CN116377750A - 一种纤维素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水凝胶制备技术领域，具体涉及一种纤维素的提取方法。本发明提供了一种纤维素的提取方法，包括以下步骤：将生物质原料进行若干次提取处理，得到纤维素浆料；所述提取处理包括依次进行漂白和碱洗；所述提取处理的次数≥2；将所述纤维素浆料进行分散预处理，得到所述纤维素。本发明提供的方法对于纤维素的提取效率高，且得到的纤维素的分散性好。采用本发明得到的纤维素为原料制备得到的水凝胶的吸附性能优异。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶制备技术领域，具体涉及一种纤维素的提取方法。
背景技术
水凝胶是一类具有亲水基团的三维网络结构的聚合物，能够被水溶胀但不溶于水。目前制备水凝胶的原料主要包括天然高分子和合成高分子。其中天然高分子包含多糖类(淀粉、纤维素、海藻酸、透明质酸或壳聚糖)和多肽类(胶原、聚L-赖氨酸或聚L-谷胺酸)。
纤维素作为自然界中储量丰富的天然高分子生物质材料，具有较好的生物相容性、可再生性以及生物可降解性。以纤维素为原料制成的纤维素复合水凝胶广泛的应用于化妆品、生物医药、过滤吸附和生物组织等领域。
目前纤维素通常采用一步碱溶法从生物质原料中进行提取，但是上述方法提取效率低，提取到的纤维素分散性差，进而导致由纤维素制备得到的水凝胶的吸附性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维素的提取方法，本发明提供的方法提取效率高，且得到的纤维素分散性好；以本发明提供的方法提取到的纤维素为原料，制备得到的水凝胶的吸附性能优异。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种纤维素的提取方法，包括以下步骤：
将生物质原料进行若干次提取处理，得到纤维素浆料；所述提取处理包括依次进行漂白和碱洗；所述提取处理的次数≥2；
将所述纤维素浆料进行分散预处理，得到所述纤维素。
优选的，所述漂白包括以下步骤：
将生物质原料和漂白剂第一混合，调节pH值至酸性后，进行漂白。
优选的，所述漂白剂包括NaClO2、NaClO和Na2SO3中一种或几种；
所述生物质原料和漂白剂的质量比为1：1～5；
所述漂白的温度为60～90℃，时间为1～3h。
优选的，所述碱洗包括以下步骤：
将所述漂白后的物料和碱液第二混合，进行碱洗。
优选的，所述碱液包括KOH溶液和/或NaOH溶液；
所述碱液的质量浓度为3～7wt％；所述漂白后的物料和碱的用量比为1：1～5；
所述碱洗的温度为85～95℃，时间为1～3h。
优选的，所述分散预处理的方法包括四甲基哌啶氧化物氧化法、纤维素酶解法、纤维素磷酸化法或超声法。
优选的，所述四甲基哌啶氧化物氧化法包括以下步骤：
将所述纤维素浆料、四甲基哌啶氧化物、溴化钠、NaClO溶液和水第三混合，得到第三混合物；
将所述第三混合物的依次进行氧化处理、超声处理，得到所述纤维素。
优选的，所述纤维素酶解法包括以下步骤：
将所述纤维素浆料、醋酸缓冲液、水和纤维素内切酶第四混合，依次进行孵化处理和超声处理，得到所述纤维素；
所述孵化处理的温度为40～50℃，时间为3～5h。
优选的，所述纤维素磷酸化法包括以下步骤：
将所述纤维素浆料、尿素、NH4H2PO4和水第五混合，依次进行磷酸化处理和超声处理，得到所述纤维素；
所述磷酸化处理的温度为150～170℃，时间为5～15min。
优选的，所述超声法包括以下步骤：
将所述纤维素浆料和水混合后进行超声处理，得到所述纤维素；
所述超声处理的功率为900～1200W，时间为1h以上。
本发明提供了一种纤维素的提取方法，包括以下步骤：将生物质原料进行若干次提取处理，得到纤维素浆料；所述提取处理包括依次进行的漂白和碱洗；所述提取处理的次数≥2；将所述纤维素浆料进行分散预处理，得到所述纤维素。本发明通过多次的漂白和碱洗处理，高效去除生物质原料的杂质成分(半纤维素和木质素)，对于纤维素的提取效率高，且得到的纤维素的分散性好。采用本发明得到的纤维素为原料制备得到的水凝胶的吸附性能优异。
附图说明
