KR20090116091A - 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 이용한 고효율 인광유기발광다이오드 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 이용한 고효율 인광 유기발광다이오드 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 인광 유기발광 소자는 기판 위에 형성된 제1 전극, 상기 제1 전극과 마주하는 제2 전극, 및 상기 제1 전극과 제2 전극 사이에 위치하는 발광층을 포함하고, 상기 발광층은 정공전달성 발광호스트, 정공전달성 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트로 이루어진 샌드위치 혼합구조를 갖는 이중 발광호스트를 포함한다.
본 발명에 따르면 기존 유기발광 소자의 낮은 효율, 짧은 수명 등의 문제점들을 해결할 수 있고, 간단한 공정으로 발광효율이 크게 개선된 인광 유기 발광 소자를 제공하는 효과가 있다.
PhOLED, 인광유기발광다이오드, 발광 효율, 샌드위치 혼합, 이중 발광 호스트

Description

샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 이용한 고효율 인광 유기발광다이오드 및 그의 제조 방법{High Efficiency Phosphorescent Organic Light Emitting Diodes using Sandwich-Mixed Double Emission Hosts and their Fabrication Methods}
본 발명은 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 이용한 고효율 인광 유기발광다이오드 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 정공전달성과 전자전달성이 좋은 두 물질의 발광 호스트를 이용한 정공전달성 발광호스트, 혼합 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트로 이루어진 발광층 구조(이하, 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트(sandwich-mixed double emission hosts) 구조라고 함)를 포함하여, 간단한 방법으로 인광 소자의 발광 효율을 크게 개선할 수 있는 인광 유기발광다이오드 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
인광 유기발광다이오드(이하 PhOLED, Phosphorescent Organic Light Emitting Diodes)는 기본적으로 기판(유리, 플라스틱 등)과 상부 및 하부 전극(양 극 및 음극), 그리고 두 전극 사이에 유기물이 삽입된 구조를 갖는다. 유기물은 보통 다층 형태로 정공수송층(이하 HTL, hole transport layer)/발광층(이하 EML, emissive layer)/정공차단층(이하 HBL, hole blocking layer)/전자수송층(이하 ETL, electron transport layer)으로 구성된다. 즉, PhOLEDs는 도 1에 도시된 바와 같이, 제1 전극(양극전극)(11)/정공주입층(HIL)(12)/정공수송층(HTL)(13)/발광층(EML)(14)/정공차단층(HBL)(15)/전자수송층(ETL)(16)/제2 전극(음극전극)(17)의 구조를 구비하고 있다.
이때, 상기 EML(14)의 유기물로는 단일 재료를 사용하기보다 호스트-도펀트(host-dopant) 구성을 일반적으로 이용한다. 이러한 구조에서는 캐리어들이 전극에서 발광층으로 직접 주입되지 않고 캐리어 수송층을 통과하여 단계적으로 전송되므로 구동 전압이 낮아진다. 다층 구조에서는 발광층으로 주입된 전자와 정공이 이웃 전극으로 이동할 때, 발광층 가장자리 부근에서 반대 극성의 캐리어 수송층에 의해 이동이 제한되므로, 엑시톤(exciton)의 생성이 발광층에 속박되어 발광 효율이 높아진다. 또한, PhOLEDs에서는 일중항과 삼중항 엑시톤 모두로부터 빛을 낼 수 있어, 내부 양자효율이 이론적으로 100%에 이르지만, 실제 소자에서는 캐리어의 주입 손실, 비 발광성 엑시톤의 형성, 삼중간-삼중항 소멸 등으로 인해 발광 효율이 크게 감소된다. 또한 인광 소자의 발광층에서 형성된 삼중항 엑시톤은 상대적으로 긴 수명을 가져 EML 영역을 지나 다른 영역으로 확산할 수 있다. 삼중항 엑시톤의 확산은 EML 영역 바깥에서 에너지 전이를 일으키거나 비발광성 소멸을 가져와 발광 효율과 색 순도가 저하된다. 따라서, 고효율 인광 소자를 제작하기 위해서는 발광 층의 구성(재료, 두께, 도핑 농도 등)을 잘 설계하고, 엑시톤 보호층(exciton protection layer)을 설치하여 삼중항 엑시톤의 확산 손실을 방지할 수 있어야 한다.
이에, 종래 삼중항 엑시톤의 확산 손실을 방지하기 위한 방법으로 PhOLEDs의 발광층 구성에서 단일 호스트를 이용하는 방법이 알려져 있다. 상기 방법에 따르면 호스트가 보통 전자와 정공 중 어느 한 종류의 캐리어를 선택적으로 잘 이동시켜 엑시톤 생성이 EML 영역의 가장자리에서 발생한다. 하지만, 이렇게 엑시톤 생성이 EML의 가장자리에서 발생될 경우 소자의 발광 효율과 색순도 저하를 초래하게 된다.
