CN115321519A - 高量子产率的本征态荧光可调的碳点及其制备方法和应用 - Google Patents

高量子产率的本征态荧光可调的碳点及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及荧光碳纳米材料领域，具体涉及高量子产率的本征态荧光可调的碳点及其制备方法和应用。以苝为碳源前驱体，向碳源前驱体溶液中加入反应催化剂，加热混合液，在60‑120℃条件下反应20‑60分钟，即可得到碳点溶液。本发明制备的本征态荧光碳点具有无缺陷的类石墨烯六边形结构。本发明制备的上述量子产率接近100％的本征态荧光碳点在光电器件领域具有广泛的应用前景。将其应用于电致发光二极管器件，具有启亮电压低，亮度高等优点，有望作为低成本，环境友好的新型发光材料应用于电致发光二极管领域。

Description

高量子产率的本征态荧光可调的碳点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及荧光碳纳米材料领域，具体涉及高量子产率的本征态荧光可调的碳点及其制备方法和应用。
背景技术
目前，根据发光材料的种类，自发光显示器可分为有机发光二极管(OLEDs)、量子点发光二极管(QLEDs)和钙钛矿发光二极管(PeLEDs)。经过30年的发展，OLEDs已经在智能手机和电视等平板显示方面迈向实际应用。然而，目前大多数OLEDs产品往往采用真空蒸镀技术，具有成本高、器件结构复杂、良品率低等不足，这极大地阻碍了其进一步的大规模生产。相比之下，QLEDs和PeLEDs具有可溶液加工、高荧光量子产率(PLQY)和窄带宽等特点，可通过溶液加工实现大面积生产。然而，由于重金属元素(Cd,Pb等)的毒性、以及相对较差的胶体和光热稳定性、容易发生聚沉降解和光漂白等缺点，有必要探索和发展无毒性、高稳定性以及荧光性质优异的新型量子点用于下一代显示技术。
碳量子点(carbon quantum dots,CQDs)作为纳米碳材料的新成员，是一种零维(0D)纳米材料，其特征是薄层石墨片(通常为1-3层，厚度小于2nm)，横向尺寸通常小于10nm。与二维石墨烯相比，CQDs具有一些独特的优点，如量子限域效应带来的带隙打开、丰富的活性中心(边缘、官能团、掺杂剂等)以及可调的物理化学性质等。更重要的是，与传统的有机小分子和半导体量子点相比，CQDs兼具可溶液加工、低毒和机械灵活性等多重优势，或将成为实现下一代大尺寸显示器件的理想候选材料。然而，目前普遍采用的溶剂热方法制备的CQDs往往需要高温高压条件，反应过程中较差的可控性不可避免地导致其产量和PLQY都较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种量子产率接近100％的本征态荧光可调碳点。
本发明的再一目的是提供上述碳点材料的制备方法。
本发明的再一目的是提供上述碳点的应用。
根据本发明的高量子产率的本征态荧光可调的碳点，通过包括以下步骤的方法制备：
以苝为碳源前驱体，使其溶于有机溶剂中，向碳源前驱体溶液中加入反应催化剂，加热混合液，在60-120℃条件下反应20-60分钟，即可得到碳点溶液，其中，所述反应催化剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢；
将得到的碳点溶液进行洗脱、干燥，得到碳点固体粉末。
根据本发明的高量子产率的本征态荧光可调的碳点，其中，苝溶于有机溶剂甲酰胺中，或溶于乙醇/甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺/甲酰胺的混合溶剂中。
根据本发明的高量子产率的本征态荧光可调的碳点，其中，以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱液，通过碱性氧化铝柱层析进行纯化，干燥得到碳点固体粉末。
根据本发明的高量子产率的本征态荧光可调的碳点，其中，其特征在于，所述催化剂与碳源前驱体的质量比毫克：毫克为1:10～1:100。
根据本发明的高量子产率的本征态荧光可调的碳点，其中，向碳源前驱体溶液和反应催化剂的混合液中加入氢氧化钠或氢氧化钾，所述氢氧化钠或氢氧化钾与碳源前驱体的质量比毫克：毫克为1:10～1:100。
根据本发明的高量子产率的本征态荧光可调的碳点的制备方法，所述方法包括以下步骤：