图1为实施例1得到的纤维素浆料和实施例1～4得到的纤维素的SEM图；
图2为应用例得到的水凝胶经冷冻干燥后的SEM图；
图3为应用例得到的水凝胶在室温下对Pb(II)的吸附动力学曲线；
图4为应用例得到的水凝胶对Pb(II)的吸附等温曲线；
图5为应用例得到的水凝胶材料对pH值的耐受性测试曲线；
图6为应用例得到的水凝胶的稳定性测试曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种纤维素的提取方法，包括以下步骤：
将生物质原料进行若干次提取处理，得到纤维素浆料；所述提取处理包括依次进行漂白和碱洗；所述提取处理的次数≥2；
将所述纤维素浆料进行分散预处理，得到所述纤维素。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将生物质原料进行提取处理，得到纤维素浆料；所述提取处理包括依次进行漂白和碱洗；所述提取处理的次数≥2。
在本发明中，所述生物质原料优选包括药渣、木材、秸秆和果壳中的一种或几种。在本发明的具体实施例中，所述药渣优选包括赤芍药渣和/或黄芪药渣。
在本发明中，所述提取处理包括依次进行漂白和碱洗。
在本发明中，所述漂白优选包括：将生物质原料和漂白剂第一混合，调节pH值至酸性后，进行漂白。
在本发明中，所述漂白剂优选包括NaClO2、NaClO和Na2SO3中的一种或几种。在本发明中，所述漂白剂优选以漂白剂溶液的形式进行添加。在本发明中，所述漂白剂溶液的质量浓度优选为3～7wt％，进一步优选为4～6wt％，更优选为5wt％。在本发明中，所述生物质原料和漂白剂的质量比优选为1：1～5。本发明对所述第一混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述调节pH值后的pH值优选为4～5。在本发明中，所述调节pH值采用的酸性试剂优选为醋酸和/或盐酸。本发明对所述酸性试剂的浓度和用量没有特殊的限定，只要能够得到所需的pH值即可。
在本发明中，所述漂白的温度优选为60～90℃，进一步优选为65～85℃，更优选为70～80℃；时间优选为1～3h，进一步优选为1.2～2.8h，更优选为1.5～2.5h。在本发明中，所述漂白优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为400～600rpm。
所述漂白完成后，本发明还优选包括将得到的物料进行离心分离。在本发明中，所述离心分离的转速优选为6000～12000rpm；所述离心分离的次数优选为2～4次。
在本发明中，所述漂白的次数优选为3次。在本发明中，所述漂白后得到的物料质量浓度优选为1～5wt％。在本发明中，经过上述漂白过程能够去除生物质原料中的木质素。
在本发明中，所述碱洗优选包括：将所述漂白后得到的物料和碱液第二混合，进行碱洗。
在本发明中，所述碱液优选包括KOH溶液和/或NaOH溶液。在本发明中，所述碱液的质量浓度优选为3～7wt％，进一步优选为4～6wt％，更优选为5wt％。在本发明中，所述漂白后得到的物料和碱的用量比优选为1：1～5。
在本发明中，所述碱洗的温度优选为85～95℃，进一步优选为88～92℃，更优选为90℃；时间优选为1～3h，进一步优选为1.2～2.8h，更优选为1.5～2.5h。在本发明中，所述碱洗优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为400～600rpm。
所述碱洗完成后，本发明还优选包括将得到的物料依次进行冷却和离心分离。本发明对所述冷却的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述冷却后的温度优选为室温。在本发明中，所述离心分离的转速优选为6000～12000rpm。本发明对所述离心分离的次数没有特殊的限定，只要能够保证经过所述离心分离得到的上清液的pH值为7即可。在本发明中，经过碱洗后得到的物料的质量浓度优选为1～5wt％。
在本发明中，经过上述碱洗过程能够除去生物质原料中的半纤维素；经过漂白后得到的白色颗粒在碱洗的过程中转化为白色絮状物。
在本发明中，所述提取处理的次数≥2。
