CN116381094A - 一种个人护理品中泛醇含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种个人护理品中泛醇含量的检测方法，属于检测分析技术领域，本发明使用二苯酮‑4破乳，并采用高效液相色谱进行梯度洗脱分离检测，可以快速检测出个人护理品中泛醇的含量，操作简单、灵敏性、稳定性、重现性好，易于标准化操作，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种个人护理品中泛醇含量的检测分析方法。
背景技术
泛醇是一种泛酸的醇型衍生物，在体内转换为泛酸，即维生素B5，所以泛醇又被称为维生素原B5。泛醇在各国药典中均有收录。目前其含量的检测方法为高氯酸滴定法，该方法只适用于泛醇原料的检测。
泛醇在个人护理产品中的添加量为0.2-2.0％，但个人护理品成分复杂，通常包含乳化剂、油脂、调理剂等，滴定法显然难以检测出产品中泛醇的添加量。
个人护理品多为乳化体系，需要先进行破乳，常用无机盐、甲醇、乙醇等。无机盐虽然可以破乳但用量大且对一些含阴离子的产品有增稠效果，增加检测困难，由于泛醇溶于甲醇、乙醇等，也不可以用甲醇、乙醇来破乳。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种个人护理品中泛醇含量的检测分析方法，可以快速检测出个人护理品中泛醇的含量。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种个人护理品中泛醇含量的检测分析方法，包括以下步骤，
步骤一：个人护理品的前处理：配制0.2-0.5％(W/W)的二苯酮-4水溶液，取适量个人护理品样品，加入二苯酮-4水溶液混合均匀，使用二苯酮-4进行破乳，离心后过滤即得样品溶液；
步骤二：取样品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱，进行梯度洗脱分离。
以上所述步骤中，步骤二中色谱条件如下：
流动相A为乙腈，流动相B为磷酸盐缓冲液(精密称取己烷磺酸钠一水合物1.03g、磷酸二氢钾7.35g，加水至1000ml，用磷酸调pH至2.5，过滤即得)；
梯度洗脱程序中流动相A的变化比例为5％-25％，25％-75％，75％-8％，8％；流速为0.8-1.0mL/min，柱温为35℃，检测波长为210nm，色谱柱为Inertsil ODS-3C18，5μm，4.6*150mm或类似色谱柱；进样量10μL；保留时间：35min。
对照溶液的制备：精密称取泛醇标准品100～150mg至25ml容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，再精密移取该溶液1.0ml放入10ml的容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，过滤即得。
有益效果：本发明提供了一种个人护理品中泛醇含量的检测分析方法，前处理中预先用二苯酮-4破乳，然后采用梯度洗脱分离检测，可以快速检测出个人护理品中泛醇的含量，而且操作简单，灵敏性、稳定性、重现性好，易于标准化操作，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为泛醇对照品的HPLC图谱；
图2为本发明实施例1、实施例2和实施例3的HPLC图谱；
图3为泛醇线性回归图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作更进一步的说明。
本发明使用的主要实验材料及来源：
| 实验原料 | 规格 | 厂家 |
| 泛醇标准品 | 99％ | 阿拉丁 |
| 己烷磺酸钠 | 99.5％ | 国药集团 |
| 磷酸二氢钾 | 99.5％ | 国药集团 |
| 氯化钠 | - | 国药集团 |
| 高氯酸 | - | 国药集团 |
| 柠檬酸 | 柠檬酸 | 山东柠檬生化 |
| 实验室自配膏霜 | 泛醇含量0.5-2.0％ | - |
| 实验室自配洗发水 | 泛醇含量0.5-2.0％ | - |
实验仪器：Waters高效液相色谱；Inertsil ODS-3C18色谱柱。
实施例1
样品溶液的制备：配制0.2％(W/W)的二苯酮-4水溶液，取1％泛醇含量膏霜10g至250ml容量瓶中，加入二苯酮-4水溶液至刻度，超声溶解，将溶液3000rpm离心15min，过滤后取5.0ml至10ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，过滤即得。
对照品溶液的制备：精密称取泛醇标准品40～120mg至25ml容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，再精密移取该溶液1.0ml至10ml的容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，过滤即得。