以苝为碳源前驱体，使其溶于有机溶剂中，向碳源前驱体溶液中加入反应催化剂，加热混合液，在60-120℃条件下反应20-60分钟，即可得到碳点溶液，其中，所述反应催化剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢；
将得到的碳点溶液进行洗脱、干燥，得到碳点固体粉末
根据本发明的高量子产率的本征态荧光可调的碳点的制备方法，其中，苝溶于有机溶剂甲酰胺中，或溶于乙醇/甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺/甲酰胺的混合溶剂中。
根据本发明的高量子产率的本征态荧光可调的碳点的制备方法，其中，以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱液，通过碱性氧化铝柱层析进行纯化，干燥得到碳点固体粉末。
根据本发明的高量子产率的本征态荧光可调的碳点的制备方法，其中，所述催化剂与碳源前驱体的质量比毫克：毫克为1:10～1:100。
本发明通过自由基辅助合成策略得到本征态荧光碳点溶液，进一步优化可得从绿光到红光发射的高量子产率的本征态荧光碳点溶液，其荧光发射峰不随激发波长的改变而改变，且荧光量子产率高达96％。通过简单分离提纯就可以得到碳点固体粉末。本发明的方法简单，成本低廉，产率高，适合批量生产。
本发明的再一目的在于将制备的量子产率接近100％的本征态荧光碳点材料应用于电致发光二极管器件。
本发明制备的本征态荧光碳点具有无缺陷的类石墨烯六边形结构。本发明制备的上述量子产率接近100％的本征态荧光碳点在光电器件领域具有广泛的应用前景。将其应用于电致发光二极管器件，具有启亮电压低，亮度高等优点，有望作为低成本，环境友好的新型发光材料应用于电致发光二极管领域。
附图说明
图1为实施例1中所制备的绿光碳点在不同波长激发下的荧光光谱图；
图2为实施例1中所制备的绿光碳点的紫外吸收光谱图；
图3为实施例1中所制备的绿光碳点的时间分辨荧光光谱图；
图4为实施例1中所制备的绿光碳点透射电子显微镜电镜图；
图5为实施例1中所制备的绿光碳点球差电镜图；
图6为实施例1中所制备的绿光碳点的拉曼光谱图；
图7为实施例1中所制备的绿光碳点的X-射线光电子能谱图；
图8为实施例1中所制备的绿光碳点红外光谱图；
图9为实施例2中所制备的黄光碳点在不同波长激发下的荧光光谱图；
图10为实施例2中所制备的黄光碳点透射电镜图；
图11为实施例2中所制备的黄光碳点球差电镜图；
图12为实施例3中所制备的红光碳点在不同波长激发下的荧光光谱图；
图13为实施例3中所制备的红光碳点透射电镜图；
图14为实施例3中所制备的红光碳点球差电镜图；
图15为实施例4中所制备的电致发光二极管器件结构；
图16为实施例4中所制备的绿色发光二极管电流密度-电压-亮度特性曲线图；
图17为实施例4中所制备的绿色发光二极管外量子效率-电流密度特性曲线图；
图18为实施例4中所制备的绿色发光二极管随电压变化的发光光谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
根据本发明的技术方案，选用苝为碳源前驱体，通过调控反应时间，合成从绿光到近红外荧光可调的激发不依赖的本征态荧光碳点。
根据本发明的量子产率接近100％的本征态荧光可调碳点，通过包括以下步骤的方法制备：
(1)以苝为碳源前驱体，搅拌使其溶于有机溶剂甲酰胺中，其中反应溶剂甲酰胺也可以改为其它含有甲酰胺常见的混合溶剂，如乙醇/甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺/甲酰胺等。催化剂过为硫酸钾或过硫酸铵或过氧化氢等。此外，可以在反应体系中添加氢氧化钠或氢氧化钾，以进一步加快反应速率。然后将上述溶液在烧杯中加热，在60-120℃条件下反应20-60分钟，得到绿色荧光碳点甲酰胺溶液。而且，通过调整反应时间和反应温度，可得黄色和红色荧光碳点。
(2)收集上述反应后的溶液，采用二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱液，通过碱性氧化铝柱层析进行纯化，最后冷冻干燥得到碳点固体粉末。本发明制备的碳点固体粉末在乙醇，丙酮，N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜等常见有机溶剂中具有良好的溶解性。
