CN116395971A - 一种微晶玻璃及其制备方法与应用 - Google Patents
一种微晶玻璃及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116395971A CN116395971A CN202310387997.XA CN202310387997A CN116395971A CN 116395971 A CN116395971 A CN 116395971A CN 202310387997 A CN202310387997 A CN 202310387997A CN 116395971 A CN116395971 A CN 116395971A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass
- parts
- microcrystalline
- dielectric constant
- ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 154
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 claims abstract description 66
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 34
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 23
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 18
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 11
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 10
- 229910052878 cordierite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 10
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 claims description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 2
- -1 magnesium aluminum silicon Chemical compound 0.000 abstract description 29
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 abstract description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 23
- 239000000463 material Substances 0.000 description 20
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 16
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 16
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 9
- 239000006121 base glass Substances 0.000 description 8
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 8
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 8
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 239000006066 glass batch Substances 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 229910004261 CaF 2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004100 electronic packaging Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- 229910001597 celsian Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 3
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000006124 glass-ceramic system Substances 0.000 description 2
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 230000008054 signal transmission Effects 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003462 bioceramic Substances 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N dimagnesium dioxido-bis[(1-oxido-3-oxo-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3-disila-5,7-dialuminabicyclo[3.3.1]nonan-7-yl)oxy]silane Chemical compound [Mg++].[Mg++].[O-][Si]([O-])(O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2)O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2 JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000005355 lead glass Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000012536 packaging technology Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052882 wollastonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010456 wollastonite Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0036—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
- C03C10/0045—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3 and MgO as main constituents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
- C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种微晶玻璃及其制备方法与应用，涉及玻璃技术领域；该微晶玻璃按重量份数计，基础配方如下：MgO：16份～22份、Al2O3：25份～30份、SiO2：50份～60份、Na2O：1份～5份和晶核剂：1份～5份。本发明通过调控晶核剂种类与热处理工艺，得到具有超低介电常数的镁铝硅微晶玻璃，以克服现有技术中镁铝硅微晶玻璃制备无法获得超低介电常数LTCC用镁铝硅微晶玻璃的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于玻璃技术领域，具体是一种微晶玻璃及其制备方法与应用。
背景技术
微晶玻璃是指加有晶核剂(或不加晶核剂)的特定组成的基础玻璃，在一定温度制度下进行晶化热处理，在玻璃内均匀地析出大量的微小晶体，形成致密的微晶相和玻璃相的多相复合体。通过控制微晶的种类数量、尺寸大小等，可以获得不同物化性能的微晶玻璃材料。微晶玻璃集合了陶瓷与玻璃的特点，是一类独特的新型材料。由于其独特的性能，如机械强度高、耐腐蚀、耐磨、耐热等，被广泛应用于可加工陶瓷、烹饪陶瓷、建筑材料、电工陶瓷、光学材料、生物陶瓷、绝热玻璃半导体等领域。
镁铝硅微晶玻璃一般由MgO、Al2O3和SiO2为主要原料，其具有较高的机械强度、较低的热膨胀系数、良好的介电性能、高绝缘电阻率、抗辐射和抗干扰等特点，因其优异的介电性能和热学性能，在电子封装领域具有良好的应有前景。
近年来，电子封装技术得到了迅猛发展，低温共烧陶瓷(LTCC，Low TemperatureCofired Ceramics)是近年来发展和使用最多的封装技术，其代表了电子元件正向着小型化、高频化、集成化和低成本化方向发展，因此在应力缓和、散热、介电、热膨胀等方面都有更高的要求，以便使芯片在复杂的环境中仍能稳定可靠地工作。介电常数作为LTCC最重要的参数，低介电常数有助于减小服役环境下高频信号的时延，从而提高系统的运行速率，为了实现高速率的信号传输，基板的介电常数应尽可能小。
随着LTCC技术的不断发展，微晶玻璃体系在LTCC基板中的应用越来越多，其中，应用最广泛的几种微晶玻璃体系包括：
(1)CaO-B2O3-SiO2系，该体系析出的主晶相是硅灰石，由于其低介电常数(～5)、低介电损耗(1.0×10-4～3.0×10-4)的特性，使其在封装与介质材料方面具有广泛的应用前景。
(2)MgO-Al2O3-SiO2系，该体系微晶玻璃主要析出堇青石晶相，其具有低热膨胀系数(2.2×10-6/℃)、低介电常数(5.0～5.5)和低介电损耗，选择合适的热处理工艺，可以得到综合性能均达到LTCC基板要求的材料。
(3)BaO-Al2O3-SiO2系，该体系主要可析出单斜钡长石(CTE＝2.29×10-6/℃～3.5×10-6/℃)和六方钡长石两种晶相；单斜钡长石具有很好的稳定性，其介电常数为6.55，在低于1200℃的情况下，其tanδ小于5×10-3，是一种良好的LTCC基板材料。
相关技术中公开了一种用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，采用ZnO、ZrO2、Cr2O3和B2O3为复合晶核剂，在900℃烧结处理，其介电常数为5.17～5.29、介电损耗为1.9×10-4～5.5×10-4、热膨胀系数为1.76×10-6/℃～2.10×10-6/℃。
相关技术中还公开了一种高强度高模量镁铝硅微晶玻璃材料的制备方法，采用ZrO2为晶核剂，在900℃～950℃烧结处理，其介电常数为6.0～6.5，介电损耗为2.0×10-3～2.5×10-3，热膨胀系数为5.0×10-6/℃～5.5×10-6/℃。
相关技术中LTCC用微晶玻璃的介电常数为5.0～6.0，仍有进一步降低的空间。因此，寻求一种介电性能优异，热学性能优良的基础玻璃组成体系，能不断提升电子封装LTCC高频信号传输效率，开发更适用于高频信号传输的LTCC基板材料，对于实现LTCC基板材料国产化具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微晶玻璃，以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