色谱条件：流动相A为乙腈，流动相B为磷酸盐缓冲液(精密称取己烷磺酸钠一水合物1.03g、磷酸二氢钾7.35g，加水至1000ml，用磷酸调pH至2.5，过滤即得)；
梯度洗脱程序按表1，流速为0.8-1.0mL/min，柱温为35℃；检测波长为210nm；色谱柱为Inertsil ODS-3C18，5μm，4.6*150mm或类似色谱柱；进样量10μL；保留时间35min。
表1实施例1梯度洗脱流动相变化比例
| Time，t/min | Phase A | Phase B |
| 0 | 5％ | 95％ |
| 5 | 25％ | 75％ |
| 12 | 75％ | 25％ |
| 26 | 75％ | 25％ |
| 35 | 8％ | 92％ |
实施例2
样品溶液的制备：配制0.35％(W/W)的二苯酮-4水溶液。取1％泛醇含量膏霜10g至250ml容量瓶中，加入二苯酮-4水溶液至刻度。超声溶解。将溶液3000rpm离心15min，过滤后取5.0ml至10ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，过滤即得。
对照品溶液的制备：精密称取泛醇标准品40～120mg至25ml容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，再精密移取该溶液1.0ml至10ml的容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，过滤即得。
色谱条件：流动相A为乙腈，流动相B为磷酸盐缓冲液(精密称取己烷磺酸钠一水合物1.03g、磷酸二氢钾7.35g，加水至1000ml，用磷酸调pH至2.5，过滤即得)；
梯度洗脱程序按表2，流速为0.8-1.0mL/min，柱温为35℃；检测波长为210nm；色谱柱为Inertsil ODS-3C18，5μm，4.6*150mm或类似色谱柱；进样量10μL；保留时间35min。
表2实施例2梯度洗脱流动相变化比例
| Time，t/min | Phase A | Phase B |
| 0 | 15％ | 85％ |
| 5 | 40％ | 60％ |
| 15 | 75％ | 25％ |
| 28 | 50％ | 50％ |
| 35 | 10％ | 90％ |
实施例3
样品溶液的制备：配制0.5％(W/W)的二苯酮-4水溶液。取1％泛醇含量膏霜10g至250ml容量瓶中，加入二苯酮-4水溶液至刻度。超声溶解。将溶液3000rpm离心15min，过滤后取5.0ml至10ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，过滤即得。
对照品溶液的制备：精密称取泛醇标准品40～120mg至25ml容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，再精密移取该溶液1.0ml至10ml的容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，过滤即得。
色谱条件：流动相A为乙腈，流动相B为磷酸盐缓冲液(精密称取己烷磺酸钠一水合物1.03g、磷酸二氢钾7.35g，加水至1000ml，用磷酸调pH至2.5，过滤即得)；
梯度洗脱程序按表3，流速为0.8-1.0mL/min，柱温为35℃；检测波长为210nm；色谱柱为Inertsil ODS-3C18，5μm，4.6*150mm或类似色谱柱；进样量10μL；保留时间35min。
表3实施例3梯度洗脱流动相变化比例
| Time，t/min | Phase A | Phase B |
| 0 | 10％ | 90％ |
| 5 | 30％ | 70％ |
| 15 | 65％ | 35％ |
| 30 | 65％ | 35％ |
| 35 | 10％ | 90％ |
实施例4
样品溶液的制备：配制0.35％(W/W)的二苯酮-4水溶液。取1％泛醇含量膏霜20g至250ml容量瓶中，加入二苯酮-4水溶液至刻度。超声溶解。将溶液3000rpm离心15min，过滤后取5.0ml至10ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，过滤即得。
其它同实施例1。
实施例5
样品溶液的制备：配制0.2％(W/W)的二苯酮-4水溶液。取1％泛醇含量膏霜15g至250ml容量瓶中，加入二苯酮-4水溶液至刻度。超声溶解。将溶液3000rpm离心15min，过滤后取5.0ml至10ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，过滤即得。
其它同实施例1。
实施例6