根据本申请的技术方案，其中，催化剂过硫酸钾对制备出量子产率接近100％的本征态荧光碳点非常重要。如果将过硫酸钾换成高碘酸钾，其它反应条件保持一致，得不到高量子产率本征态荧光碳点。
根据本申请的技术方案，其中，氢氧化钠或氢氧化钾对于制备量子产率接近100％的本征态荧光碳点也起着非常重要的作用。如果没有加入强碱作为催化剂，只改变其它反应条件如温度，时间等无法合成出高量子产率的荧光碳点。
实施例1、量子产率为96％本征态绿光碳点的制备
将0.74g苝和0.6g过硫酸钾溶解在甲酰胺溶液(100mL)中，并加入0.05g氢氧化钠作为催化剂(其中苝、过硫酸钾和氢氧化钠的摩尔比为3：2：1.25)，然后，在80℃的反应温度下将溶液加热30min可宏量合成绿光碳点。在反应过程中，随着反应时间的延长，溶液的外观颜色逐渐变为淡黄色。反应结束后，自然冷却至室温，浓缩溶液，然后使用二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱液，通过碱性氧化铝柱层析进行纯化。
作为本实施例的替选技术方案，催化剂与碳源前驱体的体积质量比毫升：毫克为10:1、1:1、1:10、1:100。
作为本实施例的替选技术方案，将苝和过硫酸钾溶解于乙醇/甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺/甲酰胺。
作为本实施例的替选技术方案，反应温度为60℃、90℃、120℃。
作为本实施例的替选技术方案，以过硫酸铵或过氧化氢替换过硫酸钾作为催化剂。
作为本实施例的替选技术方案，以氢氧化钾替换氢氧化钠作为催化剂(其中，氢氧化钠或氢氧化钾与碳源前驱体的质量比毫克：毫克为10:1、1:1、1:10、1:100)。
作为本实施例的替选技术方案，氢氧化钠或氢氧化钾与碳源前驱体的体积质量比毫升：毫克为10:1、1:1、1:10、1:100。
绿色荧光碳点乙醇稀溶液在手提紫外灯(365nm)下发出明亮的绿色荧光，表现出激发不依赖的本征态荧光特性(图1)，发射峰位于522nm。绿光碳点特征激子吸收峰位于462nm(图2)，与最大荧光激发波长接近，进一步说明碳点荧光来自于能带跃迁。时间分辨荧光光谱表明绿光碳点为单指数衰减，寿命为4.4ns(图3)。测得绝对荧光量子产率高达96％。
透射电子显微镜观察到本征态绿色荧光碳点尺寸分布均匀，平均粒径为3.4nm(图4)，球差电镜图表明绿光碳点具有无缺陷的类石墨烯六边形结构(图5)。碳点拉曼光谱中IG/ID比值为高达2.0(图6)，说明碳点石墨化程度非常高，与高分辨透射电子显微镜表征的高结晶度一致。
X射线光电子能谱结果表明碳点主要由C和N两种元素组成，其中原子百分含量分别为91.38和6.91％(图7)。碳点固体红外光谱证明碳点中存在少量氨基官能团(图8)。
实施例2、量子产率为93％本征态黄光碳点的制备
具体步骤同实施例1，区别在于反应时间为45分钟。所得碳点乙醇稀溶液在手提紫外灯(365nm)下发出明亮的黄色荧光，黄光碳点表现出激发不依赖的本征态荧光特性(图9)，发射峰位于556nm。黄光碳点具有高结晶度，平均粒径为4.1nm(图10)。球差电镜图表明黄光碳点具有无缺陷的类石墨烯六边形结构(图11)。测得绝对荧光量子产率高达93％。
实施例3、量子产率为81％本征态红光碳点的制备
具体步骤同实施例1，区别在于反应时间为60分钟。所得碳点乙醇稀溶液在手提紫外灯(365nm)下发出明亮的红色荧光，红光碳点表现出激发不依赖的本征态荧光特性(图12)，发射峰位于606nm。红光碳点具有高结晶度，平均粒径为4.5nm(图13)。球差电镜图表明红光碳点具有无缺陷的类石墨烯六边形结构(图14)。测得绝对荧光量子产率高达81％。
实施例4、绿光电致发光二极管的制备
将上述制备的量子产率接近100％的本征态荧光碳点作为活性发光层应用于单色电致发光二极管。如图15所示，发光二极管器件结构从下到上依次包括透明玻璃衬底(glass)，阳极层(ITO)，空穴注入层聚3，4-乙撑二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)，活性发光层(量子产率接近100％的本征态荧光碳点)，电子传输层1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，阴极层(Ca/Al)。电致发光二极管器件结构描述为:ITO/PEDOT:PSS/CDs/TPBi/Ca/Al.