在本发明中，所述纤维素浆料的含水量优选为30～60wt％。
得到所述纤维素浆料后，本发明将所述纤维素浆料进行分散预处理，得到所述纤维素。
在本发明中，分散预处理的方法优选包括四甲基哌啶氧化物氧化法、纤维素酶解法、纤维素磷酸化法或超声法。
在本发明中，所述四甲基哌啶氧化物氧化法优选包括：
将所述纤维素浆料、四甲基哌啶氧化物、溴化钠、NaClO溶液和水第三混合，得到第三混合物；
将所述第三混合物的依次进行氧化处理、超声处理，得到所述纤维素。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述纤维素浆料中的纤维素、四甲基哌啶氧化物和溴化钠的质量比优选为1～5：0.01～0.02：0.05～0.15，进一步优选为1～4：0.01～0.02：0.08～0.12，更优选为1～3：0.01～0.02：0.09～0.11。
在本发明中，所述NaClO溶液的浓度优选为10～15％。在本发明中，所述NaClO溶液的pH值优选为10。在本发明中，在进行第三混合前，优选采用0.1mol/L的盐酸溶液调节所述NaClO溶液pH值。
在本发明中，所述第三混合的过程优选包括：将所述纤维素浆料、四甲基哌啶氧化物、溴化钠和水预混后，再加入NaClO溶液。在本发明中，所述预混后得到的料液中纤维素的质量浓度优选为1～5wt％。在本本发明中，所述预混后得到的料液的总体积和NaClO溶液的体积比优选为10：1。
在本发明中，所述第三混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为500rpm。
在本发明中，所述pH值调节采用的试剂优选为碱性试剂；所述碱性试剂优选包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。在本发明中，所述碱性试剂的浓度优选为0.5mol/L。在本发明中，所述调节的过程优选为将所述碱性试剂滴加至所述第三混合物中。所述调节完成后，本发明还优选包括将得到的物料进行离心洗涤。在本发明中，所述离心的转速优选为6000～12000rpm。在本发明中，所述水洗的次数优选为5次。
在本发明中，所述超声的功率优选为900～1200W，进一步优选为1000～1100W；时间优选为5～15min，进一步优选为8～12min，更优选为9～10min。在本发明中，所述超声的过程优选为：将所述水洗得到的物料和水进行混合后，将得到的混合料放在超声波细胞破碎仪中进行超声。在本发明中，所述水洗得到的物料和水的质量比优选为1：50～100。
在本发明中，所述纤维素酶解法优选包括以下步骤：
将所述纤维素浆料、醋酸缓冲液、水和纤维素内切酶第四混合，依次进行孵化处理和超声处理，得到所述纤维素。
在本发明中，所述纤维素浆料中的纤维素和纤维素内切酶的质量比优选为1～5：0.015～0.025。
在本发明中，所述第四混合得到的料液中纤维素的质量浓度优选为1～5wt％。本发明对所述醋酸缓冲液的添加量没有特殊的限定，只要能够保证所述第四混合得到的混合液的pH值为5即可。
在本发明中，所述第四混合优选包括：将所述纤维素浆料、醋酸缓冲液和水预混合后再加入纤维素内切酶。
在本发明中，所述孵化处理的温度优选为45℃；时间优选为3～5h。在本发明中，所述孵化处理过程中，每间隔20min对反应原料进行一次搅拌。
在本发明中，所述超声处理的功率优选为900～1200W，进一步优选为1000～1100W；时间优选为5～15min，进一步优选为8～12min，更优选为9～10min。在本发明中，所述超声处理的过程优选包括：将所述孵化得到的纤维素浆料放在超声波细胞破碎仪中进行超声。
在本发明中，所述纤维素磷酸化法包括以下步骤：
将所述纤维素浆料、尿素、NH4H2PO4和水第五混合，依次进行磷酸化处理和超声处理，得到所述纤维素。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述纤维素浆料中的纤维素、尿素和NH4H2PO4的质量比优选为1～5：8～16：3～6。在本发明中，所述第五混合得到的浆料中纤维素的质量浓度优选为5～35wt％。
在本发明中，所述第五混合包括将所述尿素、NH4H2PO4和水预混合后，再加入纤维素浆料。
