水包油乳液的连续水相中。

在该式(I)的化合物中，意味着烃链包含1至500个碳原子，特别是1至50个碳原子，通常为1至10个碳原子，优选1至5个碳原子。烃链可以为直链、支链或环状。优选的烃链为烷基(优选具有1至10个碳原子，特别是1至5个碳原子，优选1至3个碳原子，例如甲基、乙基、正丙基和异丙基)、烯基(优选具有2至10个碳原子，特别是2至6个碳原子)、芳基(优选具有6至10个碳原子)、芳基烷基(优选具有7至10个碳原子)或烷基芳基(优选具有7至10个碳原子)。M尤其可以为无机阳离子，例如Ag³⁺、Al³⁺、Fe³⁺、Fe²⁺、Ag²⁺、Zn²⁺、Sn²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺、Ag⁺、Na⁺，或有机阳离子，例如二乙醇铵(DEA)(H₃N⁺-(CH₂)₂-OH)或季铵。

根据特定的实施方案，颜料或颜料组合物包含下式(II)的添加剂：

[化学式2]

其中M和m如上所限定，并且其对应于n表示2且R表示基团G的式(I)的添加剂，所述基团G具有式-[CH₂-CH(CH₂OH)-O]_q-R₂，其中q表示1并且R₂表示H。

根据特定的优选实施方案，使用下式(III)的甘油磷酸盐添加剂：

[化学式3]

其对应于M表示Na且m表示1的式(II)的添加剂，该添加剂有利地可商购获得。

因此，根据特定的优选实施方案，根据本发明使用的颜料为经甘油磷酸钠处理的颜料(也称为“SGP”颜料)，尤其为经这种添加剂处理的铁氧化物。

可以特别提及来自SENSIENT的经甘油磷酸钠(SGP)处理的颜料，它们根据以下参考号出售：

o Unipure红色LC381 SGP(铁氧化物、CI77491、CI 77499和甘油磷酸钠)

o Unipure黑色LC989 SGP(铁氧化物、CI 77499、氧化铝、氧化镁和甘油磷酸钠)

o Unipure黄色LC182 SGP(铁氧化物、CI 77492和甘油磷酸钠)

o Unipure白色LC 981SGP(二氧化钛、CI 77891和甘油磷酸钠)。

根据另一个特定的实施方案，使用式(V)的添加剂，

[化学式4]

其对应于n表示2且R表示环己基烃链的式(I)的添加剂，所述环己基烃链在2位、3位、4位、5位和6位被式OPO₃H₂的磷酸酯基团取代。优选式(V’)的植酸，

[化学式5]

其对应于M表示H且m表示1的式(V)的添加剂，该添加剂有利地可商购获得，例如来自

在Sensient的申请WO2012/120098和FR3080116中描述了经式(V’)的植酸溶液处理的颜料。

可以特别提及来自SENSIENT的经植酸(PHY)处理的颜料，它们根据以下商业参考号出售：

o Unipure红色LC388 PHY(红色氧化铁、CI 77491、植酸和氢氧化钠)

o Unipure黑色LC 998PHY(CI 77499、植酸和甘油磷酸钠)

o Unipure黄色LC 188PHY(CI 77492、植酸和甘油磷酸钠)

o Unipure白色LC 985PHY(阿纳斯(anastase)、CI 77891、植酸和甘油磷酸钠)。

根据本发明的特定实施方案，本发明的组合物包含颜料，所述颜料经式(I)、(II)、(III)或(V)的添加剂，优选式(III)的甘油磷酸钠添加剂或式(V’)的植酸添加剂处理。

根据另一个特定的实施方案，颜料是经藻酸盐(INCI名称：藻酸钠(algin))处理的。藻酸盐意指藻酸盐或其盐之一，特别是钠盐。

这种阴离子多糖在世界各地的海洋中天然地存在于褐藻和海带的细胞壁中。经藻酸钠处理的无机颜料如氧化铁和二氧化钛具有高度亲水性，并提供在水相中优良的分散性和再分散性。经藻酸钠处理的这类颜料由Miyoshi America公司以名称

