CN101777629A - 一种黄光有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄光有机电致发光器件及其制备方法,包括玻璃基板及设置在基板上的阳极、阴极和其之间设置的有机层,其特征在于:该有机层包括依次分布的空穴注入层、空穴传输层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层;发光层是以蓝光材料为主体材料,并掺杂包含能量转移材料和红光材料构成,从而得到发黄光的发光层。该制备方法包括1)阳极ITO光刻;2)阳极ITO超声清洗;3)阳极ITO氧等离子处理;4)在真空室内蒸镀有机层;5)在真空室内蒸镀金属阴极层;6)将蒸镀后的器件封装,从而完成有机电致发光器件的制作。本发明以蓝光材料为主体,并以掺杂的方式制作,其工艺简单,成本低廉,适合批量工业生产。
Description
技术领域
本发明属于平板显示、照明等有机电致发光技术领域,具体涉及一种黄光有机电致发光器件及其制备方法。
技术背景
自从1994年J.Kido报道了白色有机电致发光显示器件(WOLEDs)之后,WOLEDs研究引起了人们的广泛关注。其主要原因是:(1)有机白光器件的制备工艺相对简单、原料来源广泛,工作时具有低电压驱动、电流小、发光效率高、功耗低等特点。(2)对于全彩显示,采用红、绿、蓝三基色来实现,目前色纯度高的单色光性能还不尽人意。利用白光通过滤光膜可获得色纯度很高的各种单色光,滤色膜技术已相当成熟,而且此方式不需要掩膜板,因此是最被看好的方法之一。所以研制白光电发光器件是获得彩色化的有效方法之一,同时能够使全色显示器件的工艺大大简化,有利于实用器件的开发。(3)有机白光电发光器件可以作为特殊用途的固体照明光源。与现有的白炽灯、卤素灯、荧光灯相比较,其具有重量轻、厚度薄、耗能少,高的发光效率,可用作面光源,柔性显示的特性,适合在飞机、宇宙飞船、太空站等上面作为光源。(4)也可以作为液晶显示的背光源,用于笔记本电脑,移动电话等的屏幕显示上。因此发达国家大型公司纷纷投入了大量的人力、物力和财力进行研制。
有机电致发光器件的基本结构包括基板、阳极、有机层和阴极,有机层包括空穴注入层、空穴传输层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层。为了得到合适的颜色和提高效率,发光层的结构往往是主体/客体掺杂系统,将客体材料掺杂在主体材料中,利用能量转移使掺杂材料受激发光。
有机电致发光器件的工作原理是,给两电极间施加电压,阳极释放出空穴,阴极释放出电子,电子和空穴在有机层中传输,电子和空穴相遇形成激子,激子退激发光。
在现有的发光材料中,发白光的材料很稀少。由三色原理我们可知,要获得白光发射,必须在同一个器件中结合三基色(红、绿、蓝)的发射或者是两种补偿色(例如黄光和蓝光)的发射,因而与有机单色发光器件相比,有机白光发光器件的结构相对要复杂的多,到目前为止,国际上许多研究小组开发出了多种结构的有机电致白光器件。采用蓝光与黄光复合发光能够实现白光发射已经成为制备白光OLEDs的重要方法之一,因此高性能黄光OLEDs的研发受到广泛关注。目前制作黄光OLEDs一般采用红荧烯(Rubrene)掺杂在绿光主体材料中。但是红荧烯价格比较昂贵,使OLED成本增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能优良的黄光OLED器件及其制备方法。本发明的发光层产生的黄光从所述阳极或所述阴极的任意一侧射出器件。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案来实现:一种黄光有机电致发光器件,包括玻璃基板及设置在基板上的阳极、阴极,阳极和阴极之间设置有有机层,其特征在于:该有机层包括自下而上依次分布的空穴注入层、空穴传输层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层;所述发光层是以蓝光材料为主体材料,并掺杂包含能量转移材料和红光材料两种材料所构成,从而得到发黄光的发光层。