在本发明中，所述第五混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为400～600rpm；时间优选为30min。在本发明中，所述磷酸化处理的温度优选为150～170℃，进一步优选为155～165℃，更优选为160℃；时间优选为10min。所述磷酸化处理完成后，本发明还优选包括对得到的物料依次进行冷却、离心洗涤。本发明对所述冷却的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述冷却后的温度优选为室温。在本发明中，所述离心的转速优选为6000～12000rpm。在本发明中，所述水洗的次数优选为5次。
在本发明中，所述超声处理的功率优选为900～1200W，进一步优选为1000～1100W；时间优选为5～15min，进一步优选为8～12min，更优选为9～10min。在本发明中，所述超声处理的过程优选包括：将所述水洗得到的物料和水进行混合后，将得到的混合料放在超声波细胞破碎仪中进行超声。在本发明中，所述水洗得到的物料和水的质量比优选为1：50～100。
在本发明中，所述超声法优选包括以下步骤：
将所述纤维素浆料和水混合后进行超声处理，得到所述纤维素。
在本发明中，所述混合得到的料液中纤维素的质量浓度优选为1～5wt％。
在本发明中，所述超声处理的功率优选为900～1200W，进一步优选为1000～1100W；时间优选为1h以上，进一步优选为1～2h，更优选为1～1.5h。
在本发明中，所述纤维素以纤维素分散液的形式存在；所述纤维素分散液的质量浓度优选为1～5wt％。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种纤维素的提取方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将5g黄芪药渣中加入质量浓度5wt％的NaClO2溶液100mL，滴加醋酸调节混合液的pH值为4.5，然后在75℃下、以500rpm的搅拌速度搅拌1h进行漂白；漂白完成后，将得到的物料以6000rpm的转速进行离心分离3次，重复上述漂白过程三次，得到漂白后的物料；
将得到的漂白后的物料和100mL质量浓度为5wt％的KOH溶液混合，在90℃下、以500rpm的搅拌速度搅拌2h，进行碱洗；碱洗完成后，冷却至室温；然后以12000rpm的转速离心，直至上清液的pH值为7，分离得到碱洗后物料；完成一次提取处理，重复上述提取处理(重复过程中离心分离的转速均为12000rpm)一次，得到纤维素浆料；
将3g含水量为50wt％的纤维素浆料、0.016g四甲基哌啶氧化物、0.1g溴化钠和水得到质量浓度约为1.5wt％的混合料液(总体积为100mL)，加入10mLpH值为10的NaClO溶液，以500rpm的转速搅拌10min；滴加0.5mol/L的氢氧化钠维持pH为10，直至不消耗氢氧化钠终止反应，以12000rpm的转速离心，将得到的沉淀物水洗5次；然后将得到的沉淀物和100mL去离子水混合后，以1200W的功率超声10min，得到纤维素。
实施例2
按照实施例1的方法制备得到纤维素浆料；
将3g含水量为50wt％的纤维素浆料、醋酸缓冲液和水混合得到质量浓度约为1.5wt％的混合料液(总体积为100mL，pH值为5)，加入0.02g纤维素内切酶混合，在45℃下孵化4h，每间隔20min搅拌一次；孵化完成后以1200W的功率超声10min，得到纤维素。
实施例3
按照实施例1的方法制备得到纤维素浆料；
将12g尿素、4.5g NH4H2PO4和15mL去离子水混合后加入3g含水量为50wt％的纤维素浆料，以500rpm的搅拌速度搅拌30min进行混合，将混合物置于60℃烘箱中烘干；然后将混合物在165℃下静置10min，进行磷酸化反应；反应完成后，冷却至室温，以12000rpm的转速离心水洗，将得到的沉淀物水洗5次；然后将沉淀物和100mL去离子水混合后，以1200W的功率超声10min，得到纤维素。
实施例4
按照实施例1的方法制备得到纤维素浆料；
