CN116396749A - 一种金属硒化物量子点及碳点的合成与发光器件制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种金属硒化物量子点及碳点的合成与发光器件制备方法，金属硒化物量子点及碳点的合成方法包括：制备共生金属硒化物量子点‑碳点溶液；制备纯碳点溶液；将超声剥离结合加热搅拌或水热反应制备共生金属硒化物量子点‑碳点分散液或纯碳点分散液，采用超声处理对金属硒化物或NMP或PEG等进行初次剪切和剥离；然后通过加热搅拌或水热反应的再次剪切和剥离，可合成量子点或碳点溶液，具有低成本的优点；再通过将量子点或碳点进行二次溶解分散，将共生金属硒化物量子点‑碳点溶液或纯碳点溶液用作发光层构建固态电致发光器件，解决了现有纯碳点发光器件效率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种金属硒化物量子点及碳点的合成与发光器件制备方法。
背景技术
固态电致发光器件(LED)是全彩显示和照明的核心和基础，自白炽灯开始到当今使用最广的GaN-LED，以及可柔性化的量子点LED(QLED)和有机发光器件(OLED)，其核心都围绕材料合成和器件制备两方面展开。碳点电致发光器件具有碳资源丰富，不含Pb、Cd等重金属的环境友好性，成本低；金属硒化物作为一种新型量子点材料，也发现具有电致发光特性；同时，金属硒化物和碳点均可以采用溶液法制备，迎合了当前低成本规模化生产的需求，也必将成为继GaN-LED、QLED和OLED的一类新型固态电致发光器件。基于共生金属硒化物量子点-碳点和纯碳点作发光层的LED属于典型的多层结构电流驱动型器件，正向偏压下，空穴和电子克服势垒分别从阳极和阴极注入，而后在电场的驱动下，空穴和电子分别通过空穴传输层和电子传输层迁移至发光层相遇形成能量激子，激子能量以光子形式发出产生电致发光，但是现有的纯碳点电致发光器件效率普遍较低，需要进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共生金属硒化物量子点-碳点低维复合材料及纯碳点材料的合成，并基于共生金属硒化物量子点-碳点及纯碳点分别作发光层的电致发光器件制备方法，旨在为解决纯碳点发光器件效率低、以及开发新型金属硒化物量子点固态发光器件的问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种金属硒化物量子点及碳点的合成方法，包括：
制备共生金属硒化物量子点-碳点溶液；
制备纯碳点溶液；
所述制备共生金属硒化物量子点-碳点溶液具体步骤包括：
将金属硒化物粉末和NMP或PEG混合配成10mg/ml的悬浮液；
将所述悬浮液超声处理；
将超声后的悬浮液在140～180℃加热条件下搅拌6～8小时后静置10～15小时，或将悬浮液置于不锈钢反应釜中，在120～180℃条件下反应12～18小时后冷却至室温；
将加热搅拌后所得上清液或水热反应后所得悬浮液进行离心，或使用0.22μm孔径的过滤器过滤，制得共生金属硒化物量子点-碳点分散液；
将共生金属硒化物量子点-碳点分散液置于50-80℃的干燥箱中，直到分散液变为固体焦糖状态，然后将其分散在无水乙醇或甲醇或异丙醇或NMP或PEG或水等溶剂中，最终制得可溶液加工共生金属硒化物量子点-碳点溶液；
所述制备纯碳点溶液具体步骤包括：直接将NMP或PEG进行超声处理，其余步骤与制备共生金属硒化物量子点-碳点溶液的方法完全相同，最终制得可溶液加工纯碳点溶液。
其中，所述金属硒化物为MoSe2、WSe2、TaSe2中的一种。
其中，所述悬浮液超声处理时间为8～24小时。
其中，所述加热搅拌后所得上清液为处于上层2/3的溶液。
第二方面，本发明还提供了一种发光器件制备方法，所述发光器件结构自下而上由ITO透明阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、金属阴极组成；所述发光层为共生金属硒化物量子点-碳点或纯碳点；
所述发光器件制备方法包括：
金属硒化物量子点及碳点的合成方法；
