CN116409808A - 一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜及其制备工艺，薄膜由六水合硝酸钐、尿素、去离子水、乙醇、前驱体羟基碳酸钐、氢氧化钠溶液和氢氧化钐粉末组成。本发明利用羟基碳酸钐作为前驱体在液相中与氢氧化钠水溶液发生固‑液界面反应制备出氢氧化钐纳米棒，先通过低温条件下合成羟基碳酸盐，再将此前驱体和氢氧化钠在水热环境下合成氢氧化钐纳米棒，利用羟基碳酸钐前驱体和氢氧化钠水溶液发生缓慢的反应，在前驱体表面生成氢氧化钐沉淀，这种独特结构的氢氧化钐粉末在不需要进一步疏水改性的条件下就可以实现超疏水，并且这种氢氧化钐粉末具有超强的水粘附力。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，具体为一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜及其制备工艺。
背景技术
对于棒状或者线状纳米结构，如纳米线、纳米棒和纳米管，鉴于其独特的物化性质成为研究的一个热点，传统的合成工艺往往需要在液相中添加模板剂及表面活性剂来实现合成，然而模板剂和表面活性剂依然存在于合成后的环境中，这就需要增加模板剂和表面活性剂的去除工艺，导致了制备过程复杂化，并且增加了生产成本，还降低了有些固体催化剂表面的活性位点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜，薄膜由六水合硝酸钐、尿素、去离子水、乙醇、前驱体羟基碳酸钐、氢氧化钠溶液和氢氧化钐粉末组成。
一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：
A、制备前驱体羟基碳酸钐：将六水合硝酸钐和尿素溶解于去离子水中，将混合液倒入圆底烧瓶中，将其密封后放在磁力搅拌器下进行反应，并分别用去离子水、乙醇依次洗涤，如此往复数次后将产物进行干燥处理，得到白色的前驱体产物；
B、制备氢氧化钐纳米棒：称取一定量的前驱体羟基碳酸钐分散于5M的氢氧化钠溶液中，搅拌后装入高温反应釜内进行水热反应，再用去离水、乙醇洗涤数次后放置在干燥箱中进行干燥处理，得到白色的氢氧化钐粉末；
C、制备氢氧化钐纳米棒薄膜：将氢氧化钐粉末加入到乙醇溶液中，并利用超声波进行分散，分散结束后将数滴分散好的氢氧化钐乙醇悬浮液滴到干净的普通玻璃片上，自然干燥，待溶剂完全挥发干净后便可得到分布均匀的氢氧化钐纳米棒薄膜。
优选的，所述步骤A中，六水合硝酸钐的重量为2g，尿素的重量为3.6g，去离子水的量为80mL，且六水合硝酸钐、尿素和去离子水组成的混合液的量为100mL，同时，磁力搅拌器的温度为80℃，搅拌时间为20-30min，且反应后，将其自然冷却后送入过滤机内进行过滤处理，滤网的目数为100-200目，干燥温度为60℃，干燥时间为30-50min。
优选的，所述步骤B中，高温反应釜内的温度为180℃，反应时间为24h，且反应结束后自然冷却至室温，同时，干燥温度为60℃。
优选的，所述步骤C中，乙醇溶液为90%的乙醇溶液，且超声波的频率为15kHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明利用羟基碳酸钐作为前驱体在液相中与氢氧化钠水溶液发生固-液界面反应制备出氢氧化钐纳米棒，先通过低温条件下合成羟基碳酸盐，再将此前驱体和氢氧化钠在水热环境下合成氢氧化钐纳米棒，利用羟基碳酸钐前驱体和氢氧化钠水溶液发生缓慢的反应（其反应原理为羟基碳酸钐和氢氧化钠水溶液发生固-液界面反应），在前驱体表面生成氢氧化钐沉淀，这种独特结构的氢氧化钐粉末在不需要进一步疏水改性的条件下就可以实现超疏水，并且这种氢氧化钐粉末具有超强的水粘附力。
附图说明
图1为本发明六水合硝酸钐与尿素在80℃条件下反应生成白色的前驱体的XRD衍射图；
图2为本发明氢氧化钐纳米棒的XRD衍射图谱；
图3为本发明水滴在氢氧化钐纳米棒表面的接触角照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜，薄膜由六水合硝酸钐、尿素、去离子水、乙醇、前驱体羟基碳酸钐、氢氧化钠溶液和氢氧化钐粉末组成。
一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：
A、制备前驱体羟基碳酸钐：将六水合硝酸钐和尿素溶解于去离子水中，将混合液倒入圆底烧瓶中，将其密封后放在磁力搅拌器下进行反应，并分别用去离子水、乙醇依次洗涤，如此往复数次后将产物进行干燥处理，得到白色的前驱体产物；
B、制备氢氧化钐纳米棒：称取一定量的前驱体羟基碳酸钐分散于5M的氢氧化钠溶液中，搅拌后装入高温反应釜内进行水热反应，再用去离水、乙醇洗涤数次后放置在干燥箱中进行干燥处理，得到白色的氢氧化钐粉末；