出售。

可以特别地提及如下的经藻酸盐处理的颜料，其名称为

，来自Miyoshi America：

o

红色(CI 77491和藻酸盐)/>

o

黑色(CI 77499和藻酸盐)

o

黄色(CI 77492和藻酸盐)

o

白色(二氧化钛或CI 77891和藻酸盐)

经处理或未经处理的颜料可以以相对于所述组合物的总重量以重量计0.1％至60％，特别地0.1％至50％，优选0.1％至30％的量存在。对于化妆组合物，经处理或未经处理的颜料的量通常为相对于所述组合物的总重量以重量计10％至25％，特别是10％至20％。

湿式制备方法(形成中间糊状物“浆料”)

本发明的固体清爽型水合性组合物可以经由湿式方法通过根据合适的工业方法制备糊状物(或糊状组合物)来生产。

根据一个方面，本发明的目的为一种用于制造上述的固体清爽型水合性组合物的方法，所述方法包括：(i)将颗粒相与构成液相的羟基化合物、水和任选的油相混合，以形成糊状物；以及(ii)特别地在有机硅模具中，通过压实和部分地去除糊状物中存在的液相来使糊状物成形。

液相由水以及任何额外的挥发性或非挥发性溶剂和粘合剂(油)组成。

根据本发明的“部分地去除”意指所获得的固体水合性组合物包含足以使其具有所需水合特性的最终比率的水。因此，固体水合性组合物包含相对于所述组合物的总重量5％至50％的量的水。根据特定的实施方案，部分地去除是通过在室温下进行真空吸取来完成，特别地其中吸取压力在1至4巴之间并且压缩压力在1至4巴之间(包括极限值)。

由于在浆料方法中存在水，所以可以将悬浮剂掺入组合物中，这使得可在存储阶段将糊状物保存一定的时间，从而使得颜料保持悬浮，毫无释放，并且糊状物保持均匀。

作为悬浮剂，如上所述，可以有利地使用硅酸镁铝、锂蒙脱石、膨润土、黄原胶、角叉菜胶以及它们的混合物。

因此，本发明的组合物还包含至少一种悬浮剂，所述悬浮剂特别地选自硅酸镁铝、锂蒙脱石、膨润土、黄原胶、角叉菜胶以及它们的混合物。

本发明的使用水和颗粒相(其包含填料和任选的颜料(其有利地是经亲水性处理的))的方法有利地使得可获得均匀的糊状物和均匀的粉饼。“均匀”意指这样的组合物，其中各种组分，特别是颜料(当它们存在时)被分散开，使得外观从肉眼看起来是一致的或基本一致的。特别地，根据本发明的方法获得的组合物没有表面颜色不均，例如大理石纹。

根据另一个方面，本发明的目的是一种用于制造固体清爽型水合性组合物的方法，所述方法包括：(i)将颗粒相与构成液相的羟基化合物、水和任选的油相混合，以形成糊状物；以及(ii)特别地在有机硅模具中，通过压实和部分地去除糊状物中存在的液相(挥发性或非挥发性，例如水)来使糊状物成形，特别地通过真空吸取，然后任选地进行冷藏，而后任选地在低于70℃的温度下干燥。

不言而喻，在部分地去除水时，也可去除部分油相(挥发性或非挥发性)。

根据本发明的“部分地去除”意指所获得的固体组合物在最终产品中包含一定的残留含水率，优选至少以重量计5％的残留含水率。根据特定的实施方案，通过在环境温度下真空吸取来进行部分地去除，其中吸取压力在1至4巴之间，压缩压力在1至4巴之间。