이에 따라, 최근에는 전자전달성이 우수한 호스트와 정공전달성이 우수한 두 가지 호스트를 혼합하여 사용하거나 이들의 적층 구조를 이용한 발광층을 구비한 PhOLEDs가 연구되고 있다. 도 2는 단순 혼합 구조의 발광층을 보여주고, 도 3은 이중 적층 구조의 발광층을 보여주고 있다. 도 2에서 발광호스트 층(20)은 정공전달성 발광호스트와 전자전달성 발광호스트를 단순 혼합하여 만든 유기물 층이며, 도 3에서 발광호스트 층(31,32)은 정공전달성 발광호스트와 전자전달성 발광호스트를 순차적으로 적층하여 만든 구조이다.
도 2 및 3에 따른 이중 호스트를 이용한 단순 혼합 구조와 적층 구조는 각각 발광층의 전체 영역에서와 발광층의 이종 경계가 있는 중심 영역에서 주로 엑시톤이 형성되므로, 캐리어의 주입 손실과 삼중항 엑시톤의 확산 손실을 어느 정도 방지할 수 있다는 장점이 있다. 하지만, 상기 단순 혼합 구조에서는 발광층 가장자 리에서 발생하는 삼중항 엑시톤의 확산 손실을 완전히 방지하기 어렵고, 적층 구조에서는 엑시톤 형성이 발광층의 이종 접합 부근에서 제한되는 문제점이 있다. 즉, 도 4를 보면, 혼합 발광층에서 엑시톤은 정공과 전자의 전달특성에 따라 발광층의 가장자리(41)에서 집중적으로 발생될 수 있으며, 이러한 경우 발광층 내에서 엑시톤의 불충분한 형성과 이웃 영역으로 확산(42)에 의한 엑시톤 손실을 초래할 수 있다. 또한, 도 5의 이중 적층 구조에서 엑시톤은 정공전달성 발광호스트와 전자 전달성 호스트의 경계면(50) 부근에서 주로 생성되어, 엑시톤의 형성 영역이 접합 부근에서 매우 제한되는 문제점이 있다. 인광 소자에서 엑시톤의 형성이 접합 부근에서 제한되어 삼중항 엑시톤의 밀도가 커질 경우 삼중항-삼중항 소멸에 의한 발광 효율의 저하를 가져올 수 있다. 이때, 도 4는 단순 혼합 구조의 HTL/EML/ETL의 에너지 도표이고, 도 5는 이중 적층 구조의 HTL/EML/ETL의 에너지 도표를 나타낸 것이다.
상술한 바와 같이, 종래의 인광소자는 캐리어 주입 손실과 발광층 가장자리에서 발생하는 삼중항 엑시톤의 확산 손실을 완전히 방지하기 어려워 소자의 발광 효율이 감소되는 문제점을 갖고 있다.
이에, 본 발명에서는 이러한 문제점을 개선하기 위하여, 전계발광 특성이 우수한 정공전달성 발광호스트/혼합 발광호스트/전자전달성 발광호스트로 이루어진 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트 구조를 갖는 인광 유기발광소자 및 그의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 기판 위에 형성된 제1 전극,
상기 제1 전극과 마주하는 제2 전극, 및
상기 제1 전극과 제2 전극 사이에 위치하는 발광층을 포함하고,
상기 발광층은 정공전달성 발광호스트, 정공전달성 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트로 이루어진 샌드위치 혼합구조를 갖는 이중 발광호스트를 포함하는 것을 특징으로 하는, 인광 유기발광다이오드를 제공한다.
또한, 본 발명은 기판 위에 제1 전극을 형성하는 단계;
상기 제1 전극 위에 발광층을 형성하는 단계; 및
상기 발광층 위에 제2 전극을 형성하는 단계
를 포함하고,
상기 발광층을 형성하는 단계는 제1 전극 위에 정공전달성 발광호스트층, 정공전달성 발광호스트층 및 전자전달성 발광호스트층을 차례로 적층하는 단계
를 포함하는 인광 유기발광다이오드의 제조방법을 제공한다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 기존의 PhOLEDs가 갖는 낮은 효율, 짧은 수명 등의 문제점들을 해결할 수 있는 새로운 발광 구조를 개발하기 위하여, 발광층으로서 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트(sandwich-mixed double emission hosts) 구조를 독창적으로 제안하였고, 이 새로운 구조로 제작한 소자를 기존의 구조들과 비교한 결과, 상기 구조를 갖는 PhOLEDs가 종래보다 현저히 개선된 발광효율을 나타내고, 고수명을 나타냄을 확인하여 본 발명을 완성하였다. 즉, 본 발명의 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 발광층으로 포함하는 소자의 최대 발광 효율은 지금까지 보고된 PhOLED의 효율 중에서 가장 높은 값의 하나로 평가된다. 또한, 본 발명의 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트 기술은 종래의 단일 호스트 구조, 단순 혼합 발광호스트 구조, 및 이중 적층 호스트 구조를 갖는 PhOLEDs 보다 새로운 물질의 추가나 복잡한 공정을 도입하지 않고도 인광 소자의 발광 효율을 크게 개선시킬 수 있다는 데 그 특징이 있는 것이다.
