CN116410668A - 化学机械抛光浆料组合物以及使用其对钨图案晶片进行抛光的方法 - Google Patents
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Abstract
公开一种用于对钨图案晶片进行抛光的化学机械抛光浆料组合物以及一种使用所述化学机械抛光浆料组合物对钨图案晶片进行抛光的方法。所述用于对钨图案晶片进行抛光的化学机械抛光浆料组合物可包含：选自极性溶剂及非极性溶剂中的至少一种溶剂；研磨剂，含有用具有至少一个氮原子的硅烷化合物改性的氧化硅；以及含环氧烷基的氟类表面活性剂。
Description
[相关申请的交叉参考]
本申请主张在2022年1月7日在韩国知识产权局提出申请的韩国专利申请第10-2022-0002682号的权益，所述韩国专利申请的全部公开内容并入本文供参考。
技术领域
本发明涉及一种用于对钨图案晶片进行抛光的化学机械抛光(chemicalmechanical polishing，CMP)浆料组合物以及一种使用所述CMP浆料组合物对钨图案晶片进行抛光的方法。
背景技术
化学机械抛光(CMP)组合物及对衬底表面进行抛光(或整平)的方法在相关技术中是众所周知的。用于对半导体衬底上的金属层(例如，钨层)进行抛光的抛光组合物可包含悬浮在水溶液中的磨料颗粒(abrasive particle)及化学促进剂(例如，氧化剂、催化剂及类似材料)。
使用CMP浆料组合物对金属层进行抛光的工艺包括仅对金属层进行抛光、对金属层及障壁层(barrier layer)进行抛光以及对金属层、障壁层及氧化物层进行抛光。在这些步骤中，在对金属层、障壁层及氧化物层进行抛光的步骤中，使用用于对钨图案晶片进行抛光的组合物，并且在以适合的抛光速率对金属层及氧化物层进行抛光的条件下，可实现良好的抛光平坦度(polishing flatness)。
近年来，为了减少磨料颗粒的含量以及在实现高平坦度的同时提高氧化物层的抛光速率，建议在对金属层、障壁层及氧化物层进行抛光的步骤中所使用的CMP浆料组合物中使用以正电荷改性的颗粒作为磨料颗粒。然而，由于在对目标表面(target surface)进行抛光的过程中，在抛光期间产生的副产物以及研磨剂(abrasive agent)可能会被吸附到抛光垫(polishing pad)，因此可能会存在抛光垫寿命减少的问题。此外，在抛光后的清洁过程中，在抛光期间产生的副产物以及研磨剂可能会在预定的时间段内持续地吸附到刷子(brush)，从而导致抛光目标(polishing target)中的缺陷。
发明内容
本发明的一个方面是提供一种用于对钨图案晶片进行抛光的CMP浆料组合物，当使用以正电荷改性的研磨剂对钨图案晶片进行抛光时，所述CMP浆料组合物可抑制在抛光期间产生的副产物和/或研磨剂吸附到抛光垫或刷子，同时维持氧化物层的高抛光速率。
本发明的一个方面是提供一种用于对钨图案晶片进行抛光的CMP浆料组合物，当使用以正电荷改性的研磨剂对钨图案晶片进行抛光时，所述CMP浆料组合物可增加抛光垫的寿命，同时提高抛光目标表面上的抛光平坦度。
本发明的一个方面涉及一种用于对钨图案晶片进行抛光的CMP浆料组合物。
1.所述用于对钨图案晶片进行抛光的CMP浆料组合物包含：选自极性溶剂(polarsolvent)及非极性溶剂(non-polar solvent)中的至少一种溶剂；研磨剂，含有用具有至少一个氮原子的硅烷化合物改性的氧化硅；以及含环氧烷基的氟类表面活性剂。
2.在1中，含环氧烷基的氟类表面活性剂可为非离子表面活性剂。
3.在1及2中，环氧烷基可为环氧乙烷(ethylene oxide，EO)基。
4.在3中，表面活性剂还可含有环氧丙烷(propylene oxide，PO)基作为环氧烷基。
5.在1到4中，表面活性剂可以大于0摩尔且10摩尔以下的量含有环氧烷基。
6.在1到5中，表面活性剂可包括选自氟化的直链或支链C1到C12烷基及氟化的直链或支链C1到C12烷氧基中的至少一者。
7.在1到6中，表面活性剂可为全氟化表面活性剂(per-fluorinatedsurfactant)。
8.在1到7中，氧化硅可在其表面上具有正电荷。
9.在1到8中，硅烷化合物可为含有1到5个氮原子的氨基硅烷。
10.在1到9中，所述组合物可包含0.001重量％(wt％)到20重量％的所述研磨剂、0.001百万分点(parts per million，ppm)到200ppm的所述表面活性剂、0.1ppm到1,000ppm的有机酸、1ppm到1,000ppm的催化剂、0.001重量％到10重量％的氨基酸以及余量的所述溶剂。
11.在1到10中，所述组合物可具有3到7的pH。
根据本发明的另一方面，一种对钨图案晶片进行抛光的方法包括使用根据本发明的CMP浆料组合物对钨图案晶片进行抛光。