上述蓝光主体材料为9,10-二(β-萘基)蒽(ADN),即9,10-di-(2-naphthyl)anthracene(ADN)。
上述能量转移材料为磷酸三丁酯(TBPe),即2,5,8,11-tetra-tertbutylperylene(TBPe)。
上述红光材料为4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃,【4-(dicyanomethylene)-2-t-butyl-6(1,1,7,7-tetramethyljulolidyl-9-enyl)-4H-pyran】(DCJTB),或2-(2-丙基)-6-[2-(2,3,6,7-四氢-1,1,7,7-四甲基-1H,5H-[ij苯并对苯二酚]-9乙烯基-丙二睛(DCJTI)中的一种。
本发明并给出了一种黄光有机电致发光器件的制备方法,该方法包括下述步骤:
1)阳极ITO光刻:
将玻璃基板上覆盖的ITO表面清洗、干燥,然后涂布正性光刻胶,于50~150℃下烘干10~40min;冷却后曝光0.5~10min,并用质量百分比为1%~5%的NaOH显影液进行显影、清洗、干燥;然后采取刻蚀液进行刻蚀5~30min,并用质量百分比为1%~5%的NaOH溶液去除ITO表面的光刻胶,即完成阳极ITO的制备;
2)将步骤1)得到的阳极ITO分别先后采取丙酮、酒精超声清洗5~30min,烘干待用;
3)阳极ITO氧等离子处理:
先将真空室抽真空至(1~9)×100Pa,然后向真空室内通入高纯氧气至(1~9)×101Pa,并于电压500~1000V下轰击阳极ITO 5~30min;
4)在真空室内蒸镀有机层:
在经步骤3)氧等离子处理后的阳极ITO上依次蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层;其中,发光层是三种小分子材料以主体和掺杂的方式进行混蒸,蒸镀过程中调节真空度及蒸镀温度,并应严格控制沉积厚度和速率;
5)在真空室内蒸镀金属阴极层:
6)将蒸镀后的器件在无水无氧的高纯N2环境下进行封装,从而完成有机电致发光器件的制备。
所述正性光刻胶按照正性光刻胶与稀释液质量比1∶1~1∶3的比例配制而成。
所述刻蚀液由浓盐酸∶水按照质量比3~1∶1~3的比例配制而成。
所述发光层中蓝光材料与能量转移材料及红光材料组成的体系按照质量比100∶0.5~5∶0.5~5的比例混蒸。
所述有机层蒸镀压强为(1~9)×10-4Pa,沉积速率为0.05~0.5nm/S,蒸镀温度为150~300℃,蒸镀厚度为10~100nm;其中,发光层混蒸沉积速率为0.001~0.01nm/S,混蒸温度为150~300℃,混蒸厚度为10~100nm。
所述金属层蒸镀压强为(1~9)×10-3Pa,沉积速率为0.5~1.5nm/S,蒸镀温度为150-300℃,蒸镀厚度为50~150nm。
本发明由于采取了所述发光层以蓝光材料(如ADN)为主体材料,并掺杂一定量的能量转移材料(如TBPe)和红光材料(如DCJTB)两种材料,能够实现高性能黄光有机电致发光器件的制作。
并且本发明所述的发光层的厚度为10~100nm,掺杂浓度分别控制在0.5~5%,发光层采用多源共蒸或多种材料混蒸的方式来实现;其制备工艺简单,成本低廉,适合批量工业生产。
附图说明
图1是本发明的器件截面结构示意图。
图中:1、玻璃基板;2、阳极;3、空穴注入层;4、空穴传输层;5、发光层;6、空穴阻挡层;7、电子传输层;8、电子注入层;9、阴极。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是,下述实施例仅用于说明本发明,并不用于限制本发明的实施范围。
