CN116410061A - 一种在合成双酚a过程中抑制杂质c3苯酚生成的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法。所述方法至少包括在合成过程中增加进料母液中2,4’‑BPA的含量。具体地，对于含游离态助催化剂的复合催化体系，联合调控进料母液中2,4’‑BPA的含量、助催化剂浓度以及反应温度；对于使用巯基改性的阳离子树脂体系，联合调控进料母液中2,4’‑BPA的含量以及反应温度。本发明通过增加进料母液中2,4’‑BPA的含量及联合调控其他反应条件，可以实现抑制C3苯酚生成的效果，从而增加苯酚原料的选择性，并降低对催化剂的毒害以及降低除杂工段的负荷。
Description
技术领域
本发明涉及双酚A制备领域，尤其涉及一种在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法。
背景技术
双酚A(2,2-双(4-羟苯基)丙烷，也称为p,p’-BPA或4,4’-BPA)，主要用于生产聚碳酸酯树酯、环氧树脂、不饱和聚酯、聚砜、聚醚酰亚胺和多芳基化合物(polyarylate)树脂。
双酚A的合成路线如下：
可以看出，丙酮与苯酚反应生成主产物双酚A的同时，还生成了一些副产物，如双酚A的异构体2,4’-BPA，异丙烯基苯酚即IPP，C3苯酚以及色满、茚满、焦油等。
另外，由于反应时一般使用过量的苯酚，为节约成本，实际生产时会将反应后体系中的苯酚进行回收利用。故目前双酚A的实际生产主流程为：母液中的苯酚和丙酮反应后进行结晶，然后进行固液分离，得到双酚A粗品和含有苯酚及杂质的母液，双酚A粗品经提纯、造粒得到BPA产品，母液(或经除杂)回用至先前的反应过程，如图1所示。也就是说，制备双酚A的原料包括母液，母液除了包含苯酚、双酚A，还包括2,4’-BPA、异丙烯基苯酚IPP、C3苯酚、色满、茚满、焦油等杂质。
研究表明，C3苯酚(结构式如下)会致使反应过程中的催化剂中毒，导致生产效率降低，故现有工艺要求反应器进料中的C3苯酚浓度不高于0.5％(即5000ppm)。但由于现有技术无法抑制C3苯酚的生成，除杂单元只能去除少量的C3苯酚，所以返回至反应器中的C3苯酚会越来越多，从而降低了催化剂的活性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法。
本发明提供一种在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，至少包括在合成过程中增加进料母液中2,4’-BPA的含量。
本发明研究发现，通过增加进料母液中2,4’-BPA的含量及联合调控其他反应条件，可以实现抑制C3苯酚生成的效果，从而增加苯酚原料的选择性，并降低对催化剂的毒害以及降低除杂工段的负荷。
现有技术没有关注过母液中2,4’-BPA的含量，而且它本身属于杂质，本领域技术人员很难想到在以获得高纯度双酚A的目的下要去增加一个杂质的含量。而且，双酚A的异构体有多种形式，本发明研究发现，必须以2,4’-BPA的含量作为调控对象，若调节其他异构体的含量，不能有效抑制C3苯酚的生成。
具体地，目前生产双酚A的主流催化体系有两种，一种是使用巯基改性的阳离子树脂体系(即将巯基类物质固载到阳离子树脂上)，另一种是普通阳离子树脂和游离态巯基物质(助催化剂)的复合体系。
针对第一种使用巯基改性的阳离子树脂体系，联合调控进料母液中2,4’-BPA的含量以及反应温度，可充分抑制C3苯酚的生成，从而增加苯酚原料的选择性，降低对催化剂的毒害以及降低除杂工段的负荷。
针对第二种含游离态助催化剂的复合催化体系，联合调控进料母液中2,4’-BPA的含量、助催化剂浓度以及反应温度这三个因素，可充分抑制C3苯酚的生成，如图2所示，从而增加苯酚原料的选择性，降低对催化剂的毒害以及降低除杂工段的负荷。
在双酚A生产过程中，需控制多个反应因素，如反应温度、苯酚丙酮质量比、助催化剂浓度等等，它们同时影响着多个重要的反应结果指标，如转化率、选择性和装置产能等。但在众多影响因素中，本发明研究发现，在第一种催化体系中，调控进料母液中2,4’-BPA的含量以及温度这两个因素即可充分抑制C3苯酚的生成，而在第二种催化体系中，调控进料母液中2,4’-BPA的含量、助催化剂浓度以及反应温度这三个因素即可充分抑制C3苯酚的生成，并非所有因素都强相关。
为了满足上述要求，本发明发现：
针对第一种使用巯基改性的阳离子树脂体系：
当反应温度为70～75℃，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在3～3.5wt％。
当反应温度为75～80℃，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在3.5～3.8wt％。
