CN110504376A - 一种双发光层红光有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双发光层红光有机电致发光器件及其制备方法，该发光器件的结构从下到上依次为：透明衬底、透明导电阳极、阳极修饰层、空穴传输层、激子阻挡层、发光层、电子传输层、阴极修饰层、阴极；红光发光层由发光层I和发光层II构成，发光层I和发光层II的主体材料分别是双极型和电子型，将红色磷光客体材料掺杂到两种不同导电类型的主体材料中，构成双层发光层。本发明以双极型材料为主体的发光层I作为激子辐射复合的主要发光区，以电子型材料为主体的发光层II可以减少由于空穴迁移率较高而在不同导电类型材料间界面的积累，拓宽发光区间，减少激子淬灭和非辐射复合，具有发光强度高、发光效率高、色纯度好等优点。

Description

一种双发光层红光有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明属于有机电致发光技术领域，具体涉及一种双发光层红光有机电致发光器件。
背景技术
OLED是双注入型发光器件，在外界电压的驱动下，由电极注入的电子和空穴在发光层中复合形成处于束缚能级的电子空穴对即激子，激子辐射退激发发出光子，产生可见光。为增强电子和空穴的注入和传输能力，通常在ITO与发光层之间增加一层空穴传输层，在发光层与金属电极之间增加一层电子传输层，从而提高发光性能。其中，空穴由阳极注入，电子由阴极注入。由于OLED具有更轻薄、响应时间短、可视角范围大、自发光、能耗小、柔性可折叠等特点，近年来备受关注。不仅在照明领域应用广泛，而且随着使用OLED屏幕的智能手机的普及更是极大的推动了OLED产业的发展。苹果公司于2018年9月推出了搭载5.8英寸OLED屏幕的iPhone XS，之后华为公司推出了搭载京东方自主生产的OLED屏幕的Mate20手机，更是引爆了OLED的终端市场。
红色有机电致发光器件是一类重要的有机电致发光器件，目前电致发光材料是以铱为内核的有机小分子金属配合物的磷光材料，这类材料具有较好的发光性能，而且改变配体的种类与结构可以调节发光波长，进而实现红、绿、蓝等全色显示。主要的红色磷光材料包括：Ir(piq)3、Ir(piq)2acac和Ir(MDQ)2(acac)等，不过这种红光材料在溶解时容易发生团聚的现象，其次红光的发射是来自于能隙较窄的能级间的跃迁，而且红光材料体系内存在较强的π-π键相互作用，配体之间有较强的电荷转移特性，从而产生更多的非辐射复合，加剧激子淬灭。从结构上来说，目前红色磷光有机电致发光器件还是以单层发光层为主，不能最大化的利用红色磷光材料的特性，导致红色有机电致发光器件的进展明显落后。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够减少激子非辐射复合几率，发光效率高的双发光层红光有机电致发光器件及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的双发光层红光有机电致发光器件，从下到上依次为透明衬底、透明导电阳极、阳极修饰层、空穴传输层、激子阻挡层、发光层、电子传输层、阴极修饰层、阴极，其特征在于所述发光层为发光层I和发光层II构成的双发光层结构；发光层I的主体材料为4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)，红色磷光客体材料为双(1-苯基异喹啉基)乙酰丙酮代物(Ir(piq)2acac)，主体材料和红色磷光客体材料的质量比为1:0.01-0.1，发光层I厚度为10-30nm；发光层II的主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2基)苯(TPBi)，红色磷光客体材料为双(1-苯基异喹啉基)乙酰丙酮代物(Ir(piq)2acac)，主体材料和红色磷光客体材料的质量比为1:0.01-0.1，发光层II的厚度为5-15nm。
所述的透明导电阳极所用材料为氧化铟锡(ITO),氧化铟锡沉积在透明衬底上,透明导电阳极厚度为180nm,方块电阻为7Ω/□。
所述的阳极修饰层为金属氧化物三氧化钼(MoO3)、五氧化二钒(V2O5)、氧化镍(NiO)或有机导电聚合物PEDOT:PSS。
所述的空穴传输层的材料为4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺](TAPC)、4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)或N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)
