CN116396146A - 一种大麻二酚的连续结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及结晶纯化技术领域，具体涉及一种大麻二酚的连续结晶方法。本发明提供的大麻二酚的连续结晶方法包括：将含有大麻二酚的结晶原料依次进行一级结晶、二级结晶和三级结晶；所述二级结晶和所述三级结晶包括：将上一级结晶得到的滤液和洗晶液经浓缩后进行降温结晶，其中，三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量相比，提高5％～10％。本发明提供的连续结晶方法显著提高了大麻二酚晶体的收率和纯度，同时保证了大麻二酚晶体的高收率和高纯度，在各级结晶中可获得不同品质的大麻二酚晶体，满足不同需求，实现大麻二酚晶体的连续、高效、高含量、高收率生产，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及结晶纯化技术领域，尤其涉及一种大麻二酚的连续结晶方法。
背景技术
大麻二酚(CBD)是从工业大麻中提取的纯天然物质，能够抑制大脑兴奋，抑制癫痫病的发生；具有镇痛、止痛抗炎的作用；具有抗增殖和促凋亡作用，并且干扰肿瘤新血管形成和癌细胞迁移、黏附、侵袭和转移；能够减少焦虑持续时间，有帮助睡眠等作用，在药用领域、食品、化妆品行业中应用广泛。工业大麻花叶中主要包括四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、次大麻二酚(CBDV)、大麻二酚酸(CBDA)和四氢大麻酚酸(THCA)等成分，这些物质的性质较为接近。如何高效地将大麻中的大麻二酚与其他成分进行有效分离、提升大麻二酚的收率与纯度是影响大麻二酚产业发展的关键。
目前，常用的大麻二酚提取方法主要是有机溶剂提取的方法，采用乙醇对原料进行浸提并作为层析洗脱介质，既提高了成品中大麻二酚的纯度，又去除了一定量的精神毒性成分四氢大麻酚，提高了产品的安全性，但由此得到的浸膏中大麻二酚的含量仍较低，需要进行进一步分离纯化。目前对于大麻二酚结晶纯化的研究较少，已有方法多采用单一溶剂重复多次结晶，费时费力。目前尚未有利用连续结晶方法进行大麻二酚结晶的报道。
发明内容
本发明提供一种大麻二酚的连续结晶方法。
已有的连续结晶方法中，若采用降温结晶，由于各级结晶的滤液理论上均应处于过饱和状态，因此通常很少关注各级结晶的固含量对结晶效果的影响。本发明发现，在大麻二酚的连续结晶过程中，二级、三级等后续降温结晶过程中，结晶料液的固含量会对大麻二酚晶体的纯度和收率产生明显影响，而且，由于大麻原料中除含有大麻二酚外，还含有四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、次大麻二酚(CBDV)、大麻二酚酸(CBDA)和四氢大麻酚酸(THCA)等性质与大麻二酚较为相似的杂质成分，并非简单地提高各级结晶的固含量即可同时实现大麻二酚晶体的高收率和高纯度，很多情况下，提高固含量可以提升大麻二酚的结晶收率，但是其晶体纯度明显下降。在进一步研究中，本发明通过对各级结晶料液进行浓缩以将固含量控制在一定梯度水平提升，在保证大麻二酚晶体高收率的同时，实现了晶体纯度的显著提升。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种大麻二酚的连续结晶方法，所述方法包括：将含有大麻二酚的结晶原料依次进行一级结晶、二级结晶和三级结晶；
所述二级结晶和所述三级结晶包括：将上一级结晶得到的滤液和洗晶液经浓缩后进行降温结晶，
其中，三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量相比，提高5％～10％。
本发明发现，在降温结晶的连续结晶过程中，将三级结晶和二级结晶的固含量控制在上述提升梯度范围内，对于同时提高连续结晶的收率和制得大麻二酚晶体的纯度是十分有利的。
上述固含量提高百分比为三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量的差值占二级结晶中浓缩的固含量的比例。
进一步优选地，三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量相比，提高5％～8％。
上述方法中，滤液是指降温结晶结束后，将晶体与液体进行固液分离得到的液体部分，洗晶液是指在利用溶剂对晶体进行洗涤过程中回收的洗晶流下的液体部分。
上述方法中，在各级结晶后将大麻二酚晶体及时分离，实现了晶体成核与生产分离，有效控制了晶体的粒数、粒径及粒度分布。
具体地，所述二级结晶中，浓缩至固含量为50～59％。所述三级结晶中，浓缩至固含量为54～62％。
在满足上述固含量提升梯度的情况下，将二级结晶、三级结晶的固含量控制在上述范围内，更有利于同时保证连续结晶的收率和制得大麻二酚晶体的纯度。
上述连续结晶方法中，将含有大麻二酚的结晶原料与结晶溶剂混合并经过滤后进行一级结晶，其中，含有大麻二酚的结晶原料和结晶溶剂的质量体积比kg：L为1:1.35～1:1.5。
在一级结晶过程中，将料液比控制在上述范围内，更有利于提升结晶的收率和制得大麻二酚晶体的纯度。
在上述固含量控制的基础上，本发明进一步通过优化各级结晶过程中降温结晶的温度梯度设置，显著提高了连续结晶的收率和制得大麻二酚晶体的纯度。
优选地，所述一级结晶中，降温结晶的起始温度为20～24℃，降温结晶的终点温度为14℃～18℃；
所述二级结晶中，降温结晶的起始温度为14℃～18℃；降温结晶的终点温度为-5℃～-2℃；
所述三级结晶中，降温结晶的起始温度为-5℃～-2℃；降温结晶的终点温度为-18℃～-22℃。
将各级降温结晶的起始和终点温度控制在上述范围内，更有利于同时提高连续结晶的收率和制得大麻二酚晶体的纯度。
优选地，所述降温结晶的降温速率为1℃/h～6℃/h。上述各级降温结晶的降温速率均可控制在1℃/h～6℃/h范围内。
进一步优选地，所述降温结晶的降温速率为2℃/h～6℃/h。
上述连续结晶方法中，所述结晶溶剂为非极性溶剂。
优选地，所述非极性溶剂为选自正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种。
进一步优选地，所述非极性溶剂为正己烷。
本发明发现，与醇类等极性溶剂或非极性与极性溶剂组成的混合结晶溶剂相比，采用非极性溶剂作为结晶溶剂更有利于在连续结晶方法中提高结晶的收率和制得大麻二酚晶体的纯度。
上述连续结晶方法中，所述降温结晶包括：在降温结晶的起始温度条件下，加入晶种，养晶0.5～2h后，开始降温直至终点温度。
若结晶料液的温度不在降温结晶的起始温度范围内，则将料液迅速升温或降温至降温结晶的起始温度，加入晶种后，先进行养晶，再以上述降温速率进行降温，直至终点温度。
优选地，所述养晶的时间为1～2h。
优选地，所述晶种的添加量(质量)为含有大麻二酚的结晶原料的质量的0.1％～2％，更优选为1～2％。
本发明中，含有大麻二酚的结晶原料优选为大麻二酚浸膏。大麻二酚浸膏是指以工业大麻为原料，通过提取、分离纯化制得的浸膏。
优选地，所述含有大麻二酚的结晶原料中，大麻二酚的含量为70％以上，更优选为80％以上。
上述连续结晶方法中，在降温结晶结束后，将制得的晶体进行洗晶；所述洗晶使用的溶剂为非极性溶剂。