当反应温度为80～85℃，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在3.8～4.2wt％。
需要说明的是，其中当反应温度为75℃，控制进料母液中2,4’-BPA的含量为3.5wt％，当反应温度为80℃，控制进料母液中2,4’-BPA的含量为3.8wt％。
针对第二种含游离态助催化剂的复合催化体系：
当反应温度为70～75℃，助催化剂浓度为300～1500ppm，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在2.8～3.5wt％。
当反应温度为75～80℃，助催化剂浓度为300～1500ppm，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在2.9～3.6wt％。
当反应温度为80～85℃，助催化剂浓度为300～1500ppm，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在3.0～3.9wt％。
需要说明的是，对于每个温度范围和助催化剂浓度范围，如70～75℃&300～1500ppm，其对应关系为2,4’-BPA范围下限对应着最低温度和最低助催化剂浓度，即70℃&300ppm对应着2,4’-BPA含量2.8％，2,4’-BPA范围上限对应着最高温度和最高助催化剂浓度，即75℃&1500ppm对应着2,4’-BPA含量3.5％。
较高的反应温度或/和较高的助催化剂浓度会促进生成较多的C3苯酚，此时需要较多的2,4’-BPA来抑制其生成，如图2所示。
例如，具体实施例中，当温度为75℃、助催化剂浓度为600ppm，则进料需至少3.1％的2,4’-BPA来抑制C3苯酚的生成。
当温度为75℃、助催化剂浓度为1000ppm，则进料需至少3.2％的2,4’-BPA来抑制C3苯酚的生成。
当温度为85℃、助催化剂浓度为1000ppm，则进料需至少3.4％的2,4’-BPA来抑制C3苯酚的生成。
对于其他各温度和各助催化剂浓度体系，其所需要的2,4’-BPA含量可依据图2进行选择。
本发明提供了一种在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，通过增加进料母液中2,4’-BPA的含量及联合调控其他反应条件，可以实现抑制C3苯酚生成的效果，从而增加苯酚原料的选择性，并降低对催化剂的毒害以及降低除杂工段的负荷。
附图说明
图1为目前双酚A的实际生产主流程示意图；
图2为本发明中针对含游离态助催化剂的复合催化体系，进料母液中2,4’-BPA的含量、助催化剂浓度以及反应温度对C3苯酚生成的影响。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中所涉及的原料及辅料，若无特别声明，均可以市售购得。
实施例1
本实施例提供一种在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，具体如下：
反应器内装填阳离子交换树脂(磺酸化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)作为主催化剂，并在线滴加巯基类物质(巯基丙酸)作为助催化剂，使过量的苯酚与丙酮在反应器内反应(苯酚由工厂的母液提供，控制苯酚和丙酮质量比为18:1)，反应器温度为75℃；物料在反应器的停留时间约为9小时，物料在催化剂床层的停留时间约为1小时。
经检测，母液进料中的2,4’-BPA含量为2.7％。当助催化剂浓度为600ppm时，反应后C3苯酚的浓度增加了180ppm。
其中，C3苯酚的浓度变化值为比较反应器进出口物流中C3苯酚含量的差异所得，增加的即为在反应中生成的。C3苯酚的浓度变化通过气相色谱测定；当浓度低于100ppm时，采用外推法进行估算(即色谱的标准曲线仅涵盖了部分浓度范围，过低或者过高浓度只能通过外沿标准曲线，按照标准曲线的公式进行估算)。
实施例2
本实施例提供一种合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，具体如下：
反应器内装填阳离子交换树脂(磺酸化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)作为主催化剂，并在线滴加巯基类物质(巯基丙酸)作为助催化剂，使过量的苯酚与丙酮在反应器内反应(苯酚由工厂的母液提供，控制苯酚和丙酮质量比为18:1)，反应器温度为75℃；物料在反应器的停留时间约为9小时，物料在催化剂床层的停留时间约为1小时。
经检测，母液进料中的2,4’-BPA含量为2.7％。当助催化剂浓度为1000ppm时，反应后C3苯酚的浓度增加了260ppm。
实施例3