通过将颗粒固相与羟基化合物(选自多元醇、二羟基醇醚以及它们的混合物)、水和任选的油相混合来获得糊状物(“浆料”)。

糊状物包含优选以下比例的各种组分：

-相对于糊状物的总重量以重量计15％至80％的颗粒固相；

-相对于糊状物的总重量以重量计10％至70％的水；以及

-相对于糊状物的总重量以重量计0.1％至30％的油和/或结构剂。

可以将糊状物进行成形或不进行成形。

为了成形，可以将糊状物放置在模具中，以便根据本领域技术人员已知的技术进行成形。

模具可以由金属或有机硅制成，并且在从模具中移出组合物后可以重复使用。模具也可以是杯状物或桶状物，其在制造后保持与组合物附在一起，以便随后放置在包装的外壳内。当糊状物为液体时，可以通过模具的底部、侧面或顶部注入糊状物，或者可以通过简单地经由模具的上部开口填充模具来倒入糊状物。例如，通过模具的底部注射的方法被称为“后部注射机”或BIM。例如，从侧面注射的方法被称为“侧面注射”。包括从上方将糊状物倒入模具的填充模具的方法被称为“顶部填充”。糊状物也可以更粘稠，从而可以通过制备成块的糊状物来对其进行计量。将挥发性或非挥发性液体(水和任选的溶剂以及额外的挥发性或非挥发性粘合剂)的百分比优选地选择为使得糊状物具有足够的稠度以能够被捏合、测量和切割。在这种情况下，在部分地去除挥发性或非挥发性液体之前，需要使糊状物成形以使得组合物贴合桶状物的边缘。这种成形可以通过在部分地去除挥发性或非挥发性液体的同时进行压制(压实)来进行。

本发明的制备方法包括部分地去除挥发性或非挥发性液体的步骤，其目的是部分地去除挥发性或非挥发性液体，以便使组合物固化，同时尽管是固体外观，但保持足够比率的水来保持组合物的柔滑性并且使其具有乳脂状外观和水合特性。

部分地去除挥发性或非挥发性液体可以用机械手段(例如吸取)或热手段(例如加热)进行。根据特定的优选实施方案，部分地去除挥发性或非挥发性液体是通过在室温下进行真空吸取来完成，其中吸取压力优选地在1至4巴之间并且压缩压力优选地在1至4巴之间(包括极限值)。

本领域技术人员能够调整该步骤的持续时间，以使得对挥发性或非挥发性液体进行的部分去除最佳化。取决于持续时间和所使用的去除手段，糊状物可以包含较高或较低比例的挥发性或非挥发性液体。根据本发明，糊状物包含如上所述的高比例的水以使其具有水合特性。

压制(压实)尤其是通过压模进行的，所述压模接触糊状物，并在吸取过程中压缩模具底部与其表面之间的组合物。压模的末端或模具的底部是有孔的，以允许在吸取过程中从糊状物提取出挥发性或非挥发性液体。

在该实施方案中，可以将多孔材料放置在每个模具内的糊状物的游离表面上，或者放置在用作压机的压模上，以便在吸取过程中将粉保持在模具中。这种多孔材料例如为织物、纬纱或吸收片。在完成吸取后，将其从组合物中移出。部分地去除挥发性或非挥发性液体也可以包括上述手段的组合。因此，根据本发明的方法的变体形式，部分地去除糊状物中所含的挥发性或非挥发性液体包括机械去除(真空吸取)，然后是热去除或者不进行热去除。

例如，方法可以包括两个连续步骤：使用机械去除手段对糊状物进行部分干燥以获得湿粉末，而后通过热手段对湿固体组合物进行部分干燥。机械部分去除可以通过在压机下吸取进行，并且热部分去除可以例如通过在烘箱中干燥进行，优选在低于70℃，还更优选低于60℃的温度下进行。

根据特定的优选实施方案，部分地去除挥发性或非挥发性液体是通过在室温下进行真空吸取来完成，其中吸取压力优选地在1至4巴之间并且压缩压力优选地在1至4巴之间(包括端点)。