优选地，所述非极性溶剂为选自正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种。
优选地，所述洗晶使用的溶剂的温度为0℃～-5℃。
在降温结晶结束后，将晶体和料液进行固液分离，将分离的晶体进行洗晶处理。可选的固液分离方法包括离心分离。
在本发明的一些实施方式中，所述连续结晶方法包括以下步骤：
(1)按照料液比为1:1.35～1:1.5将大麻二酚浸膏溶于非极性溶剂中，经过滤得到结晶料液；
(2)将步骤(1)的结晶料液加入一级结晶器中，升温或降温至20～24℃，加入晶种，养晶1～2h；之后以1℃/h～6℃/h的速率降温至14℃～18℃，离心机过滤后，用非极性溶剂进行洗晶，将滤液及洗晶液加入到第二级结晶器中，浓缩至固含量为50～59％，控制二级结晶器温度为14～18℃，加入晶种，养晶1～2h；之后以1℃/h～6℃/h的速率降温至-2～-5℃，离心机过滤后，用非极性溶剂进行洗晶，将滤液及洗晶液加入到第三级结晶器中，浓缩至固含量为54～62％，控制三级结晶器温度为-2～-5℃，加入晶种，养晶1～2h；之后降温至-18～-22℃，离心机过滤后，用非极性溶剂进行洗晶；其中，三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量相比，提高5％-10％。
上述方法中，一级结晶器、二级结晶器和三级结晶器串联。在降温结晶过程中进行搅拌，转速为45-90r/min。
本发明还提供以上所述的大麻二酚的连续结晶方法制备得到的大麻二酚晶体。
上述大麻二酚晶体包括一级结晶制得的大麻二酚晶体，大麻二酚含量可以达到99％以上，以及二级结晶制得的大麻二酚晶体，大麻二酚含量可以达到98％以上，以及三级结晶制得的大麻二酚晶体，大麻二酚含量可以达到90％以上。
本发明的有益效果在于：本发明提供的连续结晶方法显著提高了大麻二酚晶体的收率和纯度，大麻二酚总收率最高可达85％且晶体纯度高，其中一级结晶制得的大麻二酚晶体的大麻二酚含量可以达到99％以上，二级结晶制得的大麻二酚晶体的大麻二酚含量可以达到98％以上，三级结晶制得的大麻二酚晶体的大麻二酚含量可以达到90％以上，可获得不同品质的大麻二酚晶体，满足不同需求，实现大麻二酚晶体的连续、高效、高含量、高收率生产，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至14℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为50％，升温或降温至14℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为54％，升温或降温至-2℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本实施例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.48％，大麻二酚收率为45％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为98.56％，大麻二酚收率为18％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为92.40％，大麻二酚收率为5％。
实施例2
本实施例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至14℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为52％，升温或降温至14℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为56％，升温或降温至-2℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本实施例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.53％，大麻二酚收率为45％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为98.61％，大麻二酚收率为21％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为91.80％，大麻二酚收率为7％。
实施例3
本实施例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至14℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为55％，升温或降温至14℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为58％。升温或降温至-2℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体45℃于烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本实施例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.46％，大麻二酚收率为45％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为98.56％，大麻二酚收率为23％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为91.65％，大麻二酚收率为9％。
实施例4
本实施例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至14℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为57％，升温或降温至14℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为60％，升温或降温至-2℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本实施例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.49％，大麻二酚收率为45％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为98.34％，大麻二酚收率为25％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为90％，大麻二酚收率为10％。
实施例5