本发明提供一种用于对钨图案晶片进行抛光的CMP浆料组合物，当使用以正电荷改性的研磨剂对钨图案晶片进行抛光时，所述CMP浆料组合物可抑制在抛光期间产生的副产物和/或研磨剂吸附到抛光垫或刷子，同时维持氧化物层的高抛光速率。
本发明提供一种用于对钨图案晶片进行抛光的CMP浆料组合物，当使用以正电荷改性的研磨剂对钨图案晶片进行抛光时，所述CMP浆料组合物可增加抛光垫的寿命，同时提高抛光目标表面上的抛光平坦度。
具体实施方式
本文中所使用的用语“经取代或未经取代的”中的用语“经取代”意指对应官能团中的至少一个氢原子被选自由羟基、C1到C20烷基或卤代烷基、C2到C20烯基或卤代烯基、C2到C20炔基或卤代炔基、C3到C20环烷基、C3到C20环烯基、C6到C20芳基、C7到C20芳基烷基、C1到C20烷氧基、C6到C20芳氧基、氨基、卤素基、氰基及硫醇基组成的群组中的一者取代。
在本文中，“单价脂肪族烃基”可为经取代或未经取代的C1到C20直链或支链烷基，优选地为C1到C10烷基，更优选地为C1到C5烷基。
在本文中，“单价脂环族烃基”可为经取代或未经取代的C3到C20环烷基，优选地为C3到C10环烷基，更优选地为C3到C5环烷基。
在本文中，“单价芳族烃基”可为经取代或未经取代的C6到C20芳基或经取代或未经取代的C7到C20芳基烷基，优选地为C6到C10芳基或C7到C10芳基烷基。
在本文中，“二价脂肪族烃基”、“二价脂环族烃基”或“二价芳族烃基”意指“单价脂肪族烃基”、“单价脂环族烃基”或“单价芳族烃基”的改性的二价基团。
举例来说，“二价脂肪族烃基”可为经取代或未经取代的C1到C20直链或支链亚烷基，优选地为C1到C10亚烷基，更优选地为C1到C5亚烷基；“二价脂环族烃基”可为经取代或未经取代的C3到C20亚环烷基，优选地为C3到C10亚环烷基，更优选地为C3到C5亚环烷基；且“二价芳族烃基”可为经取代或未经取代的C6到C30亚芳基或经取代或未经取代的C7到C20亚芳基烷基，优选地为C6到C10亚芳基、或C7到C10亚芳基烷基。
如本文中用来表示特定数值范围，“X到Y”意指“X以上且Y以下”。
本发明涉及一种用于对钨图案晶片进行抛光的CMP浆料组合物。所述组合物包含用具有至少一个氮原子的硅烷化合物改性的氧化硅作为研磨剂，以提高钨图案晶片的抛光速率。然而，本发明的发明人证实，在利用包含用具有至少一个氮原子的硅烷化合物改性的氧化硅作为研磨剂的CMP浆料组合物对钨图案晶片进行抛光时，所述CMP浆料组合物可能将在抛光期间产生的副产物和/或研磨剂吸附到抛光垫或刷子。在抛光期间产生的副产物和/或研磨剂吸附到抛光垫可能会导致抛光垫寿命减少，且积聚在刷子上的在抛光期间产生的副产物和/或研磨剂可能会给抛光目标带来缺陷，从而导致抛光目标的平坦度劣化。另一方面，向CMP浆料组合物添加某些添加剂以抑制在抛光期间产生的副产物和/或研磨剂的吸附可能会导致氧化物层的抛光速率降低。当向含有用具有至少一个氮原子的硅烷化合物改性的氧化硅的研磨剂添加某种表面活性剂时，可抑制在抛光期间产生的副产物和/或研磨剂的吸附，同时维持氧化物层的高抛光速率。
根据本发明的一个方面，一种用于对钨图案晶片进行抛光的CMP浆料组合物(在下文中被称为“CMP浆料组合物”)包含：选自极性溶剂及非极性溶剂中的至少一种溶剂；含有用具有至少一个氮原子的硅烷化合物改性的氧化硅的研磨剂；以及含环氧烷基的氟类表面活性剂。
在下文中，将详细阐述根据本发明实施例的CMP浆料组合物的组分。
溶剂
选自极性溶剂及非极性溶剂中的至少一种溶剂可在用研磨剂对钨图案晶片进行抛光时减少摩擦。选自极性溶剂及非极性溶剂中的所述至少一种溶剂可包括水(例如，超纯水(ultrapure water)或去离子水(deionized water))、有机胺、有机醇、有机醇胺、有机醚、有机酮及类似溶剂。优选地，所述溶剂可包括超纯水或去离子水。选自极性溶剂及非极性溶剂中的所述至少一种溶剂可以余量(例如，以30重量％到99重量％的量)包含在CMP浆料组合物中。
研磨剂
研磨剂可以高抛光速率对绝缘层(例如，氧化硅层)及钨图案晶片进行抛光。
研磨剂包含用含有至少一个氮原子的硅烷化合物改性的氧化硅。与未改性的氧化硅相比，改性的氧化硅可提高绝缘层的抛光速率，同时抑制划痕(scratch)的产生。另外，即使在比典型CMP浆料组合物的强酸pH范围高的弱酸pH范围内，改性氧化硅也可确保钨图案晶片的高抛光速率。
在一个实施例中，由于氧化硅仅是用具有至少一个氮原子的硅烷化合物改性，因此氧化硅在其表面上具有正电荷。氧化硅所具有的表面ζ电位(surface zeta potential)可为+10mV到+100mV(例如+10mV、+15mV、+20mV、+25mV、+30mV、+35mV、+40mV、+45mV、+50mV、+55mV、+60mV、+65mV、+70mV、+75mV、+80mV、+85mV、+90mV、+95mV或+100mV)，具体为+20mV到+60mV。在此范围内，氧化硅可有助于提高绝缘层的抛光速率。