如图1所示为本发明黄光有机电致发光器件的结构示意图,从图中可知,该黄光有机电致发光器件包括玻璃基板1及设置在玻璃基板1上的阳极2、阴极9,在阳极2和阴极9之间设置有有机层,其中:该有机层包括自下而上依次分布的空穴注入层3、空穴传输层4、发光层5、空穴阻挡层6、电子传输层7、电子注入层8;所述发光层5是以蓝光材料为主体材料,并掺杂包含能量转移材料和红光材料两种材料所构成。
上述蓝光主体材料为9,10-二(β-萘基)蒽(ADN)【9,10-di-(2-naphthyl)anthracene(ADN)】。
上述能量转移材料为磷酸三丁酯(TBPe)【2,5,8,11-tetra-tertbutylperylene(TBPe)】。
上述红光材料为4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃【4-(dicyanomethylene)-2-t-butyl-6(1,1,7,7-tetramethyljulolidyl-9-enyl)-4H-pyran】(DCJTB)或2-(2-丙基)-6-[2-(2,3,6,7-四氢-1,1,7,7-四甲基-1H,5H-[ij苯并对苯二酚]-9乙烯基-丙二睛(DCJTI)中的一种。
以下给出本发明制作黄光有机电致发光器件的制作方法的实施例。
实施例1
小分子OLED采用真空蒸渡的方法沉积有机层和金属薄膜,具体制作步骤如下:
1)阳极2ITO光刻:采用光刻机将阳极2ITO光刻成所需的形状。光刻过程采用正性光刻胶及相对应的稀释液和显影液。
首先将玻璃基板1上阳极2覆盖的ITO表面清洗、干燥,然后涂布正性光刻胶,于100℃下烘干30min;冷却后曝光8min,并用质量百分比为1%的NaOH显影液进行显影、清洗、干燥;然后采取刻蚀液进行刻蚀20min,并用质量百分比为1%的NaOH溶液去除ITO表面的光刻胶,即完成阳极2ITO的制备;
上述正性光刻胶(苏州瑞虹电子化学品有限公司购得)由正性光刻胶与稀释剂(稀释剂由该购得光刻胶中附带)按照质量比1∶1的比例配制而成;所述刻蚀液由浓盐酸∶水按照质量比3∶1的比例配制而成。
2)将步骤1)得到的阳极2ITO分别先采取丙酮超声清洗,再采取酒精超声清洗,共清洗20min,烘干待用;
3)阳极2ITO氧等离子处理:
先将真空室抽真空至5×100Pa,然后向真空室内通入高纯氧气至5×101Pa,并于电压800V下轰击阳极2 ITO 20min;
4)在真空室内蒸镀有机层:
在经步骤3)氧等离子处理后的阳极2ITO上依次蒸镀空穴注入层3:酞氰铜(CuPc):4,4′,4″-{N,-(2-萘基)-N-苯胺}-三苯胺(2T-NATA);空穴传输层4:N,N′-双(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-二苯基-4,4′-二胺(NPB);发光层5;空穴阻挡层6:2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(BCP);电子传输层7:8-羟基喹啉铝(AlQ);电子注入层8:氟化锂(LiF)。其中,发光层5是以三种小分子材料主体和掺杂的方式进行混蒸,其中主体材料为蓝光材料9,10-二(β-萘基)蒽(AND),掺杂材料为能量转移材料磷酸三丁酯(TBPe)和红光掺杂材料4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃(DCJTB),蓝光材料(AND)与能量转移材料(TBPe)及红光材料(DCJTB)按照质量比100∶3∶3的比例配制;蒸镀过程中调节真空度及蒸镀温度,并严格控制沉积厚度和速率;
控制有机层蒸镀压强5×10-4Pa,在沉积速率为0.2nm/S,蒸镀温度为200℃下,控制蒸镀该有机层的厚度至80nm后,即完成该有机层的蒸镀;