绿光电致发光二极管器件制备方法如下：
(1)利用丙酮溶液、异丙醇溶液和去离子水对透明导电基片ITO玻璃进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干。然后在150℃烘箱中烘10min.其中玻璃衬底上面的ITO膜作为器件的阳极层；
(2)将干燥后的基片移入真空室，在氧气压环境下对ITO玻璃进行紫外臭氧预处理15min；
(3)在处理后的ITO上旋涂PEDOT:PSS，转速为4000转每分(rpm)，旋涂时间30s，厚度为40nm。然后在150℃烘箱中退火15min；
(4)在PEDOT:PSS层上旋涂绿色荧光碳点乙醇溶液，转速为3000rpm，旋涂时间30s，厚度为10nm。然后在80℃烘箱中退火30min；
(5)然后将ITO转移至氮气手套箱中。真空蒸镀40nm TPBI,气压为3×10-4Pa,蒸镀速率为0.l nm/s,蒸镀速率及厚度由膜厚仪监控；
(6)然后真空蒸镀20nm Ca,100nmAl,气压为3×10-4Pa,蒸镀速率为0.l和0.3nm/s,蒸镀速率及厚度由膜厚仪监控；
(7)器件未进行封装，直接测试器件的电流-电压-亮度特性，同时测试器件的发光光谱参数；
器件的电流密度-电压-亮度特性曲线如图16。绿光发光二极管可以实现3.5V的低开启电压，最大亮度为11615cd/m2(图16),最大外量子效率为4.6％(图17)，绿光二极管发光峰峰值为528nm,且发射峰位置不随电压变化而变化，非常稳定(图18)。
以上实施例仅用于解释本申请的技术方案，不限定本申请的保护范围。

Claims (10)

1.高量子产率的本征态荧光可调的碳点，其特征在于，所述碳点通过包括以下步骤的方法制备：
以苝为碳源前驱体，使其溶于有机溶剂中，向碳源前驱体溶液中加入反应催化剂，加热混合液，在60-120℃条件下反应20-60分钟，即可得到碳点溶液，其中，所述反应催化剂包括过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢；
将得到的碳点溶液进行洗脱、干燥，得到碳点固体粉末。
2.根据权利要求1所述的高量子产率的本征态荧光可调的碳点，其特征在于，苝溶于有机溶剂甲酰胺中，或溶于乙醇/甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺/甲酰胺的混合溶剂中。
3.根据权利要求1所述的高量子产率的本征态荧光可调的碳点，其特征在于，以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱液，通过碱性氧化铝柱层析进行纯化，干燥得到碳点固体粉末。
4.根据权利要求1所述的高量子产率的本征态荧光可调的碳点，其特征在于，所述催化剂与碳源前驱体的质量比为1:10～1:100。
5.根据权利要求1所述的高量子产率的本征态荧光可调的碳点，其特征在于，向碳源前驱体溶液和反应催化剂的混合液中加入氢氧化钠或氢氧化钾，所述氢氧化钠或氢氧化钾与碳源前驱体的质量比为1:10～1:100。
6.一种高量子产率的本征态荧光可调的碳点的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
以苝为碳源前驱体，使其溶于有机溶剂中，向碳源前驱体溶液中加入反应催化剂，加热混合液，在60-120℃条件下反应20-60分钟，即可得到碳点溶液，其中，所述反应催化剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢；
将得到的碳点溶液进行洗脱、干燥，得到碳点固体粉末。
7.根据权利要求6所述的高量子产率的本征态荧光可调的碳点的制备方法，其特征在于，苝溶于有机溶剂甲酰胺中，或溶于乙醇/甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺/甲酰胺的混合溶剂中。
8.根据权利要求6所述的高量子产率的本征态荧光可调的碳点的制备方法，其特征在于，以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱液，通过碱性氧化铝柱层析进行纯化，干燥得到碳点固体粉末。
9.根据权利要求6所述的高量子产率的本征态荧光可调的碳点的制备方法，其特征在于，所述催化剂与碳源前驱体的质量比为1:10～1:100。
10.高量子产率的本征态荧光可调的碳点的应用。
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