将所述共生金属硒化物量子点-碳点溶液或纯碳点溶液采用溶剂配制成0.1～2mg/ml的浓度；
将ITO透明阳极依次置于去离子水、ITO清洗液、丙酮和异丙醇中进行超声清洗并烘干，再进行紫外-臭氧处理；
将空穴注入材料滴在处理好的ITO表面进行旋涂，再放到加热台上进行退火，制得空穴注入层；
在惰性气体保护的手套箱中，将空穴传输材料滴在处理好的空穴注入层表面进行旋涂，再放到加热台上进行退火，制得空穴传输层；
将共生金属硒化物量子点-碳点溶液或纯碳点溶液滴在处理好的空穴传输层表面进行旋涂，再放到加热台上进行退火，获得共生金属硒化物量子点-碳点发光层或纯碳点发光层；
将覆盖有空穴注入层、空穴传输层、发光层的透明阳极转移到多源真空热蒸发系统中，依次沉积电子传输层、电子注入层、金属阴极。
其中，所述空穴注入材料为PEDOT:PSS，旋涂转速为3000～4000rpm，旋涂时间为60～70s，在加热台上退火温度为100～150℃，退火时间为15～20分钟。
其中，所述空穴传输材料为PVK，浓度为2～10mg/ml，溶剂为氯苯。旋涂转速为3000～4000rpm，旋涂时间为60～70s，在加热台上退火温度为100～150℃，退火时间为15～20分钟。
其中，所述共生金属硒化物量子点-碳点溶液或纯碳点溶液的旋涂转速为2000～3000rpm，旋涂时间为30～60s，在加热台上退火温度为70～220℃，退火时间为10～20分钟。
其中，所述电子传输层为TPBi，厚度为60～100nm；所述电子注入层为LiF，厚度为0.5～1nm；所述金属阴极为Al，厚度为100～200nm。
本发明的一种金属硒化物量子点及碳点的合成与发光器件制备方法，将超声剥离结合加热搅拌或水热反应制备共生金属硒化物量子点-碳点分散液或纯碳点分散液，该方法首先采用超声处理对金属硒化物或NMP或PEG等进行初次剪切和剥离；然后通过加热搅拌或水热反应的再次剪切和剥离，可实现快速简便地合成量子点或碳点溶液，具有低成本、大批量合成量子点或碳点的潜能；再通过将量子点或碳点进行二次溶解分散，具有可溶液加工，浓度可调，溶剂选择范围广，普适性强等特性。将共生金属硒化物量子点-碳点溶液或纯碳点溶液用作发光层构建固态电致发光器件，在新型显示和固态照明领域具有潜在应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是共生MoSe2-QDs/CDs量子点的高分辨透射电镜照片。
图2是共生MoSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电压下的亮度示意图。
图3是共生MoSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电流密度下的发光效率和功率效率示意图。
图4是共生MoSe2-QDs/CDs量子点发光器件在不同电压下的电致发光光谱示意图。
图5是纯CDs发光器件在不同电压下的电致发光光谱示意图。
图6是共生WSe2-QDs/CDs量子点的高分辨透射电镜照片。
图7是共生WSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电压下的亮度示意图。
图8是共生WSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电流密度下的发光效率和功率效率示意图。
图9是共生WSe2-QDs/CDs量子点发光器件在不同电压下的电致发光光谱；
图10是纯CDs发光器件在不同电压下的电致发光光谱示意图。
图11是共生TaSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电压下的亮度示意图。
图12是共生TaSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电流密度下的发光效率和功率效率示意图。
图13是共生TaSe2-QDs/CDs量子点发光器件在不同电压下的电致发光光谱示意图。
图14是纯CDs发光器件在不同电压下的电致发光光谱示意图。
