CN116375987A - 芳香族液晶聚酯树脂的制造方法及其复合物的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了芳香族液晶聚酯树脂的制造方法及其复合物的制造方法，属于高分子复合材料技术领域，将制成的全芳香族液晶聚酯树脂，逐次等量的加入环氧树脂内，并逐渐升温至200℃，并充分搅拌直至完全混合；将反应釜迅速冷却至15‑25℃，加入DDS固化剂，升温至160℃，并充分搅拌直至完全混合；直至完全冷却，即得到液晶聚酯树脂的复合物。由于环氧树脂的加入，二者参与固化反应，在液晶聚酯树脂的周围出现了大量的环氧网络分子链，可吸收一部分冲击能，改善了本复合物的韧性；同时，液晶聚酯和环氧树脂的复合，使得复合物网络更佳紧密，其耐热性更佳。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，尤其是涉及芳香族液晶聚酯树脂的制造方法及其复合物的制造方法。
背景技术
全芳香族液晶聚酯树脂(LCP)由于具有优异的耐热性，尺寸稳定性及熔融时流动性，因此作为精密电子部件原材料广泛使用。特别是具有优异的耐热性和电绝缘性的全芳香族液晶聚酯树脂，其作为高端电子材料用膜和基板用原材料的前景不断扩大，尤其是在电子连接器领域的使用频率不断提升。
同样的，液晶聚酯纤维由于具有优异的低吸湿性、高耐热性和高的力学强度等特性等，一直受着人们的广泛关注。20世纪80年代，美国塞拉尼斯公司利用对羟基苯甲酸和二羟基六萘甲酸两种单体制备了纺丝级液晶聚酯树脂，并实现了液晶聚酯纤维的工业化生产，后来将相关技术出售给了日本可乐丽公司。近年来，日本东丽公司将少量PET与芳香族单体熔融聚合，制备了半芳香族半脂肪族的新型液晶聚酯树脂，也成功的制备了液晶聚酯纤维，并开始批量供应。
现有技术中，对全芳香族液晶聚酯树脂的应用还不成熟，虽然其自身具有较为优良的耐热性，尺寸稳定性及熔融时流动性，但对其复合物的研究尚不成熟，仍具有进一步优化的空间。
发明内容
本发明的目的在于提供芳香族液晶聚酯树脂的制造方法及其复合物的制造方法，以解决现有技术中液晶树脂复合物性能需要优化的技术问题。
本发明提供芳香族液晶聚酯树脂的制造方法，芳香族液晶聚酯树脂包括同摩尔份数的对苯二甲酸、4-羟基苯甲酸和对苯二酚，包括如下步骤：
Sp1：混合：取同摩尔份数的对苯二甲酸、4-羟基苯甲酸和对苯二酚加入催化剂并投入反应釜中充分混合；
Sp2：乙酰化反应：将上述混合物投入酸酐至完全溶解，通入氮气置换，在140℃下回流3小时，并在200-350℃下充分反应；
Sp3：缩聚反应：以6.5-7L/min的速率，将上述反应物通入反应釜中，并在250-350℃下发生缩聚反应，从而得到全芳香族液晶聚酯树脂。
进一步，所述乙酰化反应和缩聚反应步骤中，当升温接近350℃前，均需做好通风处理，反应釜内应连通通风管道，通风速率应不低于 25L/min。乙酰化反应和缩聚反应中，由于需要在接近350℃的条件下进行反应，而接近或超过350度时，部分原料会发生热分解，并产生气体，从而对料筒内壁产生压力，容易产生危险，本发明中采用充分的通风处理，防止反应气体的汇聚，保障了生产安全。
进一步，所述缩聚反应步骤得到的全芳香族液晶聚酯树脂应做干燥处理，可架设料斗式干燥机进行至少4个小时的干燥处理。经过料斗式干燥机进行充分干燥处理的液晶树脂，相对吸湿量更低，不容易在干燥后再度吸湿受潮。
进一步，经过干燥处理的全芳香族液晶聚酯树脂应进行粉碎处理，得到成品的全芳香族液晶聚酯树脂。粉碎后的液晶树脂流动性更佳。