本发明还提供了上述微晶玻璃的制备方法。
本发明还提供了上述微晶玻璃的应用。
具体如下，本发明第一方面公开了一种微晶玻璃，按重量份数计，基础配方如下：
MgO：16份～22份、Al2O3：25份～30份、SiO2：50份～60份、Na2O：1份～5份和晶核剂：1份～5份。
根据本发明微晶玻璃技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：本发明提供的基础玻璃配方，优化设计合适的制备工艺，得到含有单一主晶相α-堇青石相的微晶玻璃材料；其晶粒尺寸为300nm～500nm，晶体含量10％～20％，具有良好的介电性能和热膨胀性能，可用于LTCC基板材料。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃，按重量份数计，基础配方如下：
MgO：16份～22份、Al2O3：25份～30份、SiO2：50份～60份、Na2O：1份～5份和晶核剂：1份～5份。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃，按重量份数计，基础配方如下：
MgO：16份～22份、Al2O3：25份～30份、SiO2：50份～60份、Na2O：1份～4份和晶核剂：2份～5份。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃，按重量百分比计，基础配方如下：
MgO：16％～22％、Al2O3：25％～30％、SiO2：50％～60％、Na2O：1％～5％和晶核剂：1％～5％。
根据本发明的一些实施方式，所述晶核剂为含氟玻璃原料。
根据本发明的一些实施方式，所述含氟玻璃原料为CaF2、Na2SiF6和NaF中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃的主晶相为α-堇青石相Mg2Al4Si5O18。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃中α-堇青石相的质量含量10％～20％。
根据本发明的一些实施方式，所述α-堇青石相的晶粒尺寸为300nm～500nm。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃的介电常数为1.3～2.5。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃的介电常数为1.3～2.0。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃的介电常数为1.3～1.9。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃的热膨胀系数为1.5×10-6/℃～2.6×10-6/℃。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃的热膨胀系数为1.5×10-6/℃～2.55×10-6/℃。
根据本发明的一些实施方式，所述微晶玻璃的热膨胀系数为2.0×10-6/℃～2.55×10-6/℃。
本发明第二方面公开了上述微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、将将基础配方基础玻璃各组分原料称重混合，经熔化后制得玻璃液；
S2、将所述玻璃液水淬后球磨，制得玻璃粉；
S3、将所述玻璃粉压制成型后热处理；
所述热处理的温度为900℃～1000℃。
根据本发明制备方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
通过对热处理温度进行控制，从而能够保证基础玻璃中晶体材料得以完全生长，有效提高微晶玻璃的物化性能。
本发明通过调控晶核剂种类与热处理工艺，得到具有超低介电常数的镁铝硅微晶玻璃，以克服现有技术中镁铝硅微晶玻璃制备无法获得超低介电常数LTCC用镁铝硅微晶玻璃的技术问题。
根据本发明的一些实施方式，将所述氧化钠的质量转化为物质的量，加入等物质量的碳酸钠即可。
根据本发明的一些实施方式，所述热处理的时间为1h～3h。
根据本发明的一些实施方式，所述熔化的温度为1450℃～1550℃。
在该范围内，能够有效保证玻璃液充分熔化，减少玻璃液中气泡存在。
根据本发明的一些实施方式，所述熔化的时间为2h～4h。
根据本发明的一些实施方式，所述熔化的时间为3h。
本发明第三方面公开了上述微晶玻璃在制备低温共烧陶瓷中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明设计的镁铝硅微晶玻璃体系，通过优化设计玻璃基础组分与微晶玻璃热处理制度，可以实现超低介电常数镁铝硅微晶玻璃制备；且所制备的微晶玻璃热学性能优异，为实现电子封装LTCC高频信号高速率传输提供了理论基础和实验依据，为实现LTCC基板材料国产化提供技术支持。本发明的制备方法制备工艺简单，生产成本低，有望应用于电子器件的实际应用中。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例1、2、6所制备出的微晶玻璃X射线衍射测试结果。
图2是本发明实施例2所制备出的微晶玻璃SEM扫描电镜测试结果。
图3是本发明实施例1～7所制备出的微晶玻璃介电常数测试结果。
图4是本发明实施例1～7所制备出的微晶玻璃热膨胀系数测试结果。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种超低介电常数镁铝硅微晶玻璃，按重量百分比计，超低介电常数镁铝硅微晶玻璃的基础玻璃成分包括：MgO：16％～22％、Al2O3：25％～30％、SiO2：50％～60％、Na2O：1％～5％和晶核剂：1％～5％。