图15是本发明的一种金属硒化物量子点及碳点的合成方法的流程图。
图16是本发明的制备共生金属硒化物量子点-碳点溶液的流程图。
图17是本发明的一种发光器件制备方法的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1～图17，第一方面，本发明提供一种金属硒化物量子点及碳点的合成方法，包括：
S1制备共生金属硒化物量子点-碳点溶液；
具体步骤包括：
S11将金属硒化物粉末和NMP或PEG混合配成10mg/ml的悬浮液；
所述金属硒化物为MoSe2、WSe2、TaSe2中的一种。
S12将所述悬浮液超声处理；
所述悬浮液超声处理时间为8～24小时。
S13将超声后的悬浮液在140～180℃加热条件下搅拌6～8小时后静置10～15小时，或将悬浮液置于不锈钢反应釜中，在120～180℃条件下反应12～18小时后冷却至室温；
S14将加热搅拌后所得上清液或水热反应后所得悬浮液进行离心，或使用0.22μm孔径的过滤器过滤，制得共生金属硒化物量子点-碳点分散液；
所述加热搅拌后所得上清液为处于上层2/3的溶液。
S15将共生金属硒化物量子点-碳点分散液置于50-80℃的干燥箱中，直到分散液变为固体焦糖状态，然后将其分散在无水乙醇或甲醇或异丙醇或NMP或PEG或水等溶剂中，最终制得可溶液加工共生金属硒化物量子点-碳点溶液；
S2制备纯碳点溶液；
具体步骤包括：直接将NMP或PEG进行超声处理，其余步骤与制备共生金属硒化物量子点-碳点溶液的方法完全相同，最终制得可溶液加工纯碳点溶液。
第二方面，本发明还提供一种发光器件制备方法，所述发光器件结构自下而上由ITO透明阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、金属阴极组成；所述发光层为共生金属硒化物量子点-碳点或纯碳点；
所述发光器件制备方法包括：
S3将所述共生金属硒化物量子点-碳点溶液或纯碳点溶液采用溶剂配制成0.1～2mg/ml的浓度；
S4将ITO透明阳极依次置于去离子水、ITO清洗液、丙酮和异丙醇中进行超声清洗并烘干，再进行紫外-臭氧处理；
S5将空穴注入材料滴在处理好的ITO表面进行旋涂，再放到加热台上进行退火，制得空穴注入层；
所述空穴注入材料为PEDOT:PSS，旋涂转速为3000～4000rpm，旋涂时间为60～70s，在加热台上退火温度为100～150℃，退火时间为15～20分钟。
S6在惰性气体保护的手套箱中，将空穴传输材料滴在处理好的空穴注入层表面进行旋涂，再放到加热台上进行退火，制得空穴传输层；
所述空穴传输材料为PVK，浓度为2～10mg/ml，溶剂为氯苯。旋涂转速为3000～4000rpm，旋涂时间为60～70s，在加热台上退火温度为100～150℃，退火时间为15～20分钟。
S7将共生金属硒化物量子点-碳点溶液或纯碳点溶液滴在处理好的空穴传输层表面进行旋涂，再放到加热台上进行退火，获得共生金属硒化物量子点-碳点发光层或纯碳点发光层；
所述共生金属硒化物量子点-碳点溶液或纯碳点溶液的旋涂转速为2000～3000rpm，旋涂时间为30～60s，在加热台上退火温度为70～220℃，退火时间为10～20分钟。
S8将覆盖有空穴注入层、空穴传输层、发光层的透明阳极转移到多源真空热蒸发系统中，依次沉积电子传输层、电子注入层、金属阴极。
所述电子传输层为TPBi，厚度为60～100nm；所述电子注入层为LiF，厚度为0.5～1nm；所述金属阴极为Al，厚度为100～200nm。
为更好的理解本发明，下面采用几种具体的实施例进行说明。
实施例1：
本发明的一种金属硒化物量子点及碳点的合成与发光器件制备方法，包括金属硒化物量子点及碳点的合成方法及发光器件制备方法两个部分。
1、本实施例中金属硒化物采用MoSe2，金属硒化物量子点及碳点的合成方法具体步骤如下：
(1)在烧杯中加入1gMoSe2粉末和100mlNMP，剧烈搅拌30分钟得到悬浮液；
(2)将悬浮液超声8小时后静置2小时；
(3)然后取上层2/3溶液加入烧杯中，在140℃加热条件下剧烈搅拌6小时，静置12小时；