改性氧化硅包括球形或非球形颗粒，其中初始颗粒所具有的平均粒径(averageparticle diameter)(D50)为10nm到200nm，例如10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm、100nm、105nm、110nm、115nm、120nm、125nm、130nm、135nm、140nm、145nm、150nm、155nm、160nm、165nm、170nm、175nm、180nm、185nm、190nm、195nm或200nm，具体为20nm到180nm，更具体为30nm到150nm。在此范围内，CMP浆料组合物可确保对作为根据本发明的抛光目标的绝缘层及钨图案晶片的足够抛光速率。作为所属领域中的技术人员已知的典型粒径，“平均粒径(D50)”意指在研磨剂的体积分布中对应于50体积％的颗粒的直径。
用含有至少一个氮原子的硅烷化合物改性的氧化硅可通过将含有至少一个氮原子的硅烷化合物添加到未改性氧化硅、随后进行反应达预定时间段来制备。未改性氧化硅在其表面上具有负电荷，且可包括选自胶体氧化硅(colloidal silica)及煅制氧化硅(fumed silica)中的至少一者，优选地为胶体氧化硅。
在一个实施例中，改性氧化硅可通过在酸性条件下将含有至少一个氮原子的氨基硅烷以0.02到1的摩尔比添加到未改性氧化硅、随后在50℃到80℃下搅拌10小时到30小时来制备。酸性条件可通过添加酸(例如盐酸、氢氟酸、乙酸、硝酸、硫酸及类似酸)来获得。未改性氧化硅可为PL系列2到20(扶桑有限公司(FUSO Co.,Ltd.))，但不限于此。
在一个实施例中，氧化硅可用含有至少一个氮原子(例如1到5个氮原子)的氨基硅烷改性。优选地，氧化硅是用含有两个氮原子的氨基硅烷和/或含有三个氮原子的氨基硅烷改性，所述两者与含有一个氮原子的氨基硅烷相比可进一步提高抛光速率。
含有两个氮原子的硅烷化合物
含有两个氮原子的硅烷包含式1的化合物、衍生自式1的化合物的阳离子或式1的化合物的盐：
[式1]
其中X1、X2及X3各自独立地为氢原子、羟基、经取代或未经取代的C1到C20烷基、经取代或未经取代的C6到C20芳基、经取代或未经取代的C3到C20环烷基、经取代或未经取代的C7到C20芳基烷基、经取代或未经取代的C1到C20烷氧基、或经取代或未经取代的C6到C20芳氧基；
X1、X2及X3中的至少一者是羟基、经取代或未经取代的C1到C20烷氧基、或经取代或未经取代的C6到C20芳氧基；
Y1及Y2各自独立地为单键、二价脂肪族烃基、二价脂环族烃基或二价芳族烃基；并且
R1、R2及R3各自独立地为氢原子、羟基、经取代或未经取代的C1到C20单价脂肪族烃基、经取代或未经取代的C3到C20单价脂环族烃基、或经取代或未经取代的C6到C30单价芳族烃基。
在一个实施例中，研磨剂可包含用式1的化合物改性的氧化硅。
优选地，在式1中，X1、X2及X3各自独立地为羟基、经取代或未经取代的C1到C20烷基、或经取代或未经取代的C1到C20烷氧基，其中X1、X2及X3中的至少一者是羟基或经取代或未经取代的C1到C20烷氧基。更优选地，在式1中，X1、X2及X3是羟基或经取代或未经取代的C1到C20烷氧基。利用此种结构，式1的化合物可更稳定地偶联到氧化硅，从而增加研磨剂的寿命。
优选地，Y1及Y2各自独立地为二价脂肪族烃基，更优选地为C1到C5亚烷基。
优选地，在式1中，R1、R2及R3各自独立地为氢原子。在此种情形中，式1的化合物可为含氨基(-NH2)的硅烷。
举例来说，式1的化合物可包括选自氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、氨基乙基氨基甲基三乙氧基硅烷及氨基乙基氨基甲基甲基二乙氧基硅烷中的至少一者。
在另一实施例中，研磨剂可包含用衍生自式1的化合物的阳离子改性的氧化硅。
衍生自式1的化合物的阳离子意指通过将氢原子或取代基偶联到式1的化合物中的两个氮原子中的至少一者而形成的阳离子。阳离子可包括单价到二价阳离子。举例来说，阳离子可由式1-1到式1-3中的至少一者表示：
[式1-1]
[式1-2]
[式1-3]
其中X1、X2、X3、Y1、Y2、R1、R2及R3与式1中定义的相同；并且
R4及R5各自独立地为氢原子、羟基、经取代或未经取代的C1到C20单价脂肪族烃基、经取代或未经取代的C3到C20单价脂环族烃基、或经取代或未经取代的C6到C30单价芳族烃基。
在又一实施例中，研磨剂包含用式1的化合物的盐改性的氧化硅。式1的化合物的盐意指衍生自式1的化合物的阳离子以及阴离子的中性盐。