上述基础玻璃主要组分MgO、Al2O3、SiO2和Na2CO3(即Na2O以等物质的量Na2CO3的形式加入)以化工原料引入，氟化物晶核剂(如CaF2、Na2SiF6和NaF等)以化学纯试剂引入。
本发明涉及的微晶玻璃原料成本低，生产工艺简单，节约了能耗，有效降低了微晶玻璃的生产成本。
本发明中，与常规镁铝硅微晶玻璃相比，本发明通过优化设计氟化物晶核剂(如CaF2、Na2SiF6和NaF等)，控制基础玻璃析出较纯的α-堇青石相Mg2Al4Si5O18，降低了微晶玻璃的介电常数。
在合适的制备工艺条件下，制备出的镁铝硅微晶玻璃介电性能与热学性能优异，可以实现超低介电常数(1.3～2.5)镁铝硅微晶玻璃得制备，从而提高高频信号的传输效率。
本发明所制备镁铝硅微晶玻璃的显微组织结构中主要由微/纳米级晶体材料组成，晶相晶粒尺寸为300nm～500nm，主晶相为α-堇青石相(Mg2Al4Si5O18)。
本发明中所制备的超低介电常数镁铝硅微晶玻璃的物化性能为：介电常数约为2.0；热膨胀系数约2.53×10-6/℃。其中，介电性能在目前所报道的相应镁铝硅微晶玻璃中位于前列，热膨胀系数可以与硅基片匹配。
在本发明的一些具体实施方式中，按重量百分比计，上述超低介电常数镁铝硅微晶玻璃的基础玻璃成分包括：
MgO：16％～22％、Al2O3：25％～30％、SiO2：50％～60％、Na2O：1％～5％和晶核剂：1％～5％。
本发明中超低介电常数镁铝硅微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基础玻璃各组分原料称重后混合均匀制成配合料；
S2、将所述配合料经高温熔化、均化、澄清后获得玻璃液；
S3、将所述玻璃液水淬得到透明均一的玻璃渣，经球磨后制得玻璃粉；
S4、向玻璃粉压制成型后进行高温热处理，即得到镁铝硅微晶玻璃。
本发明中，上述高温熔化的温度为1450℃～1550℃，高温熔化的时间为3h。
本发明中，上述高温热处理的温度为900℃～1000℃；晶化热处理的时间为1h～3h。
在该范围内，能够保证基础玻璃中晶体材料得以完全生长，有效提高微晶玻璃的物化性能。
本发明中，将上述镁铝硅微晶玻璃经破碎、切割、磨抛加工处理，进行性能测试。
本发明实施例中所使用的原料为购买的化工原料和化学纯试剂，允许有微量的不可避免的杂质；玻璃熔化使用高温熔化炉；高温热处理使用晶化炉。
实施例1
本实施例为一种微晶玻璃，该微晶玻璃选用基础玻璃配方为：
MgO：18g；Al2O3：26g；SiO2：52g；Na2O：2g；CaF2：2g。
本实施例中微晶玻璃的制备方法，由以下步骤组成：
S1、准确按照上述比例称量基础玻璃配方中各组分，配制出基础玻璃配合料；
S2、将配合料在1500℃熔化3h，获得均一、澄清的玻璃液；
S3、将玻璃液经水淬为透明均一的玻璃渣(即将玻璃液倒入水中)，将玻璃渣在360r/min，球磨3h后制得玻璃粉；
S4、将玻璃粉压制成型后，进入晶化炉在900℃热处理3小时进行晶化热处理随炉冷却，制备出微晶玻璃。
将微晶玻璃进行破碎、切割、磨抛加工处理，进行后续性能测试。
本实施例制得微晶玻璃，介电常数：1.32；热膨胀系数：2.53×10-6/℃；物化性能良好。
实施例2
本实施例为一种微晶玻璃，该微晶玻璃选用基础玻璃配方为：
MgO：18g；Al2O3：27g；SiO2：52g；Na2O：1g；CaF2：2g。
本实施例中微晶玻璃的制备方法，由以下步骤组成：
S1、准确按照上述比例称量基础玻璃配方中各组分，配制出基础玻璃配合料；
S2、将配合料在1550℃熔化3h，获得均一、澄清的玻璃液；
S3、将玻璃液经水淬为透明均一的玻璃渣，将玻璃渣以360r/min，球磨3h后，制得玻璃粉；
S4、将玻璃粉压制成型后，进入晶化炉在950℃热处理3小时进行晶化热处理随炉冷却，制备出微晶玻璃。
将微晶玻璃进行破碎、切割、磨抛加工处理，进行后续性能测试。
本实施例制得的镁铝硅微晶玻璃，介电常数：1.90；热膨胀系数：2.30×10-6/℃；物化性能良好。
实施例3
本实施例为一种微晶玻璃，该微晶玻璃选用基础玻璃配方为：
MgO：19g；Al2O3：26g；SiO2：52g；Na2O：3g；CaF2：3g。
本实施例中微晶玻璃的制备方法，由以下步骤组成：
S1、准确按照上述比例称量基础玻璃配方中各组分，配制出基础玻璃配合料；
S2、将配合料在1500℃熔化3h，获得均一、澄清的玻璃液；
S3、将玻璃液经水淬为透明均一的玻璃渣，将玻璃渣以360r/min，球磨3h后，制得玻璃粉；
S4、将玻璃粉压制成型后，进入晶化炉在1000℃热处理3小时进行晶化热处理随炉冷却，制备出微晶玻璃。
将微晶玻璃进行破碎、切割、磨抛加工处理，进行后续性能测试。
本实施例制得的镁铝硅微晶玻璃，介电常数：2.12；热膨胀系数：2.15×10-6/℃；物化性能良好。
实施例4
本实施例为一种微晶玻璃，该微晶玻璃选用基础玻璃配方为：
MgO：19g；Al2O3：26g；SiO2：54g；Na2O：2g；Na2SiF6：2g。
本实施例中微晶玻璃的制备方法，由以下步骤组成：
S1、准确按照上述比例称量基础玻璃配方中各组分，配制出基础玻璃配合料；
S2、将配合料在1550℃熔化3h，获得均一、澄清的玻璃液；
S3、将玻璃液经水淬为透明均一的玻璃渣，将玻璃渣以360r/min，球磨3h后，制得玻璃粉；
S4、将玻璃粉压制成型后，进入晶化炉在900℃热处理3小时进行晶化热处理随炉冷却，制备出微晶玻璃。
将微晶玻璃进行破碎、切割、磨抛加工处理，进行后续性能测试。
本实施例制得的镁铝硅微晶玻璃，介电常数：1.73；热膨胀系数：1.57×10-6/℃；物化性能良好。
实施例5
本实施例为一种微晶玻璃，该微晶玻璃选用基础玻璃配方为：