根据第一优选实施方案，本发明的组合物通过包括以下的方法来制备：

-制备糊状物(“浆料”)，

-例如通过泵和有利地包括允许从模具下方或上方注射糊状物的喷嘴的注射单元，将糊状物引入模具中，

-在糊状物的游离表面上放置多孔材料和/或在放置多孔材料之前在表面上放置塑料网状物，

-对填充的模具抽真空，并且通过吸取来部分地去除糊状物中存在的挥发性或非挥发性液体，优选地，在吸取过程中将糊状物保持在压机下，以及

-恢复至大气压。

本发明特别适合于制备旨在用于对身体和/或面部护理或化妆的美容组合物。本发明的方法使得可制备外观均匀的固体粉，其中将各种组分，特别是颗粒相很好地分散开。

用桶状物进行的方法

根据被称为“第一代”实施方案(1G方法)的第一实施方案，在桶状物中从上方压实糊状物。

在压实过程中，使用具有有孔头部和压实图案的工具来同时进行压缩和吸取。

压实织物与图案接触。将其余的溶剂在烘箱中蒸发数个小时。

压缩分两个步骤进行：

-第一次压实允许部分地吸取溶剂，

-第二次压实产生在表面上具有图案的最终形状。

有机硅模具方法

根据被称为第二代实施方案(2G方法)的第二实施方案，所获得的固体水合性组合物不再需要桶状物，但使用有机硅模具，并且具有比前述实施方案更精确的三维图案(3D图案)。视效和浮雕(3D效果、精度、形态)是新颖的。2G方法使得可实现大于5mm的表面体积(比传统压实大得多)以及漂亮的表面外观、良好的图案清晰度和光泽。此外，由于在浮雕(有机硅模具中存在的图案)的形成过程中没有进行中间压实，所以2G方法的表面外观比1G方法精确得多并且更为明亮。

这种2G方法还使得可与通过干式压实生产的粉末配方相比掺入高比率的粘合剂，并且可在固体组合物中掺入高百分比的水，例如超过组合物的以重量计20％，以增加在施用时的新鲜感和水合性。

根据2G方法制备糊状物

通过用粘合剂和溶剂将粉末糊化来制成糊状物。使用Rayneri和反絮凝类型的叶片进行相的混合。

将水、悬浮剂(例如膨润土和/或锂蒙脱石凝胶)、防腐剂、二羟基醇和任何额外的油进行搅拌均化，然后将颗粒固相(粉末相)逐渐掺入到混合物的其余部分中，从而形成称为糊状物或浆料的糊状物。在添加挥发性油的情况下，在添加粉末相之后，在最后掺入挥发性油。

