CN116376525B - 一种暂堵剂、暂堵剂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种暂堵剂、暂堵剂组合物及其制备方法，属于油田采油用助剂技术领域。该暂堵剂，包括多孔材料、控释材料、粘合剂、阻垢剂和增强剂。此外，本发明还提出一种上述暂堵剂的制备方法，包括1)将各原料混合搅拌得到混拌料；2)将所述混拌料通过双螺杆挤塑机在70～110℃下挤出得到暂堵剂。本发明还提出一种暂堵剂组合物，包括三种不同粒径范围的上述暂堵剂或者上述制备方法制得的暂堵剂、三种不同粒径范围的暂堵剂的粒径范围分别为0.1‑3mm、0.2‑0.8mm、0.8‑3mm。本发明提出的暂堵剂可以与任意比例的酸混合加入实现暂堵，之后可自降解。
Description
技术领域
本发明涉及油田采油用助剂技术领域，具体涉及一种暂堵剂、暂堵剂组合物及其制备方法。
背景技术
水平井分簇动态暂堵酸化解堵技术能够实现单个段内酸液在井筒裂缝间转向，在无工具条件下可对多个渗透率级别层段进行改造，大幅度减少分段工具的数量，降低施工风险和成本。
水平井分簇动态暂堵酸化解堵耐酸自降解暂堵剂用量少，升压明显。投入方法简单，不会给设备带来新的负担。在排量可控制的同时，耐酸自降解暂堵剂具有优良耐酸性能，酸液可在任意时段选择一次或多次加入，施工过程可控，调节方便。如何获取具有耐酸性的暂堵剂实现自降解是现有技术的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种暂堵剂、暂堵剂组合物及其制备方法，解决现有技术中如何获取具有耐酸性的暂堵剂实现自降解是现有技术的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种暂堵剂、暂堵剂组合物及其制备方法。
该暂堵剂，包括多孔材料、控释材料、粘合剂、阻垢剂和增强剂。
进一步地，按照重量份数计算，包括50-60份多孔材料、20-30份缓释材料、5-10份粘合剂、5-10份阻垢剂和5-10份增强剂。
进一步地，所述粘合剂为高压聚乙烯和水性聚氨酯中的一种或者两种；和/或，所述增强剂为海泡石、膨润土和硅藻土中的一种或者多种。
进一步地，所述阻垢剂为氨基三亚甲基膦酸、二乙烯三氨五亚甲基膦酸、乙二胺四乙酸和羟基亚乙基二膦酸中的一种或者多种。
进一步地，所述多孔材料为多孔二氧化硅、多孔沸石和多孔纤维素基气凝胶中的一种或者多种。
进一步地，所述控释材料为聚乙烯醇、黄原胶和海藻酸钠中的一种或者多种。
此外，本发明还提出一种上述暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将各原料混合搅拌得到混拌料；
2)将所述混拌料通过双螺杆挤塑机在70～110℃下挤出得到暂堵剂。
此外，本发明还提出一种暂堵剂组合物，包括三种不同粒径范围的上述暂堵剂或者上述制备方法制得的暂堵剂、三种不同粒径范围的暂堵剂的粒径范围分别为0.1-3mm、0.2-0.8mm、0.8-3mm。
进一步地，粒径范围为0.1-3mm的暂堵剂，粒径范围为0.2-0.8mm的暂堵剂和粒径范围为0.8-3mm的暂堵剂的质量比为(1-3):(1-4):(1-3)。
进一步地，粒径范围为0.1-3mm的暂堵剂，粒径范围为0.2-0.8mm的暂堵剂和粒径范围为0.8-3mm的暂堵剂的质量比为1:1:1或者3:2:1或者3:4:3。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明提出的暂堵剂可以与任意比例的酸混合加入实现暂堵，之后可自降解。
附图说明