阳离子可由式1-1到式1-3中的至少一者表示。阴离子可包括卤素阴离子(例如：F-、Cl-、Br-及I-)；有机酸阴离子，例如碳酸阴离子(例如：CO3 2-、HCO3 -)、乙酸阴离子(CH3COO-)、柠檬酸阴离子(HOC(COO-)(CH2COO-)2)及类似阴离子；含氮阴离子(例如：NO3 -、NO2 -)；含磷阴离子(例如：PO4 3-、HPO4 2-、H2PO4 -)；含硫阴离子(例如：SO4 2-、HSO4 -)；氰化物阴离子(CN-)及类似阴离子。
含有三个氮原子的硅烷化合物
含有三个氮原子的硅烷可包含式2的化合物、衍生自式2的化合物的阳离子或式2的化合物的盐：
[式2]
其中X1、X2及X3与式1中定义的相同；
Y3、Y4及Y5各自独立地为单键、二价脂肪族烃基、二价脂环族烃基或二价芳族烃基；并且
R6、R7、R8及R9各自独立地为氢原子、羟基、经取代或未经取代的C1到C20单价脂肪族烃基、经取代或未经取代的C3到C20单价脂环族烃基、或经取代或未经取代的C6到C30单价芳族烃基。
在一个实施例中，研磨剂包含用式2的化合物改性的氧化硅。
优选地，在式2中，X1、X2及X3各自独立地为羟基、经取代或未经取代的C1到C20烷基、或经取代或未经取代的C1到C20烷氧基，其中X1、X2及X3中的至少一者是羟基或经取代或未经取代的C1到C20烷氧基。更优选地，在式2中，X1、X2及X3是羟基或经取代或未经取代的C1到C20烷氧基。利用此种结构，式2的化合物可更稳定地偶联到氧化硅，从而增加研磨剂的寿命。
优选地，在式2中，Y3、Y4及Y5各自独立地为二价脂肪族烃基，更优选地为C1到C5亚烷基。
优选地，在式2中，R6、R7、R8及R9各自独立地为氢原子。此处，式2的化合物可为含氨基(-NH2)的硅烷。
举例来说，式2的化合物可包括选自二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基甲基二乙氧基硅烷及二乙烯三氨基甲基甲基二乙氧基硅烷中的至少一者。
在另一实施例中，研磨剂包含用衍生自式2的化合物的阳离子改性的氧化硅。
衍生自式2的化合物的阳离子意指通过将氢原子或取代基偶联到式2的化合物中的氮原子而形成的阳离子。阳离子可包括单价到三价阳离子。举例来说，阳离子可由式2-1到式2-7中的至少一者表示：
[式2-1]
[式2-2]
[式2-3]
[式2-4]
[式2-5]
[式2-6]
[式2-7]
其中X1、X2、X3、Y3、Y4、Y5、R6、R7、R8及R9各自与式2中定义的相同；并且
R10、R11及R12各自独立地为氢原子、羟基、经取代或未经取代的C1到C20单价脂肪族烃基、经取代或未经取代的C3到C20单价脂环族烃基、或经取代或未经取代的C6到C30单价芳族烃基。
在又一实施例中，研磨剂可包含用式2的化合物的盐改性的氧化硅。式2的化合物的盐意指衍生自式2的化合物的阳离子以及阴离子的中性盐。
阳离子可由式2-1到式2-7中的任一者表示。阴离子可包括与式1的盐中的阴离子相同的阴离子或不同于其中的阴离子的阴离子。
研磨剂(例如，用具有至少一个氮原子的硅烷改性的氧化硅)在CMP浆料组合物中的含量可为0.001重量％到20重量％，具体为0.001重量％、0.1重量％、0.5重量％、1重量％、1.5重量％、2重量％、2.5重量％、3重量％、3.5重量％、4重量％、4.5重量％、5重量％、5.5重量％、6重量％、6.5重量％、7重量％、7.5重量％、8重量％、8.5重量％、9重量％、9.5重量％、10重量％、10.5重量％、11重量％、11.5重量％、12重量％、12.5重量％、13重量％、13.5重量％、14重量％、14.5重量％、15重量％、15.5重量％、16重量％、16.5重量％、17重量％、17.5重量％、18重量％、18.5重量％、19重量％、19.5重量％或20重量％，优选地为0.01重量％到15重量％，更优选地为0.05重量％到10重量％，最优选地为0.1重量％到5重量％，进一步最优选地为0.5重量％到3重量％。在此范围内，所述组合物可在对绝缘层及钨图案晶片的抛光时确保高抛光速率。
含环氧烷基的氟类表面活性剂
在含有研磨剂的组合物中，含环氧烷基的氟类表面活性剂可抑制在抛光期间产生的副产物和/或研磨剂的吸附，同时维持氧化物层的高抛光速率。具体来说，尽管氟类表面活性剂的含量比CMP浆料组合物的其他组分小，然而CMP浆料组合物可提供上述效果。含有环氧烷基的非氟类表面活性剂可能会导致氧化物层的抛光速率显著降低，并导致在抛光期间产生的副产物和/或研磨剂显著吸附到抛光垫或刷子。不含环氧烷基的氟类表面活性剂表现得像油(oil)一样，基本上不会表现出亲水特性，且不可能与CMP浆料组合物进行混合。