根据2G方法使粉末成形

为了使固体水合性组合物成形，有利地使用有机硅模具。这些模具允许形成新颖的表面浮雕和图案。这些浮雕和图案在模具的内表面反向地表示。

将糊状物加入到有机硅模具中，在表面添加支撑网状物，以改善粉饼的凝固性。

然后添加压实织物，而后从模具顶部进行压实，并使用有孔的光滑表面工具部分地吸取溶剂。

例如，使用顶部填充、后部填充或侧面注射机进行压实。

在压缩过程中，织物不再与图案接触，因此在表面上形成的图案与使用桶状物的方法相比更为精确并更似浮雕一般。

在压实后，将在有机硅模具内的糊状物放置于冷藏机中15分钟至2小时之间的持续时间，以便于脱模并在脱模过程中使设计的清晰度最佳化。

然后，取决于最后在最终产品中需要保留的溶剂(水)量，任选地将其放置在45℃或50℃的烘箱中，或多或少地持续一段长的时间。

对于在最终产品中以重量计5至50％之间的水量，持续时间可以根据所使用的手段(烤炉、45℃或50℃的烘箱或不干燥)为几分钟至6小时，以调节最终产品中的水量。

因此，根据特定的实施方案，本发明的组合物根据下文实施例中所示的以下方法来根据如下步骤制备：

(i)将包含至少水的液相与呈粉末形式的固相混合，以形成糊状物(“浆料”)：

a.将水相A的成分溶解在过量的水中，以使得相A的重量与颗粒固相B的重量大致相等；

b.将相B的成分混合，然后使用Rayneri分散在相A中；例如以1000转/分钟持续5至10分钟，直到获得均匀的混合物；

c.将任选的粘合相C最后添加至由相A和相B形成的糊状分散体。将浆料均化，例如以1000转/分钟持续15分钟；

(ii)根据以下步骤，通过压实和部分地去除液相来使糊状物成形，以产生粉饼形式的组合物：

a.将糊状物加入到模具，例如有机硅模具中，注意去除任何气泡；有利地，在表面上添加支撑网状物以改善粉饼的凝固性；

b.添加压实织物，然后例如从模具(顶部填充机)上方进行压实，并通过在围壳内产生真空(在环境温度下真空吸取)来同时吸取溶剂(水)，其中压缩压力为1至4巴并且吸取压力为1至4巴；在该步骤中织物不再与图案接触，在表面上形成的图案与1G方法相比更为精确并更似浮雕一般；

c.然后将模具有利地在冷藏机中放置30分钟至1小时，以便于脱模；

d.在脱模后，如有必要，将产品置于烘箱中，在50℃下持续5小时或在45℃下过夜，直到达到最终产品所需的水量。

盖伦制剂(Galénique)

根据一个特定的实施方案，本发明的组合物的形式为固体水合性护理组合物或用于对面部和/或嘴唇化妆的固体水合性组合物，特别是腮红、眼影、高光粉、古铜粉、保护性粉底、遮瑕膏、唇粉或眉粉。本发明的组合物优选为高光粉、固体水合性粉底组合物、眼影、腮红或口红。

根据特定的优选实施方案，本发明的组合物在表面上具有三维(3D)浮雕图案，从而产生特定的图案，例如商标、字母数字字符或字母数字字符串，或者用诸如花的物体造型的表现物。

由于使用了可调整为所需形状的有机硅模具，使得这种在视觉上非常有吸引力的浮雕外观可以实现，有机硅模具的使用非常适合于用于本发明的粉饼型固体组合物的成形方法。

可以用刷子、海绵或手指进行根据本发明的固体水合性组合物的施用。

美容方法

本发明还涉及一种用于对角蛋白材料，更特别是皮肤护理和/或化妆的美容方法，其包括将根据本发明的组合物施用至角蛋白材料。

将特别是通过如上所述的“浆料”方法所获得的固体清爽型水合性组合物施用至特别是面部的皮肤，为消费者提供了所追求的舒适性和感官以及良好的化妆效果。

现在将在以下非限制性实施例中说明本发明。除非另有说明，否则％表示为原材料相对于组合物总重量以重量计的％。

实施例

在以下实施例中，术语“经SGP处理的颜料”和“经SGP处理的颜料”分别是指受到过用甘油磷酸钠(SGP)或植酸(PHY)进行的亲水性表面处理的矿物颜料，这使得所述颜料对亲水性介质(例如水相)具有亲和性。它们的使用使得出人意料地获得了一种粉末浆料，当施用时其油质和新鲜的质感是特别令人愉悦的，同时在将浆料成形为粉饼的形式后保有其均匀性的特性和硬度。这些经处理的颜料例如由SENSIENT COSMETIC TECHNOLOGIES公司以商标

出售。

术语“经ALG处理的颜料”是指受到过用藻酸盐(ALG)进行的亲水性表面处理的矿物颜料。这些经处理的颜料例如由Miyoshi America公司以商标

出售。

根据本发明的方法，在以下实施例中：水相A包含过量的水，其中在溶剂(挥发性或非挥发性液体)吸取步骤时去除至少一部分水。

此外，因此必须计算初始水量，以便获得在浆料制备步骤结束时所指示的中间含水百分比，其中浆料通过混合相A和相B以及任选的相C来形成。

控制溶剂的去除，以获得下表中所指示的水的最终百分比(最终组合物)。

实施例1：水合性护理粉

制备了根据本发明的护理粉和对照，对照与本发明的不同之处在于其不含甘油。

组合物(本发明和对照)的最终配方呈现于下表1中(最终组合物以重量计的％)。

[表1]