本实施例提供一种合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，具体如下：
反应器内装填阳离子交换树脂(磺酸化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)作为主催化剂，并在线滴加巯基类物质(巯基丙酸)作为助催化剂，使过量的苯酚与丙酮在反应器内反应(苯酚由工厂的母液提供，控制苯酚和丙酮质量比为18:1)，反应器温度为85℃；物料在反应器的停留时间约为9小时，物料在催化剂床层的停留时间约为1小时。
经检测，母液进料中的2,4’-BPA含量为2.7％。当助催化剂浓度为1000ppm时，反应后C3苯酚的浓度增加了330ppm。
实施例4
本实施例提供一种合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，具体如下：
反应器内装填阳离子交换树脂(磺酸化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)作为主催化剂，并在线滴加巯基类物质(巯基丙酸)作为助催化剂，使过量的苯酚与丙酮在反应器内反应(苯酚由工厂的母液提供，控制苯酚和丙酮质量比为18:1)，反应器温度为75℃；物料在反应器的停留时间约为9小时，物料在催化剂床层的停留时间约为1小时。
经检测，母液中的2,4’-BPA含量为2.7％，通过额外添加2,4’-BPA，使母液中的2,4’-BPA含量为3.1％。当助催化剂浓度为600ppm时，反应后C3苯酚的浓度增加了3ppm。
实施例5
本实施例提供一种合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，具体如下：
反应器内装填阳离子交换树脂(磺酸化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)作为主催化剂，并在线滴加巯基类物质(巯基丙酸)作为助催化剂，使过量的苯酚与丙酮在反应器内反应(苯酚由工厂的母液提供，控制苯酚和丙酮质量比为18:1)，反应器温度为75℃；物料在反应器的停留时间约为9小时，物料在催化剂床层的停留时间约为1小时。
经检测，母液中的2,4’-BPA含量为2.7％，通过额外添加2,4’-BPA，使母液中的2,4’-BPA含量为3.2％。当助催化剂浓度为1000ppm时，反应后C3苯酚的浓度增加了6ppm。
实施例6
本实施例提供一种合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，具体如下：
反应器内装填阳离子交换树脂(磺酸化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)作为主催化剂，并在线滴加巯基类物质(巯基丙酸)作为助催化剂，使过量的苯酚与丙酮在反应器内反应(苯酚由工厂的母液提供，控制苯酚和丙酮质量比为18:1)，反应器温度为85℃；物料在反应器的停留时间约为9小时，物料在催化剂床层的停留时间约为1小时。
经检测，母液中的2,4’-BPA含量为2.7％，通过额外添加2,4’-BPA，使母液中的2,4’-BPA含量为3.4％。当助催化剂浓度为1000ppm时，反应后C3苯酚的浓度增加了5ppm。
实施例7
本实施例提供一种合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，具体如下：
反应器内装填阳离子交换树脂(磺酸化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)作为主催化剂，并在线滴加巯基类物质(巯基丙酸)作为助催化剂，使过量的苯酚与丙酮在反应器内反应(苯酚由工厂的母液提供，控制苯酚和丙酮质量比为18:1)，反应器温度为80℃；物料在反应器的停留时间约为9小时，物料在催化剂床层的停留时间约为1小时。
经检测，母液进料中的2,4’-BPA含量为2.7％。当助催化剂浓度为1500ppm时，反应后C3苯酚的浓度增加了390ppm。
实施例8
本实施例提供一种合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，具体如下：
反应器内装填阳离子交换树脂(磺酸化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)作为主催化剂，并在线滴加巯基类物质(巯基丙酸)作为助催化剂，使过量的苯酚与丙酮在反应器内反应(苯酚由工厂的母液提供，控制苯酚和丙酮质量比为18:1)，反应器温度为80℃；物料在反应器的停留时间约为9小时，物料在催化剂床层的停留时间约为1小时。
经检测，母液进料中的2,4’-BPA含量为2.7％，通过额外添加2,4’-BPA，使母液中的2,4’-BPA含量为3.6％。当助催化剂浓度为1500ppm时，反应后C3苯酚的浓度增加了4ppm。