(4)将所得上清液以10000rpm离心10分钟得到共生硒化钼量子点-碳点(记为：MoSe2-QDs/CDs)分散液。
(5)将MoSe2-QDs/CDs量子点分散液置于70℃的干燥箱中，直到MoSe2-QDs/CDs量子点分散液变为固体焦糖状态，然后将其二次分散在无水乙醇中制得MoSe2-QDs/CDs溶液待用
2、本实施例中纯碳点的合成方法具体步骤如下：
(1)在烧杯中加入100mlNMP，剧烈搅拌30分钟得到悬浮液；
(2)将悬浮液超声8小时后静置2小时；
(3)然后取上层2/3溶液加入烧杯中，在140℃加热条件下剧烈搅拌6小时，静置12小时；
(4)将所得上清液以10000rpm离心10分钟得到纯碳点(记为：CDs)分散液；
(5)将CDs分散液置于70℃的干燥箱中，直到CDs分散液变为固体焦糖状态，然后将其二次分散在无水乙醇中制得CDs溶液待用；
3、本实施例中基于MoSe2-QDs/CDs作发光层的电致发光器件的具体制备步骤如下：
(1)将上述合成的MoSe2-QDs/CDs量子点溶液用无水乙醇配制成0.1～0.5mg/ml的浓度；
(2)将ITO透明阳极进行依次置于去离子水、ITO清洗液、丙酮和异丙醇中进行超声清洗并烘干，再进行15分钟的紫外-臭氧处理；
(3)将PEDOT:PSS滴在处理好的ITO表面进行旋涂，转速为3000rpm，旋涂时间为60s，在加热台上退火温度为120℃，退火时间为15分钟，制得空穴注入层；
(4)在惰性气体保护的手套箱中，将PVK滴在处理好的空穴注入层表面进行旋涂，浓度为10mg/ml，溶剂为氯苯。旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为60s，在加热台上退火温度为120℃，退火时间为15分钟，制得空穴传输层；
(5)将MoSe2-QDs/CDs量子点溶液滴在处理好的空穴传输层表面进行旋涂，旋涂转速为2000rpm，旋涂时间为40s，在加热台上退火温度为80℃，退火时间为10分钟；
(6)将覆盖有空穴注入层、空穴传输层、发光层的透明阳极转移到多源真空热蒸发系统中，在4×10-4Pa的真空环境下，以0.10～0.2nm/s的速率沉积TPBi(80nm)，以0.01～0.015nm/s的速率沉积LiF(1nm)，以5～10nm/s的速率沉积Al阴极(100nm)。
4、本实施例中基于纯CDs作发光层的电致发光器件的具体制备步骤如下：
(1)将上述合成的CDs溶液用无水乙醇配制成0.1～0.5mg/ml的浓度；
(2)将ITO透明阳极进行依次置于去离子水、ITO清洗液、丙酮和异丙醇中进行超声清洗并烘干，再进行15分钟的紫外-臭氧处理；
(3)将PEDOT:PSS滴在处理好的ITO表面进行旋涂，转速为3000rpm，旋涂时间为60s，在加热台上退火温度为120℃，退火时间为15分钟，制得空穴注入层；
(4)在惰性气体保护的手套箱中，将PVK滴在处理好的空穴注入层表面进行旋涂，浓度为10mg/ml，溶剂为氯苯。旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为60s，在加热台上退火温度为120℃，退火时间为15分钟，制得空穴传输层；
(5)将CDs溶液滴在处理好的空穴传输层表面进行旋涂，旋涂转速为2000rpm，旋涂时间为40s，在加热台上退火温度为80℃，退火时间为10分钟；
(6)将覆盖有空穴注入层、空穴传输层、发光层的透明阳极转移到多源真空热蒸发系统中，在4×10-4Pa的真空环境下，以0.10～0.2nm/s的速率沉积TPBi(80nm)，以0.01～0.015nm/s的速率沉积LiF(1nm)，以5～10nm/s的速率沉积Al阴极(100nm)。
5、器件测试：采用电流电压源表测试器件的电流和电压，采用亮度计测试器件发光亮度，采用光谱计测试器件的电致发光光谱和1931CIE色坐标，所有测试均由计算机控制的可编程软件系统完成。