图1是本发明实施例5的暂堵剂组合物的不同粒径范围暂堵剂的照片。
图2是本发明实施例1的暂堵剂的降解测试结果图。
图3是本发明实施例1的暂堵剂的降解测试照片及对应的扫描电镜图。
图4是本发明实施例5的暂堵剂组合物的PV-P曲线。
图5是本发明实施例6的暂堵剂组合物的PV-P曲线。
图6是本发明实施例7的暂堵剂组合物的PV-P曲线。
具体实施方式
本具体实施方式提供一种暂堵剂，包括多孔材料、控释材料、粘合剂、阻垢剂和增强剂；进一步地，按照重量份数计算，包括50-60份多孔材料、20-30份缓释材料、5-10份粘合剂、5-10份阻垢剂和5-10份增强剂；所述多孔材料为多孔二氧化硅、多孔沸石和多孔纤维素基气凝胶中的一种或者多种；所述控释材料为聚乙烯醇、黄原胶和海藻酸钠中的一种或者多种；所述粘合剂为高压聚乙烯和水性聚氨酯中的一种或者两种；所述阻垢剂为氨基三亚甲基膦酸、二乙烯三氨五亚甲基膦酸、乙二胺四乙酸和羟基亚乙基二膦酸中的一种或者多种；所述增强剂为海泡石、膨润土和硅藻土中的一种或者多种。
本具体实施方式还提出一种上述暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将各原料混合搅拌得到混拌料；
2)将所述混拌料通过双螺杆挤塑机在70～110℃下挤出得到暂堵剂。
本具体实施方式还提出一种暂堵剂组合物，包括三种不同粒径范围的上述暂堵剂或者上述制备方法制得的暂堵剂、三种不同粒径范围的暂堵剂的粒径范围分别为0.1-3mm、0.2-0.8mm、0.8-3mm。
进一步地，粒径范围为0.1-3mm的暂堵剂，粒径范围为0.2-0.8mm的暂堵剂和粒径范围为0.8-3mm的暂堵剂的质量比为(1-3):(1-4):(1-3)。
进一步地，粒径范围为0.1-3mm的暂堵剂，粒径范围为0.2-0.8mm的暂堵剂和粒径范围为0.8-3mm的暂堵剂的质量比为1:1:1或者3:2:1或者3:4:3。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种暂堵剂，包括50份多孔二氧化硅、25份聚乙烯醇、10份高压聚乙烯、8份二乙烯三氨五亚甲基膦酸和5份膨润土。
本实施例还提出一种上述暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将各原料混合搅拌得到混拌料；
2)将所述混拌料通过双螺杆挤塑机在70℃下挤出得到暂堵剂。
实施例2
本实施例提出一种暂堵剂，包括60份多孔沸石、20份黄原胶、5份水性聚氨酯、10份氨基三亚甲基膦酸和8份硅藻土。
本实施例还提出一种上述暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将各原料混合搅拌得到混拌料；
2)将所述混拌料通过双螺杆挤塑机在110℃下挤出得到暂堵剂。
实施例3
本实施例提出一种暂堵剂，包括55份多孔纤维素基气凝胶、30份海藻酸钠、8份高压聚乙烯、5份乙二胺四乙酸和10份海泡石。
本实施例还提出一种上述暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将各原料混合搅拌得到混拌料；
2)将所述混拌料通过双螺杆挤塑机在90℃下挤出得到暂堵剂。
实施例4
本实施例提出一种暂堵剂，包括53份多孔沸石、28份聚乙烯醇、10份水性聚氨酯、10份羟基亚乙基二膦酸和5份硅藻土。
本实施例还提出一种上述暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将各原料混合搅拌得到混拌料；
2)将所述混拌料通过双螺杆挤塑机在110℃下挤出得到暂堵剂。