이러한 본 발명에 따른 인광 유기발광다이오드(PhOLEDs)에 대하여 도면을 참조하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 인광 유기발광다이오드는 기본적으로 기판 위에 형성된 제1 전극, 상기 제1 전극과 마주하는 제2 전극 및 상기 제1 전극과 제2 전극 사이에 위치하는 발광층을 포함한다. 본 발명에서 상기 제1 전극은 양극이고, 제2 전극은 음극을 의미하는 것이다. 또한, 상기 인광 유기발광다이오드는 상기 제1 전극과 상기 발광층 사이에 위치하는 정공수송층, 및 상기 제2 전극과 상기 발광층 사이에 위치하는 전자수송층 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는 구조일 수 있다. 또한, 필요에 따라 상기 전자수송층과 발광층 사이에 위치하는 정공차단층, 및 상기 정공수송층과 제1 전극 사이에 위치하는 정공주입층을 더 포함할 수 있는 구조일 수 있다.
이때, 본 발명은 상기 발광층의 구조로 종래와 같이 정공전달성 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트의 단순 혼합 구조이거나 이들의 적층된 구조를 갖는 것이 아니라, 정공전달성 발광호스트, 정공전달성 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트로 이루어진 샌드위치 혼합구조를 갖는 이중 발광호스트를 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 6은 본 발명의 발광층 구조 부분의 바람직한 일실시예를 도시하여 나타낸 것이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 발광층(EML)은 정공수송층(HTL)과 전자수송층(ETL) 사이에 위치하며, 이때 상기 발광층은 정공전달성 발광호스트 H1(61)과 전자전달성 발광호스트 H2(63) 사이에 상기 두 호스트(61, 63)의 혼합물(H1+H2)(62)을 위치시켜, 혼합물을 기준으로 샌드위치 구조를 이루고 있다.
이러한 샌드위치 혼합된 구조의 발광층은 종래와 다르게 삼중항 엑시톤의 확 산 손실을 줄일 수 있다. 즉, 도 7는 본 발명의 샌드위치 혼합된 구조의 HTL/EML/ETL의 에너지 도표를 보여주는 것으로서, 도 7에 나타낸 바와 같이, 정공과 전자는 각각의 선택적 전달 발광층(71,73)을 통해 수송되고 어느 정도 충분한 두께의 혼합 발광층(72)에서 결합되므로 종래의 인광 소자보다 캐리어의 주입 효율을 높일 수 있고, 원하지 않는 영역에서의 엑시톤 형성이나 확산에 의한 발광층 엑시톤의 손실을 줄일 수 있다.
한편, 상기 혼합 발광호스트에 대한 정공전달성 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트의 혼합비는 3:1 내지 1:3 의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 정공전달성 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트의 혼합 중량비의 범위가 상기 범위를 벗어날 경우 혼합층의 기능이 상실될 수 있는 문제가 있다.
본 발명에서 상기 정공전달성 발광호스트, 혼합 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트는 각각 균일한 농도의 인광 도펀트를 포함할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 상기 정공전달성 발광호스트, 혼합 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트는 각각 불균일한 농도의 인광 도펀트를 포함할 수도 있다.
또한, 상기 정공전달성 발광호스트, 혼합 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트는 각각 형광 물질이고, 상기 도펀트는 인광 물질을 사용할 수 있다. 또한, 상기 정공전달성 발광호스트, 혼합 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트 및 도펀트는 모두 인광 물질일 수도 있다.
이러한 상기 정공전달성 발광호스트는 정공전달성이 우수한 발광물질이라면 모두 사용 가능하고 그 종류가 특별히 한정되는 것은 아니다. 바람직하게, 정공전 달성 발광호스트의 예를 들면, 유기 발광 저분자 물질, 유기 발광 고분자 및 유기 발광 올리고머로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다. 보다 구체적인 예를 들면, 상기 정공전달성 발광호스트는 TCTA[4,4',4''-tris(N-carbazolyl)-triphenylamine], CBP[4,4'-bis(carba zol-9-yl)biphenyl], NPB[N,N'-bis(1-naphthyl)-N,N'-diphenyl-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine] 및 PPP[poly(para-phenylene)], PPV[poly(para-phenylene vinylene)]로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 전자전달성 발광호스트는 전자전달성이 우수한 발광물질이라면 모두 사용 가능하고 그 종류가 특별히 한정되는 것은 아니다. 전자전달성 발광호스트의 예를 들면, 유기 발광 저분자 물질, 유기 발광 고분자 및 유기 발광 올리고머로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다. 보다 구체적인 예를 들면, 상기 전자전달성 발광호스트는 TAZ[3-phenyl-4-(1-naphthyl)-5-phenyl-1,2,4-triazole], TPBI[1,3,5-tris(N-phenyl benzimidazole-2-yl)benzene], Balq[bis(8-bydroxyquinaldine)aluminum biphenoxide], PH1(proprietary material coded by Merck), Bphen[4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline], Bebq2[bis(10-hydroxybenzo[h]quinolinato)beryllium], Alq3[tris(8-hydroxyquinoline)aluminum], PPP 및 PPV로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 상기 도펀트는 유기 발광 저분자 물질, 유기 발광 고분자 및 유기 발광 올리고머로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것이 바람직하 다. 보다 구체적인 예를 들면, 상기 도펀트는 Ir(ppy)3, Ir(tpy)3, Ir(thpy)3, Ir(piq)3, Ir(fliq)3, Ir(tiq)3, Ir(flpy)3, Ir(btpy)3, (pq)2Ir(acac), (btp)2Ir(acac), (F2ppy)2Ir(pic), FIr(pic) 등의 이리듐 화합물과 PtOEP[2,3,7,8,12,13,17,18-octaethyl-21H,23H-porphineplatinum(∥)]로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 발광층(EML)의 형성에서 전체 호스트 두께와 인광 도펀트의 농도는 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 이때, 발광층의 전체 두께는 너무 두꺼울 경우 전류와 휘도가 낮아지고, 너무 얇을 경우 엑시톤의 형성 영역이 부족하므로, 적정한 전류와 휘도를 고려하여 상기 발광층의 두께가 10 nm 내지 100nm인 것이 바람직하다. 또한, 도펀트의 농도는 호스트에 대하여 1 내지 20 %일 수 있다.