6、实施效果：参见图1-图5，图1是共生MoSe2-QDs/CDs量子点的高分辨透射电镜照片；图2是共生MoSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电压下的亮度；图3是共生MoSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电流密度下的发光效率和功率效率；图4是共生MoSe2-QDs/CDs量子点发光器件在不同电压下的电致发光光谱；图5是纯CDs发光器件在不同电压下的电致发光光谱。
从图1可以看出，晶格间距0.28nm和0.21nm分别对应于CDs和MoSe2的特征晶面，表明共生MoSe2-QDs/CDs量子点已经成功合成，并且含有MoSe2量子点和CDs。对于器件而言，取得了较好的光电性能，如图2和图3所示，基于共生MoSe2-QDs/CDs量子点作发光层的器件，最大亮度为144cd/m2(13V)，发光效率为0.16cd/A，功率效率为0.08lm/W；基于纯CDs作发光层的器件，最大亮度为259cd/m2(12V)，发光效率为0.19cd/A，功率效率为0.1lm/W。
如图4所示，基于共生MoSe2-QDs/CDs量子点的发光器件，电致发光光谱在9V的电压下色坐标CIE为(0.356，0.359)，其中585nm的发光峰来自MoSe2-QDs/CDs和PVK的电基复合物的发射；在电压为11V和13V时发出白光，色坐标CIE分别为(0.329,0.326)和(0.332,0.339)；在15V时，MoSe2-QDs/CDs的发光占绝对主导地位，色坐标CIE为(0.353,0.386)。
如图5所示，基于纯CDs的发光器件，电致发光光谱在7V电压时，色坐标CIE为(0.349,0.339)，其中556nm的发光峰来自CDs的复合发射；器件在9V和11V电压下发出白光，色坐标CIE分别为(0.316,0.303)和(0.311,0.311)。在电压为13V时，色坐标CIE为(0.347,0.379)，器件在561nm的发光峰仍属于CDs发射，发光峰位置的微小变化归因于稍大尺寸量子点簇的能量优先发射机制。随着电压的变化，两个器件均表现出在白光附近的微小颜色变化。
实施例2：
1、本实施例中金属硒化物采用WSe2，金属硒化物量子点及碳点的合成方法具体步骤如下：
(1)将WSe2粉末分散于PEG中，超声处理12小时；
(2)将悬浮液以10000rpm离心10分钟，收集上层2/3溶液；
(3)将上清液转移到不锈钢反应釜中，在180℃加热条件下反应16小时，然后冷却至室温；
(4)将反应后的溶液用0.22μm孔径的过滤器过滤后得到共生硒化钨量子点-碳点(WSe2-QDs/CDs)溶液。
2、本实施例中纯碳点的合成方法具体步骤如下：
(1)将PEG400置入样品瓶中，超声处理12小时；
(2)将超声后的溶液以10000rpm离心10分钟，收集上层2/3溶液；
(3)将收集的溶液转移到不锈钢反应釜中，在180℃加热条件下反应16小时，然后冷却至室温；
(4)将反应后的溶液用0.22μm孔径的过滤器过滤后得到碳点(CDs)溶液。
3、本实施例中基于WSe2-QDs/CDs作发光层的电致发光器件的具体制备步骤如下：
(1)取上述合成的WSe2-QDs/CDs量子点溶液待用；
(2)将ITO透明阳极进行依次置于去离子水、ITO清洗液、丙酮和异丙醇中进行超声清洗并烘干，再进行15分钟的紫外-臭氧处理；
(3)将PEDOT:PSS滴在处理好的ITO表面进行旋涂，转速为3000rpm，旋涂时间为60s，在加热台上退火温度为120℃，退火时间为15分钟，制得空穴注入层；
(4)在惰性气体保护的手套箱中，将PVK滴在处理好的空穴注入层表面进行旋涂，浓度为2mg/ml，溶剂为氯苯。旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为60s，在加热台上退火温度为120℃，退火时间为20分钟，制得空穴传输层；
(5)将WSe2-QDs/CDs量子点溶液滴在处理好的空穴传输层表面进行旋涂，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为60s，在加热台上退火温度为220℃，退火时间为20分钟；
