CN116396693A - 阻燃玻璃纤维导电薄片以及制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了阻燃玻璃纤维导电薄片以及制造工艺，包括基础基材，所述基础基材的一面层合遮光性绝缘层，另一面层合导电性粘合层，基础基材包括阻燃玻璃纤维基材、导电性粘合层金属层合体、遮光性绝缘层金属层合体，阻燃玻璃纤维基材的一面层合有遮光性绝缘层金属层合体，另一面层合有导电性粘合层金属层合体；该阻燃玻璃纤维导电薄片显示以下形状追随性：导电薄片进一步在导电性粘合层一侧的面具有剥离薄片时，裁切10*15mm长方形粘贴到实验用的1mm厚铝板上，在80°、95％RH的环境下放置72h，观察不发生剥离；本发明的有益效果是：本发明导电薄片进行拉伸时，玻璃纤维两面的金属层合体也显示出相同的伸长率，因此可以大幅抑制卷曲的发生，避免电子产品短路。
Description
技术领域
本发明属于导电薄片技术领域，具体涉及阻燃玻璃纤维导电薄片以及制造工艺。
背景技术
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料；是玻璃球或废旧玻璃作为原材料经过高熔制、拉丝、络纱、织布等工艺，最后形成玻璃纤维。
申请号为CN201810825323.2的中国发明专利导电性薄片，该专利公开了导电性薄片具有在基础基材的单面形成有导电性粘合层、在另一面形成有遮光性绝缘层的结构。
导电薄片从产品表面剥离型膜时容易变形，导电薄片进行拉伸时，由于卷曲的发生，存在着与其它导电体接触而发生短路的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供阻燃玻璃纤维导电薄片以及制造工艺，导电薄片进行拉伸时，大幅抑制卷曲的发生，避免电子产品短路。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：阻燃玻璃纤维导电薄片，包括基础基材，所述基础基材的一面层合遮光性绝缘层，另一面层合导电性粘合层，所述基础基材包括阻燃玻璃纤维基材、导电性粘合层金属层合体、遮光性绝缘层金属层合体，所述阻燃玻璃纤维基材的一面通过粘结剂层合有遮光性绝缘层金属层合体，另一面通过粘结剂层合有导电性粘合层金属层合体；
该阻燃玻璃纤维导电薄片显示以下形状追随性：导电薄片进一步在导电性粘合层一侧的面具有剥离薄片时，裁切10*15mm长方形粘贴到实验用的1mm厚铝板上，在80°、95％RH的环境下放置72h，观察不发生剥离。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述遮光性绝缘层具有80％以下的光泽度和1.0以上的光学浓度，产品厚度范围：0.2mm-0.25mm；表面阻抗根据规格不同范围≤0.03Ω/inch2，垂直阻抗≤0.01Ω/inch2。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述基础基材的制备方法如下：
步骤一：进料检验、领料
将外购的阻燃玻璃纤维基材进行外观检验，保证后续生产品质；
步骤二：修剪
将阻燃玻璃纤维基材宽幅裁切成规格尺寸；
步骤三：烘烤
修剪好的阻燃玻璃纤维基材放进烘箱进行烘烤，烘烤温度；
步骤四：真空磁力溅射镍
将烘烤好的阻燃玻璃纤维基材放进真空机生产，通过真空机负压磁力溅射镍靶的方式，阻燃玻璃纤维基材表面真空溅射镍让其导电；
步骤五：真空切边
将真空做好的镍真空基材进行切边；
步骤六：电镀铜