MgO：18g；Al2O3：26g；SiO2：52g；Na2O：2g；Na2SiF6：2g。
本实施例中微晶玻璃的制备方法，由以下步骤组成：
S1、准确按照上述比例称量基础玻璃配方中各组分，配制出基础玻璃配合料；
S2、将配合料在1450℃熔化3h，获得均一、澄清的玻璃液；
S3、将玻璃液经水淬为透明均一的玻璃渣，将玻璃渣以360r/min，球磨3h后，制得玻璃粉；
S4、将玻璃粉压制成型后，进入晶化炉在950℃热处理3小时进行晶化热处理随炉冷却，制备出微晶玻璃。
将微晶玻璃进行破碎、切割、磨抛加工处理，进行后续性能测试。
本实施例制得的镁铝硅微晶玻璃，介电常数：2.40；热膨胀系数：2.07×10-6/℃；物化性能良好。
实施例6
本实施例为一种微晶玻璃，该微晶玻璃选用基础玻璃配方为：
MgO：20g；Al2O3：28g；SiO2：54g；Na2O：3g；Na2SiF6：3g。
本实施例中微晶玻璃的制备方法，由以下步骤组成：
S1、准确按照上述比例称量基础玻璃配方中各组分，配制出基础玻璃配合料；
S2、将配合料在1550℃熔化3h，获得均一、澄清的玻璃液；
S3、将玻璃液经水淬为透明均一的玻璃渣，将玻璃渣以360r/min，球磨3h后，制得玻璃粉；
S4、将玻璃粉压制成型后，进入晶化炉在1000℃热处理3小时进行晶化热处理随炉冷却，制备出微晶玻璃。
将微晶玻璃进行破碎、切割、磨抛加工处理，进行后续性能测试。
本实施例制得的镁铝硅微晶玻璃，介电常数：1.76；热膨胀系数：2.18×10-6/℃；物化性能良好。
实施例7
本实施例为一种微晶玻璃，该微晶玻璃选用基础玻璃配方为：
MgO：20g；Al2O3：28g；SiO2：56g；Na2O：2g；NaF：4g。
本实施例中微晶玻璃的制备方法，由以下步骤组成：
S1、准确按照上述比例称量基础玻璃配方中各组分，配制出基础玻璃配合料；
S2、将配合料在1500℃熔化3h，获得均一、澄清的玻璃液；
S3、将玻璃液经水淬为透明均一的玻璃渣，将玻璃渣以360r/min，球磨3h后，制得玻璃粉；
S4、将玻璃粉压制成型后，进入晶化炉在950℃热处理3小时进行晶化热处理随炉冷却，制备出微晶玻璃。
将微晶玻璃进行破碎、切割、磨抛加工处理，进行后续性能测试。
本实施例制得的镁铝硅微晶玻璃，介电常数：2.15；热膨胀系数：2.41×10-6/℃；物化性能良好。
本发明实施例1、2和6制得的微晶玻璃的XRD衍射图见图1，从图1中得知：本发明所制备微晶玻璃析出的主晶相为α-堇青石相(Mg2Al4Si5O18)，晶相含量为10％～20％。
本发明实施例2制得的微晶玻璃的SEM图见图2，从图2中得知：本发明所制备微晶玻璃析出的主晶相为棒状晶体。
本发明实施例1～7中微晶玻璃的基础配方及性能数据见表1，性能数据见图3～4，其中，介电常数采用DMS-10004PVG型高温介电常数测试系统(中国，佰力博)在室温下进行测量，测试频率为：0～2MHz；热膨胀系数采用DIL402SE型热膨胀仪(德国，耐驰)进行测量，测试温度为：室温(约25℃)～1200℃。
表1本发明实施例1～7中微晶玻璃的基础配方及性能数据
综上所述，本发明设计的镁铝硅微晶玻璃体系，通过优化设计玻璃基础组分与微晶玻璃热处理制度，可以实现超低介电常数镁铝硅微晶玻璃制备；且所制备的微晶玻璃热学性能优异，为实现电子封装LTCC高频信号高速率传输提供了理论基础和实验依据，为实现LTCC基板材料国产化提供技术支持。本发明的制备方法制备工艺简单，生产成本低，有望应用于电子器件的实际应用中。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种微晶玻璃，其特征在于，按重量份数计，基础配方如下：
MgO：16份～22份、Al2O3：25份～30份、SiO2：50份～60份、Na2O：1份～5份和晶核剂：1份～5份。
2.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于，所述晶核剂为含氟玻璃原料。
3.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的主晶相为α-堇青石相Mg2Al4Si5O18。
4.根据权利要求3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述α-堇青石相的晶粒尺寸为300nm～500nm。
5.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的介电常数为1.3～2.5。
6.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的热膨胀系数为1.5×10-6/℃～2.6×10-6/℃。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将基础配方原料混合，经熔化后制得玻璃液；
S2、将所述玻璃液水淬后球磨，制得玻璃粉；
S3、将所述玻璃粉压制成型后热处理；
所述热处理的温度为900℃～1000℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述熔化的温度为1450℃～1550℃。
9.一种如权利要求1至6任一项所述的微晶玻璃在制备低温共烧陶瓷中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310387997.XA CN116395971A (zh) | 2023-04-12 | 2023-04-12 | 一种微晶玻璃及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310387997.XA CN116395971A (zh) | 2023-04-12 | 2023-04-12 | 一种微晶玻璃及其制备方法与应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116395971A true CN116395971A (zh) | 2023-07-07 |