또한, 본 발명의 인광 유기발광다이오드는, 녹색 인광 유기발광다이오드, 적색 인광 유기발광다이오드, 청색 인광 유기발광다이오드, 황색 인광 유기발광다이오드, 및 백색 인광 유기발광다이오드로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
이상과 같은 본 발명의 인광 유기발광다이오드의 바람직한 구조는 도 8에 도시된 제1 전극(양극전극)(81)/정공주입층(HIL)(82)/정공수송층(HTL)(83)/발광층(EML)(84)/정공차단층(HBL)(85)/전자수송층(ETL)(86)/제2 전극(음극전극)(87)의 구조를 포함할 수 있다.
이때, 상기 제1 전극(81) 위의 정공주입층(82)에서는 HOMO(Highest Occupied Molecular Orbital) 준위로 정공을 주입한다. 이러한 정공주입층은 양극에서 정공수송층(83)으로 정공을 효율적으로 주입하기 위한 매개층의 기능을 담당하게 된다. 또한, 정공수송층(83)으로 주입된 정공은 이웃 발광층(84)으로 전달되며, 전자의 흐름에 대하여는 차단 기능을 갖는다. 또한, 정공과 결합되기 위한 전자는 제2 전극(즉, 음극 전극)(87)으로부터 공급된다. 음극(87)에서 출발한 전자는 전자수송층(86)의 LUMO(Lowest Unoccupied Molecular Orbital) 준위로 주입되고, 정공차단층(85)을 거쳐 발광층(84)으로 전달된다. 대부분의 유기물에서는 정공의 이동도가 전자의 이동도보다 빨라 정공을 발광층에 가둬 두기 위해 발광층(84)과 전자수송층(86) 사이에 정공차단층(85)을 설치한다. 정공과 전자는 발광층(84)에서 결합하여 엑시톤을 형성하며, 형성되는 엑시톤의 성질과 에너지 전이에 따라 고유의 빛을 발산한다.
한편, 본 발명에서 상기 제1 전극인 양극 전극(81)은 일반적인 유기발광소자의 제조에 사용되는 투명한 전도성 물질로 구성되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 상기 양극은 ITO, IZO 등을 사용할 수 있다.
제2 전극인 음극(87)은 불투명하고 전도성이 높은 금속으로 형성되며 입사광을 반사시킨다. 또한, 상기 음극은 전자(electron)가 주입되는 전극으로, 일 함수가 낮고 유기 물질에 영향을 미치지 않는 도전 물질로 만들어지며, 예컨대 알루미늄(Al), 칼슘(Ca) 및 바륨(Ba) 등에서 선택하여 형성할 수 있다.
또한, 상기 정공주입층에 사용 가능한 물질은 2-TNATA [4,4',4"-tris(2-naphthylphenyl-phenylamino)-triphenylamine], NPD[N,N'-di(1-naphthyl)-N,N'- diphenylbenzidine)], TPD[N,N'-diphenyl-N,N'-bis(3-methylphenyl)-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine], DNTPD[N,N'-diphenyl-N,N'-bis-[4-(phenyl-m-tolyl-amino)-phenyl]-biphenyl-4,4'-diamine] 등이 있다. 하지만 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 정공수송층에 사용가능한 물질은 NPB, TCTA, CBP 등이 있다. 하지만 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 전자수송층에 사용 가능한 물질은 SFC137(proprietary material coded by SFC Co.), Alq3, Balq, Bphen 등이 있다. 하지만 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명은 정공 및 전자의 이동 속도를 적절하게 제어하고, 발광층을 통과하는 것을 차단하기 위한 것으로서, 선택적으로 정공차단층 및/또는 전자차단층을 형성할 수 있다. 이중 정공차단층에 사용가능한 물질로는 BCP[2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline], Bphen, TAZ, TPBI, Balq 등을 사용할 수 있다. 또한, 전자 차단층으로는 TCTA, CBP 등을 사용할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 갖는 인광 유기발광다이오드의 제조방법은 발광층의 형성방법을 제외하고는 그 방법이 특별히 한정되지는 않고 통상의 방법으로 이루어질 수 있다. 바람직하게, 본 발명의 인광 유기발광다이오드의 제조방법의 한 실시예는 도 10에 도시된 공정 흐름도에 따라 수행될 수 있다.