将镍真空基材进行焦磷酸铜电镀铜处理；
步骤七：电镀镍
将电镀铜基材进行硫酸镍电镀镍处理；
步骤八：检验切边
根据客户订单需求，将基材成品切边成订单尺寸；
步骤九：成品入库
用密封塑料包装袋包装切边好的基材，放入库房待出货。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤三中，修剪好的阻燃玻璃纤维基材放进烘箱进行烘烤72H，烘烤温度110℃。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤六中，将镍真空基材进行焦磷酸铜电镀铜处理，镀液温度40℃-50℃；镀液PH值8.2-10，然后再水洗烘干，烘干温度90℃-110℃。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤七中，将电镀铜基材进行硫酸镍电镀镍处理，镀液温度40℃-50℃；镀液PH值3.8-4.5，然后再水洗烘干，烘干温度150℃-280℃。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤九中，放入库房待出货之前还需要贴好标签。
本发明还公开了阻燃玻璃纤维导电薄片的制造工艺，所述制造工艺如下：
步骤一：对阻燃玻璃纤维基材进行真空镀和电镀；并在阻燃玻璃纤维基材的一面涂布干式粘接剂并层合导电性粘合层金属层合体，之后在另一面同样地涂布干式粘接剂并层合遮光性绝缘层金属层合体，从而制成双面层合有金属层的基础基材；
步骤二：在剥离薄片上涂布导电性粘合层用涂料，进行干燥形成导电性粘合层，再于其上层合基础基材，接着，在该基础基材上涂布遮光性绝缘层用涂料，进行干燥，从而形成遮光性绝缘层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明导电薄片进行拉伸时，玻璃纤维两面的金属层合体也显示出相同的伸长率，因此可以大幅抑制卷曲的发生，避免电子产品短路。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中：1、阻燃玻璃纤维基材；2、导电性粘合层金属层合体；3、遮光性绝缘层金属层合体；10、基础基材；20、导电性粘合层；30、遮光性绝缘层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供技术方案：阻燃玻璃纤维导电薄片，包括基础基材10，基础基材10的一面层合遮光性绝缘层30，另一面层合导电性粘合层20，基础基材10包括阻燃玻璃纤维基材1、导电性粘合层金属层合体2、遮光性绝缘层金属层合体3，阻燃玻璃纤维基材1的一面通过粘结剂层合有遮光性绝缘层金属层合体3，另一面通过粘结剂层合有导电性粘合层金属层合体2；
该阻燃玻璃纤维导电薄片显示以下形状追随性：导电薄片进一步在导电性粘合层20一侧的面具有剥离薄片时，裁切10*15mm长方形粘贴到实验用的1mm厚铝板上，在80°、95％RH的环境下放置72h，观察不发生剥离。
遮光性绝缘层30具有80％以下的光泽度和1.0以上的光学浓度，产品厚度范围：0.2mm；表面阻抗根据规格不同范围≤0.03Ω/inch2，垂直阻抗≤0.01Ω/inch2。
基础基材10的制备方法如下：
步骤一：进料检验、领料
将外购的阻燃玻璃纤维基材1进行外观检验，保证后续生产品质；
步骤二：修剪
将阻燃玻璃纤维基材1宽幅裁切成规格尺寸；
步骤三：烘烤
修剪好的阻燃玻璃纤维基材1放进烘箱进行烘烤72H，烘烤温度110℃；
步骤四：真空磁力溅射镍
采用真空镀方式即磁控溅射的方式将阻燃玻璃纤维基材1装载送入密闭的PDV镍溅射设备中，磁控溅射层面为双面溅射，在氩气气体保护氛围下，分别将镍靶材采用磁控溅射方法在阻燃玻璃纤维基材1上溅射附着，其磁控溅射原理为：在真空状态下，通入氩气，接通电源后，电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉积在基片上成膜，二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上；镀膜完成后将基材进行卸载，卸载后进行基材自然冷却，冷却后卸载边框；
步骤五：真空切边
将真空做好的镍真空基材进行切边；
步骤六：电镀铜
电镀工序与三级逆流漂洗工序、烘干工序整合在一套覆合电镀机中操作，其电镀工序主要过程是将基材通过导向辊至入镀铜槽内进行单级双面镀铜；具体如下：
电镀工艺原理
阴极主反应：镀液中[Cu(P2O7)]2-离子电化学反应使金属铜沉积在阴极上：
[Cu(P2O7)]2-+2e→Cu+P2O7 4-
阳极主反应：当焦磷酸盐镀铜溶液在外界电场作用下，在阳极进行下反应，使金属铜从阳极板上进入镀液中：
Cu-2e＝Cu2+
阴极副反应：
2H++2e＝H2↑
2H2O+2e＝H2↑+2OH-
阳极副反应：
4OH--4e＝2H2O+O2↑
工艺流程
①准备工作
初次电镀时，向配液缓冲槽中泵入已配置好的标准镀液，并将铜块放入钛篮内，钛篮外层包裹一层阳极袋；
每次镀铜前先打开如整流器、主机调速、张力控制器、水洗喷淋泵、烘箱加温开关，同时迅速调整电流、传动速率、张力、喷淋流量、烘干温度参数，检查并确定设备及镀槽中镀液的各项参数正常；
②电镀流程
打开电源，接着打开后续镀液处理槽上液循环泵，将已上卷准备好的基材通过导向辊传动进入镀槽进行电镀，电镀完毕后，通过导向辊攒动移出工件初次电镀时，向配液缓冲槽中泵入已配置好的标准镀液，并将铜块放入钛篮内，钛篮外层包裹一层阳极袋；每次镀铜前先打开如整流器、主机调速、张力控制器、水洗喷淋泵、烘箱加温开关，同时迅速调整电流、传动速率、张力、喷淋流量、烘干温度参数，检查并确定设备及镀槽中镀液的各项参数正常；打开电源，接着打开后续镀液处理槽上液循环泵，将已上卷准备好的基材通过导向辊传动进入镀槽进行电镀，电镀完毕后，通过导向辊攒动移出工件；
镀液配置及再生
本工序包括镀液配置及镀液再生，其中，镀液集中由配液缓冲槽配置好后泵入并联分布的各镀槽中使用，多次循环使用后，镀液需定期进行再生处置，将废镀液排至再生处理槽中进行再生后，泵入配液缓冲槽，并补充相关物料，保证镀液满足电镀要求；镀液配置：
调配镀液时，根据所需镀液量计算出所需各种原材料，其中，焦磷酸钾：380g/L；焦磷酸铜：100g/L；柠檬酸铵：30g/L，然后在配液缓冲槽中注入少量纯水，将焦磷酸钾溶解成较浓的溶液，再用纯水将焦磷酸铜调成糊状，边搅拌边注入焦磷酸钾溶液中，继续气搅直至完全溶解，将柠檬酸铵溶解后加入槽中，加纯水至规定配制体积，加热到45℃，并充分循环搅拌(气泵搅拌)，直至完全溶解，再打到镀槽中进行小电流处理，同时在镀槽中加入所需氨水量，调整pH值至工艺范围内试镀，具体化学反应机理如下：
①第一步：焦磷酸铜难溶于水，但能溶于焦磷酸钾溶液：
Cu2P2O7+3K4P2O7＝2K6[Cu(P2O7)2]
②第二步：焦磷酸铜钾在水溶液中离解为铜阳离子和焦磷酸根阴离子：
K6[Cu(P2O7)2]＝6K++[Cu(P2O7)2]6-
③第三步：[Cu(P2O7)2]6-在水中离解为[Cu(P2O7)]2-离子和P2O7 4-离子：
重复镀铜过程中，镀液的组分随反应的消耗而不断地变化，如果不及时补充消耗掉的部分，会由于成分比例失调造成镀液迅速分解，并影响镀铜层的质量，需采取适当措施保持镀槽内反应朝有利于单质Cu生成，因此，当镀液从配液缓冲槽泵入镀槽后溢流出的镀液回流至配液缓冲槽后，对镀液处理槽中镀料的补加及其补加方式、时间进行同步控制，其中，氨水为直接滴加至镀槽中，其他成分与漂洗废水RO浓缩水(三级RO膜处理后浓水)混合调配，通过镀液缓冲槽调配好后泵入镀槽中；
本工艺采取多种方式推进反应朝主反应方向进行，主要通过过滤机循环流动进行流动混合将槽液充分混合、调控温度，促进溶液中部分离子交流混合，该溶解、调配工序无废气、废水、固废产生；
镀液再生：镀液再生包括：置换液打回、取样分析、氧化循环、加活性炭、静置过滤、取样化验工序步骤，其主要目的是将镀铜过程中产生的废镀液通过氧化、活性炭过滤、静置、添料工序将废镀液处理后回用；
①置换液打回
根据需要，将复合电镀机多次使用后的镀液通过回流泵将废液打入处理槽中进行下一步回流处理；
②氧化循环
分两次向回收槽中的镀液中加入少量的含量为25％的分析纯过氧化氢试剂，并辅之以气泵混合搅拌，以消除或减轻微量有害元素对镀层的影响，提高溶液的活性，其工艺：H2O2(试剂)10ml/L，连续搅拌5h后，再将温度通过电加热方式将镀液由常温升至70℃，恒温、气泵搅拌保持5h，具体反应原理如下：
H2O2＝O+H2O
气搅中有搅拌废气产生，主要成分为氨，该废气与镀铜等工艺废气一道收集处置，本次统一以镀液搅拌废气(G1-2)计；
③活性炭吸附
镀液长期使用不处理易导致槽液中有机污染累积增多从而影响镀层质量，其有机污染物主要来源于柠檬酸铵、焦磷酸钾的分解产物，需对镀液作活性炭吸附处理,粉状活性炭用加入量按5g/L(平均以10g/L计)，气泵搅拌1h；
气搅中有搅拌废气产生，主要成分为氨，该废气与镀铜等工艺废气一道收集处置，本次统一以镀液搅拌废气(G1-2)计；
④静置过滤
添加活性炭充分搅拌后，将镀液静置冷却至40℃以下，并静置8h，原环评中静置过滤采用超滤膜过滤，目前实际按顺序、采用用毛毡及两级聚丙烯纤维滤布组成的过滤机进行过滤；
⑤取样化验
经滤纸取样检测无活性炭后，测试pH值至8.2范围内为止，据复合需要用过滤机将液泵入配液缓冲槽内，化验合格后，将再生后的镀液泵回配液缓冲槽中，该工序无废气、废水、固废产生；
三级逆流漂洗
镀铜后将导电布半成品送至水洗槽中进行三级逆流漂洗；多次漂洗后有镀铜漂洗废水(W1-4)产生，废水经三级RO膜处理工艺处理，处理后浓水回用作镀液配液用水，洁净水回用作漂洗用水回用水；
水洗烘干，烘干温度90℃；
步骤七：电镀镍
将电镀铜基材进行硫酸镍电镀镍处理，镀液温度40℃；镀液PH值3.8，然后再水洗烘干，烘干温度150℃；
步骤八：检验切边
根据客户订单需求，将基材成品切边成订单尺寸；
步骤九：成品入库
用密封塑料包装袋包装切边好的基材，贴好标签，放入库房待出货。
步骤九中，放入库房待出货之前还需要贴好标签。
阻燃玻璃纤维导电薄片的制造工艺，包括如下步骤：
步骤一：对阻燃玻璃纤维基材1进行真空镀和电镀；并在阻燃玻璃纤维基材1的一面涂布干式粘接剂并层合导电性粘合层金属层合体2，之后在另一面同样地涂布干式粘接剂并层合遮光性绝缘层金属层合体3，从而制成双面层合有金属层的基础基材10；
步骤二：在剥离薄片上涂布导电性粘合层用涂料，进行干燥形成导电性粘合层20，再于其上层合基础基材10，接着，在该基础基材10上涂布遮光性绝缘层用涂料，进行干燥，从而形成遮光性绝缘层30。
需要补充说明的是：
遮光性绝缘层30是对阻燃玻璃纤维导电薄片赋予遮光性和绝缘性的层。
导电性粘合层20，可以使用现有的导电性薄片的导电性粘合层，例如可以列举：在以黑色树脂层例示的绝缘性树脂中以足以确保表面电阻值在500mΩ/□以下的导电性的量混合炭黑或金属颗粒等导电颗粒并成膜而获得的导电性粘合层。
玻璃纤维拉伸强度高；弹性系数高；冲击强度大；耐化学性；吸水性低；耐热性好；加工的产品种类多。
本发明中导电性粘合层20、遮光性绝缘层30的具体结构以及工作原理在申请号为CN201810825323.2的导电性薄片中已被公开。
实施例2
实施例2与实施例1大体相同，区别如下：
遮光性绝缘层30具有80％以下的光泽度和1.0以上的光学浓度，产品厚度范围：0.23mm；表面阻抗根据规格不同范围在≤0.03Ω/inch2，垂直阻抗≤0.01Ω/inch2。
调配镀液时，焦磷酸钾：415g/L；焦磷酸铜：125g/L；柠檬酸铵：35g/L；
粉状活性炭用加入量按10g/L(平均以10g/L计)，气泵搅拌1.5h；
添加活性炭充分搅拌后，将镀液静置冷却至40℃以下，并静置10h；
经滤纸取样检测无活性炭后，测试pH值至9.1范围内为止；
水洗烘干，烘干温度100℃；
将电镀铜布进行硫酸镍电镀镍处理；镀液温度45℃，镀液PH值4.15，然后再水洗烘干，烘干温度215℃。
实施例3
实施例3与实施例1大体相同，区别如下：
遮光性绝缘层30具有80％以下的光泽度和1.0以上的光学浓度，产品厚度范围：0.25mm；表面阻抗根据规格不同范围在≤0.03Ω/inch2，垂直阻抗≤0.01Ω/inch2。
调配镀液时，焦磷酸钾：450g/L；焦磷酸铜：150g/L；柠檬酸铵：40g/L；
粉状活性炭用加入量按15g/L(平均以10g/L计)，气泵搅拌2h；
添加活性炭充分搅拌后，将镀液静置冷却至40℃以下，并静置12h；
经滤纸取样检测无活性炭后，测试pH值至10.0范围内为止；
水洗烘干，烘干温度110℃；
将电镀铜布进行硫酸镍电镀镍处理；镀液温度50℃，镀液PH值4.5，然后再水洗烘干，烘干温度280℃。
卷曲特性：将阻燃玻璃纤维导电薄片剪成15*150mm长条状，粘合层侧的剥离薄片沿180°方向以1000mm/s的速度剥离，目视确认所产生的卷曲，产生的卷曲在一个卷以内的情形判定为良品，超过一个卷的情形判定为不良。
形状保持性：将阻燃玻璃纤维导电薄片剪成15*50mm长条状，粘合层侧的剥离薄片沿180°方向以1000mm/s的速度剥离，通过样品中心向遮光性绝缘层侧折弯90°，目视确认在此状态下能否保持形状达10s，可以保持形状的情形判定为良品，无法保持形状的情形判定为不良。
形状追随性：将阻燃玻璃纤维导电薄片剪成15*10mm长条状，粘合层侧的剥离薄片粘贴其长边侧，使包裹厚1mm铝板的厚度部分，并且覆盖铝板表面的边缘1mm，将剩余部分弯曲90°贴在铝板背面，在80℃、95％RH的环境下放置72h，此时目视观察是否发生剥离,没有发生剥离判定为良品，发生了剥离的情形判定为不良。
绝缘性(表面电阻值)使用电阻测定仪，测定导电薄片的遮光绝缘层表面的表面电阻值，要求表面电阻值在≤0.03Ω/inch2，垂直阻抗≤0.01Ω/inch2。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，详见上述详尽的描述，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.阻燃玻璃纤维导电薄片，其特征在于：包括基础基材(10)，所述基础基材(10)的一面层合遮光性绝缘层(30)，另一面层合导电性粘合层(20)，所述基础基材(10)包括阻燃玻璃纤维基材(1)、导电性粘合层金属层合体(2)、遮光性绝缘层金属层合体(3)，所述阻燃玻璃纤维基材(1)的一面通过粘结剂层合有遮光性绝缘层金属层合体(3)，另一面通过粘结剂层合有导电性粘合层金属层合体(2)；
该阻燃玻璃纤维导电薄片显示以下形状追随性：导电薄片进一步在导电性粘合层(20)一侧的面具有剥离薄片时，裁切10*15mm长方形粘贴到实验用的1mm厚铝板上，在80°、95％RH的环境下放置72h，观察不发生剥离。
2.根据权利要求1所述的阻燃玻璃纤维导电薄片，其特征在于：所述遮光性绝缘层(30)具有80％以下的光泽度和1.0以上的光学浓度，产品厚度范围：0.2mm-0.25mm；表面阻抗根据规格不同范围≤0.03Ω/inch2，垂直阻抗≤0.01Ω/inch2。
3.根据权利要求1所述的阻燃玻璃纤维导电薄片以及制造工艺，其特征在于：所述基础基材(10)的制备方法如下：
步骤一：进料检验、领料
将外购的阻燃玻璃纤维基材(1)进行外观检验，保证后续生产品质；
步骤二：修剪
将阻燃玻璃纤维基材(1)宽幅裁切成规格尺寸；
步骤三：烘烤
修剪好的阻燃玻璃纤维基材(1)放进烘箱进行烘烤，烘烤温度；
步骤四：真空磁力溅射镍
将烘烤好的阻燃玻璃纤维基材(1)放进真空机生产，通过真空机负压磁力溅射镍靶的方式，阻燃玻璃纤维基材(1)表面真空溅射镍让其导电；
步骤五：真空切边
将真空做好的镍真空基材进行切边；
步骤六：电镀铜
将镍真空基材进行焦磷酸铜电镀铜处理；
步骤七：电镀镍
将电镀铜基材进行硫酸镍电镀镍处理；
步骤八：检验切边
根据客户订单需求，将基材成品切边成订单尺寸；
步骤九：成品入库
用密封塑料包装袋包装切边好的基材，放入库房待出货。
4.根据权利要求3所述的阻燃玻璃纤维导电薄片，其特征在于：所述步骤三中，修剪好的阻燃玻璃纤维基材放进烘箱进行烘烤72H，烘烤温度110℃。
5.根据权利要求3所述的阻燃玻璃纤维导电薄片，其特征在于：所述步骤六中，将镍真空基材进行焦磷酸铜电镀铜处理，镀液温度40℃-50℃；镀液PH值8.2-10，然后再水洗烘干，烘干温度90℃-110℃。
6.根据权利要求3所述的阻燃玻璃纤维导电薄片，其特征在于：所述步骤七中，将电镀铜基材进行硫酸镍电镀镍处理，镀液温度40℃-50℃；镀液PH值3.8-4.5，然后再水洗烘干，烘干温度150℃-280℃。
7.根据权利要求3所述的阻燃玻璃纤维导电薄片，其特征在于：所述步骤九中，放入库房待出货之前还需要贴好标签。
8.根据权利要求1-7任一项所述的阻燃玻璃纤维导电薄片的制造工艺，其特征在于：所述制造工艺如下：
步骤一：对阻燃玻璃纤维基材(1)进行真空镀和电镀；并在阻燃玻璃纤维基材(1)的一面涂布干式粘接剂并层合导电性粘合层金属层合体(2)，之后在另一面同样地涂布干式粘接剂并层合遮光性绝缘层金属层合体(3)，从而制成双面层合有金属层的基础基材(10)；
步骤二：在剥离薄片上涂布导电性粘合层用涂料，进行干燥形成导电性粘合层(20)，再于其上层合基础基材(10)，接着，在该基础基材(10)上涂布遮光性绝缘层用涂料，进行干燥，从而形成遮光性绝缘层(30)。
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