含环氧烷基的氟类表面活性剂可为非离子表面活性剂。环氧烷基可表现出亲水特性及非离子特性。此处，“环氧烷基(alkylene oxide group)”可意指*-(R-O)-*[R是C2到C5亚烷基，且*是与元素的连接位点(linking site)]。优选地，R是亚乙基或亚丙基。在一个实施例中，表面活性剂可含有环氧乙烷基作为环氧烷基。在另一实施例中，表面活性剂还可含有环氧丙烷基作为环氧烷基。
表面活性剂可以大于0摩尔且10摩尔以下、具体为1摩尔、2摩尔、3摩尔、4摩尔、5摩尔、6摩尔、7摩尔、8摩尔、9摩尔或10摩尔、优选地为5摩尔到10摩尔的量包含环氧烷基。在此范围内，CMP浆料组合物可容易地实现本发明的效果。
含环氧烷基的氟类表面活性剂可包含氟化的直链或支链C1到C12烷基和/或氟化的直链或支链C1到C12烷氧基。在氟化的直链或支链C1到C12烷基及氟化的直链或支链C1到C12烷氧基中，C1到C12烷基可表现出亲脂特性(lipophilic property)以充当表面活性剂。此处，“氟化的”意指90％或大于90％(例如，90％到100％)的与碳原子偶联的氢原子被氟原子取代。当100％的氢原子被氟原子取代时，对应的化合物可被称为“全氟化的”。优选地，氟类表面活性剂含有氟化的C6到C12烷基、更优选地为全氟化的C6到C12烷基。举例来说，烷基可为-CF3、-CF2CF3、-(CF2)2CF3、-(CF2)3CF3、-(CF2)4CF3、-(CF2)5CF3、-(CF2)6CF3、-(CF2)7CF3、-(CF2)8CF3、-(CF2)9CF3及类似烷基。
含环氧烷基的氟类表面活性剂还可含有非氟化的直链或支链C1到C12烷基。
在一个实施例中，含环氧烷基的氟类表面活性剂可包含式3的化合物。
[式3]
H-(-O-R1-)n-O-A-R2，
其中R1是直链或支链C2到C5亚烷基；
A是单键或脂肪族烃基；
n大于0且10以下；并且
R2是氟化的直链或支链C1到C12烷基。
在一个实施例中，含环氧烷基的氟类表面活性剂可包含式4的化合物和/或式5的化合物。
[式4]
H-(-O-CH2CH2CH2-)n2-(-O-CH2CH2-)n1-O-A-R2，
其中n1及n2各自独立地为0到10，n1与n2之和(n1+n2)大于0；
A是单键或脂肪族烃基；并且
R2是氟化的直链或支链C1到C12烷基或氟化的直链或支链C1到C12烷氧基。
[式5]
H-(-O-CH2CH2-)n1-(-O-CH2CH2CH2-)n2-O-A-R2，
其中n1及n2各自独立地为0到10，n1与n2之和(n1+n2)大于0；
A是单键或脂肪族烃基；并且
R2是氟化的直链或支链C1到C12烷基或氟化的直链或支链C1到C12烷氧基。
在式3、式4及式5中，“脂肪族烃基”可为直链或支链C1到C10亚烷基。
优选地，在式3中，n可在5到10的范围内。
优选地，在式4及式5中，n1可在5到10的范围内，且n2可为0；或者n2可在5到10的范围内，且n1可为0；或者n1及n2中的每一者可大于0，且n1+n2可在5到10的范围内。
含环氧烷基的氟类表面活性剂可通过所属领域中的技术人员已知的典型方法来制备。举例来说，含环氧烷基的氟类表面活性剂可通过全氟化醇与含有环氧烷基的化合物的反应来制备。
含环氧烷基的氟类表面活性剂在CMP浆料组合物中的含量可为0.001ppm到200ppm，具体为0.001ppm、0.1ppm、1ppm、2ppm、3ppm、4ppm、5ppm、6ppm、7ppm、8ppm、9ppm、10ppm、11ppm、12ppm、13ppm、14ppm、15ppm、16ppm、17ppm、18ppm、19ppm、20ppm、21ppm、22ppm、23ppm、24ppm、25ppm、26ppm、27ppm、28ppm、29ppm、30ppm、31ppm、32ppm、33ppm、34ppm、35ppm、36ppm、37ppm、38ppm、39ppm、40ppm、41ppm、42ppm、43ppm、44ppm、45ppm、46ppm、47ppm、48ppm、49ppm、50ppm、51ppm、52ppm、53ppm、54ppm、55ppm、56ppm、57ppm、58ppm、59ppm、60ppm、61ppm、62ppm、63ppm、64ppm、65ppm、66ppm、67ppm、68ppm、69ppm、70ppm、71ppm、72ppm、73ppm、74ppm、75ppm、76ppm、77ppm、78ppm、79ppm、80ppm、81ppm、82ppm、83ppm、84ppm、85ppm、86ppm、87ppm、88ppm、89ppm、90ppm、91ppm、92ppm、93ppm、94ppm、95ppm、96ppm、97ppm、98ppm、99ppm、100ppm、101ppm、102ppm、103ppm、104ppm、105ppm、106ppm、107ppm、108