(6)将覆盖有空穴注入层、空穴传输层、发光层的透明阳极转移到多源真空热蒸发系统中，在4×10-4Pa的真空环境下，以0.10～0.2nm/s的速率沉积TPBi(80nm)，以0.01～0.015nm/s的速率沉积LiF(1nm)，以5～10nm/s的速率沉积Al(100nm)阴极。
4、本实施例中基于CDs作发光层的电致发光器件的具体制备步骤与WSe2-QDs/CDs作发光层的电致发光器件的具体制备步骤相同，区别在于：用CDs溶液替代WSe2-QDs/CDs溶液。
5、器件测试：同实施例1
6、实施效果：请参阅图6-图10，图6是共生WSe2-QDs/CDs量子点的高分辨透射电镜照片；图7是共生WSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电压下的亮度；图8是共生WSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电流密度下的发光效率和功率效率；图9是共生WSe2-QDs/CDs量子点发光器件在不同电压下的电致发光光谱；图10是纯CDs发光器件在不同电压下的电致发光光谱。
从图6可以看出，晶格间距0.210nm和0.212nm分别对应于WSe2-QDs和CDs的特征晶面，表明共生WSe2-QDs/CDs量子点已经成功合成。对于器件而言，取得了较好的光电性能，如图7和图8所示，基于共生WSe2-QDs/CDs量子点作发光层的器件，最大亮度为426cd/m2(10.5V)，发光效率为0.30cd/A，功率效率为0.13lm/W；基于纯CDs作发光层的器件，最大亮度为214cd/m2(11.5V)，发光效率为0.31cd/A，功率效率为0.13lm/W。
如图9所示，基于共生WSe2-QDs/CDs量子点发光器件电致发光光谱在10.5V的电压下色坐标CIE为(0.2634,0.2724)，其中488nm的肩峰为WSe2-QDs/CDs和[WSe2-QDs/CDs]/PVK的电基复合物发射；在电压为11V、11.5V和12V时的色坐标CIE分别为(0.2793，0.2957)、(0.2938，0.3198)和(0.3057，0.3413)；在12.5V时WSe2-QDs/CDs的发光占绝对主导地位，色坐标CIE为(0.3133，0.3605)。
如图10所示，基于纯CDs发光器件，电致发光光谱在11V电压时，电致发光色坐标CIE为(0.2343，0.2428)，蓝光发射占主导地位；器件在11.5V、12V和12.5V电压下发出蓝绿光，色坐标CIE分别为(0.2406，0.2640)、(0.2541，0.2958)和(0.2696，0.3265)。在电压为13V时色坐标CIE为(0.2877，0.3562)，其中CDs的发光占主导地位。
实施例3：
1、本实施例中金属硒化物采用TaSe2，金属硒化物量子点及碳点的合成方法具体步骤如下：
(1)在烧杯中加入200mgTaSe2粉末和20ml甲基吡咯烷酮(NMP)，超声处理24小时得到悬浮液；
(2)将悬浮液转移到不锈钢反应釜中，在120℃加热条件下反应12小时，然后冷却至室温；
(3)将反应好的溶液以10000rpm离心10分钟，收集上清液；
(4)将收集的上清液用0.22μm孔径的过滤器过滤后得到共生硒化钽量子点-碳点(TaSe2-QDs/CDs)溶液待用。
2、本实施例中纯碳点的合成方法具体步骤如下：
(1)在烧杯中加入20mlNMP，超声处理24小时得到悬浮液；
(2)将悬浮液转移到不锈钢反应釜中，在120℃加热条件下反应12小时，待冷却至室温；
(3)将反应好的溶液以10000rpm离心10分钟，收集上清液；
(4)将收集的上清液用0.22μm孔径的过滤器过滤后得到碳点(CDs)溶液待用。
3、本实施例中基于共生TaSe2-QDs/CDs作发光层的电致发光器件的具体制备步骤如下：
(1)将ITO透明阳极依次置于去离子水、ITO清洗液、丙酮和异丙醇中进行超声清洗并烘干，再进行15分钟的紫外-臭氧处理；