本实施例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至14℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为59％，升温或降温至14℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为62％，升温或降温至-2℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本实施例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.32％，大麻二酚收率为45％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为98.76％，大麻二酚收率为24％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为90.20％，大麻二酚收率为12％。
实施例6
本实施例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入30L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至14℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为57％，升温或降温至14℃然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为60％，升温或降温至-2℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本实施例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.58％，大麻二酚收率为39％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.16％，大麻二酚收率为20％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为91.30％，大麻二酚收率为12％。
实施例7
本实施例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以6℃/h降温至14℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为57％，升温或降温至14℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以6℃/h降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为60％，升温或降温至-2℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以6℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本实施例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.28％，大麻二酚收率为45％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为98.06％，大麻二酚收率为23％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为90.70％，大麻二酚收率为15％。
实施例8
本实施例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至20℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以6℃/h降温至18℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为57％，升温或降温至18℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以6℃/h降温至-5℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为60％，升温或降温至-5℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以6℃/h降温至-22℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本实施例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.58％，大麻二酚收率为38％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为97.56％，大麻二酚收率为33％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为88.70％，大麻二酚收率为10％。
对比例1
本对比例提供一种大麻二酚的结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液开始降温结晶，起始温度为24℃，降温速率为2℃/h，降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体，干燥。
对本对比例的大麻二酚的结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，得到的晶体中大麻二酚含量为98.50％，大麻二酚收率为65％。
对比例2
本对比例提供一种大麻二酚的结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液开始降温结晶，起始温度为24℃，降温速率为2℃/h，降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体，干燥。
对本对比例的大麻二酚的结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，得到的晶体中大麻二酚含量为95.20％，大麻二酚收率为75％。
对比例3
本对比例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至14℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为50％，升温或降温至14℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为62％，升温或降温至-2℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本对比例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.48％，大麻二酚收率为45％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为98.06％，大麻二酚收率为18％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为87.20％，大麻二酚收率为10％。
对比例4