相A：水相

相B：颗粒相(粉末)

为了制备上表中所呈现的一种最终配方或另一种最终配方，将包含过量水的相A的成分混合在一起，用Rayneri以500转/分钟将其冷分散5至10分钟。然后将来自相B的粉末混合物添加至相A，而后用Rayneri分散全部物质，逐渐将速度增加至最大1200转/分钟以获得视觉上均匀的混合物。

在该阶段，水以相对于对照配方的混合物的所有其他成分的总和以重量计132％的量过量地存在于浆料中，而对于本发明的组合物而言是以107％的量过量地存在于浆料中。

通过在顶部填充方式下填充配备有支撑网状物的有机硅模具来进行成形。将织物放置在表面上，然后在4巴下对粉末浆料的溶剂吸取30秒。

将模具在冷藏机中放置1小时。

在脱模后，将组合物在45℃的烘箱中放置两小时。

在该干燥步骤之后，将组合物置于密封包装中。

水合性测试

使用本领域技术人员熟悉的由Courage&Khazaka SN“NUM_SERIE”公司供应的CORNEOMETER CM825仪器，通过皮肤水分测试(cornéométrie)来测量水合性。

用于测量角质层水合性的方法基于在皮肤的表面上产生电场，使用电极检测因表皮上层的水合状态引起的介电常数变化(参见电特性测量被公认为评估角质层水合性的客观方法(E.Berardesca–EEMCO guidance for the assessment of stratum corneumhydration:electrical methods–Skin Research and Technology 1997；3:126-132))。

将对照配方或本发明的组合物施用至志愿者的前臂。施用量对应于2μl/cm²的皮肤。然后，通过在施用区域周围放置一个金属环(通过粘合剂固定在前臂上)来保护施用区域免受摩擦。

在施用组合物之前对施用区域进行测量，然后在所述施用组合物之后6小时对施用区域进行测量，在移除抗摩擦保护之后，在测量之前留出15分钟的时间用于稳定。

将对照配方或本发明组合物的残留膜从施用区域擦去。

通过根据前述方法进行的测量来计算水合性的变化。

结果示于下表2中:

[表2]

本发明的组合物(水+羟基化合物)使得皮肤具有重要且显著的水合性，而对照配方(水)在配方施用至测试区域后仅保持皮肤的初始水合性。

实施例2：珠光古铜粉

根据下表3中所示的最终配方制备了粉饼：

[表3]

相A：水相

相B：颗粒相(粉末)

相C：油相

为了制备以上所呈现的粉饼，将包含过量水的相A的成分混合在一起，用Rayneri以500转/分钟将其冷分散5至10分钟。

将来自相B的粉末混合物添加至相A，而后用Rayneri分散全部物质，逐渐将速度增加至最大1200转/分钟。

在该阶段，相对于混合物的所有其他成分的总和，水以以重量计83％的量过量地存在于浆料中。

最后添加相C，同时继续均化糊状物。

通过在顶部填充方式下填充配备有支撑网状物的有机硅模具来进行成形。放置织物，然后将压缩(压力＝2巴)和吸取溶剂(压力＝1巴)的步骤进行20秒。

将模具在冷藏机中放置1小时。

在脱模后，将组合物置于密封包装中。

硬度测量

根据前述方案，在三个部分上测量的平均硬度等于279克力(Gf)。

持久力

组合物在皮肤上持久的能力通过测量残留膜来评价，在施用至皮肤后6小时以及8小时进行测量。

实施例的粉底在6小时后具有91％的残留膜，在8小时后具有84％的残留膜。

水合性测试

在根据实施例1的方案进行的水合性测试期间，在施用至皮肤6小时后，组合物相对于对照显示出+18％的显著水合效果。

实施例3：哑光古铜粉

根据下表4中所呈现的最终配方制备了用于对皮肤化妆的有色粉：

[表4]