蒸镀发光层5时,在混蒸沉积速率为0.005nm/S,混蒸温度为200℃下,控制混蒸厚度至80nm后,即完成该发光层5的蒸镀;
5)在真空室内蒸镀阴极9:
阴极9为金属阴极层Al,蒸镀压强为5×10-3Pa,在沉积速率为1.0nm/S,蒸镀温度为200℃下,控制蒸镀厚度至100nm后,即完成该阴极9的蒸镀;
6)将蒸镀后的器件在无水无氧的高纯N2环境下进行封装,从而完成有机电致发光器件的制作。
以下列出实施例1蒸镀后得到的黄光有机电致发光器件各个层间的材料分布情况:
ITO/2T-NATA/NPB/AND:DCJTB:TBPe/BCP/AlQ/LiF/Al
本发明上述步骤4中,由于采取了掺杂,可以得到高性能黄光有机电致发光器件的制作,其成本低廉,工艺简单,适合批量工业生产。
实施例2
小分子OLED采用真空蒸渡的方法沉积有机层和金属薄膜,具体制作步骤如下:
1)阳极2ITO光刻:采用光刻机将阳极2ITO光刻成所需的形状。光刻过程采用正性光刻胶及相对应的稀释液和显影液。
首先将玻璃基板1上阳极2覆盖的ITO表面清洗、干燥,然后涂布正性光刻胶,于50℃下烘干10min;冷却后曝光0.5min,并用质量百分比为3%的NaOH显影液进行显影、清洗、干燥;然后采取刻蚀液进行刻蚀5min,并用质量百分比为3%的NaOH溶液去除ITO表面的光刻胶,即完成阳极2ITO的制备;
上述正性光刻胶(苏州瑞虹电子化学品有限公司购得)由正性光刻胶与稀释剂(稀释剂由该购得光刻胶中附带)按照质量比1∶2的比例配制而成;所述刻蚀液由浓盐酸∶水按照质量比1∶3的比例配制而成。
2)将步骤1)得到的阳极2ITO分别先采取丙酮超声清洗,再采取酒精超声清洗共计5min,烘干待用;
3)阳极2ITO氧等离子处理:
先将真空室抽真空至1×100Pa,然后向真空室内通入高纯氧气至1×101Pa,并于电压500V下轰击阳极2ITO 5min;
4)在真空室内蒸镀有机层:
在经步骤3)氧等离子处理后的阳极2ITO上依次蒸镀空穴注入层3:酞氰铜(CuPc);4,4′,4″-{N,-(2-萘基)-N-苯胺}-三苯胺(2T-NATA);空穴传输层4:三苯基二胺(TPD);发光层5;空穴阻挡层6:2,2’,2″-(1,3,5-苯撑)三(1-苯基-1H-苯并咪唑(TPBi);电子传输层7:8-羟基喹啉铍(BeQ);电子注入层8:氟化锂(LiF);其中,发光层5是以三种小分子材料主体和掺杂的方式进行混蒸,其中主体材料为蓝光材料9,10-二(β-萘基)蒽(AND),掺杂材料为能量转移材料磷酸三丁酯(TBPe)和红光掺杂材料2-(2-丙基)-6-[2-(2,3,6,7-四氢-1,1,7,7-四甲基-1H,5H-[ij苯并对苯二酚]-9乙烯基-丙二睛(DCJTI),蓝光材料(AND)与能量转移材料(TBPe)及红光材料(DCJTI)按照质量比100∶0.5∶0.5的比例配制;蒸镀过程中调节真空度及蒸镀温度,并严格控制沉积厚度和速率;
控制有机层蒸镀压强1×10-4Pa,在沉积速率为0.05nm/S,蒸镀温度为150℃下,控制蒸镀该有机层的厚度至10nm后;即完成该有机层的蒸镀;
蒸镀发光层5时,在混蒸沉积速率为0.001nm/S,混蒸温度为150℃下,控制混蒸厚度至10nm后;即完成该发光层5的蒸镀;
5)在真空室内蒸镀阴极9:
阴极9为金属阴极层Al,蒸镀压强为1×10-3Pa,在沉积速率为0.5nm/S,蒸镀温度为150℃下,控制蒸镀厚度至50nm后,即完成该阴极9的蒸镀;
6)将蒸镀后的器件在无水无氧的高纯N2环境下进行封装,从而完成有机电致发光器件的制作。
以下列出实施例2蒸镀后得到的黄光有机电致发光器件各个层间的材料分布情况。
ITO/2T-NATA/TPD/AND:DCJTI:TBPe/TPBi/BeQ/LiF/A1。
实施例2较实施例1不同的是采取了不同的空穴阻挡材料,其性能同实施例1,所不同的是TPBi相对于BCP来说,与阴极之间的界面势垒降低,使电子更容易注入,因此可以使整个器件的效率、亮度等性能提高。