C、制备氢氧化钐纳米棒薄膜：将氢氧化钐粉末加入到乙醇溶液中，并利用超声波进行分散，分散结束后将数滴分散好的氢氧化钐乙醇悬浮液滴到干净的普通玻璃片上，自然干燥，待溶剂完全挥发干净后便可得到分布均匀的氢氧化钐纳米棒薄膜。
利用羟基碳酸钐作为前驱体在液相中与氢氧化钠水溶液发生固-液界面反应制备出氢氧化钐纳米棒，先通过低温条件下合成羟基碳酸盐，再将此前驱体和氢氧化钠在水热环境下合成氢氧化钐纳米棒，利用羟基碳酸钐前驱体和氢氧化钠水溶液发生缓慢的反应（其反应原理为羟基碳酸钐和氢氧化钠水溶液发生固-液界面反应），在前驱体表面生成氢氧化钐沉淀，这种独特结构的氢氧化钐粉末在不需要进一步疏水改性的条件下就可以实现超疏水，并且这种氢氧化钐粉末具有超强的水粘附力。
实施例一：
一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜，薄膜由六水合硝酸钐、尿素、去离子水、乙醇、前驱体羟基碳酸钐、氢氧化钠溶液和氢氧化钐粉末组成。
一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：
A、制备前驱体羟基碳酸钐：将六水合硝酸钐和尿素溶解于去离子水中，将混合液倒入圆底烧瓶中，将其密封后放在磁力搅拌器下进行反应，并分别用去离子水、乙醇依次洗涤，如此往复数次后将产物进行干燥处理，得到白色的前驱体产物；
B、制备氢氧化钐纳米棒：称取一定量的前驱体羟基碳酸钐分散于5M的氢氧化钠溶液中，搅拌后装入高温反应釜内进行水热反应，再用去离水、乙醇洗涤数次后放置在干燥箱中进行干燥处理，得到白色的氢氧化钐粉末；
C、制备氢氧化钐纳米棒薄膜：将氢氧化钐粉末加入到乙醇溶液中，并利用超声波进行分散，分散结束后将数滴分散好的氢氧化钐乙醇悬浮液滴到干净的普通玻璃片上，自然干燥，待溶剂完全挥发干净后便可得到分布均匀的氢氧化钐纳米棒薄膜。
实施例二：
一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜，薄膜由六水合硝酸钐、尿素、去离子水、乙醇、前驱体羟基碳酸钐、氢氧化钠溶液和氢氧化钐粉末组成。
一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：
A、制备前驱体羟基碳酸钐：将六水合硝酸钐和尿素溶解于去离子水中，将混合液倒入圆底烧瓶中，将其密封后放在磁力搅拌器下进行反应，并分别用去离子水、乙醇依次洗涤，如此往复数次后将产物进行干燥处理，得到白色的前驱体产物；
B、制备氢氧化钐纳米棒：称取一定量的前驱体羟基碳酸钐分散于5M的氢氧化钠溶液中，搅拌后装入高温反应釜内进行水热反应，再用去离水、乙醇洗涤数次后放置在干燥箱中进行干燥处理，得到白色的氢氧化钐粉末；
C、制备氢氧化钐纳米棒薄膜：将氢氧化钐粉末加入到乙醇溶液中，并利用超声波进行分散，分散结束后将数滴分散好的氢氧化钐乙醇悬浮液滴到干净的普通玻璃片上，自然干燥，待溶剂完全挥发干净后便可得到分布均匀的氢氧化钐纳米棒薄膜。
实施例三：
一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜，薄膜由六水合硝酸钐、尿素、去离子水、乙醇、前驱体羟基碳酸钐、氢氧化钠溶液和氢氧化钐粉末组成。
一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：
A、制备前驱体羟基碳酸钐：将六水合硝酸钐和尿素溶解于去离子水中，将混合液倒入圆底烧瓶中，将其密封后放在磁力搅拌器下进行反应，并分别用去离子水、乙醇依次洗涤，如此往复数次后将产物进行干燥处理，得到白色的前驱体产物；
B、制备氢氧化钐纳米棒：称取一定量的前驱体羟基碳酸钐分散于5M的氢氧化钠溶液中，搅拌后装入高温反应釜内进行水热反应，再用去离水、乙醇洗涤数次后放置在干燥箱中进行干燥处理，得到白色的氢氧化钐粉末；
C、制备氢氧化钐纳米棒薄膜：将氢氧化钐粉末加入到乙醇溶液中，并利用超声波进行分散，分散结束后将数滴分散好的氢氧化钐乙醇悬浮液滴到干净的普通玻璃片上，自然干燥，待溶剂完全挥发干净后便可得到分布均匀的氢氧化钐纳米棒薄膜。
对于图1，所有的衍射峰均与羟基碳酸钐（JCPDS Card No.41-0663）的（101），（111），（012），（021），（120），（013），（200），（122），（031），（113），（202），（004），（220），（221），（132）和（033）晶面的特征峰一一对应，由此判定生成的前驱体为羟基碳酸钐，从图中还可以看到，衍射峰的强度大，峰形尖锐，并且没有任何杂质峰，说明羟基碳酸钐纯度很高，结晶度非常好。
对于图2，氢氧化钐衍射峰尖锐，表明它们结晶性良好，所有的衍射峰均与六方相的氢氧化钐（JCPDS No.06-0117）的（100），（110），（101），（200），（201），（210），（300），（002），（220），（310），（311）和（302）晶面的特征峰吻合，未观察到其他成分或杂质的明显峰，表明制备得到的氢氧化钐纯度很高。