样品溶液的制备：配制0.5％(W/W)的二苯酮-4水溶液。取1％泛醇含量膏霜20g至250ml容量瓶中，加入二苯酮-4水溶液至刻度。超声溶解。将溶液3000rpm离心15min，过滤后取5.0ml至10ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，过滤即得。
其它同实施例1。
对比例
对比例1
样品溶液的制备：取1％泛醇含量膏10g至250ml容量瓶中，加入纯化水至刻度。超声溶解。将溶液3000rpm离心15min，过滤后取5.0ml至10ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，过滤即得。
其它同实施例1。
对比例2
样品溶液的制备：取1％泛醇含量膏10g至250ml容量瓶中，加入乙醇至刻度。超声溶解。将溶液3000rpm离心15min，过滤后取5.0ml至10ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，过滤即得。
其它同实施例1。
对比例3
样品溶液的制备：取1％泛醇含量膏霜10g至250ml容量瓶中，加入20％氯化钠溶液至刻度。超声溶解。将溶液3000rpm离心15min，过滤后取5.0ml至10ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，过滤即得。
其它同实施例1。
对比例4
样品溶液的制备：取1％泛醇含量膏霜10g至250ml容量瓶中，加入纯化水至刻度。超声溶解。将溶液3000rpm离心15min，过滤后取5.0ml至10ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，过滤即得。按照USP的滴定检测方法检测泛醇的含量。
实施例1、实施例2、实施例3的HPLC结果如图2所示，由结果可知，与实施例2和实施例3相比，梯度1能较好地分离个人护理品中泛醇和其它杂质，且保留时间合适，故确定最终梯度洗脱为：流动相A 5％-25％，25％-75％，75％-8％，8％。
对梯度1进行方法学考察
1.系统适应性
由实施例1中的样品溶液和对照品溶液的色谱图所示，样品色谱与对照品色谱在相同时间上有对应的吸收峰，且按峰分类较好，表明系统适应性良好。结果如图1和图2所示，样品色谱与对照品色谱在相同时间上有对应的吸收峰，且按峰分类较好，表明系统适应性良好。
2.线性关系
配制取已知浓度的泛醇对照品溶液，加纯化水按表4分别稀释成不同浓度的溶液。
表4线性关系考察浓度
| 样品 | 泛醇浓度，μg/mL |
| 1 | 480.2 |
| 2 | 240.1 |
| 3 | 192.08 |
| 4 | 96.04 |
| 5 | 48.02 |
| 6 | 24.01 |
按梯度1的色谱条件测定峰面积，并以峰面积(Y)为纵坐标，浓度(X)为横坐标，绘制标准曲线并进行线性回归计算，得泛醇的回归线方程为y＝321.83x-493.18，R2＝0.9994。图3为线性关系图谱，表明泛醇在浓度24.01μg/mL～480.20μg/mL范围内呈良好线性。
3.重复性
取同一批次的100mg泛醇标准品6份(含量99.6％)，按对照品溶液配制方法配制溶液S1-S6，按实施例1洗脱程序进行重复性验证。重复性验证结果见表5。
表5重复性验证结果
| 样品 | 泛醇称样量，mg | 泛醇检测结果，％ |
| S1 | 100.02 | 99.81 |
| S2 | 100.11 | 99.65 |
| S3 | 100.15 | 99.6 |
| S4 | 99.98 | 99.6 |
| S5 | 100.08 | 99.57 |
| S6 | 99.97 | 99.75 |
| RSD，％ | 0.10 |
重复性试验测得泛醇含量的RSD为0.10％，表明该方法重复性良好。
4.精密度
取对照品溶液S1，按实施例1所述色谱条件重复连续进样6次，记录各峰的峰面积并计算RSD值，结果如表所示，RSD小于2％，表明仪器精密度良好。
表6精密度试验结果
| 进样次数 | 泛醇峰面积 |
| 1 | 128516 |
| 2 | 129110 |
| 3 | 130320 |
| 4 | 131278 |
| 5 | 130416 |
| 6 | 131709 |
| RSD，％ | 0.94 |
5.稳定性
取S1溶液，按实施例1所述色谱条件在24h内分次进样，记录各峰的峰面积并计算RSD值，结果如下表7所示，RSD小于2％，表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
表7稳定性试验结果
6.加样回收
取已知泛醇含量的洗发水样品6份各10g(泛醇含量11.2mg/g)，按实施例2制备样品溶液，分别加入224μg/mL泛醇对照品溶液1mL，按实施例1项下色谱条件测定，计算回收率，结果如下表8所示。表明加样回收率达到要求，说明此检测方法可靠。
表8加样回收率结果
加样回收试验证明，泛醇的平均回收率为99.79％，符合回收率95％-105％的范围，表明该方法稳定可靠。