实施例3
小分子OLED采用真空蒸渡的方法沉积有机层和金属薄膜,具体制作步骤如下:
1)阳极2ITO光刻:采用光刻机将阳极2ITO光刻成所需的形状。光刻过程采用正性光刻胶及相对应的稀释液和显影液。
1)阳极2ITO光刻:
首先将玻璃基板1上阳极2覆盖的ITO表面清洗、干燥,然后涂布正性光刻胶,于150℃下烘干40min;冷却后曝光10min,并用质量百分比为5%的NaOH显影液进行显影、清洗、干燥;然后采取刻蚀液进行刻蚀30min,并用质量百分比为5%的NaOH溶液去除ITO表面的光刻胶,即完成阳极2ITO的制备;
上述正性光刻胶(苏州瑞虹电子化学品有限公司购得)由正性光刻胶与稀释剂(稀释剂由该购得产品中附带)按照质量比1∶3的比例配制而成;所述刻蚀液由浓盐酸∶水按照质量比2∶2的比例配制而成。
2)将步骤1)得到的阳极2ITO分别先采取丙酮超声清洗,再采取酒精超声清洗共计30min,烘干待用;
3)阳极2ITO氧等离子处理:
先将真空室抽真空至9×100Pa,然后向真空室内通入高纯氧气至9×101Pa,并于电压1000下轰击阳极2 ITO 30min;
4)在真空室内蒸镀有机层:
在经步骤3)氧等离子处理后的阳极2ITO上依次蒸镀空穴注入层3:酞氰铜(CuPc);4,4′,4″-{N,-(2-萘基)-N-苯胺}-三苯胺(2T-NATA);空穴传输层4:N,N′-双(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-二苯基-4,4′-二胺(NPB);发光层5;空穴阻挡层6:2,2’,2″-(1,3,5-苯撑)三(1-苯基-1H-苯并咪唑(TPBi);电子传输层7:8-羟基喹啉锌(ZnQ);电子注入层8:氧化钡(BaO)或氧化钙(CaO)。其中,发光层5是以三种小分子材料主体和掺杂的方式进行混蒸,其中主体材料为蓝光材料9,10-二(β-萘基)蒽(AND),掺杂材料为能量转移材料磷酸三丁酯(TBPe)和红光掺杂材料4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃(DCJTB),蓝光材料(AND)、能量转移材料(TBPe)及红光材料(DCJTB)组成的体系按照质量比100∶5∶5的比例配制而成;蒸镀过程中调节真空度及蒸镀温度,并严格控制沉积厚度和速率;
控制有机层蒸镀压强9×10-4Pa,在沉积速率为0.5nm/S,蒸镀温度为300℃下,控制蒸镀该有机层的厚度至100nm后;即完成该有机层的蒸镀;
在蒸镀发光层5时,在混蒸沉积速率为0.01nm/S,混蒸温度为300℃下,控制混蒸厚度至00nm后;即完成该发光层5的蒸镀;
5)在真空室内蒸镀阴极9:
阴极9为金属阴极层Ba,Ca,其蒸镀压强为9×10-3Pa,在沉积速率为1.5nm/S,蒸镀温度为300℃下,控制蒸镀厚度至150nm后,即完成该阴极9的蒸镀;
6)将蒸镀后的器件在无水无氧的高纯N2环境下进行封装,从而完成有机电致发光器件的制作。
以下列出实施例3蒸镀后得到的黄光有机电致发光器件各个层间的材料分布情况。
ITO/2T-NATA/NPB/AND:DCJTB:TBPe/TPBi/ZnQ/CaO/Ca。
实施例3各个层间的材料分布情况还可以表示为:
ITO/2T-NATA/NPB/AND:DCJTB:TBPe/TPBi/ZnQ/BaO/Ba。
实施例3较实施例1、2不同的是采取了不同的阴极材料,其性能同实施例1,所不同的是电子注入能力增加,使期器件性能提高。
Claims (10)
1.一种黄光有机电致发光器件,包括玻璃基板(1)及设置在基板(1)上的阳极(2)、阴极(9),阳极(2)和阴极(9)之间设置有有机层,其特征在于:该有机层包括自下而上依次分布的空穴注入层(3)、空穴传输层(4)、发光层(5)、空穴阻挡层(6)、电子传输层(7)、电子注入层(8);所述发光层(5)是以蓝光材料为主体材料,并掺杂包含能量转移材料和红光材料构成,从而得到发黄光的发光层。