所述的激子阻挡层的材料为4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、1,3-二-9-咔唑基苯(mCP)。
所述的电子传输层的材料为1,3,5-三(4-吡啶-3-基苯基)苯(TpPyPB)、1，3,5-三[(3-吡啶基)-3-苯基]苯(TmPyPB)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2基)苯(TPBi)、4,7-二苯基-1，10-菲啰啉(Bphen)或三[2,4,6-三甲基-3-(3-吡啶基)苯基]硼烷(3TPYMB)。
所述的阴极修饰层的材料为氟化锂(LiF)、8-羟基喹啉-锂(L iq)或碳酸铯(Cs2CO3)，所述的阴极电极为铝(Al)、银(Ag)或镁银合金。
本发明优选发光层I的主体材料与红色磷光客体材料的质量比为1：0.05，厚度为20nm；发光层II的主体材料与红色磷光客体材料的质量比为1：0.05，厚度为10nm。
上述双发光层结构的红光有机电致发光器件的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将预沉积铟锡氧化物(ITO)电极的透明衬底进行清洗处理后备用；
(2)将处理好的透明衬底置于多源有机分子气相沉积系统中，然后抽真空至6×10-4Pa,依次蒸镀180nm透明导电阳极，1-10nm阳极修饰层，10-70nm的空穴传输层，3-10nm的激子阻挡层，10-30nm的发光层I，5-15nm的发光层II，20-80nm的电子传输层，0.1-5nm的阴极修饰层及80-200nm的阴极。
进一步地，所述步骤(1)的清洗过程为：依次用甲苯、丙酮、去离子水、异丙醇超声清洗带有氧化铟锡(ITO)透明导电阳极的玻璃衬底后备用。
本发明采用双发光层结构，发光层I是主发光层，采用的主体材料为双极性主体材料，既可以传输空穴也可以传输电子；发光层II是次要发光层，采用的主体材料为电子型，除了可以产生光子之外，还具有良好的传输电子的能力。发光层I作为激子产生和复合的主要发光区，空穴和电子在发光层I的内部复合产生激子，在有机材料中，空穴迁移率比电子迁移率快，这样容易导致空穴在发光层和电子传输层界面的积累，发光层II的引入，可以减少空穴在界面的积累，与发光层II内部传输的电子复合产生激子，传递能量给发光层II的客体材料然后发光，双发光层的共同作用是减少空穴或者电子在界面的积累，拓宽发光区间，将电子和空穴限制在发光层的中心，充分利用发光层内部的电子和空穴复合产生的激子，可以提高激子的利用率、减少激子淬灭几率、降低激子非辐射复合，具有发光强度高、发光效率高、色纯度好等优点。
本发明具有如下优点：
1.本发明提出的双发光层红光有机电致发光器件，从结构方面进行突破，利用发光层II电子型主体材料的优势，减少空穴或者电子在界面的积累，平衡空穴电子注入，提高了发光效率。
2.本发明提出的双发光层红光有机电致发光器件，拓宽了发光区间，利用发光层II主体材料TPBi，将电子和空穴限制在发光层的中心，减少发光层中的激子向外扩散，充分利用发光层内部的电子和空穴复合产生的激子，减少了激子非辐射复合几率，具有高效率、高亮度、色纯度好，成本低、制备工艺简单等优点。
附图说明
图1：本发明制备的双发光层红光有机电致发光器件结构示意图；
图2：本发明实施例1中双发光层红光有机电致发光器件的归一化电致发光光谱；
图3：本发明制备的双发光层红光有机电致发光器件在不同发光层I和发光层II厚度下的电压-亮度特性曲线；
图4：本发明制备的双发光层红光有机电致发光器件在不同发光层I和发光层II厚度下的外量子效率-亮度特性曲线；
图5：本发明制备双发光层的红光有机电致发光器件不同发光层I和发光层II厚度下的电流效率-亮度特性曲线；
图6：本发明制备双发光层的红光有机电致发光器件不同发光层I和发光层II厚度下的功率效率-特性曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
对比例1
为了比较以CBP为主体的单层发光器件在不同发光层厚度下红光有机电致发光器件的性能，制备结构为ITO/MoO3(5nm)/TAPC(30nm)/TCTA(10nm)/CBP:Ir(piq)2acac(10nm)/TpPyPB(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)的红光器件，其中发光层CBP:Ir(piq)2acac的掺杂比例为1：0.01-0.1。详细过程制备如下：