实施例5
本实施例提出一种暂堵剂组合物，包括三种不同粒径范围的实施例1所述的暂堵剂、三种不同粒径范围的暂堵剂的粒径范围分别为0.1-3mm、0.2-0.8mm、0.8-3mm，对应的照片如图1所示；粒径范围为0.1-3mm的暂堵剂，粒径范围为0.2-0.8mm的暂堵剂和粒径范围为0.8-3mm的暂堵剂的质量比为1:1:1。
实施例6
本实施例提出一种暂堵剂组合物，包括三种不同粒径范围的实施例1所述的暂堵剂、三种不同粒径范围的暂堵剂的粒径范围分别为0.1-3mm、0.2-0.8mm、0.8-3mm；粒径范围为0.1-3mm的暂堵剂，粒径范围为0.2-0.8mm的暂堵剂和粒径范围为0.8-3mm的暂堵剂的质量比为3:2:1。
实施例7
本实施例提出一种暂堵剂组合物，包括三种不同粒径范围的实施例1所述的暂堵剂、三种不同粒径范围的暂堵剂的粒径范围分别为0.1-3mm、0.2-0.8mm、0.8-3mm；粒径范围为0.1-3mm的暂堵剂，粒径范围为0.2-0.8mm的暂堵剂和粒径范围为0.8-3mm的暂堵剂的质量比为3:4:3。
相关检测：
将实施例1的暂堵剂与酸混合，检测其自降解性能，具体地，分别与3％的HCl、10％的HCl、10％HCl和2％HF的混合酸，80℃下进行降解，观察72h的变化，结果如图2和3所示，从图2可以看出暂堵剂不溶于酸，80℃下4h内降解率≤5％，48h降解率≥95％，溶解后无残渣。结合图3可以看出最终实现了暂堵剂在三种酸中的全部降解。
裂缝岩心制作方法
(1)组装模具：用丙酮清洗岩心模具，在模具内管壁均匀涂抹润滑油，其目的是减少岩心与模具间的摩擦力。用锤子轻轻敲击岩心模具，让模具正反两面自然合实，拧紧螺丝，装上底座，模具组装完毕；
(2)制作岩心填料：取环氧树脂、二乙烯三胺、丙酮三者均匀混合，质量比10：2：1，固化剂制作完毕。取300g石英砂(20～40目、60～80目、100～120目的质量比为0:4:6)，与25.8g固化剂均匀混合，岩心填料制作完毕；
(3)压制人造岩心：每次添加20g岩心填料，保持压力25MPa不变，施压1min至压力再次稳定为25MPa，一次填料完毕。重复以上操作，直至岩心填料加完，在压力25MPa的条件下，继续加压3h，岩心压制完毕；
(4)抽取岩心：拆下底座，拧松模具螺丝，用铁棒将岩心从模具中顶出，观察岩心是否完整，颜色是否均匀。用记号笔标记序号，放在通风处风干，岩心制作完毕。
(5)调整不同粒径石英砂配比、环氧树脂加量与压力，重复步骤(1)至(5)，制取不同渗透率的人造岩心，实验结束。
(6)人工造缝：取直径Φ25×100mm岩心模拟储层，控线切割机加工高2mm，宽20mm、长度与岩心尺寸一致的贯穿型裂缝模拟储层裂缝，具体如表1所示。
表1裂缝型岩心基本参数汇总
| 岩心编号 | 直径/mm | 长度/mm | 裂缝宽度/mm | 渗透率/10-3μm2 |
| 33 | 25 | 300 | 1.13 | 2134.5 |
| 34 | 25 | 298 | 1.08 | 2231.8 |
| 35 | 25 | 299 | 1.21 | 2315.7 |
采用单管岩心物理模型实验，考察不同粒径组合暂堵剂对裂缝岩心的封堵性能，注入量0.3PV，注入速度2ml/min。
实验方法
(1)实验准备：连接好实验装置，将配制好的耐酸型自降解暂堵剂和携带液装入中间容器，取3根渗透率相近的岩心，分别放入岩心夹持器中，待用；
(2)一次水驱：以2mL/min的流速向岩心注水，直至压力稳定，记录稳定后的流量和压力值，一次水驱完成；