相A：水相

相B：颗粒相(粉末)

相C：油相

为了制备上表中所示的组合物，将包含过量水的相A的成分混合在一起，用Rayneri以500转/分钟将其冷分散5至10分钟。

最后添加相C，同时继续均化糊状物。

在该阶段，相对于混合物的所有其他成分的总和，水以以重量计107％的量过量地存在于浆料中。

通过在顶部填充方式下填充配备有支撑网状物的有机硅模具来进行成形。放置织物，然后将压缩(压力＝2巴)和吸取溶剂(压力＝2巴)的步骤进行20秒。

将模具在冷藏机中放置1小时。

在脱模后，将组合物置于密封包装中。

硬度测量

根据实施例2的方案测量硬度。

在以上制备的组合物的三个部段上测量的组合物的平均硬度等于271克力(Gf)。

水合性测试

在根据实施例1的方案进行的水合性测试期间，在施用至皮肤6小时后，根据本发明的实施例3的组合物相对于对照显示出+10％的显著水合效果。

实施例4：高光粉

根据下表5所示的最终配方制备了固体组合物(最终组合物以重量计的％)：

[表5]

相A：水相

相B：颗粒相(粉末)

相C：油相

最后添加相C，同时继续均化糊状物。

在该阶段，相对于混合物的所有其他成分的总和，水以以重量计74％的量过量地存在于浆料中。

通过在顶部填充方式下填充配备有支撑网状物的有机硅模具来进行成形。将织物放置在制剂的表面上，然后将压缩(压力＝2巴)和吸取溶剂(压力＝2巴)的步骤进行20秒。

将模具在冷藏机中放置1小时。

在脱模后，将组合物在45℃的烘箱中放置一小时。

在干燥步骤之后，将组合物置于密封包装中。

硬度测量

根据实施例2的方案测量硬度。

根据前述方案，在两个部段上测量的该实施例4的组合物的平均硬度等于288克力(Gf)。

水合性测试

在根据实施例1的方案进行的水合性测试期间，在施用至皮肤6小时后，根据本发明的实施例4的组合物相对于对照显示出+12％的显著水合效果。

高光粉还具有有吸引力的三维视觉效果，其表面浮雕和图案具有特别清晰的轮廓。

实施例5：哑光粉底

制备了在施用至皮肤后具有哑光雾面的固体粉底。

组合物的配方呈现于下表6中：

[表6]

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相A：水相

相B：颗粒相(粉末)

相C：油相

为了制备上表中所呈现的粉底，将包含过量水的相A的成分混合在一起，用Rayneri以500转/分钟将其冷分散5至10分钟。

将来自相B的粉末混合物添加至相A，而后用Rayneri分散全部物质，逐渐将速度增加至最大1200转/分钟以获得视觉上均匀的混合物。

最后添加相C，同时继续均化糊状物。

通过在顶部填充方式下填充配备有支撑网状物的有机硅模具来进行成形。放置织物，然后将压缩(压力＝4巴)和吸取溶剂(压力＝3巴)的步骤进行40秒。将模具在冷藏机中放置1小时。

在脱模后，将组合物在45℃的烘箱中放置一小时。

在干燥后，将组合物置于密封包装中。

实施例6：水合性粉底

制备了用于对皮肤护理的粉底。

组合物的最终配方示于下表7中：

[表7]

相A：水相

相B：颗粒相(粉末)