ppm、109ppm、110ppm、111ppm、112ppm、113ppm、114ppm、115ppm、116ppm、117ppm、118ppm、119ppm、120ppm、121ppm、122ppm、123ppm、124ppm、125ppm、126ppm、127ppm、128ppm、129ppm、130ppm、131ppm、132ppm、133ppm、134ppm、135ppm、136ppm、137ppm、138ppm、139ppm、140ppm、141ppm、142ppm、143ppm、144ppm、145ppm、146ppm、147ppm、148ppm、149ppm、150ppm、151ppm、152ppm、153ppm、154ppm、155ppm、156ppm、157ppm、158ppm、159ppm、160ppm、161ppm、162ppm、163ppm、164ppm、165ppm、166ppm、167ppm、168ppm、169ppm、170ppm、171ppm、172ppm、173ppm、174ppm、175ppm、176ppm、177ppm、178ppm、179ppm、180ppm、181ppm、182ppm、183ppm、184ppm、185ppm、186ppm、187ppm、188ppm、189ppm、190ppm、191ppm、192ppm、193ppm、194ppm、195ppm、196ppm、197ppm、198ppm、199ppm或200ppm，优选地为0.01ppm到100ppm，更优选地为1ppm到100ppm，最优选地为10ppm到100ppm。在此范围内，含环氧烷基的氟类表面活性剂可抑制研磨剂及在抛光期间产生的副产物的吸附，同时防止氧化物层的抛光速率降低。
在CMP浆料组合物中所含有的所有表面活性剂中，含环氧烷基的氟类表面活性剂的含量可为90重量％或大于90重量％，优选地为95重量％到100重量％、最优选地为99重量％到100重量％。在此范围内，CMP浆料组合物可容易地实现本发明的效果。
CMP浆料组合物还可包含选自氧化剂、催化剂、氨基酸及有机酸中的至少一者。
氧化剂用于对钨图案晶片进行氧化，以促进钨图案晶片的抛光。
氧化剂可包括选自无机过化合物(percompound)、有机过化合物、溴酸或其盐、硝酸或其盐、氯酸或其盐、铬酸或其盐、碘酸或其盐、铁或其盐、铜或其盐、稀土金属氧化物、过渡金属氧化物及重铬酸钾中的至少一者。此处，“过化合物(percompound)”是指含有至少一个过氧化基(-O-O-)或最高氧化态元素的化合物。优选地，氧化剂为过化合物。举例来说，过化合物可包括选自过氧化氢、高碘酸钾、过硫酸钙及铁氰化钾中的至少一者，优选地为过氧化氢。
氧化剂在CMP浆料组合物中的含量可为0.01重量％到20重量％，优选地为0.05重量％到10重量％，更优选地为0.1重量％到5重量％。在此范围内，CMP浆料组合物可提高钨图案晶片的抛光速率。
催化剂可包括选自铁离子化合物、铁离子的络合物及其水合物中的至少一者。
铁离子化合物、铁离子的络合物及其水合物可提高钨图案晶片的抛光速率。
铁离子化合物可包括含三价铁阳离子的化合物。含三价铁阳离子的化合物可选自任何具有在水溶液中以游离阳离子的形式存在的三价铁阳离子的化合物。举例来说，含三价铁阳离子的化合物可包括选自氯化铁(FeCl3)、硝酸铁(Fe(NO3)3)及硫酸亚铁(Fe2(SO4)3)中的至少一者，但不限于此。
铁离子的络合物可包括含三价铁阳离子的络合物。含三价铁阳离子的络合物可包含通过使三价铁阳离子与具有选自羧酸、磷酸、硫酸、氨基酸及胺中的至少一个官能团的有机或无机化合物在水溶液中反应而形成的化合物或其盐。有机或无机化合物可包括柠檬酸盐、柠檬酸铵、对甲苯磺酸(p-toluene sulfonic acid，pTSA)、1,3-丙二胺四乙酸(1,3-propylenediaminetetraacetic acid，PDTA)、乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid，EDTA)、二亚乙基三胺五乙酸(diethylenetriaminepentaacetic acid，DTPA)、次氮基三乙酸(nitrilotriacetic acid，NTA)及乙二胺-N,N'-二琥珀酸(ethylenediamine-N,N'-disuccinic acid，EDDS)，但不限于此。含三价铁阳离子的化合物的实例可包括柠檬酸铁、柠檬酸铁铵、Fe(III)-pTSA、Fe(III)-PDTA及Fe(III)-EDTA，但不限于此。
催化剂(例如，选自铁离子化合物、铁离子的络合物及其水合物中的至少一者)在CMP浆料组合物中的含量可为1ppm到1,000ppm，优选地为1ppm到500ppm，更优选地为1ppm到200ppm，最优选地为1ppm到100ppm。在此范围内，CMP浆料组合物可提高钨层的抛光速率。