进一步，进行所述缩聚反应中，需要进行充分的搅拌，可在反应釜内选用带有锯齿的板状叶轮进行搅拌，便于反应副产物醋酸的排出。采用带有锯齿的板状叶轮进行原料的搅拌，在反应釜内造成较大的剪切力，能够更好的排出反应副产物醋酸，使得聚合物更佳优良。
芳香族液晶聚酯树脂的复合物的制造方法，包括如下步骤：
Sp1：取用上述步骤制成的全芳香族液晶聚酯树脂，称取等比例的环氧树脂和DDS固化剂；
Sp2：在反应釜内，将全芳香族液晶聚酯树脂逐次等量的加入环氧树脂内，并逐渐升温至200℃，并充分搅拌直至完全混合；
Sp3：将反应釜迅速冷却至15-25℃，加入DDS固化剂，升温至160 ℃，并充分搅拌直至完全混合；
Sp3：直至完全冷却，即得到液晶聚酯树脂的复合物。
上述生产步骤得到的液晶聚酯树脂的复合物，由于环氧树脂的加入，二者参与固化反应，在液晶聚酯树脂的周围出现了大量的环氧网络分子链，可吸收一部分冲击能，改善了本复合物的韧性；同时，液晶聚酯和环氧树脂的复合，使得复合物网络更佳紧密，其耐热性更佳。
进一步，上述升温速度不低于50℃/min。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
其一，本发明中得到的液晶聚酯树脂的复合物，由于环氧树脂的加入，二者参与固化反应，在液晶聚酯树脂的周围出现了大量的环氧网络分子链，可吸收一部分冲击能，改善了本复合物的韧性；同时，液晶聚酯和环氧树脂的复合，使得复合物网络更佳紧密，其耐热性更佳。
其二，本发明中乙酰化反应和缩聚反应中，由于需要在接近350℃的条件下进行反应，而接近或超过350度时，部分原料会发生热分解，并产生气体，从而对料筒内壁产生压力，容易产生危险，本发明中采用充分的通风处理，防止反应气体的汇聚，保障了生产安全。
其三，本发明中采用带有锯齿的板状叶轮进行原料的搅拌，在反应釜内造成较大的剪切力，能够更好的排出反应副产物醋酸，使得聚合物更佳优良。
具体实施方式
具体实施例1：
本发明实施1提供了芳香族液晶聚酯树脂的制造方法，芳香族液晶聚酯树脂包括同摩尔份数的对苯二甲酸、4-羟基苯甲酸和对苯二酚，包括如下步骤：
Sp1：混合：取同摩尔份数的对苯二甲酸、4-羟基苯甲酸和对苯二酚加入催化剂并投入反应釜中充分混合；
Sp2：乙酰化反应：将上述混合物投入酸酐至完全溶解，通入氮气置换，在140℃下回流3小时，并在200-350℃下充分反应；
Sp3：缩聚反应：以6.5-7L/min的速率，将上述反应物通入反应釜中，并在250-350℃下发生缩聚反应，从而得到全芳香族液晶聚酯树脂。
上述反应进程，得到的液晶聚酯树脂的质量更为优越，可以得到物性较为均匀的树脂，聚合度较高，机械性能较好。
具体的，所述乙酰化反应和缩聚反应步骤中，当升温接近350℃前，均需做好通风处理，反应釜内应连通通风管道，通风速率应不低于 25L/min。乙酰化反应和缩聚反应中，由于需要在接近350℃的条件下进行反应，而接近或超过350度时，部分原料会发生热分解，并产生气体，从而对料筒内壁产生压力，容易产生危险，本发明中采用充分的通风处理，防止反应气体的汇聚，保障了生产安全。
具体的，所述缩聚反应步骤得到的全芳香族液晶聚酯树脂应做干燥处理，可架设料斗式干燥机进行至少4个小时的干燥处理。经过料斗式干燥机进行充分干燥处理的液晶树脂，相对吸湿量更低，不容易在干燥后再度吸湿受潮。
具体的，经过干燥处理的全芳香族液晶聚酯树脂应进行粉碎处理，得到成品的全芳香族液晶聚酯树脂。粉碎后的液晶树脂流动性更佳。
具体的，进行所述缩聚反应中，需要进行充分的搅拌，可在反应釜内选用带有锯齿的板状叶轮进行搅拌，便于反应副产物醋酸的排出。采用带有锯齿的板状叶轮进行原料的搅拌，在反应釜内造成较大的剪切力，能够更好的排出反应副产物醋酸，使得聚合物更佳优良。