实施例9
本实施例提供一种合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，具体如下：
反应器装填固载巯基的阳离子交换树脂(主体组成为磺酸化的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物)，使过量的苯酚与丙酮在反应器内反应(苯酚由工厂的母液提供，控制苯酚和丙酮质量比为18:1)，反应器温度为75℃；物料在反应器的停留时间约为9小时，物料在催化剂床层的停留时间约为1小时。
经检测，母液中的2,4’-BPA含量为2.7％，反应后C3苯酚的浓度增加了230ppm。
实施例10
本实施例提供一种合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，具体如下：
反应器装填固载巯基的阳离子交换树脂(主体组成为磺酸化的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物)，使过量的苯酚与丙酮在反应器内反应(苯酚由工厂的母液提供，控制苯酚和丙酮质量比为18:1)，反应器温度为75℃；物料在反应器的停留时间约为9小时，物料在催化剂床层的停留时间约为1小时。
经检测，母液中的2,4’-BPA含量为2.7％，通过额外添加2,4’-BPA，使母液中的2,4’-BPA含量为3.5％，反应后C3苯酚的浓度增加了12ppm。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，其特征在于，至少包括在合成过程中增加进料母液中2,4’-BPA的含量。
2.根据权利要求1所述的在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，其特征在于，对于含游离态助催化剂的复合催化体系，联合调控进料母液中2,4’-BPA的含量、助催化剂浓度以及反应温度。
3.根据权利要求2所述的在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，其特征在于，当反应温度为70～75℃，助催化剂浓度为300～1500ppm，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在2.8～3.5wt％。
4.根据权利要求2所述的在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，其特征在于，当反应温度为75～80℃，助催化剂浓度为300～1500ppm，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在2.9～3.6wt％。
5.根据权利要求2所述的在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，其特征在于，当反应温度为80～85℃，助催化剂浓度为300～1500ppm，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在3.0～3.9wt％。
6.根据权利要求1所述的在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，其特征在于，对于使用巯基改性的阳离子树脂体系，联合调控进料母液中2,4’-BPA的含量以及反应温度。
7.根据权利要求6所述的在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，其特征在于，当反应温度为70～75℃，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在3～3.5wt％。
8.根据权利要求6所述的在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，其特征在于，当反应温度为75～80℃，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在3.5～3.8wt％。
9.根据权利要求6所述的在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法，其特征在于，当反应温度为80～85℃，控制进料母液中2,4’-BPA的含量在3.8～4.2wt％。
10.一种双酚A，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的在合成双酚A过程中抑制杂质C3苯酚生成的方法制备得到。
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