在包含含有上述改性氧化硅的研磨剂的CMP浆料组合物中，氨基酸可进一步提高钨层的抛光速率。
氨基酸可包括甘氨酸、赖氨酸、丙氨酸、组氨酸、丝氨酸、谷氨酰胺、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、苏氨酸、天冬酰胺、半胱氨酸、脯氨酸及类似氨基酸。优选地，氨基酸包括选自甘氨酸、赖氨酸、丙氨酸及组氨酸中的至少一者，更优选地为甘氨酸。
氨基酸在CMP浆料组合物中的含量可为0.001重量％到10重量％，优选地为0.005重量％到5重量％，更优选地为0.01重量％到1重量％，最优选地为0.02重量％到0.5重量％。在此范围内，氨基酸可进一步提高钨层的抛光速率。
有机酸可提高钨图案晶片的抛光速率。
有机酸可包括具有至少一个羧基的有机酸，优选地包括具有一个羧基的有机酸。举例来说，有机酸可包括选自乙酸、丙酸、丁酸及戊酸中的至少一者。
有机酸在CMP浆料组合物中的含量可为0.1ppm到1,000ppm，优选地为0.2ppm到500ppm，更优选地为0.5ppm到300ppm，最优选地为1ppm到300ppm。在此范围内，有机酸可提高研磨剂的分散稳定性，以便即使在长时间段的使用后也会防止研磨剂的凝聚(agglomeration)和/或内聚(cohesion)。
CMP浆料组合物的pH可为3到7，优选地为4到6，更优选地为5到6。在此范围内，与在强酸性条件下抛光相比，含有改性氧化硅作为研磨剂的CMP浆料组合物在微酸性pH条件下抛光时可实现钨图案晶片的高抛光速率。
CMP浆料组合物还可包含pH调节剂以维持适合的pH值。
pH调节剂可包括无机酸(例如，硝酸、磷酸、盐酸及硫酸)。所述pH调节剂可包括选自例如水性氨(aqueous ammonia)、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸钠及碳酸钾中的至少一种碱。
CMP浆料组合物还可包含典型的添加剂，例如表面活性剂、分散剂、改性剂、表面活化剂(surface active agent)及类似添加剂。在CMP浆料组合物中，添加剂的含量可为0.01ppm到500ppm，优选地为0.2ppm到100ppm。在此范围内，添加剂可实现其固有的效果，而不影响抛光速率。
根据本发明的另一方面，提供一种对钨图案晶片进行抛光的方法。所述抛光方法包括使用根据本发明的CMP浆料组合物对钨图案晶片进行抛光。
接下来，将参照实例更详细地阐述本发明。然而，应注意，提供这些实例仅为进行例示，而不应以任何方式将其解释为限制本发明。
在实例及比较例中使用的组分的细节如下。
制备例1
通过使平均粒径为120nm的胶体氧化硅(未改性氧化硅，PL-7，ζ电位：-25mV，扶桑(FUSO))与0.04摩尔的式6的化合物在pH 2.5的酸性条件下在65℃下反应18小时而制备出了用由下式6表示的化合物改性的氧化硅(ζ电位：+25mV，平均粒径：120nm)。使用ζ测定器ZS(Zetasizer ZS)(马尔文有限公司(Malvern Co.,Ltd.))测量了ζ电位。
[式6]
制备例2
除了使用下式7的化合物代替式6的化合物以外，以与制备例1中相同的方式制备出了用由下式7表示的化合物改性的氧化硅(ζ电位：+25mV，平均粒径：120nm)。
[式7]
制备例3
使用了平均粒径(D50)为120nm的胶体氧化硅(未改性氧化硅，PL-7，ζ电位：-25mV，扶桑)。
实例1
通过以下方式制备出了pH为3的CMP浆料组合物：以CMP浆料组合物的总重量计，将1.2重量％作为研磨剂的制备例1的改性氧化硅、30ppm的氟类表面活性剂、300ppm作为有机酸的乙酸、25ppm作为含铁离子化合物的Fe-DTPA、0.16重量％的甘氨酸、100ppm的杀生物剂(B2100，爱敬化学工业有限公司(Aju Chemical Industry Co.,Ltd.))及余量的去离子水进行混合。使用硝酸或氨水溶液作为pH调节剂将所述组合物调节到pH 5.5，从而制备用于对钨图案晶片进行抛光的CMP浆料组合物。氟类表面活性剂是含有全氟化C6烷基及5摩尔环氧乙烷(EO)基的化合物。
实例2到实例5
除了如表1中所列改变改性氧化硅的种类及氟类表面活性剂的种类以外，以与实例1中相同的方式制备出了CMP浆料组合物。
比较例1到比较例6
除了如表1中所列改变氧化硅的种类及表面活性剂的种类以外，以与实例1中相同的方式制备出了CMP浆料组合物。
在以下抛光条件下，对在实例及比较例中制备的CMP浆料组合物施行了抛光评价。结果示出在表1中。
[抛光评价条件]
1.抛光机：瑞弗莱新(Reflexion)LK 300mm(应用材料有限公司(AMAT Co.,Ltd.))