具体实施例2：
本发明实施2还提供了芳香族液晶聚酯树脂的复合物的制造方法，包括如下步骤：
Sp1：取用上述步骤制成的全芳香族液晶聚酯树脂，称取等比例的环氧树脂和DDS固化剂；
Sp2：在反应釜内，将全芳香族液晶聚酯树脂逐次等量的加入环氧树脂内，并逐渐升温至200℃，并充分搅拌直至完全混合；
Sp3：将反应釜迅速冷却至15-25℃，加入DDS固化剂，升温至160 ℃，并充分搅拌直至完全混合；
Sp3：直至完全冷却，即得到液晶聚酯树脂的复合物。
上述生产步骤得到的液晶聚酯树脂的复合物，由于环氧树脂的加入，二者参与固化反应，在液晶聚酯树脂的周围出现了大量的环氧网络分子链，可吸收一部分冲击能，改善了本复合物的韧性；同时，液晶聚酯和环氧树脂的复合，使得复合物网络更佳紧密，其耐热性更佳。
具体的，上述升温速度不低于50℃/min。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.芳香族液晶聚酯树脂的制造方法，芳香族液晶聚酯树脂包括同摩尔份数的对苯二甲酸、4-羟基苯甲酸和对苯二酚，其特征在于：包括如下步骤：
Sp1：混合：取同摩尔份数的对苯二甲酸、4-羟基苯甲酸和对苯二酚加入催化剂并投入反应釜中充分混合；
Sp2：乙酰化反应：将上述混合物投入酸酐至完全溶解，通入氮气置换，在140℃下回流3小时，并在200-350℃下充分反应；
Sp3：缩聚反应：以6.5-7L/min的速率，将上述反应物通入反应釜中，并在250-350℃下发生缩聚反应，从而得到全芳香族液晶聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的芳香族液晶聚酯树脂的制造方法，其特征在于：所述乙酰化反应和缩聚反应步骤中，当升温接近350℃前，均需做好通风处理，反应釜内应连通通风管道，通风速率应不低于25L/min。
3.根据权利要求1所述的芳香族液晶聚酯树脂的制造方法及其复合物的制造方法，其特征在于：所述缩聚反应步骤得到的全芳香族液晶聚酯树脂应做干燥处理，可架设料斗式干燥机进行至少4个小时的干燥处理。
4.根据权利要求3所述的芳香族液晶聚酯树脂的制造方法及其复合物的制造方法，其特征在于：经过干燥处理的全芳香族液晶聚酯树脂应进行粉碎处理，得到成品的全芳香族液晶聚酯树脂。
5.根据权利要求1所述的芳香族液晶聚酯树脂的制造方法及其复合物的制造方法，其特征在于：进行所述缩聚反应中，需要进行充分的搅拌，可在反应釜内选用带有锯齿的板状叶轮进行搅拌，便于反应副产物醋酸的排出。
6.芳香族液晶聚酯树脂的复合物的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
Sp1：取用上述步骤制成的全芳香族液晶聚酯树脂，称取等比例的环氧树脂和DDS固化剂；
Sp2：在反应釜内，将全芳香族液晶聚酯树脂逐次等量的加入环氧树脂内，并逐渐升温至200℃，并充分搅拌直至完全混合；
Sp3：将反应釜迅速冷却至15-25℃，加入DDS固化剂，升温至160℃，并充分搅拌直至完全混合；
Sp3：直至完全冷却，即得到液晶聚酯树脂的复合物。
7.根据权利要求6所述的芳香族液晶聚酯树脂的复合物的制造方法，其特征在于：上述升温速度不低于50℃/min。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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