먼저, 글라스 기판상에 제1 전극(81)을 형성하고, 제1 전극의 표면을 적절히 플라스마 처리하는 것이 바람직하다. 플라즈마 공정은 제1 전극(양극)으로부터 정공주입 장벽을 낮추고, 표면 오염제거 및 제1 전극과 유기막 간의 접착력 개선에 기여하므로, 유기물 증착 전에 선행 플라즈마 처리는 반드시 실시되어야 한다.
또한, 플라스마 처리 후 고진공 상태에서 유기 박막과 금속은 인시추(In-Situ) 방식으로 증착되는데, 상기 제1 전극(81) 위에 정공주입층(82)과 정공 수송층(83)을 순차적으로 증착하여 유기물을 형성하는 것이 바람직하다.
다음으로, 발광층(84)을 증착하기 위해, 상기 정공수송층(83) 위에 정공전달성 발광호스트를 도펀트와 함께 증착한 후, 정공전달성 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트를 적정비율로 혼합하여 도펀트와 함께 증착하고, 이후 전자전달성 발광호스트를 도펀트와 함께 순차적으로 증착한다. 이때, 상기 발광층은 진공 증착법, 스핀코팅법 및 잉크젯 인쇄법으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 방법으로 형성하는 것이 바람직하다.
이후, 상기 전자전달성 발광호스트 위에 정공차단층(85) 및 전자수송층(86)을 순차적으로 증착한 후, 마지막으로 제2 전극을 형성함으로써 소자의 제조공정을 완성한다.
이상과 같은 본 발명에 따른 인광 유기발광다이오드는 제1 전극과 제2 전극에 일정 전압을 인가했을때 제1 전극으로 주입되는 정공과 제2 전극으로부터 주입되는 전자가 발광층의 중심에서 재결합하여 에너지를 방출함으로써 발광이 발생하도록 한다. 이때, 상기 제1 전극의 전위는 제2 전극의 전위보다 높게 전압을 인가 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트 구조를 발광층으로 포함하는 인광 유기발광다이오드는 종래의 단순 혼합 발광호스트 구조나 이중 적층 호스트 구조와 비교하여, 새로운 물질의 추가나 복잡한 공정의 도입 없이도 유기물 형성시 단순히 증착 프로그래밍의 조절만으로 소자를 제작할 수 있다. 또한, 본 발명의 소자는 발광층의 중심 부근에서 엑시톤의 생성 영역을 충분히 확보함으로써, 여러 평판 표시 소자의 전계발광 특성을 크게 개선시킬 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
소자의 제작에서 기본 구조를 ITO/2-TNATA(500Å)/NPB(300Å)/EML/BCP(50Å)/SFC-137(500Å)/LiF(10Å)/Al로 설계하였다.
그리고, 상기 EML층은 정공전달성 발광호스트/정공전달성 발광호스트/전자전달성 발광호스트의 샌드위치 혼합된 이중 호스트 구조를 가지도록, 호스트 층을 TCTA(80Å)/TCTA1/3TAZ2/3(90Å)/TAZ(130Å)로 구성하여 도 8에 도시된 구조를 갖는 녹색 인광 유기발광다이오드를 제작하였다. 즉, 상기 발광층(EML, Emissive Layer)의 전체 호스트 두께를 300Å이 되도록 하였다. 모든 시료에서 발광층의 Ir(ppy)3 도핑은 공증착(co-evaporation) 방식으로 증착율을 조절하여, 도핑농도를 10%로 균일하게 유지하였다. 이때, TCTA[4,4,4"-tris(2-naphthylphenyl-phenylamino)-triphenylamine]를 정공전달성 발광호스트로 사용하고, TAZ[3-phenyl-4-(1'-naphthyl)-5-phenyl-1,2,4-triazole]를 전자전달성 발광호스트로 사용하고, Ir(ppy)3를 인광 도펀트로 사용하였다.
또한, 도 8의 소자 구조에서 IT0(indium tin oxide)(81)와 LiF/Al(87)은 각각 제1전극(양극 전극)과 제2전극(음극 전극)으로 사용되었다. 또한, 2-TNATA(83)는 정공주입층과 정공수송층으로 사용하고, BCP(85)와 SFC137(86)은 정공차단층과 전자수송층으로 각각 사용되었다.
이때, 본 발명에 따른 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 갖는 인광 유기발광다이오드의 제조방법은 도 10에 도시된 공정 흐름도에 따라 수행되었다.
먼저, 글라스 기판상에 ITO 전극(81)을 형성하고, ITO 전극의 표면을 적절히 플라스마 처리하였다. 플라스마 처리 후 고진공 상태에서 유기 박막과 금속이 인시추(In-Situ) 방식으로 증착되었다. 즉, 상기 ITO 전극 위에 정공주입층으로 2-TNATA(82)를 500Å, 정공 수송층으로 NPB(83)를 300Å 두께로 증착하여 유기물을 형성하였다.