对于图3，可以测量得到水滴在孪生氢氧化钐纳米棒薄膜表面的接触角为153±1°，表明孪生氢氧化钐纳米棒表面具有超疏水性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜，其特征在于：薄膜由六水合硝酸钐、尿素、去离子水、乙醇、前驱体羟基碳酸钐、氢氧化钠溶液和氢氧化钐粉末组成。
2.一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜的制备工艺，其特征在于：其制备工艺包括以下步骤：
A、制备前驱体羟基碳酸钐：将六水合硝酸钐和尿素溶解于去离子水中，将混合液倒入圆底烧瓶中，将其密封后放在磁力搅拌器下进行反应，并分别用去离子水、乙醇依次洗涤，如此往复数次后将产物进行干燥处理，得到白色的前驱体产物；
B、制备氢氧化钐纳米棒：称取一定量的前驱体羟基碳酸钐分散于5M的氢氧化钠溶液中，搅拌后装入高温反应釜内进行水热反应，再用去离水、乙醇洗涤数次后放置在干燥箱中进行干燥处理，得到白色的氢氧化钐粉末；
C、制备氢氧化钐纳米棒薄膜：将氢氧化钐粉末加入到乙醇溶液中，并利用超声波进行分散，分散结束后将数滴分散好的氢氧化钐乙醇悬浮液滴到干净的普通玻璃片上，自然干燥，待溶剂完全挥发干净后便可得到分布均匀的氢氧化钐纳米棒薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤A中，六水合硝酸钐的重量为2g，尿素的重量为3.6g，去离子水的量为80mL，且六水合硝酸钐、尿素和去离子水组成的混合液的量为100mL，同时，磁力搅拌器的温度为80℃，搅拌时间为20-30min，且反应后，将其自然冷却后送入过滤机内进行过滤处理，滤网的目数为100-200目，干燥温度为60℃，干燥时间为30-50min。
4.根据权利要求2所述的一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤B中，高温反应釜内的温度为180℃，反应时间为24h，且反应结束后自然冷却至室温，同时，干燥温度为60℃。
5.根据权利要求2所述的一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤C中，乙醇溶液为90%的乙醇溶液，且超声波的频率为15kHz。
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| CN202210005186.4A Pending CN116409808A (zh) | 2022-01-05 | 2022-01-05 | 一种氢氧化钐纳米棒基疏水薄膜及其制备工艺 |
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Citations (3)
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| CA2660558A1 (en) * | 2006-08-14 | 2008-02-21 | Mayo Foundation For Medical Education And Research | Rare earth nanoparticles |
| CN101717108A (zh) * | 2009-11-12 | 2010-06-02 | 济南大学 | 一种稀土氢氧化物及氧化物纳米棒的工业化制备方法 |
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-
2022
- 2022-01-05 CN CN202210005186.4A patent/CN116409808A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2660558A1 (en) * | 2006-08-14 | 2008-02-21 | Mayo Foundation For Medical Education And Research | Rare earth nanoparticles |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李雪萍: ""过渡金属基无机超疏水材料的制备、表征与性能研究"", 《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, 15 January 2019 (2019-01-15), pages 020 - 123 * |
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