清洗由透明导电阳极与玻璃衬底构成的基片，透明导电阳极材料为氧化铟锡(ITO),使用N2将基片吹干，用Plasma清洗机进行等离子体处理10min后备用。在预先清洗的基片上依次蒸镀阳极修饰层MoO3，厚度5nm,蒸发速率空穴传输层TAPC,厚度30nm,蒸镀速率激子阻挡层TCTA，厚度10nm,蒸镀速率发光层CBP:Ir(piq)2acac,发光层主体材料与红色磷光客体材料质量比为1：0.01-0.1，厚度10nm,蒸镀速率电子传输层TpPyPB,厚度40nm,蒸镀速率阴极修饰层LiF,蒸发速率厚度1nm。之后将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极，蒸发速率厚度100nm。
对比例2
作为对比，制备了结构为ITO/MoO3(5nm)/TAPC(30nm)/TCTA(10nm)/CBP:Ir(piq)2acac(15nm)/TpPyPB(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)的红光器件，详细制备过程如下:
清洗由透明导电阳极与玻璃衬底构成的基片，透明导电阳极材料为氧化铟锡(ITO),使用N2将基片吹干，用Plasma清洗机进行等离子体处理10min后备用。在预先清洗的基片上依次蒸镀阳极修饰层MoO3，厚度5nm,蒸发速率空穴传输层TAPC,厚度30nm,蒸镀速率激子阻挡层TCTA，厚度10nm,蒸镀速率发光层CBP:Ir(piq)2acac,发光层主体材料与红色磷光客体材料质量比为1：0.01-0.1，厚度15nm,蒸镀速率电子传输层TpPyPB,厚度40nm,蒸镀速率阴极修饰层LiF,蒸发速率厚度1nm。之后将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极，蒸发速率厚度100nm。
对比例3
作为对比，制备了结构为ITO/MoO3(5nm)/TAPC(30nm)/TCTA(10nm)/CBP:Ir(piq)2acac(20nm)/TpPyPB(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)的红光器件，详细制备过程如下:
清洗由透明导电阳极与玻璃衬底构成的基片，透明导电阳极材料为氧化铟锡(ITO),使用N2将基片吹干，用Plasma清洗机进行等离子体处理10min后备用。在预先清洗的基片上依次蒸镀阳极修饰层MoO3，厚度5nm,蒸发速率空穴传输层TAPC,厚度30nm,蒸镀速率激子阻挡层TCTA，厚度10nm,蒸镀速率发光层CBP:Ir(piq)2acac,发光层主体材料与红色磷光客体材料质量比为1：0.01-0.1，厚度20nm,蒸镀速率电子传输层TpPyPB,厚度40nm,蒸镀速率阴极修饰层LiF,蒸发速率厚度1nm。之后将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极，蒸发速率厚度100nm。
对比例4
作为对比，制备了结构为ITO/MoO3(5nm)/TAPC(30nm)/TCTA(10nm)/CBP:Ir(piq)2acac(30nm)/TpPyPB(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)的红光器件，详细制备过程如下:
清洗由透明导电阳极与玻璃衬底构成的基片，透明导电阳极材料为氧化铟锡(ITO),使用N2将基片吹干，用Plasma清洗机进行等离子体处理10min后备用。在预先清洗的基片上依次蒸镀阳极修饰层MoO3，厚度5nm,蒸发速率空穴传输层TAPC,厚度30nm,蒸镀速率激子阻挡层TCTA，厚度10nm,蒸镀速率发光层CBP:Ir(piq)2acac,发光层主体材料与红色磷光客体材料质量比为1：0.01-0.1，厚度30nm,蒸镀速率电子传输层TpPyPB,厚度40nm,蒸镀速率阴极修饰层LiF,蒸发速率厚度1nm。之后将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极，蒸发速率厚度100nm。
表1为以CBP为主体的单发光层红光器件在不同发光层厚度和不同主体材料与红色磷光客体材料质量比条件下的开启电压、最高电流效率、最高功率效率、外量子效率和最大发光强度，当厚度达到20nm时，器件效率最高，性能最优。
表1
对比例5
作为对比，制备了以TPBi为主体材料，结构为ITO/MoO3(5nm)/TAPC(30nm)/TCTA(10nm)/TPBi:Ir(piq)2acac(5nm)/TPPYPB(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)的红光器件，详细制备过程如下：
清洗由透明导电阳极与玻璃衬底构成的基片，透明导电阳极材料为氧化铟锡(ITO),使用N2将基片吹干，用Plasma清洗机进行等离子体处理10min后备用。在预先清洗的基片上依次蒸镀阳极修饰层MoO3，厚度5nm,蒸发速率空穴传输层TAPC,厚度30nm,蒸镀速率激子阻挡层TCTA，厚度10nm,蒸镀速率发光层TPBi:Ir(piq)2acac,发光层主体材料与红色磷光客体材料质量比为1：0.01-0.1，厚度5nm,蒸镀速率电子传输层TpPyPB,厚度40nm,蒸镀速率阴极修饰层LiF,蒸发速率厚度1nm。之后将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极，蒸发速率厚度100nm。
对比例6
作为对比，制备了结构为ITO/MoO3(5nm)/TAPC(30nm)/TCTA(10nm)/TPBi:Ir(piq)2acac(15nm)/TpPyPB(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)的红光器件，详细制备过程如下：
清洗由透明导电阳极与玻璃衬底构成的基片，透明导电阳极材料为氧化铟锡(ITO),使用N2将基片吹干，用Plasma清洗机进行等离子体处理10min后备用。在预先清洗的基片上依次蒸镀阳极修饰层MoO3，厚度5nm,蒸发速率空穴传输层TAPC,厚度30nm,蒸镀速率激子阻挡层TCTA，厚度10nm,蒸镀速率发光层TPBi:Ir(piq)2acac,发光层主体材料与红色磷光客体材料质量比为1：0.01-0.1，厚度15nm,蒸镀速率电子传输层TpPyPB,厚度40nm,蒸镀速率阴极修饰层LiF,蒸发速率厚度1nm。之后将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极，蒸发速率厚度100nm。
表2为以TPBi为主体的单发光层红光器件在不同发光层厚度和不同主体材料与红色磷光客体材料质量比条件下开启电压、最高电流效率、最高功率效率、外量子效率和最大发光强度。
表2
实施例
在发光层I和发光层II不同厚度、不同主客体质量比的条件下制备了双发光层结构的红光有机电致发光器件(如图1)，器件结构为ITO/MoO3(5nm)/TAPC(30nm)/TCTA(10nm)/CBP:Ir(piq)2acac/TPBi:Ir(piq)2acac/TpPyPB(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm),详细制备过程如下：
超声清洗带有氧化铟锡(ITO)透明导电阳极的玻璃衬底，清洗试剂依次为甲苯、丙酮、去离子水、异丙醇，各超声清洗20min。使用氮气(N2)将基片吹干，用Plasma清洗机进行等离子体处理10min。将处理好的衬底置于多源有机分子气相沉积系统中，然后抽真空至6×10-4Pa,依次蒸镀阳极修饰层MoO3，厚度5nm，蒸发速率空穴传输层TAPC，厚度30nm，蒸镀速率激子阻挡层TCTA，蒸镀速率厚度10nm；发光层I材料为CBP:Ir(piq)2acac，厚度10-30nm,发光层II材料为TPBi:Ir(piq)2acac,厚度5-15nm,发光层I和发光层II的主体材料与红色磷光客体材料质量比为1:0.01-0.1；电子传输层材料为TpPyPB,厚度40nm,蒸镀速率阴极修饰层LiF,蒸镀速率厚度1nm。之后将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极，蒸发速率厚度100nm。
本发明制备的双发光层红光有机电致发光器件在发光层I和发光层II不同厚度的以及发光层不同主体材料与红色磷光客体材料质量比的条件下，器件的性能参数包括开启电压、电流效率、功率效率、量子效率和发光强度见表3。
表3(双发光层结构红光有机电致发光器件的性能参数)
从表3中可以看出，实施例23采用双发光层结构的红光有机电致发光器件，当发光层I的厚度达到20nm,发光层II的厚度达到10nm，发光层I和发光层II的主体材料与红色磷光客体材料的质量比为1：0.05时，红光有机电致发光器件性能达到最优，最大发光强度可达到27054cd/m2(如图3),最高电流效率、功率效率和量子效率分别可达到13.09cd/A,9.37lm/W和17.52％(如图5、图6和图4)，而对比例3(发光层I厚度为20nm)单发光层红光有机电致发光器件的最大发光强度为16316cd/m2,最高电流效率、功率效率和量子效率分别为8.7cd/A、7.9lm/W和11.8％。由以上数据可以CBP和TPBi作为发光层I和发光层II主体的双发光层结构的红光有机电致发光器件具有较高的发光强度和效率，而且开启电压并没有明显变化，双发光层结构器件的色坐标为(0.677，0.321)，发光峰波长位于624nm左右(如图2)，从以上数据可以看出该发明中采用双发光层结构的红光有机电致发光器件，由于减少了空穴或者电子在界面的积累，平衡空穴电子注入，拓宽了发光区间，利用发光层II主体材料TPBi，将电子和空穴限制在发光层的中心，减少发光层中激子向外扩散，充分利用发光层内部的电子和空穴复合产生的激子，提高了发光效率，具有很好的器件性能。
本发明实例中所述的真空热蒸发工艺生长薄膜的厚度和生长速率由美国产L-400膜厚控制，制备所得的器件性能采用基于Keithley 2400电流电压源和大冢电子MPCD-9800光谱仪的光电测试系统在空气中常温条件下测试。
以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修改，这些改进和修改也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种双发光层结构的红光有机电致发光器件，从下到上依次为透明衬底、透明导电阳极、阳极修饰层、空穴传输层、激子阻挡层、发光层、电子传输层、阴极修饰层、阴极，其特征在于所述发光层为发光层I和发光层II构成的双发光层结构；发光层I的主体材料为4,4'-二(9-咔唑)联苯，红色磷光客体材料为双(1-苯基异喹啉基)乙酰丙酮代物，主体材料和红色磷光客体材料的质量比为1:0.01-0.1，发光层I厚度为10-30nm；发光层II的主体材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2基)苯，红色磷光客体材料为双(1-苯基异喹啉基)乙酰丙酮代物，主体材料和红色磷光客体材料的质量比为1:0.01-0.1，发光层II的厚度为5-15nm。
2.根据权利要求1所述的双发光层红光有机电致发光器件，其特征在于所述的透明导电阳极所用材料为氧化铟锡,氧化铟锡沉积在透明衬底上,透明导电阳极厚度为180nm,方块电阻为7Ω/□。
3.根据权利要求1所述的双发光层红光有机电致发光器件，其特征在于所述的阳极修饰层为金属氧化物三氧化钼、五氧化二钒、氧化镍或有机导电聚合物PEDOT:PSS。
4.根据权利要求1所述的双发光层红光有机电致发光器件，其特征在于所述的空穴传输层的材料为4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]、4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺或N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺。
5.根据权利要求1所述的双发光层红光有机电致发光器件，其特征在于所述的激子阻挡层的材料为4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺、1,3-二-9-咔唑基苯。
6.根据权利要求1所述的双发光层红光有机电致发光器件，其特征在于所述的电子传输层的材料为1,3,5-三(4-吡啶-3-基苯基)苯、1，3,5-三[(3-吡啶基)-3-苯基]苯、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2基)苯、4,7-二苯基-1，10-菲啰啉或三[2,4,6-三甲基-3-(3-吡啶基)苯基]硼烷。
7.根据权利要求1所述的双发光层红光有机电致发光器件，其特征在于所述的阴极修饰层的材料为氟化锂、8-羟基喹啉-锂或碳酸铯，所述的阴极电极为铝、银或镁银合金。
8.根据权利要求1所述的双发光层红光有机电致发光器件，其特征在于发光层I的主体材料与红色磷光客体材料的质量比为1：0.05，厚度为20nm；发光层II的主体材料与红色磷光客体材料的质量比为1：0.05，厚度为10nm。
9.一种如权利要求1所述的双发光层红光有机电致发光器件的制备方法，其特征在于包括一下步骤(1)先将预沉积铟锡氧化物(ITO)电极的透明衬底进行清洗处理后备用；
(2)将处理好的透明衬底置于多源有机分子气相沉积系统中，然后抽真空至6×10-4Pa,依次蒸镀180nm透明导电阳极，1-10nm阳极修饰层，10-70nm的空穴传输层，3-10nm的激子阻挡层，10-30nm的发光层I，5-15nm的发光层II，20-80nm的电子传输层，0.1-5nm的阴极修饰层及80-200nm的阴极。
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