2.抛光条件
-抛光垫：VP3100/罗姆哈斯公司(Rohm and Haas Company)
-机头速度：35转/分(revolutions per minute，rpm)
-压板速度：33rpm
-抛光压力：1.5磅/平方英寸(pounds per square inch，psi)
-扣环压力(Retainer Ring Pressure)：8psi
-浆料流率：250ml/分
-抛光时间：60秒
3.抛光目标
-可商业购得的钨图案晶片(MIT 854，300mm)
-通过将用于对钨进行抛光的CMP浆料(斯达普兰7000(STAR PLANAR7000)，三星SDI有限公司(Samsung SDI Co.,Ltd.))与去离子水以1:2的重量比混合而制备出了混合物，随后按以混合物的重量计为2重量％的量将过氧化氢添加到混合物，从而制备混合溶液，继而使用所述混合溶液来对钨图案晶片进行抛光。在101rpm的机头速度、33rpm的压板速度、2.0psi的抛光压力、8psi的扣环压力及250ml/分的混合溶液流率的条件下，使用IC1010/SubaIV堆叠抛光垫(罗德尔有限公司(Rodel Co.,Ltd.))在抛光机(瑞弗莱新LK300mm)上使钨图案晶片经历60秒的初始抛光。实行抛光以移除钨金属层，直到暴露出氧化物/金属图案为止。
4.氧化物层的抛光速率(单位：
)：在使用反射计在以上抛光条件下的评价中，基于抛光前后的膜厚度差计算了氧化物层的抛光速率。
5.在抛光期间产生的副产物的ζ电位(单位：mV)：在以上抛光条件下抛光后，使用ζ测定器ZS(马尔文有限公司)测量了在抛光期间产生的副产物的ζ电位。
6.垫及刷子上的硅含量(单位：重量％)：在以上抛光条件下抛光后，通过能量色散光谱分析法(energy dispersive spectroscopy，EDS)测量了垫及刷子的每一表面处存在的硅含量。
表1
*在表1中，
①实例1及实例5中的表面活性剂：含有全氟化C6烷基及5摩尔环氧乙烷(EO)基的非离子表面活性剂。
②实例2中的表面活性剂：含有全氟化C6烷基及5摩尔环氧乙烷基及5摩尔环氧丙烷(PO)基的非离子表面活性剂。
③实例3中的表面活性剂：含有全氟化C8烷基及7摩尔环氧乙烷基的非离子表面活性剂。
④实例4中的表面活性剂：含有全氟化C10烷基及7摩尔环氧乙烷基的非离子表面活性剂。
⑤比较例3中的表面活性剂：含有C6烷基及5摩尔环氧乙烷基的非离子表面活性剂(不含氟)。
⑥比较例4中的表面活性剂：含有C6烷基及5摩尔环氧乙烷基及5摩尔环氧丙烷基的非离子表面活性剂(不含氟)。
⑦比较例5中的表面活性剂：含有C8烷基及7摩尔环氧乙烷基的非离子表面活性剂(不含氟)。
⑧比较例6中的表面活性剂：含有C10烷基及7摩尔环氧乙烷基的非离子表面活性剂(不含氟)。
如表1中所示，根据本发明的CMP浆料组合物降低了存在于抛光垫及刷子处的硅含量，并且在抛光期间产生的副产物具有负ζ电位，且在使用以正电荷改性的研磨剂对钨图案晶片进行抛光时具有高的氧化物层抛光速率。因此，可看出，根据本发明的组合物抑制了研磨剂及副产物吸附到抛光垫或刷子，同时维持高的氧化物层抛光速率。因此，尽管未在表1中示出，然而预期根据本发明的组合物可增加抛光垫的寿命，同时在使用以正电荷改性的研磨剂对钨图案晶片进行抛光时提高抛光目标表面上的抛光平坦度。
相反，如表1中所示，在不使用以含有至少一个氮的硅烷化合物改性的氧化硅的情况下制备的比较例1的组合物具有非常低的氧化物层抛光速率。另外，在不利用根据本发明的含环氧烷基的氟类表面活性剂的情况下制备的比较例2到比较例6的组合物未能提供本发明的效果。
应理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下，所属领域中的技术人员可做出各种修改、改变、变更及等效实施例。
Claims (12)
1.一种化学机械抛光浆料组合物，用于对钨图案晶片进行抛光，所述化学机械抛光浆料组合物包含：
选自极性溶剂及非极性溶剂中的至少一种溶剂；
研磨剂，含有用具有至少一个氮原子的硅烷化合物改性的氧化硅；以及
含环氧烷基的氟类表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述含环氧烷基的氟类表面活性剂是非离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述环氧烷基是环氧乙烷基。
4.根据权利要求3所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述含环氧烷基的氟类表面活性剂还含有环氧丙烷基作为所述环氧烷基。
5.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述含环氧烷基的氟类表面活性剂以大于0摩尔且10摩尔以下的量含有所述环氧烷基。
6.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述含环氧烷基的氟类表面活性剂含有选自氟化的直链或支链C1到C12烷基及氟化的直链或支链C1到C12烷氧基中的至少一者。
7.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述含环氧烷基的氟类表面活性剂是全氟化表面活性剂。
8.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述氧化硅在其表面上具有正电荷。
9.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述硅烷化合物是含有1到5个氮原子的氨基硅烷。
10.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，包含：0.001重量％到20重量％的所述研磨剂、0.001百万分点到200百万分点的所述含环氧烷基的氟类表面活性剂、0.1百万分点到1,000百万分点的有机酸、1百万分点到1,000百万分点的催化剂、0.001重量％到10重量％的氨基酸以及余量的所述溶剂。
11.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述化学机械抛光浆料组合物具有3到7的pH。
12.一种对钨图案晶片进行抛光的方法，包括：使用如权利要求1到11中任一项所述的化学机械抛光浆料组合物对钨图案晶片进行抛光。
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