다음으로, 발광층을 증착하기 위해, 상기 정공수송층 NPB(84) 위에 TCTA(93)를 10%의 Ir(ppy)3 농도로 80Å 증착한 후, TCTA와 TAZ를 1:2의 비율로 혼합(94)하여 10%의 Ir(ppy)3 농도로 90Å 증착하고, 이후 TAZ(95)를 10%의 Ir(ppy)3 농도로 130Å 두께로 순차적으로 증착하였다.
이후, 상기 TAZ(95) 위에 정공차단층으로 BCP(85)를 50Å 증착하고, 전자수송층으로 SFC-137(86)를 500Å 두께로 증착한 후, LiF/Al를 사용하여 음극을 형성함으로써 소자의 제조공정이 완성되었다.
비교예 1
발광층을 도 2에 도시된 바와 같은 단순 혼합 구조로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 인광 유기발광다이오드를 제작하였다. 이때, 도 9에 도시된 바와 같이 단순 혼합 구조에서 호스트 층(90)은 TCTA:TAZ가 1:2로 혼합된 TCTA1/3TAZ2/3(300Å) 물질로 형성하였다. 모든 시료에서 발광층의 Ir(ppy)3 도핑은 공증착(co-evaporation) 방식으로 증착율을 조절하여, 도핑농도를 10%로 균일하게 유지하였다.
비교예 2
발광층을 도 3에 도시된 바와 같은 적층구조로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 인광 유기발광다이오드를 제작하였다. 이때, 도 9에 도 시된 바와 같이 적층 구조에서 호스트 층(91, 92)은 TCTA(100Å)(91)/TAZ(200Å)(92)의 구성을 갖도록 하였다. 모든 시료에서 발광층의 Ir(ppy)3 도핑은 공증착(co-evaporation) 방식으로 증착율을 조절하여, 도핑농도를 10%로 균일하게 유지하였다.
실험예
상기 실시예 1 및 비교예 1-2의 인광 유기발광다이오드에 대하여 전계발광 특성을 비교ㆍ분석하였다.
그 결과, 실시예 1의 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 갖는 소자의 전류 밀도와 휘도는 10V의 인가전압에서 각각 95 A/cm2 와 25000 cd/m2를 나타내었다. 또한, 도 11에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 갖는 소자의 최대 전류 발광 효율(111)은 400 cd/m2 의 휘도에서 52 cd/A로 나타났다. 참고로, 도 11은 상기 각 소자들의 전류 효율-휘도 특성을 비교한 그림이다.
또한, 15000 cd/m2의 휘도 아래에서 제작된 시료들의 발광 효율을 비교했을 때, 실시예 1의 샌드위치 혼합된 소자[34 cd/A(112)]는 비교예 1의 단순 혼합 발광호스트 소자[20 cd/A(113)]보다 약 1.7 배의 발광 효율 개선효과를 나타내었고, 비교예 2의 이중 적층 호스트 소자[27 cd/A(114)]보다는 약 1.3 배의 발광 효율 개선을 가져왔다.
한편, 실시예 1의 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 갖는 소자의 10V 인가전압에서 전계발광 스펙트럼을 도 12에 나타내었다.
도 12의 결과를 보면, 실시예 1의 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 갖는 소자의 전계발광 스펙트럼에서 발광 피크는 약 65nm의 FWHM(full width at half maximum)(121)과 513nm의 중심파장(122)을 갖는 전형적 Ir(ppy)3-삼중항 녹색 발광 특성을 보이고 있다.
결과적으로, 본 발명에 따른 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 갖는 인광 소자의 높은 전류 효율 및 우수한 색순도 특성은 발광층의 구조적 개선을 통해 얻어지고 있으며, 52 cd/A의 전류 효율은 pin-구조의 소자(NOVALED)를 제외하고는 지금까지 보고된 PhOLEDs 에서 가장 높은 값의 하나로 평가될 수 있다.
또한, 본 발명의 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트는 종래의 단일 호스트 구조, 단순 혼합 발광호스트 구조, 및 이중 적층 호스트 구조를 갖는 PhOLEDs보다 새로운 물질의 추가나 복잡한 공정을 도입하지 않고도 인광 유기발광소자의 발광 효율을 크게 개선시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실시예에서는 저분자 호스트와 도펀트를 사용하여 진공증착법으로 발광층을 형성하여 녹색 인광 유기발광소자를 제작하였다. 그러나, 본 발명의 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 갖는 고효율 PhOLED 소자를 제작하는 기술은 발광층 재료로 고분자 물질 또는 올리고머 물질로 사용하고, 용액 기반 기술로 유기박막을 형성하는 등 변경시켜 발광 빛의 색상을 적색에서 청색 소자에 이르기까 지 그 적용 범위를 확대시킬 수 있다.
따라서, 이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 기재하였지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니고, 해당 기술 분야의 숙련된 기술자는 상기 기재된 범위 및 하기의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서는 본 발명을 다양하게 변경 및 수정시킬 수 있음을 인지할 수 있을 것이다.