实施例和对比例的泛醇含量检测对比
表9实施例和对比例的泛醇含量检测结果
| 泛醇含量，％ | |
| 实施例1 | 0.82 |
| 实施例2 | 0.98 |
| 实施例3 | 0.97 |
| 实施例4 | 0.92 |
| 实施例5 | 0.90 |
| 实施例6 | 0.88 |
| 对比例1 | 0.58 |
| 对比例2 | 0.72 |
| 对比例3 | 0.80 |
| 对比例4 | No response |
从表9可以看出，加入二苯酮-4溶液，可以快速实现破乳，能够让泛醇进入到水相中，从而准确检测出泛醇的含量。其检测准确度明显优于盐破乳和有机溶剂破乳。
应用例
O/W膏霜中泛醇的含量检测结果
按实施例2、对比例1-4方法配制样品检测溶液和对照品检测溶液，检测膏霜中泛醇的含量，结果如表10。
表10 O/W膏霜中泛醇含量的检测
| 泛醇添加量 | 实施例2(HPLC) | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 0.51％ | 0.47％ | 0.12％ | 0.35％ | 0.40％ | No response |
| 1.0％ | 0.98％ | 0.44％ | 0.78％ | 0.85％ | No response |
| 2.1％ | 1.96％ | 0.92％ | 1.66％ | 1.81％ | 0.14％ |
洗发水中泛醇的含量检测结果
按实施例2、对比例1-4方法配制样品检测溶液和对照品检测溶液，检测洗发水中泛醇的含量。结果如表11
表11洗发水中泛醇含量的检测
| 泛醇添加量 | 实施例2(HPLC) | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 0.52％ | 0.52％ | 0.22％ | 0.38％ | 0.42％ | No response |
| 1.0％ | 0.98％ | 0.51％ | 0.76％ | 0.72％ | 0.25％ |
| 2.1％ | 2.04％ | 1.02％ | 1.49％ | 1.79％ | 0.47％ |
从表10和表11可以看出，以二苯酮-4破乳剂，合并HPLC检测方法，可以准确检测出洗发水和膏霜中的泛醇含量。本发明公开了一种个人护理品中泛醇含量的检测方法。本发明建立的方法操作简单，灵敏性稳定性重现性好，易于标准化操作，具有良好的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种个人护理品中泛醇含量的检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：个人护理品的前处理：配制0.2-0.5％(W/W)的二苯酮-4水溶液，取适量个人护理品样品，加入二苯酮-4水溶液混合均匀，离心后过滤即得样品溶液；
步骤二：取样品溶液和对照品溶液，分别注入高效液相色谱，进行梯度洗脱分离检测。
2.根据权利要求1中个人护理品中泛醇含量的检测分析方法，其特征在于，步骤二中高效液相色谱的流动相A为乙腈，流动相B为磷酸盐缓冲液。
3.根据权利要求1或2中个人护理品中泛醇含量的检测分析方法，其特征在于，步骤二中高效液相色谱条件如下：流速为0.8-1.0mL/min，柱温为35℃，检测波长为210nm，进样量10μL；保留时间：35min。
4.根据权利要求2中个人护理品中泛醇含量的检测分析方法，其特征在于，所述流动相B的制备过程为：称取己烷磺酸钠一水合物1.03g、磷酸二氢钾7.35g，加水至1000ml，用磷酸调pH至2.5，过滤即得。
5.根据权利要求2中个人护理品中泛醇含量的检测分析方法，其特征在于，梯度洗脱程序中流动相A的变化比例为5％-25％，25％-75％，75％-8％，8％。
6.根据权利要求1中个人护理品中泛醇含量的检测分析方法，其特征在于，所述对照溶液的制备过程为：精密称取泛醇标准品100～150mg至25ml容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，再精密移取该溶液1.0ml放入10ml的容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，过滤即得。
7.根据权利要求1中个人护理品中泛醇含量的检测分析方法，其特征在于，所述个人护理品为水包油或油包水体系、水包硅或硅包水体系或水溶液体系。
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| CN202310389444.8A CN116381094A (zh) | 2023-04-13 | 2023-04-13 | 一种个人护理品中泛醇含量的检测方法 |
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