2.如权利要求1所述的黄光有机电致发光器件,其特征在于:所述蓝光主体材料为9,10-二(β-萘基)蒽ADN。
3.如权利要求1所述的黄光有机电致发光器件,其特征在于:所述能量转移材料为磷酸三丁酯TBPe。
4.如权利要求1所述的黄光有机电致发光器件,其特征在于:所述红光材料为4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃DCJTB或2-(2-丙基)-6-[2-(2,3,6,7-四氢-1,1,7,7-四甲基-1H,5H-[ij苯并对苯二酚]-9乙烯基-丙二睛DCJTI中的一种。
5.一种黄光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:
1)阳极(2)ITO光刻:
将玻璃基板(1)上覆盖的ITO表面清洗、干燥,然后涂布正性光刻胶,于50~150℃下烘干10~40min;冷却后曝光0.5~10min,并用质量百分比为1%~5%的NaOH显影液进行显影、清洗、干燥;然后采取刻蚀液进行刻蚀5~30min,并用质量百分比为1%~5%的NaOH溶液去除ITO表面的光刻胶,即完成阳极(2)ITO的制备;
2)将步骤1)得到的阳极(2)ITO分别先后采取丙酮、酒精超声清洗5~30min,烘干待用;
3)阳极(2)ITO氧等离子处理:
先将真空室抽真空至(1~9)×100Pa,然后向真空室内通入高纯氧气至(1~5)×101Pa,并于电压500~1000V下轰击阳极(2)ITO 5~30min;
4)在真空室内蒸镀有机层:
在经步骤3)氧等离子处理后的阳极(2)ITO上依次蒸镀空穴注入层(3)、空穴传输层(4)、发光层(5)、空穴阻挡层(6)、电子传输层(7)、电子注入层(8);其中,发光层(5)是三种材料以主体和掺杂的方式进行混蒸,蒸镀过程中调节真空度及蒸镀温度,并严格控制沉积厚度和速率;
5)在真空室内蒸镀阴极(9):
6)将蒸镀后的器件在无水无氧的高纯N2环境下进行封装,从而完成有机电致发光器件的制作。
6.如权利要求5所述的一种黄光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:所述正性光刻胶按照正性光刻胶与稀释液质量比1∶1~1∶3的比例配制而成。
7.如权利要求5所述的一种黄光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:所述刻蚀液由浓盐酸∶水按照质量比3~1∶1~3的比例配制而成。
8.如权利要求5所述的一种黄光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:所述发光层(5)中蓝光材料、能量转移材料及红光材料组成的体系按照质量比100∶0.5~5∶0.5~5的比例混蒸。
9.如权利要求5所述的一种黄光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:所述有机层蒸镀压强为(1~9)×10-4Pa,沉积速率为0.05~0.5nm/S,蒸镀温度为150~300℃,蒸镀厚度为10~100nm;其中,发光层(5)混蒸沉积速率为0.001~0.01nm/S,混蒸温度为150~300℃,混蒸厚度为10~100nm。
10.如权利要求5所述的一种黄光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:所述金属阴极层(9)蒸镀压强为(1~9)×10-3Pa,沉积速率为0.5~1.5nm/S,蒸镀温度为150~300℃,蒸镀厚度为50~150nm。
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