도 1은 인광 유기발송다이오드(PhOLED)의 기본 구조.
도 2는 이중 호스트를 단순히 혼합시킨 종래의 발광층 구조.
도 3은 이중 호스트를 순차적으로 적층시킨 종래의 발광층 구조.
도 4는 도 2의 종래 단순 혼합 이중 호스트를 갖는 발광층 구조의 에너지 밴드 구조와 엑시톤의 생성 설명도.
도 5는 도 3의 종래 순차적 적층 이중 호스트를 갖는 발광층 구조의 에너지 밴드 구조와 엑시톤의 생성 설명도.
도 6은 본 발명에서 제안하는 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 구비한 발광층 구조.
도 7은 본 발명에서 제안하는 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 갖는 발광층 구조의 에너지 밴드 구조와 엑시톤의 생성 설명도.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 샌드위치 혼합 이중 발광호스트 구조를 이용한 녹색 인광소자의 전체 단면도.
도 9는 발광층 호스트 시료 제작시 종래와 본 발명의 발광층의 호스트 구분도.
도 10은 본 발명에 의한 고효율 녹색 인광 유기발광소자의 제조 방법을 도시한 공정 흐름도.
도 11은 본 발명에 따른 발광층과 종래 발광층을 구비한 인광 유기발광다이오드의 전류 효율-휘도 특성 비교도.
도 12는 본 발명에 따른 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트를 갖는 인광 유기발광다이오드에 대한 10V 인가전압에서의 전계발광 스펙트럼.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
11: 제1 전극(양극 전극)
12: 정공주입층
13: 정공수송층
14: 발광층
15: 정공차단층
16: 전자수송층
17: 제2 전극(음극 전극)
20: 정공전달성 발광호스트(H1)와 전자전달성 발광호스트(H2)가 H1+H2 구조로 단순 혼합된 발광층
31: 이중 적층 구조에서 정공전달성 발광호스트(H1)를 갖는 발광층
32: 이중 적층 구조에서 전자전달성 발광호스트(H2)를 갖는 발광층
41: 발광층의 가장자리에서 형성된 엑시톤이 확산되는 이웃 영역
42: 발광층의 가장자리에서 형성된 엑시톤의 확산 이동
50: 이중 적층 구조에서 엑시톤이 형성되는 정공전달성 발광호스트- 전자전달성 발광호스트 간의 경계 영역
61: 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트 구조에서 정공전달성 발광호스트(H1)를 갖는 발광층
62: 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트 구조에서 정공전달성 발광호스트(H1)와 전자전달성 발광호스트(H2)가 혼합된 발광층
63: 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트 구조에서 전자전달성 발광호스트(H2)를 갖는 발광층
71: 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트 구조에서의 정공전달성 발광호스트(H1)
72: 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트 구조에서의 전자전달성 발광호스트(H2)
73: 샌드위치 혼합된 이중 발광호스트 구조에서의 정공전달성 발광호스트(H1)와 전자전달성 발광호스트(H2)가 혼합된 발광층에서의 엑시톤 형성
81: ITO 양극층
82: 500Å 두께의 2-TNATA 정공주입층
83: 300Å 두께의 NPB 정공수송층
84: TCTA(80Å)/TCTA1/3TAZ2/3(90Å)/TAZ(130Å)의 샌드위치 혼합 구조를 갖는 호스트에 Ir(ppy)3가 10%로 도핑된 발광층
85: 50Å 두께의 BCP 정공차단층
86: 500Å 두께의 SFC-137 전자수송층
87: 10Å/1200Å 두께의 LiF/Al 음극층
90: 단순 혼합 구조에서 300Å 두께의 TCTA1/3TAZ2/3 호스트층
91: 이중 적층 구조에서 100Å 두께의 TCTA 호스트층
92: 이중 적층 구조에서 200Å 두께의 TAZ 호스트층
93: 샌드위치 혼합된 구조에서 80Å 두께의 TCTA 호스트층
94: 샌드위치 혼합된 구조에서 90Å 두께의 TCTA1/3TAZ2/3 호스트층
95: 샌드위치 혼합된 구조에서 130Å 두께의 TAZ 호스트층
111: 실시예 1의 샌드위치 혼합된 소자의 최대 전류 발광 효율(400 cd/㎡의 휘도에서 52 cd/A)
112: 15000 cd/㎡의 휘도 아래에서 실시예 1의 샌드위치 혼합된 소자의 전류 발광 효율(34 cd/A)
113: 15000 cd/㎡의 휘도 아래에서 비교예 1의 단순 혼합 소자의 전류 발광 효율(20 cd/A)
114: 15000 cd/㎡의 휘도 아래에서 비교예 2의 이중 적층 소자의 전류 발광 효율(27 cd/A)
121: 10V 인가전압에서 실시예 1의 샌드위치 혼합된 소자의 전계발광 피크의 최대 반폭치(FWHM: 65 nm)
122: 10V 인가전압에서 실시예 1의 샌드위치 혼합된 소자의 전계발광 피크의 중심 파장(λc : 513 nm)

Claims (21)

  1. 기판 위에 형성된 제1 전극,
    상기 제1 전극과 마주하는 제2 전극, 및
    상기 제1 전극과 제2 전극 사이에 위치하는 발광층을 포함하고,
    상기 발광층은 정공전달성 발광호스트, 혼합 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트로 이루어진 샌드위치 혼합구조를 갖는 이중 발광호스트를 포함하는 것을 특징으로 하는, 인광 유기발광다이오드.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 혼합 발광호스트는 3:1 내지 1:3 의 중량비로 혼합된 정공전달성 발광호스트와 전자전달성 발광호스트의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 인광 유기발광다이오드.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 정공전달성 발광호스트, 혼합 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트는 각각 균일한 농도의 인광 도펀트를 포함하는 것을 특징으로 하는 인광 유기발광다이오드.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 정공전달성 발광호스트, 혼합 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트는 각각 불균일한 농도의 인광 도펀트를 포함하는 것을 특징으로 하는 인광 유기발광다이오드.