Family
ID=87019628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310387997.XA Pending CN116395971A (zh) | 2023-04-12 | 2023-04-12 | 一种微晶玻璃及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116395971A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117303743A (zh) * | 2023-11-28 | 2023-12-29 | 常熟佳合显示科技有限公司 | 一种镁铝硅微晶玻璃及其制备方法 |
-
2023
- 2023-04-12 CN CN202310387997.XA patent/CN116395971A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117303743A (zh) * | 2023-11-28 | 2023-12-29 | 常熟佳合显示科技有限公司 | 一种镁铝硅微晶玻璃及其制备方法 |
| CN117303743B (zh) * | 2023-11-28 | 2024-02-20 | 常熟佳合显示科技有限公司 | 一种镁铝硅微晶玻璃及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1676484B (zh) | 玻璃陶瓷及其制备方法 | |
| WO2022228583A1 (zh) | 一种微晶玻璃材料及其制备方法和在半导体器件中的应用 | |
| JP5073064B2 (ja) | 低温同時焼成セラミック粉末及び特別な原料、並びにその使用 | |
| Xu et al. | Effect of MgO/SiO2 ratio and Al2O3 content on crystallization behavior and properties of cordierite-based glass–ceramics | |
| He et al. | Effect of TiO2 doping on crystallization, microstructure and dielectric properties of CBS glass-ceramics | |
| CN110342824B (zh) | 一种低损耗低热膨胀镁铝硅基微晶玻璃材料及其制备方法 | |
| CN112552032B (zh) | 一种合成β-锂辉石固溶体、含该合成β-锂辉石固溶体制造的微晶玻璃及其制造方法 | |
| He et al. | Characteristics and dielectric properties of ZrO2-doped calcium borosilicate glass-ceramics | |
| CN111592225A (zh) | 锂铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷、其制备方法及产品 | |
| CN116395971A (zh) | 一种微晶玻璃及其制备方法与应用 | |
| CN110451811A (zh) | 一种掺杂Yb2O3的无氟低介电玻纤及其制备方法 | |
| CN105621883A (zh) | 一种液晶基板玻璃及其制备方法 | |
| CN103420614B (zh) | 一种厚膜介质玻璃粉的制备方法 | |
| CN113620608A (zh) | 一种锂铝硅酸透明微晶玻璃及其制备方法 | |
| CN116282926A (zh) | 一种可强化高强度透明硅酸锌锂微晶玻璃及其制备方法 | |
| CN112939471A (zh) | 一种高导热低膨胀低介电的微晶玻璃及其制备方法 | |
| CN113735450B (zh) | 透明高硬镁铝硅微晶玻璃及其制备方法 | |
| Guo et al. | Design and preparation of BaO–Al2O3–SiO2–B2O3/Quartz LTCC composites with tailored coefficient of thermal expansion | |
| JP3096136B2 (ja) | 低温焼成基板用ガラス組成物およびそれから得られる基板 | |
| CN111170642A (zh) | 一种高强高韧的低膨胀锂铝硅系透明微晶玻璃及其制备方法 | |
| CN112777931A (zh) | 低介电常数玻璃 | |
| CN114368914B (zh) | 一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃及其制备方法 | |
| CN114656155A (zh) | 一种低介低损耗低膨胀玻璃材料及其制备方法和应用 | |
| CN108996902B (zh) | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 | |
| Zou et al. | Microwave dielectric properties of a novel Li2O–Al2O3–B2O3 glass-ceramic for ULTCC application |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |