CN116391269A - 用于二次电池的电极、包括其的二次电池、和制造电极的方法 - Google Patents

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Abstract

根据本公开内容实施方式的用于二次电池的电极包括电极集电器；和位于所述电极集电器上的电极层，其中所述电极层包括在其中干混有活性材料、导电材料、第一粘合剂、和第二粘合剂的电极组合物，并且其中所述第一粘合剂的分子量大于所述第二粘合剂的分子量。

Description

用于二次电池的电极、包括其的二次电池、和制造电极的方法
技术领域
本申请要求于2020年10月21日在韩国知识产权局递交的韩国专利申请第10-2020-0137054号和于2021年10月15日在韩国知识产权局递交的韩国专利申请第10-2021-0137263号的权益，通过引用将上述专利申请的内容以其整体并入本文中。
本公开内容涉及一种用于二次电池的电极、包括其的二次电池、和制造电极的方法，且更具体地，涉及一种具有改善的强度和电阻降低效果的用于二次电池的电极、包括其的二次电池、和制造电极的方法。
背景技术
随着技术发展和对于移动装置的需求增加，对于作为能源的二次电池的需求已迅速增加。在这些二次电池中，具有高能量密度和高电压、长循环寿命、和第自放电率的锂二次电池可商购并被广泛使用。
特别是，二次电池已作为诸如电动自行车、电动汽车、和混合电动汽车之类的电力驱动装置的能源、以及诸如移动电话、数码摄像机、笔记本计算机、和可穿戴装置之类的移动装置的能源而备受关注。
除此之外，随着对于环境问题的关注增加，经常对电动汽车、混合电动汽车等进行研究，它们可取代作为空气污染主要原因之一的诸如汽油车和柴油车之类的使用化石燃料的汽车。尽管镍金属氢化物二次电池主要被用作电动汽车和混合电动汽车的电源，但对于使用具有高能量密度的锂二次电池的研究正在积极地进行，其中的一部分已处于商业化阶段。
常规的用于二次电池的电极已通常以湿式进行制造。然而，当以湿式制造电极时，基本上需要在高温下的热处理工序，存在着金属氧化物可能受损的风险。因此，越来越需要发展以干式制造的电极。
发明内容
技术问题
本公开内容的发明目的在于提供一种具有改善的抗拉强度和电阻降低效果的用于二次电池的电极、包括其的二次电池、和制造电极的方法。
本公开内容的发明目的不限于前述的发明目的，并且本文中未描述的其他发明目的应当从下述详细的描述和随附的附图中为本领域技术人员清楚理解。
技术方案
根据本公开内容的实施方式，提供一种用于二次电池的电极，包括：电极集电器；和位于所述电极集电器上的电极层，其中所述电极层包括在其中干混有活性材料、导电材料、第一粘合剂、和第二粘合剂的电极组合物，并且其中所述第一粘合剂的分子量大于所述第二粘合剂的分子量。
所述第一粘合剂的SSG值为2.0或更大且2.169或更小，且所述第二粘合剂的SSG值为2.171或更大且2.2或更小，并且所述SSG值可从下述等式计算得出。
SSG(标准比重，Specific Standard Gravity)＝2.612－0.58×log(Mx)，(Mx＝x的分子量) (1)
所述第一粘合剂和所述第二粘合剂的总含量可以是基于所述电极组合物的总重量的1.01重量％或更大且11.99重量％或更小。
所述第一粘合与所述第二粘合剂的含量比可以为1：10至10：1。
所述用于二次电池的电极可具有0.01度或更大且5.0度或更小的接触角(Contactangle)偏差。
所述第一粘合剂和所述第二粘合剂可分别包括聚四氟乙烯(PTFE,Polytetrafluoroethylene)。
所述活性材料可包括选自由锂钴氧化物(LiCoO2)、锂镍氧化物(LiNiO2)、锂锰氧化物、锂铜氧化物(Li2CuO2)、钒氧化物、Ni位型锂镍氧化物、锂锰复合氧化物、具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物、式中的部分Li用碱土金属离子取代的LiMn2O4、二硫化合物、Fe2(MoO4)3、和锂锰氧化物(LMO,Lithium Manganese Oxide)构成的群组中的至少一者。
所述电极组合物被制造成自立式膜，并且所述自立式膜可附接至所述电极集电器上。
所述自立式膜可具有8kgf/cm2或更大且40kgf/cm2或更小的抗拉强度。
根据本公开内容的另一实施方式，提供一种制造用于二次电池的电极的方法，所述方法包括下述步骤：干混活性材料、导电材料、第一粘合剂、和第二粘合剂以制备混合物；将剪切力施加至所述混合物以制备电极组合物；用所述电极组合物制造自立式膜；和将所述自立式膜附接至所述电极集电器上以形成用于二次电池的电极，其中所述第一粘合剂的分子量大于所述第二粘合剂的分子量。
所述第一粘合剂的SSG值为2.0或更大且2.169或更小，且所述第二粘合剂的SSG值为2.171或更大且2.2或更小，并且所述SSG值可从下述等式计算得出。
SSG(标准比重，Specific Standard Gravity)＝2.612－0.58×log(Mx)，(Mx＝x的分子量) (1)
所述第一粘合剂和所述第二粘合剂的总含量可以是基于所述电极组合物的总重量的1.01重量％或更大且11.99重量％或更小。
所述第一粘合与所述第二粘合剂的含量比可以为1：10至10：1。
所述用于二次电池的电极可具有0.01度或更大且5.0度或更小的接触角(Contactangle)偏差。
所述第一粘合剂和所述第二粘合剂可分别包括聚四氟乙烯(PTFE,Polytetrafluoroethylene)。
所述活性材料可包括选自由锂钴氧化物(LiCoO2)、锂镍氧化物(LiNiO2)、锂锰氧化物、锂铜氧化物(Li2CuO2)、钒氧化物、Ni位型锂镍氧化物、锂锰复合氧化物、具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物、式中的部分Li用碱土金属离子取代的LiMn2O4、二硫化合物、Fe2(MoO4)3、和锂锰氧化物(LMO,Lithium Manganese Oxide)构成的群组中的至少一者。
根据本公开内容的又另一实施方式，提供一种包括以上提及的用于二次电池的电极的二次电池。
有益效果
根据本公开内容的实施方式，用于二次电池的电极和包括其的二次电池通过使用包含具有互相不同分子量的粘合剂的电极组合物来制造，由此可改善电极的强度，并且可改善包括该电极的二次电池的电阻降低效果。
本公开内容的效果不限于以上提及的效果，以上未描述的额外其他效果将从随附的权利要求书的描述中为本领域技术人员清楚理解。
附图说明
图1是示出根据本公开内容实施方式的制造用于二次电池的电极的方法的流程图；
图2是用于在本公开内容的实施例和比较例中按照用于二次电池的电极的粘合剂的分子量比较抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图；
图3是用于在本公开内容的实施例和比较例中按照用于二次电池的电极的粘合剂的含量比较抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图；
图4是用于在本公开内容的实施例和比较例中按照用于二次电池的电极的第一粘合剂和第二粘合剂的含量比比较抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图；和
图5是用于在本公开内容的实施例和比较例中按照用于二次电池的电极的第二粘合剂的分子量比较抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图。
具体实施方式
在下文中，将参照随附的附图详细描述本公开内容的各种实施方式，从而本领域技术人员可容易地实施它们。本公开内容可以各种不同方式改进，且未受限于本文中阐述的实施方式。
现在，将描述根据本公开内容实施方式的用于二次电池的电极。
根据本公开内容实施方式的用于二次电池的电极包括电极集电器；和由电极集电器上的自立式膜(free standing film)形成的电极层。电极层包括在其中干混有活性材料、导电材料、第一粘合剂、和第二粘合剂的电极组合物。
电极层可在首先生产为自立式膜、并将该自立式膜附接至电极集电器上之后通过层压工艺来形成。在此，所述自立式膜可具有8kgf/cm2或更大且40kgf/cm2或更小的抗拉强度。
由此，自立式膜可处于在其中电极组合物中包括的活性材料、导电材料、第一粘合剂、和第二粘合剂用高结合力彼此混合的状态下，并且自立式膜可容易地以卷(roll)的形式进行存储。因此，其在增加生产率和改善电极柔性方面可以是有效的。然而，当自立式膜的抗拉强度小于8kgf/cm2时，在充电和放电期间，在电极中的电极活性材料之间生成裂纹，这导致寿命特性也降低的问题。
进一步地，所述用于二次电池的电极具有0.01度或更大且5.0度或更小的接触角(Contact angle)偏差。更优选地，用于二次电池的电极具有0.05度或更大且4.0度或更小的接触角(Contact angle)偏差。在一个示例中，用于二次电池的电极具有0.1度或更大且3.0度或更小的接触角(Contact angle)偏差。在此，接触角可意指电极表面的每个边缘和中心部分的接触角的平均和标准偏差。
结果，用于二次电池的电极可在接触角方面具有小偏差，并因此可改善电极组合物中包括的粘合剂的可分散性。进一步地，由于由其导致的粘合剂的桥接效果优异，因而包含以上提及的电极组合物的电极的电阻降低效果可以优异。
然而，当用于二次电池的电极的接触角大于5.0度时，接触角的偏差变得更大，从而电极组合物中包括的粘合剂的可分散性可能降低。进一步地，由其导致的粘合剂的桥接效果降低，包括该电极组合物的电极的电阻高，并且电池电芯的放电容量也可降低。
接下来，将详细描述根据本公开内容实施方式的用于二次电池的电极中包括的每种组分。
根据本公开内容实施方式的用于二次电池的电极可包括第一粘合剂和第二粘合剂。在此，第一粘合剂和第二粘合剂执行改善活性材料颗粒之间的粘附性和活性材料与集电器之间的粘附力的作用。其具体示例包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、偏二氟乙烯-共-六氟丙烯共聚物(PVDF-co-HFP)、聚乙烯醇、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯聚合物(EPDM)、磺化的EPDM、丁苯橡胶(SBR)、氟橡胶、或它们的各种共聚物，并且这些可单独使用或者作为两者或更多者的混合物使用。
在一个示例中，所述第一粘合剂和所述第二粘合剂可分别包括聚四氟乙烯(PTFE)。在此，聚四氟乙烯(PTFE)的特征在于随着施加剪切力而纤维被从颗粒拉出。即，在根据本公开内容实施方式的用于二次电池的电极中，强剪切力被施加至包括聚四氟乙烯(PTFE)分别作为第一粘合剂和第二粘合剂的电极组合物，从而电极组合物可根据聚四氟乙烯(PTFE)的纤维化而通过物理混合方法进行混合。
因此，在根据本公开内容实施方式的用于二次电池的电极中，电极组合物可在没有单独的溶剂或添加剂的情况下进行干混，由此对于在活性材料颗粒之间桥接或者在活性材料颗粒和集电器之间桥接非常有效，并且也可防止在根据现有混合方法的高温下的热处理工序期间发生的活性材料的损害。
在此，聚四氟乙烯(PTFE)随着聚四氟乙烯(PTFE)中包含的CF2-CF2链被拉长而形成纤维，并且这一特征可受聚四氟乙烯(PTFE)的分子量影响最大。然而，聚四氟乙烯(PTFE)非常化学稳定，并因此难以通过常规已知的方法来测量分子量。分子量可通过用如下述等式1中的SSG(标准比重，Specific Standard Gravity)值计算来测量。
SSG(标准比重，Specific Standard Gravity)＝2.612－0.58×log(Mx)，(Mx＝x的分子量) (1)
在此，SSG值可按照ASTM D-1457、ASTM D-4895、或类似者进行测量。然而，本公开内容不限于此，并且能够测量聚四氟乙烯(PTFE)的SSG值的任何测量方法可被包括在本实施方式中。
在根据本公开内容实施方式的用于二次电池的电极中，第一粘合剂的分子量大于第二粘合剂的分子量。也就是说，第一粘合剂的分子量类似于或大于常规聚四氟乙烯(PTFE)的分子量，而第二粘合剂的分子量可类似于或小于常规聚四氟乙烯(PTFE)的分子量。
基于按照等式1的SSG值，常规聚四氟乙烯(PTFE)的分子量对应在2.160或更大且2.180或更小的范围内的SSG值。进一步地，当聚四氟乙烯(PTFE)具有大于2.210的SSG值时，具有过低分子量的聚四氟乙烯(PTFE)通常难以进行纤维化。
在此，第一粘合剂的SSG值为2.0或更大且2.169或更小，且第二粘合剂的SSG值可以为2.171或更大且2.2或更小。更优选地，第一粘合剂的SSG值为2.05或更大且2.165或更小，且第二粘合剂的SSG值可以为2.175或更大且2.2或更小。在一个示例中，第一粘合剂的SSG值为2.1或更大且2.16或更小，且第二粘合剂的SSG值可以为2.180或更大且2.2或更小。
由此，根据本实施方式的用于二次电池的电极包括具有相对高分子量的第一粘合剂作为粘合剂，由此可将粘合剂的纤维化最大化，电极组合物内部的颗粒之间的桥接效果优异，并且抗拉强度可以优异。除此之外，粘合剂包括具有相对低分子量的第二粘合剂，由此防止了粘合剂的聚集现象，改善了可分散性，并因此，包含该电极组合物的电极的电阻降低效果可以优异。即，根据本实施方式的用于二次电池的电极可在改善强度的同时在电阻降低效果方面优异。
与此不同，当第一粘合剂和第二粘合剂的SSG值超出以上提及的范围，并且每个SSG值落入2.160或更大且2.180或更小的范围内时，存在第一粘合剂和第二粘合剂中的至少一部分彼此进行纤维化、并发生聚集现象的问题。这种聚集现象可降低电极浆料中的颗粒之间的可分散性，并且可降低包括该电极组合物的电极的电阻降低效果。
进一步地，当第一粘合剂和第二粘合剂的SSG值超出以上提及的范围且具有过小的SSG值时，可能过度产生第一粘合剂和第二粘合剂的聚集现象，从而活性材料颗粒与粘合剂之间的桥接效果可能降低。进一步地，当第一粘合剂和第二粘合剂的SSG值超出以上提及的范围且具有过大的SSG值时，并未充分地产生第一粘合剂和第二粘合剂的纤维化，并因此，抗拉强度可能降低。
进一步地，第一粘合剂和第二粘合剂的总含量可以是基于电极组合物的总重量的1.01重量％或更大且11.99重量％或更小。更优选地，第一粘合剂和第二粘合剂的总含量可以是基于电极组合物的总重量的1.5重量％或更大且11重量％或更小。在一个示例中，第一粘合剂和第二粘合剂的总含量可以是基于电极组合物的总重量的2重量％或更大且10重量％或更小。
由此，根据本实施方式的用于二次电池的电极包括在以上提及的范围内的第一粘合剂和第二粘合剂，由此可将粘合剂的纤维化最大化，并且电极组合物内部的颗粒之间的桥接效果可以优异，并因此抗拉强度可以优异。除此之外，可防止粘合剂的聚集现象并改善可分散性，并因此可以在包括以上电极组合物的电极的电阻降低效果方面优异。
与此不同，当第一粘合剂和第二粘合剂的总含量小于1.01重量％时，电极组合物内部的颗粒之间的桥接效果降低，并因此抗拉强度也可极大地降低。进一步地，当第一粘合剂和第二粘合剂的含量大于11.99重量％时，在包括该电极组合物的电极中，第一粘合剂和第二粘合剂充当电阻，这导致难以期待高输出的问题。
进一步地，第一粘合剂与第二粘合剂的含量比可以为0.1：10至10：0.1。更优选地，第一粘合剂与第二粘合剂的含量比可以为0.5：10至10：0.5。在一个示例中，第一粘合剂与第二粘合剂的含量比可以为1：10至10：1。
因此，根据本实施方式的用于二次电池的电极包括在以上范围内的第一粘合剂和第二粘合剂，由此可将粘合剂的纤维化最大化，电极组合物内部的颗粒之间的桥接效果可以优异，并因此抗拉强度可以优异。除此之外，可防止粘合剂的聚集现象并改善可分散性，并因此可以在包括以上电极组合物的电极的电阻降低效果方面优异。
与此不同，当第一粘合剂与第二粘合剂的含量比小于0.1且大于10时，粘合剂的原纤化程度降低并且抗拉强度可极大地降低。进一步地，当第一粘合剂与第二粘合剂的含量比大于10且小于0.1时，容易地产生了聚集现象，并且包括以上电极组合物的电极的电阻降低效果可能降低。
活性材料可以是正极活性材料。正极活性材料可包括，例如，锂钴氧化物(LiCoO2)、锂镍氧化物(LiNiO2)、锂锰氧化物、锂铜氧化物(Li2CuO2)、钒氧化物、Ni位型锂镍氧化物、锂锰复合氧化物、具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物、式中的部分Li用碱土金属离子取代的LiMn2O4、二硫化合物、Fe2(MoO4)3、和类似者。
在一个示例中，活性材料可包括锂锰氧化物(LMO,Lithium Manganese Oxide)。在此，活性材料可以以基于电极组合物总重量的85重量％至99重量％的量来包括。更优选地，活性材料可以以基于电极组合物总重量的87重量％至98重量％的量来包括。在一个示例中，活性材料可以以基于电极组合物总重量的89重量％至97重量％的量来包括。
导电材料被用于赋予电极导电性，并且可没有特别限制地使用导电材料，只要其具有导电性且不在待配置的电池中引起化学变化即可。其具体示例包括碳基材料，诸如炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉法炭黑、灯黑、热炭黑、碳石墨烯和碳纤维；石墨，诸如天然石墨和人工石墨；金属粉末或金属纤维，诸如铜、镍、铝和银；导电晶须，诸如氧化锌和钛酸钾；导电金属氧化物，诸如氧化钛；或导电聚合物，诸如聚苯撑衍生物，并且这些可单独使用或者作为两者或更多者的混合物使用。在此，导电材料可以以基于电极总重量的1重量％至10重量％的量来包括。
以上提及的用于二次电池的电极可作为正极而被包括在根据本公开内容另一实施方式的二次电池中。更具体而言，根据本公开内容另一实施方式的二次电池可包括含正极、负极、和插置在所述正极和所述负极之间的隔板的电极组件、和电解质。
类似于用于二次电池的电极，负极可通过将包括负极活性材料、聚合物材料、导电材料、和类似者的负极浆料施加至负极集电器来制造。
负极也可制造成在其中包括负极活性材料的负极浆料附接至或施加至负极集电器上的形式，并且负极浆料可如上所述进一步包括导电材料和聚合物材料与负极活性材料一起。
本领域中常见的用于锂二次电池的负极活性材料可被用作负极活性材料。在一个示例中，可使用诸如锂金属、锂合金、石油焦炭、活性炭(activated carbon)、石墨(graphite)、硅、锡、金属氧化物或其他碳之类的材料。
负极集电器没有特别限制，只要其具有高导电性且不会对电池导致化学变化即可。例如，可使用铜、不锈钢、铝、镍、钛、煅烧碳、表面已经碳、镍、钛、银等处理的铜或不锈钢、铝镉合金、和类似者。
隔板用于分离负极和正极并提供锂离子迁移的通道。可没有特别限制地使用任何隔板，只要其通常被用作锂二次电池中的隔板即可。特别是，对于电解质具有优异的水分保持能力同时对于电解质离子迁移具有低阻力的隔板是优选的。除此之外，本文中使用的电解液可包括有机液体电解质、无机液体电解质、固体聚合物电解质、凝胶型聚合物电解质、固体无机电解质、熔融型无机电解质、或类似者，其可用于生产锂二次电池中，但不限于此。
具体而言，电解液可包括有机溶剂和锂盐。作为有机溶剂，可没有特别限制地使用任何溶剂，只要其可充当电池的电化学反应中涉及的离子可迁移的介质即可。可没有特别限制地使用锂盐，只要其是锂二次电池中使用的能够提供锂离子的化合物即可。
为了改善电池的寿命特性、抑制电池容量的降低、和改善电池的放电容量，除了以上电解质组分之外，例如，电解液可进一步包括一种或多种添加剂，比如卤代碳酸烷撑酯基化合物，诸如二氟代碳酸乙烯酯；吡啶；亚磷酸三乙酯；三乙醇胺；环醚；乙二胺；乙二醇二甲醚(glyme)；六磷酸三酰胺；硝基苯衍生物；硫；醌亚胺染料；N-取代的□唑烷酮；N,N-取代的咪唑烷；乙二醇二烷基醚；铵盐；吡咯；2-甲氧基乙醇、或三氯化铝。在这种情况下，添加剂可以以基于电解液总重量的0.1重量％至5重量％的量来包括。
图1是示出根据本公开内容实施方式的制造用于二次电池的电极的方法的流程图。参照图1，根据本实施方式的制造用于二次电池的电极的方法包括混合活性材料、导电材料、和粘合剂的预混合步骤(S10)、施加高剪切力以制备电极组合物的混合步骤(S20)、使用第二电极组合物制造自立式膜的步骤(S30)、和在将自立式膜附接至电极集电器上之后通过层压工序制造电极的步骤(S40)。
在此，在预混合步骤(S10)中，活性材料、导电材料、和粘合剂可进行干混。第一粘合剂的分子量可大于第二粘合剂的分子量。
在下文中，将通过更具体的实施例的方式描述本公开内容的内容。然而，下述实施例仅出于说明目的，且本公开内容的范围不限于此。
<实施例1>
执行使用Waring搅拌机(blender)制备在其中活性材料、导电材料、以及第一粘合剂和第二粘合剂进行干混的混合物的预混合步骤。在此，活性材料是90重量％的锂锰氧化物(LMO,Lithium Manganese Oxide)，导电材料是2重量％的Super C65。进一步地，第一粘合剂包含4重量％的具有2.156的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)，第二粘合剂包含4重量％的具有2.186的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。此时，以5000rpm执行预混合步骤(S10)1分钟。随后，使用PBV-0.1L设备(可购自Irie Shokai)以30rpm执行在其中将剪切力施加至预混合步骤(S10)中制备的混合物以制备电极组合物的混合步骤(S20)5分钟。
<实施例2>
在实施例1中，活性材料是96重量％的锂锰氧化物(LMO,Lithium ManganeseOxide)，第一粘合剂包含1重量％的具有2.156的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)，第二粘合剂包含1重量％的具有2.186的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。除了这些点之外，电极组合物以与实施例1中相同的方式进行制备。
<实施例3>
在实施例1中，第一粘合剂包含7重量％的具有2.156的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)，第二粘合剂包含1重量％的具有2.186的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。除了这些点之外，电极组合物以与实施例1中相同的方式进行制备。
<实施例4>
在实施例1中，第一粘合剂包含1重量％的具有2.156的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)，第二粘合剂包含7重量％的具有2.186的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。除了这些点之外，电极组合物以与实施例1中相同的方式进行制备。
<比较例1>
在实施例1中，第一粘合剂包含0重量％的具有2.156的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)，第二粘合剂包含8重量％的具有2.186的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。除了这些点之外，电极组合物以与实施例1中相同的方式进行制备。
<比较例2>
在实施例1中，第一粘合剂包含8重量％的具有2.156的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)，第二粘合剂包含0重量％的具有2.186的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。除了这些点之外，电极组合物以与实施例1中相同的方式进行制备。
<比较例3>
在实施例1中，第一粘合剂包含4重量％的具有2.156的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)，第二粘合剂包含4重量％的具有2.17的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。除了这些点之外，电极组合物以与实施例1中相同的方式进行制备。
<比较例4>
在实施例1中，第一粘合剂包含4重量％的具有2.17的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)，第二粘合剂包含4重量％的具有2.186的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。除了这些点之外，电极组合物以与实施例1中相同的方式进行制备。
<比较例5>
在实施例1中，活性材料是97重量％的锂锰氧化物(LMO,Lithium ManganeseOxide)，第一粘合剂包含0.5重量％的具有2.156的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)，第二粘合剂包含0.5重量％的具有2.186的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。除了这些点之外，电极组合物以与实施例1中相同的方式进行制备。
<比较例6>
在实施例1中，活性材料是86重量％的锂锰氧化物(LMO,Lithium ManganeseOxide)，第一粘合剂包含6重量％的具有2.156的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)，第二粘合剂包含6重量％的具有2.186的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。除了这些点之外，电极组合物以与实施例1中相同的方式进行制备。
<比较例7>
在实施例1中，第二粘合剂包含具有2.237的SSG值的聚四氟乙烯(PTFE)。除了这一点之外，电极组合物以与实施例1中相同的方式进行制备。
<实验例1(抗拉强度的测量)>
对于分别在实施例1至4和比较例1至6中制备的电极组合物，使用Roll Mill设备(可购自Inoue MFG)执行制造长度为20mm且宽度为20mm的自立式膜的自立式膜制造步骤(S30)。对于每个制造的自立式膜，用夹具固定两端，然后使用Instron UTM设备以50mm/min的速度分别测量自立式膜的抗拉强度。结果示出在下表1中。
[表1]
Figure BDA0004191981780000121
Figure BDA0004191981780000131
<实验例2(接触角的测量)>
对于实施例1至4和比较例1至6，将实验例1中制造的自立式膜辊压在作为铝箔的集电器上，然后将负载值设定为5mAh/cm2并且孔隙率(porosity)设定为30％。在这些条件下，执行了制造正极的电极制造步骤(S40)。然后，将每个制备的电极随机取样为5cm×5cm的尺寸，并将200μl的蒸馏水滴在对应每个角和中心部分的总计5个位置中，测量接触角，并计算平均和标准偏差。结果示出在下表2中。
[表2]
Figure BDA0004191981780000132
Figure BDA0004191981780000141
<实验例3(放电容量的测量)>
对于实施例1至4和比较例1至6，厚度为200μm的锂金属被用作负极，并与每个制造的正极一起制造硬币半电芯。然后，对于每个制造的硬币半电芯，在3.0V至4.3V的电压范围内在0.1C/0.1C条件下计算充电和放电之后第一次循环的放电容量值。
[表3]
Figure BDA0004191981780000142
<实验结果分析>
图2是用于在本公开内容的实施例和比较例中按照用于二次电池的电极的粘合剂的分子量比较抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图。特别是，图2是在表1至表3中示出的结果中用于分别比较实施例1、比较例3、和比较例4的抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图。此时，在实施例1、比较例3、和比较例4中，第一粘合剂和第二粘合剂的含量和含量比相同，但第一粘合剂的SSG值和第二粘合剂的SSG值彼此不同。
在比较例3的情况下，第二粘合剂的SSG值是2.156，其具有比实施例小的SSG值，而在比较例4的情况下，第一粘合剂的SSG值是2.156，其具有比实施例大的SSG值。
参照图2，可以确认的是，比较例3在抗拉强度方面优异，但不同于实施例1和4，接触角偏差大且初始放电容量低。即，当包括相较于实施例具有更小SSG值的第二粘合剂时，可以确认的是，第一粘合剂和第二粘合剂自身的聚集现象增加，并且初始放电容量和可分散性降低。
进一步地，可以确认的是，不同于实施例1和4，比较例4在初始放电容量方面优异，但在抗拉强度方面低。即，当包括相较于实施例具有大SSG值的第一粘合剂时，可以确认的是，第一粘合剂的分子量相较于实施例1变小，从而未充分地执行纤维化，并且抗拉强度也降低。
由此，当包括具有与实施例1中相同SSG值的第一粘合剂和第二粘合剂时，可以确认的是，抗拉强度优异，按照接触角偏差的可分散性以及初始放电容量作为整体均优异，并因此，电阻降低效果也优异。
图3是用于在本公开内容的实施例和比较例中按照用于二次电池的电极的粘合剂的含量比较抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图。特别是，图3是在表1至表3中示出的结果中用于分别比较实施例1、实施例2、比较例5、和比较例6的抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图。此时，在实施例1、实施例2、比较例3、和比较例4中，第一粘合剂和第二粘合剂的含量比相同，但总含量彼此不同。
按照比较例5、实施例2、实施例1、和比较例6的顺序，第一粘合剂和第二粘合剂的总含量增加至1重量％、2重量％、10重量％、和12重量％。
参照图3，抗拉强度随着第一粘合剂和第二粘合剂的总含量逐步增加而优异，可分散性随着接触角偏差逐步减小而改善。然而，可以确认的是，初始放电容量逐步降低。即，当第一粘合剂和第二粘合剂的总含量太小时，存在抗拉强度和可分散性降低的问题。进一步地，当第一粘合剂和第二粘合剂的总含量太大时，粘合剂的电阻随着粘合剂含量增加而增加，这导致初始放电容量下降的问题。
由此，当具有类似于实施例1和2的第一粘合剂和第二粘合剂的总含量时，可以确认的是，抗拉强度优异，按照接触角偏差的可分散性以及初始放电容量作为整体优异，并因此电阻降低效果也优异。
图4是用于在本公开内容的实施例和比较例中按照用于二次电池的电极的第一粘合剂和第二粘合剂的含量比比较抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图。特别是，图4是在表1至表3中示出的结果中用于分别比较实施例3、实施例4、比较例1、和比较例2的抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图。此时，在实施例3、实施例4、比较例1、和比较例2中，第一粘合剂和第二粘合剂的含量相同为8重量％，但含量比彼此不同。
比较例2包含8重量％的第一粘合剂和0重量％的第二粘合剂，实施例3包含7重量％的第一粘合剂和1重量％的第二粘合剂，实施例4包含1重量％的第一粘合剂和7重量％的第二粘合剂，比较例1包含0重量％的第一粘合剂和8重量％的第二粘合剂。
参照图4，可以确认的是，比较例2在抗拉强度方面优异，但具有大接触角偏差和低初始放电容量。进一步地，在比较例1中，可以确认的是，初始放电容量优异且接触角偏差小，但抗拉强度低。即，可以确认的是，随着具有相对大分子量的第一粘合剂的含量增加，初始放电容量和可分散性劣化。相比之下，可以确认的是，随着具有相对小分子量的第二粘合剂的含量更高，抗拉强度降低。
由此，当包括类似于实施例3和4的第一粘合剂和第二粘合剂的含量比时，可以确认的是，抗拉强度优异，并且按照接触角偏差的可分散性以及初始放电容量作为整体均优异，并因此电阻降低效果也优异。
图5是用于在本公开内容的实施例和比较例中按照用于二次电池的电极的第二粘合剂的分子量比较抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图。特别是，图5是在表1至表3中示出的结果中用于分别比较实施例1、比较例3、和比较例7的抗拉强度、接触角偏差、和初始放电容量的曲线图。此时，在实施例1、比较例3、和比较例7中，第一粘合剂和第二粘合剂的含量相同为4重量％，但第二粘合剂的SSG值彼此不同。
在比较例3的情况下，第二粘合剂的SSG值是2.156，其具有比实施例小的SSG值，而在比较例7的情况下，第二粘合剂的SSG值是2.237，其具有比实施例大的SSG值。
参照图5，可以确认的是，比较例3在抗拉强度方面优异，但不同于实施例1，接触角偏差大且初始放电容量低。即，当包括相较于实施例具有更小SSG值的第二粘合剂时，可以确认的是，也过度执行了第二粘合剂的纤维化，第一粘合剂和第二粘合剂自身的聚集现象增加，并且初始放电容量和可分散性相较于实施例1降低。
进一步地，可以确认的是，不同于实施例1，比较例7具有低抗拉强度和初始放电容量，并且也具有大接触角偏差。即，在包括相较于实施例具有大SSG值的第一粘合剂的情况下，可以确认的是，未充分地执行第二粘合剂的纤维化，并因此示出与如在比较例2中一样仅包括第一粘合剂的情形类似的结果。即，在比较例7的情况下，可以确认的是，抗拉强度、初始放电容量、和可分散性相较于实施例1均降低。
由此，当包括具有与实施例1中相同SSG值的第二粘合剂时，可以确认的是，抗拉强度优异，并且按照接触角偏差的合剂和可分散性以及初始放电容量作为整体均优异，并因此电阻降低效果也优异。
尽管以上参照优选实施方式已示出并描述了本发明，但本公开内容的范围不限于此，并且使用随附的权利要求书中限定的发明的原理，本领域技术人员可设计多种其他变形和改进，这些也将落入本公开内容的精神和范围内。

Claims (17)

1.一种用于二次电池的电极，包括：
电极集电器；和
位于所述电极集电器上的电极层，
其中所述电极层包括在其中干混有活性材料、导电材料、第一粘合剂、和第二粘合剂的电极组合物，并且
其中所述第一粘合剂的分子量大于所述第二粘合剂的分子量。
2.根据权利要求1所述的用于二次电池的电极，其中：
所述第一粘合剂的SSG值为2.0或更大且2.169或更小，且所述第二粘合剂的SSG值为2.171或更大且2.2或更小，并且
所述SSG值从下述等式计算得出。
SSG(标准比重，Specific Standard Gravity)＝2.612－0.58×log(Mx)，(Mx＝x的分子量)(1)
3.根据权利要求1所述的用于二次电池的电极，其中：
所述第一粘合剂和所述第二粘合剂的总含量是基于所述电极组合物的总重量的1.01重量％或更大且11.99重量％或更小。
4.根据权利要求1所述的用于二次电池的电极，其中：
所述第一粘合与所述第二粘合剂的含量比为1：10至10：1。
5.根据权利要求1所述的用于二次电池的电极，其中：
所述用于二次电池的电极具有0.01度或更大且5.0度或更小的接触角(Contactangle)偏差。
6.根据权利要求1所述的用于二次电池的电极，其中：
所述第一粘合剂和所述第二粘合剂分别包括聚四氟乙烯(PTFE,Polytetrafluoroethylene)。
7.根据权利要求1所述的用于二次电池的电极，其中：
所述活性材料包括选自由锂钴氧化物(LiCoO2)、锂镍氧化物(LiNiO2)、锂锰氧化物、锂铜氧化物(Li2CuO2)、钒氧化物、Ni位型锂镍氧化物、锂锰复合氧化物、具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物、式中的部分Li用碱土金属离子取代的LiMn2O4、二硫化合物、Fe2(MoO4)3、和锂锰氧化物(LMO,Lithium Manganese Oxide)构成的群组中的至少一者。
8.根据权利要求1所述的用于二次电池的电极，其中：
所述电极组合物被制造成自立式膜，并且
所述自立式膜附接至所述电极集电器上。
9.根据权利要求8所述的用于二次电池的电极，其中：
所述自立式膜具有8kgf/cm2或更大且40kgf/cm2或更小的抗拉强度。
10.一种制造用于二次电池的电极的方法，所述方法包括下述步骤：
干混活性材料、导电材料、第一粘合剂、和第二粘合剂以制备混合物；
将剪切力施加至所述混合物以制备电极组合物；
用所述电极组合物制造自立式膜；和
将所述自立式膜附接至所述电极集电器上以形成用于二次电池的电极，
其中所述第一粘合剂的分子量大于所述第二粘合剂的分子量。
11.根据权利要求10所述的制造用于二次电池的电极的方法，其中：
所述第一粘合剂的SSG值为2.0或更大且2.169或更小，且所述第二粘合剂的SSG值为2.171或更大且2.2或更小，并且
所述SSG值从下述等式计算得出。
SSG(标准比重，Specific Standard Gravity)＝2.612－0.58×log(Mx)，(Mx＝x的分子量)(1)
12.根据权利要求10所述的制造用于二次电池的电极的方法，其中：
所述第一粘合剂和所述第二粘合剂的总含量是基于所述电极组合物的总重量的1.01重量％或更大且11.99重量％或更小。
13.根据权利要求10所述的制造用于二次电池的电极的方法，其中：
所述第一粘合与所述第二粘合剂的含量比为1：10至10：1。
14.根据权利要求10所述的制造用于二次电池的电极的方法，其中：
所述用于二次电池的电极具有0.01度或更大且5.0度或更小的接触角(Contactangle)偏差。
15.根据权利要求10所述的制造用于二次电池的电极的方法，其中：
所述第一粘合剂和所述第二粘合剂分别包括聚四氟乙烯(PTFE,Polytetrafluoroethylene)。
16.根据权利要求10所述的制造用于二次电池的电极的方法，其中：
所述活性材料包括选自由锂钴氧化物(LiCoO2)、锂镍氧化物(LiNiO2)、锂锰氧化物、锂铜氧化物(Li2CuO2)、钒氧化物、Ni位型锂镍氧化物、锂锰复合氧化物、具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物、式中的部分Li用碱土金属离子取代的LiMn2O4、二硫化合物、Fe2(MoO4)3、和锂锰氧化物(LMO,Lithium Manganese Oxide)构成的群组中的至少一者。
17.一种二次电池，包括权利要求1所述的用于二次电池的电极。
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