  5. 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 정공전달성 발광호스트, 혼합 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트는 각각 형광 물질이고, 상기 도펀트는 인광 물질인 것인, 인광 유기발광다이오드.
  6. 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 정공전달성 발광호스트, 혼합 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트 및 도펀트는 각각 인광 물질인 것인, 인광 유기발광다이오드.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 정공전달성 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트는 각각 유기 발광 저분자 물질, 유기 발광 고분자 및 유기 발광 올리고머로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 인광 유기발광다이오드.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 정공전달성 발광호스트는 TCTA, CBP, NPB, PPP 및 PPV로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 전자전달성 발광호스트는 TAZ, TPBI, Balq, PH1, Bphen, Bebq2, Alq3, PPP 및 PPV로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 인광 유기발광다이오드.
  9. 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 도펀트는 유기 발광 저분자 물질, 유기 발광 고분자 및 유기 발광 올리고머로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것인, 인광 유기발광다이오드.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 도펀트는 Ir(ppy)3, Ir(tpy)3, Ir(thpy)3, Ir(piq)3, Ir(fliq)3, Ir(tiq)3, Ir(flpy)3, Ir(btpy)3, (pq)2Ir(acac), (btp)2Ir(acac), (F2ppy)2Ir(pic), FIr(pic) 및 PtOEP로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 인광 유기발광다이오드.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 발광층은 두께가 10 nm 내지 100nm 인 것을 특징으로 하는, 인광 유기발광다이오드.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 제1 전극은 양극이고, 제2 전극은 음극이며,
    상기 인광 유기발광다이오드는 상기 제1 전극과 상기 발광층 사이에 위치하는 정공수송층, 및 상기 제2 전극과 상기 발광층 사이에 위치하는 전자수송층 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 인광 유기발광다이오드.
  13. 제 1항에 있어서, 녹색 인광 유기발광다이오드인 것을 특징으로 하는 인광 유기발광다이오드.
  14. 제 1항에 있어서, 적색 인광 유기발광다이오드인 것을 특징으로 하는 인광 유기발광다이오드.
  15. 제 1항에 있어서, 청색 인광 유기발광다이오드인 것을 특징으로 하는 인광 유기발광다이오드.
  16. 제 1항에 있어서, 황색 인광 유기발광다이오드인 것을 특징으로 하는 인광 유기발광다이오드.
  17. 제 1항에 있어서, 백색 인광 유기발광다이오드인 것을 특징으로 하는 인광 유기발광다이오드.
  18. 기판 위에 제1 전극을 형성하는 단계;
    상기 제1 전극 위에 발광층을 형성하는 단계; 및
    상기 발광층 위에 제2 전극을 형성하는 단계
    를 포함하고,
    상기 발광층을 형성하는 단계는 제1 전극 위에 정공전달성 발광호스트층, 혼합 발광호스트층 및 전자전달성 발광호스트층을 차례로 적층하는 단계
    를 포함하는 인광 유기발광다이오드의 제조방법.
  19. 제 18항에 있어서, 상기 혼합 발광호스트층은 3:1 내지 1:3 의 중량비로 혼합된 정공전달성 발광호스트 및 전자전달성 발광호스트의 혼합물을 포함하는 것인 인광 유기발광다이오드의 제조방법.
  20. 제 18항에 있어서, 상기 발광층은 진공 증착법, 스핀코팅법 및 잉크젯 인쇄법으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 방법으로 형성된 것인, 인광 유기발광다이오드의 제조방법.
  21. 제 18항에 있어서, 상기 제1 전극을 형성하는 단계 및 상기 발광층을 형성하는 단계 사이에 정공수송층을 형성하는 단계를 더 포함하고,
    상기 발광층을 형성하는 단계 및 상기 제2 전극을 형성하는 단계 사이에 전자수송층을 형성하는 단계를 더 포함하고,
    상기 정공수송층은 DNTPD, NPD, NPB, TCTA 및 CBP로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 물질을 포함하고,
    상기 전자 주입층은 SFC137, Alq3, BCP, Balq 및 Bphen 으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 물질을 포함하는, 인광 유기발광다이오드의 제조방법.
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