本对比例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至14℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为50％，升温或降温至14℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为52％，升温或降温至-2℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本对比例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.48％，大麻二酚收率为45％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为98.06％，大麻二酚收率为18％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为92.10％，大麻二酚收率为2％。
对比例5
本对比例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至14℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为64％，升温或降温至14℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-2℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为68％，升温或降温至-2℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本对比例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为99.48％，大麻二酚收率为45％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为97.50％，大麻二酚收率为30％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为85.30％，大麻二酚收率为5％。
对比例6
本对比例提供一种大麻二酚的连续结晶方法，其步骤如下：
取20kg大麻二酚浸膏(大麻二酚的含量为80％)，将浸膏加热至具有流动性，倒入27L正己烷溶剂中，搅拌，之后过滤，将过滤得到的滤液置于一级结晶器中，升温或降温至24℃开始降温结晶，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至8℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将一级结晶得到的母液(即一级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第二级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为57％，升温或降温至8℃，然后加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-8℃，离心机过滤分离晶体和滤液，用-2℃正己烷溶剂洗涤晶体。
将二级结晶得到的母液(即二级结晶中利用离心机过滤分离晶体后得到的滤液)及洗晶液加入到第三级结晶器中，将母液和洗晶液浓缩至固含量为60％，升温或降温至-8℃，加入浸膏质量1％的晶种，养晶1h，以2℃/h降温至-20℃，离心机过滤分离晶体和滤液。
将一、二级结晶器得到的晶体于45℃烘干，三级结晶器得到的晶体可以并入下一锅次进行结晶，也可于45℃烘干后用于其它所需用途。
对本对比例的大麻二酚的连续结晶方法制得的晶体纯度和收率进行检测和计算，结果显示，第一级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为98.78％，大麻二酚收率为55％，第二级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为95.50％，大麻二酚收率为20％。第三级结晶得到的晶体中大麻二酚含量为83.30％，大麻二酚收率为5％。
综上所述，各实施例的连续结晶方法制得的大麻二酚晶体中，一级结晶得到的晶体的大麻二酚含量可以达到99％以上，二级结晶得到的晶体的大麻二酚含量可以达到98％以上，最高收率可以达到85％。由此可见，本发明的大麻二酚连续结晶方法可以极大地提高晶体的质量和收率，并且可以得到不同规格的大麻二酚晶体，满足不同需求，适合工业化大规模生产。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种大麻二酚的连续结晶方法，其特征在于，所述方法包括：将含有大麻二酚的结晶原料依次进行一级结晶、二级结晶和三级结晶；
所述二级结晶和所述三级结晶包括：将上一级结晶得到的滤液和洗晶液经浓缩后进行降温结晶，
其中，三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量相比，提高5％～10％。
2.根据权利要求1所述的连续结晶方法，其特征在于，所述二级结晶中，浓缩至固含量为50～59％；
和/或，所述三级结晶中，浓缩至固含量为54～62％。
3.根据权利要求1或2所述的连续结晶方法，其特征在于，将含有大麻二酚的结晶原料与结晶溶剂混合并经过滤后进行一级结晶，其中，含有大麻二酚的结晶原料和结晶溶剂的质量体积比kg：L为1:1.35～1:1.5。
4.根据权利要求1～3任一项所述的连续结晶方法，其特征在于，所述一级结晶中，降温结晶的起始温度为20～24℃，降温结晶的终点温度为14℃～18℃；
所述二级结晶中，降温结晶的起始温度为14℃～18℃；降温结晶的终点温度为-5℃～-2℃；
所述三级结晶中，降温结晶的起始温度为-5℃～-2℃；降温结晶的终点温度为-18℃～-22℃。
5.根据权利要求4所述的连续结晶方法，其特征在于，所述降温结晶的降温速率为1℃/h～6℃/h。
6.根据权利要求3～5任一项所述的连续结晶方法，其特征在于，所述结晶溶剂为非极性溶剂；
优选地，所述非极性溶剂为选自正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的连续结晶方法，其特征在于，所述降温结晶包括：在降温结晶的起始温度条件下，加入晶种，养晶0.5～2h后，开始降温直至终点温度。
8.根据权利要求7所述的连续结晶方法，其特征在于，所述晶种的添加量为含有大麻二酚的结晶原料的质量的0.1％～2％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的连续结晶方法，其特征在于，在降温结晶结束后，将制得的晶体进行洗晶；
所述洗晶使用的溶剂为非极性溶剂；
优选地，所述非极性溶剂为选自正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种；
更优选地，所述洗晶使用的溶剂的温度为0℃～-5℃。
10.权利要求1～9任一项所述的大麻二酚的连续结晶方法制备得到的大麻二酚晶体。
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