将来自相B的粉末混合物添加至相A，而后用Rayneri分散全部物质，逐渐将速度增加至最大1200转/分钟，将浆料均匀化。

在该阶段，相对于混合物的所有其他成分的总和，水以以重量计86％的量过量地存在于浆料中。

通过在顶部填充方式下填充配备有支撑网状物的有机硅模具来进行成形。放置织物，然后在4巴下对粉末浆料的溶剂吸取1分钟。

将模具在冷藏机中放置1小时。在脱模后，将组合物在45℃的烘箱中放置一小时。

在干燥后，将组合物置于“气垫”类型的防水包装中。

水合性测试

在根据实施例1的方案进行的水合性测试期间，在施用至皮肤6小时后，根据本发明的实施例6的组合物相比于对照显示出+30％的显著水合效果。

粉底在施用时也立即产生了清爽的效果，这与在距施用部一定距离处观察到的皮肤的水合效果是相辅相成的。

实施例7：珠光粉底

制备了对皮肤有珠光效果的粉底。

组合物的配方呈现于下表8中：

[表8]

相A：水相

相B：颗粒相(粉末)

相C：油相

最后添加相C，同时继续均化糊状物。

在脱模后，将组合物置于密封包装中。

实施例8：用于皮肤护理的哑光粉

制备了用于皮肤护理的白色粉。

组合物的最终配方示于下表9中：

[表9]

为了制备粉饼，将相A的成分混合在一起，用Rayneri以500转/分钟将其冷分散5至10分钟。

将来自相B的粉末混合物添加至包含过量水的相A，而后用Rayneri分散全部物质，逐渐将速度增加直至最大1200转/分钟。

最后添加相C，同时继续均化糊状物。

通过在顶部填充方式下填充配备有支撑网状物的有机硅模具来进行成形。在模具的表面上将织物放置在浆料上，然后将压缩(压力＝2巴)并同时吸取溶剂(压力＝1巴)的步骤进行20秒。

将模具在冷藏机中放置1小时。

在脱模后，将组合物在45℃的烘箱中放置一小时。

最终将组合物置于“气垫”类型的包装中。

在施用至皮肤后，除了对皮肤的水合效果外，组合物还产生了出人意料的哑光雾面(这与SERICITE M的存在有关)。

Claims

1.一种用于对角蛋白材料、更特别是皮肤护理和/或化妆的美容组合物，其呈固体组合物的形式，其在生理学上可接受的介质中包含至少：

相对于组合物的总重量以重量计5％至50％的量的水，

颗粒固相，其包含至少填料，

任选的包含至少一种油的油相，

所述组合物通过包括以下步骤的方法获得：(i)将颗粒相与构成液相的羟基化合物、水和任选的油相混合，以形成糊状物；以及(ii)通过压实和部分地去除液相来使糊状物成形，以产生固体组合物形式的组合物。

2.根据权利要求1所述的美容组合物，其特征在于，所述美容组合物包含相对于组合物的总重量以重量计10％至50％，特别地20％至45％，优选地30％至40％的量的水。

3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述组合物包含总量为相对于组合物的总重量以重量计5％至20％，优选地8％至15％的多元醇和/或二羟基醇醚。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其特征在于，颗粒相包含选自片状填料、球形填料及其混合物的填料。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物进一步包含经亲水性处理的颜料。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的美容组合物，其特征在于，所述美容组合物进一步包含悬浮剂和任选的内聚剂，所述悬浮剂特别为锂蒙脱石、膨润土以及它们的混合物，所述内聚剂特别为硬脂酸镁、硬脂酸锌、肉豆蔻酸镁以及它们的混合物。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物的形式为用于面部和/或嘴唇的固体水合性护理组合物或固体水合性化妆组合物，特别是腮红、眼影、高光粉、古铜粉、保护性粉底、遮瑕膏、唇粉或眉粉。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物在表面上具有3D浮雕图案。

9.一种用于制造如权利要求1至8中任一项所述的固体组合物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(i)将颗粒相与构成液相的羟基化合物、水和任选的油相混合，以形成糊状物；以及(ii)特别地在有机硅模具中，通过压实和部分地去除糊状物中存在的液相来使糊状物成形。

10.一种用于对角蛋白材料、更特别是皮肤护理和/或化妆的美容方法，其包括将根据权利要求1至8中任一项所述的组合物施用至角蛋白材料。