(2)将PEDOT:PSS滴在处理好的ITO表面进行旋涂，转速为3000rpm，旋涂时间为60s，在加热台上退火温度为120℃，退火时间为15分钟，制得空穴注入层；
(3)在惰性气体保护的手套箱中，将PVK滴在处理好的空穴注入层表面进行旋涂，浓度为5mg/ml，溶剂为氯苯。旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为60s，在加热台上退火温度为120℃，退火时间为15分钟，制得空穴传输层；
(4)将共生TaSe2-QDs/CDs量子点溶液滴在处理好的空穴传输层表面进行旋涂，旋涂转速为2000rpm，旋涂时间为40s，在加热台上退火温度为80℃，退火时间为20分钟；
(5)将覆盖有空穴注入层、空穴传输层、发光层的透明阳极转移到多源真空热蒸发系统中，在4×10-4Pa的真空环境下，以0.10～0.2nm/s的速率沉积TPBi(100nm)，以0.01～0.015nm/s的速率沉积LiF(1nm)，以5～10nm/s的速率沉积Al(120nm)阴极。
4、本实施例中基于CDs作发光层的电致发光器件的具体制备步骤与TaSe2-QDs/CDs作发光层的电致发光器件的具体制备步骤相同，区别在于：用CDs溶液替代TaSe2-QDs/CDs溶液。
5、器件测试：同实施例1
6、实施效果：请参阅图11-图14，图11是共生TaSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电压下的亮度；图12是共生TaSe2-QDs/CDs量子点和纯CDs发光器件在不同电流密度下的发光效率和功率效率；图13是共生TaSe2-QDs/CDs量子点发光器件在不同电压下的电致发光光谱；图14是纯CDs发光器件在不同电压下的电致发光光谱。
从图11和图12可知，基于共生TaSe2-QDs/CDs量子点作发光层的器件，最大亮度为640cd/m2(11V)，发光效率为0.262cd/A，功率效率为0.095lm/W；基于纯CDs作发光层的器件，最大亮度为217cd/m2(12V)，发光效率为0.135cd/A，功率效率为0.045lm/W。
如图13所示，基于共生TaSe2-QDs/CDs量子点发光器件，电致发光光谱在10V的电压下色坐标CIE为(0.2969，0.3114)，其中485nm的发光峰来自PVK发射和TaSe2-QDs/CDs发射，以PVK发射为主；在电压为11V时发光峰与10V相同，色坐标CIE为(0.2974，0.3116)；器件在12V时发出黄光，562nm的发光峰来自TaSe2-QDs/CDs发射，色坐标CIE为(0.3636，0.3970)；在13V时，TaSe2-QDs/CDs的发光占绝对主导地位，色坐标CIE为(0.3810，0.4179)。
如图14所示，基于纯CDs发光器件，电致发光光谱在11V电压时，色坐标CIE为(0.2709，0.2611)；在12V时，色坐标CIE为(0.2885，0.2933)；器件在13V时发出白光，色坐标CIE为(0.3092，0.3285)，其中505nm的发光峰来自CDs的复合物发射和PVK发射；器件在14V时，色坐标CIE为(0.3330，0.3645)，其中529nm的发光峰来自CDs发射，CDs的发光占绝对主导地位。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.将超声剥离结合加热搅拌或水热反应制备金属硒化物量子点分散液和碳点分散液，该方法首先采用超声处理对金属硒化物、有机物进行初次剪切和剥离，再通过加热搅拌或水热反应的再次剪切和剥离，可实现快速简便地合成量子点溶液，具有低成本、大批量合成量子点的潜能。
2.首次将共生金属硒化物量子点-碳点用作发光层制备电致发光器件，具有可观的发光效率和亮度，是一类新型电致发光器件。
3.基于碳点作发光层制备的电致发光器件，其发光虽然受毗邻层和界面影响，是目前报道纯碳点电致发光器件性能的最高值，为进一步拓展碳点电致发光的应用创造了前提基础。