(3)注入暂堵剂组合物：将暂堵颗粒均匀填充到人造裂缝中，使用颗粒填充压实仪，将填充酸溶型暂堵颗粒后的岩心柱塞放置于对应岩心夹持器中，施加温度60℃、围压20MPa，设定采集周期60s，调整流速至出口无颗粒返出，测定流体流动稳定时的裂缝入口压力、出口流量；
(4)二次水驱以2mL/min的流速向岩心中注入水，驱替至压力稳定，记录注入过程中和稳定后的流量与压力值，二次水驱完成。根据实验结果，计算岩心封堵率等数据，评价暂堵剂对封堵效果的影响。
按封堵效果评价实验方案，以2ml/min的注入速度注入实施例5-7的暂堵剂组合物，绘制PV-P曲线，实验结果见图4-6。
由图4可知，岩心渗透率2134.5×10-3μm2，一次水驱压力为0.05MPa，暂堵剂组合物按1:1:1注入0.3PV，二次水驱压力突破压力2.8MPa，稳定压力为0.16MPa，压力上升较明显，说明其对裂缝岩心具有一定的封堵效果。
由图5可知，岩心渗透率2231.8×10-3μm2，一次水驱压力为0.05MPa，暂堵剂粒径组合按3:2:1注入0.3PV，二次水驱突破压力为3.8MPa，稳定压力为0.23MPa，大于1:1:1的暂堵剂组合物二次水驱稳定压力，压力上升明显。说明按3:2:1的暂堵剂组合物，对岩心具有较好的封堵效果，且封堵效果优于按1:1:1的暂堵剂组合物。
由图6可知，岩心渗透率2315.7×10-3μm2，一次水驱压力为0.053MPa，暂堵剂粒径组合按3：4：3注入0.3PV后，二次水驱压力稳定为0.24MPa，压力上升明显，大于1:1:1和3:2:1暂堵剂组合物的二次水驱稳定压力。说明注入3:4:3暂堵剂组合物的耐酸型自降解暂堵剂，对岩心具有最好的封堵效果。
表2组合暂堵剂封堵结果
由表2可知；注入量0.3PV，注入速度2ml/min。YZDJ-1:YZDJ-2:YZDJ-3(实施例5:实施例6:实施例7)，注入1:1:1和3:2:1配比的暂堵剂组合物后，封堵率分别为44.31％、60.85％，当暂堵剂组合物的各暂堵剂配比为3:4:3时，封堵率>90％，因此最佳粒径组合为3:4:3的暂堵剂组合物。
由单管室内岩心流动实验可知：实施例7的暂堵剂组合物具有较好的封堵效果，在渗透率约2000×10-3μm2岩心中，封堵率可达90％以上。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种暂堵剂，其特征在于，按照重量份数计算，包括50份多孔二氧化硅、25份聚乙烯醇、10份高压聚乙烯、8份二乙烯三氨五亚甲基膦酸和5份膨润土。
2.一种权利要求1述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将各原料混合搅拌得到混拌料；
2)将所述混拌料通过双螺杆挤塑机在70～110℃下挤出得到暂堵剂。
3.一种暂堵剂组合物，其特征在于，包括三种不同粒径范围的权利要求1所述的暂堵剂或者权利要求2所述的制备方法制得的暂堵剂、三种不同粒径范围的暂堵剂的粒径范围分别为0.1-3mm、0.2-0.8mm、0.8-3mm。
4.根据权利要求3所述的暂堵剂组合物，其特征在于，粒径范围为0.1-3mm的暂堵剂，粒径范围为0.2-0.8mm的暂堵剂和粒径范围为0.8-3mm的暂堵剂的质量比为(1-3):(1-4):(1-3)。
5.根据权利要求4所述的暂堵剂组合物，其特征在于，粒径范围为0.1-3mm的暂堵剂，粒径范围为0.2-0.8mm的暂堵剂和粒径范围为0.8-3mm的暂堵剂的质量比为1:1:1或者3:2:1或者3:4:3。
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