将3g含水量为50wt％的纤维素浆料和水混合得到质量浓度约为1.5wt％的混合料液(总体积为100mL)，以1200W的功率超声1.5h，得到纤维素。
对比例1
将5g黄芪药渣中加入质量浓度5wt％的NaClO2溶液100mL，滴加醋酸调节混合液的pH值为4.5，然后在75℃下、以500rpm的搅拌速度搅拌1h进行漂白；漂白完成后，将得到的物料以6000rpm的转速离心，重复上述过程三次，得到漂白后的物料。
对比例2
将5g黄芪药渣中加入质量浓度为5wt％的KOH溶液100mL，在90℃下、以500rpm的搅拌速度搅拌2h，进行碱洗；碱洗完成后，冷却至室温；然后以12000rpm的转速离心，直至上清液的pH值为7，分离得到碱洗后物料。
对比例3
将5g黄芪药渣中加入质量浓度5wt％的NaClO2溶液100mL，滴加醋酸调节混合液的pH值为4.5，然后在75℃下、以500rpm的搅拌速度搅拌1h进行漂白；漂白完成后，将得到的物料以6000rpm的转速离心，重复上述过程三次，得到漂白后的物料；
将漂白后的物料和质量浓度为5wt％的KOH溶液混合，在90℃下、以500rpm的搅拌速度搅拌2h，进行碱洗；碱洗完成后，冷却至室温；然后以12000rpm的转速离心，直至上清液的pH值为7，分离得到碱洗后物料；
将碱洗后的物料重复进行上述的漂白和碱洗各一次，加入100mL去离子水后得到纤维素浆料。
应用例
以实施例1～4得到的纤维素为原料制备水凝胶；
制备方法：
将0.02g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和0.6mL丙烯酸单体混合，依次加入3mL质量浓度约为1.5wt％的纤维素分散液和0.005g过硫酸铵，混合均匀后，在60℃下静置4h进行交联反应，得到水凝胶。
其中实施例1～4得到的水凝胶分别记为a-CNFs/PAA，b-CNFs/PAA，c-CNFs/PAA和u-CNFs/PAA。
性能测试
测试例1
对实施例1得到的纤维素浆料和实施例1～4得到的纤维素进行扫描电镜检测，得到的SEM图如图1所示，其中图1a为纤维素浆料，图1b为实施例1得到的纤维素，图1c为实施例2得到的纤维素，图1d实施例3得到的纤维素，图1e为实施例4得到的纤维素，从图1可以看出经过不同的分散处理后得到的纤维素纳米纤维由原来的团聚状态成功分散，这说明经过分散处理得到的是均一的纤维素分散液，有利于后续凝胶材料的合成。
测试例2
将应用例得到的水凝胶经冷冻干燥后进行扫描电镜测试，得到的SEM图如图2所示，其中图2a为实施例1得到的水凝胶，图2b为实施例2得到的水凝胶，图2c实施例3得到的水凝胶，图2d为实施例4得到的水凝胶。从图2可以看出经过不同的分散处理后，可以合成双网络水凝胶，且a、b、c、d均呈现出分层多孔、折叠褶皱的结构，这样的结构特征有利于溶液中的重金属离子在凝胶体系中的传质扩散过程，有利于重金属离子与吸附位点的结合，提高金属离子的吸附效率。
测试例3
应用例得到的水凝胶在常温下对Pb(Ⅱ)的吸附动力学曲线(实验条件：C0＝10mg/L，t＝6h和9h，T＝25℃，凝胶剂量＝1g/L)如图3所示，从图3可以看出，不同的分散方式处理后得到的CNFs/PAA都可以有效的吸附Pb(Ⅱ)，且均在约6h的时候达到吸附平衡，这也表明经过不同的分散处理后得到的CNFs/PAA凝胶材料的表面形成多孔、折叠褶皱的结构，有利于金属离子Pb(Ⅱ)在凝胶材料内部的扩散。
测试例4
应用例得到的水凝胶对Pb(II)的吸附等温曲线(实验条件：C0＝10～500mg/L，t＝24h，T＝25℃，凝胶剂量＝0.5g/L)如图4所示，从图4可以看出，Pb(Ⅱ)吸附量随着溶液的离子浓度的增加而增加，并在较高浓度下达到吸附平衡。通过对其热力学数据进行分析拟合，结果表明，a-CNFs/PAA凝胶的吸附过程满足Langmuir吸附模型，说明Pb(Ⅱ)与CNFs/PAA凝胶属于单层吸附过程，倾向于发生电子转移的化学吸附过程；而b-CNFs/PAA、c-CNFs/PAA和u-CNFs/PAA凝胶的吸附过程更符合Freundlich吸附模型，这说明倾向于发生多分子层的物理吸附过程。
测试例5