4.共生金属硒化物量子点-碳点发光层和纯碳点发光层均采用旋涂法制备，有利于电致发光器件的制备成本，实现大面积制备。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (9)
1.一种金属硒化物量子点及碳点的合成方法，其特征在于，包括：
制备共生金属硒化物量子点-碳点溶液；
制备纯碳点溶液；
所述制备共生金属硒化物量子点-碳点溶液具体步骤包括：
将金属硒化物粉末和NMP或PEG混合配成10mg/ml的悬浮液；
将所述悬浮液超声处理；
将超声后的悬浮液在140～180℃加热条件下搅拌6～8小时后静置10～15小时，或将悬浮液置于不锈钢反应釜中，在120～180℃条件下反应12～18小时后冷却至室温；
将加热搅拌后所得上清液或水热反应后所得悬浮液进行离心，或使用0.22μm孔径的过滤器过滤，制得共生金属硒化物量子点-碳点分散液；
将共生金属硒化物量子点-碳点分散液置于50-80℃的干燥箱中，直到分散液变为固体焦糖状态，然后将其分散在无水乙醇或甲醇或异丙醇或NMP或PEG或水等溶剂中，最终制得可溶液加工共生金属硒化物量子点-碳点溶液；
所述制备纯碳点溶液具体步骤包括：直接将NMP或PEG进行超声处理，其余步骤与制备共生金属硒化物量子点-碳点溶液的方法完全相同，最终制得可溶液加工纯碳点溶液。
2.如权利要求1所述的一种金属硒化物量子点及碳点的合成方法，其特征在于，
所述金属硒化物为MoSe2、WSe2、TaSe2中的一种。
3.如权利要求1所述的一种金属硒化物量子点及碳点的合成方法，其特征在于，
所述悬浮液超声处理时间为8～24小时。
4.如权利要求1所述的一种金属硒化物量子点及碳点的合成方法，其特征在于，
所述加热搅拌后所得上清液为处于上层2/3的溶液。
5.一种发光器件制备方法，包括如权利要求1～4任意一项所述的一种金属硒化物量子点及碳点的合成方法，其特征在于，所述发光器件结构自下而上由ITO透明阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、金属阴极组成；所述发光层为共生金属硒化物量子点-碳点或纯碳点；
所述发光器件制备方法包括：
将所述共生金属硒化物量子点-碳点溶液或纯碳点溶液采用溶剂配制成0.1～2mg/ml的浓度；
将ITO透明阳极依次置于去离子水、ITO清洗液、丙酮和异丙醇中进行超声清洗并烘干，再进行紫外-臭氧处理；
将空穴注入材料滴在处理好的ITO表面进行旋涂，再放到加热台上进行退火，制得空穴注入层；
在惰性气体保护的手套箱中，将空穴传输材料滴在处理好的空穴注入层表面进行旋涂，再放到加热台上进行退火，制得空穴传输层；
将共生金属硒化物量子点-碳点溶液或纯碳点溶液滴在处理好的空穴传输层表面进行旋涂，再放到加热台上进行退火，获得共生金属硒化物量子点-碳点发光层或纯碳点发光层；
将覆盖有空穴注入层、空穴传输层、发光层的透明阳极转移到多源真空热蒸发系统中，依次沉积电子传输层、电子注入层、金属阴极。
6.如权利要求5所述的一种发光器件制备方法，其特征在于，
所述空穴注入材料为PEDOT:PSS，旋涂转速为3000～4000rpm，旋涂时间为60～70s，在加热台上退火温度为100～150℃，退火时间为15～20分钟。
7.如权利要求6所述的一种发光器件制备方法，其特征在于，
所述空穴传输材料为PVK，浓度为2～10mg/ml，溶剂为氯苯。旋涂转速为3000～4000rpm，旋涂时间为60～70s，在加热台上退火温度为100～150℃，退火时间为15～20分钟。
8.如权利要求5所述的一种发光器件制备方法，其特征在于，
所述共生金属硒化物量子点-碳点溶液或纯碳点溶液的旋涂转速为2000～3000rpm，旋涂时间为30～60s，在加热台上退火温度为70～220℃，退火时间为10～20分钟。
9.如权利要求8所述的一种发光器件制备方法，其特征在于，
所述电子传输层为TPBi，厚度为60～100nm；所述电子注入层为LiF，厚度为0.5～1nm；所述金属阴极为Al，厚度为100～200nm。
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