对应用例得到的水凝胶在不同的pH值下的耐受性进行测试(实验条件：C0＝10mg/L，t＝24h，T＝25℃，凝胶剂量＝0.5g/L，pH＝1、2、2.5、3～6)，得到的测试图如图5所示，从图5可以看出本发明得到的水凝胶对pH的耐受性保持基本一致。在pH＝1，2，2.5时，凝胶材料对Pb(Ⅱ)的去除效率较低，低于40％；pH＝3时，凝胶材料对Pb(Ⅱ)的去除效率超过50％；随着pH值不断增加(pH＝3～6)，Pb(Ⅱ)的去除效率不断增加，达到90％以上。这也说明较酸性的条件下，不利于Pb(Ⅱ)的吸附，主要是因为较酸的条件影响凝胶材料的吸附性能。
测试例6
对应用例得到的水凝胶的稳定性进行测试(实验条件：C0＝100mg/L，t＝24h，T＝25℃，凝胶剂量＝0.5g/L，循环5次)，将水凝胶重复进行5次对Pb(Ⅱ)的吸附试验(每次循环前水凝胶预先通过碱液浸泡溶胀，溶胀后洗涤至中性再进行吸附实验)，得到的测试结果如图6所示，从图6可以看出，在室温下，本发明得到的水凝胶对Pb(Ⅱ)均保持较高的去除效率，这说明合成的凝胶材料具有稳定的结构特征，可以有效的吸附解吸Pb(Ⅱ)。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种纤维素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将生物质原料进行若干次提取处理，得到纤维素浆料；所述提取处理包括依次进行漂白和碱洗；所述提取处理的次数≥2；
将所述纤维素浆料进行分散预处理，得到所述纤维素。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述漂白包括：
将生物质原料和漂白剂第一混合，调节pH值至酸性后，进行漂白。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述漂白剂包括NaClO2、NaClO和Na2SO3中的一种或几种；
所述生物质原料和漂白剂的质量比为1：1～5；
所述漂白的温度为60～90℃，时间为1～3h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的提取方法，其特征在于，所述碱洗包括：
将所述漂白后的物料和碱液第二混合，进行碱洗。
5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述碱液包括KOH溶液和/或NaOH溶液；
所述碱液的质量浓度为3～7wt％；所述漂白后得到的物料和碱的质量比为1：1～5；
所述碱洗的温度为85～95℃，时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述分散预处理的方法包括四甲基哌啶氧化物氧化法、纤维素酶解法、纤维素磷酸化法或超声法。
7.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述四甲基哌啶氧化物氧化法包括：
将所述纤维素浆料、四甲基哌啶氧化物、溴化钠NaClO溶液和水第三混合，得到第三混合物；
将所述第三混合物的依次进行氧化处理、超声处理，得到所述纤维素。
8.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述纤维素酶解法包括：
将所述纤维素浆料、醋酸缓冲液、水和纤维素内切酶第四混合，依次进行孵化处理和超声处理，得到所述纤维素；
所述孵化处理的温度为40～50℃，时间为3～5h。
9.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述纤维素磷酸化法包括：
将所述纤维素浆料、尿素、NH4H2PO4和水第五混合，依次进行磷酸化处理和超声处理，得到所述纤维素；
所述磷酸化处理的温度为150～170℃，时间为5～15min。
10.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述超声法包括：
将所述纤维素浆料和水混合后进行超声处理，得到所述纤维素；
所述超声处理的功率为900～1200W，时间为1h以上。
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