CN116370385A - 一种黄芪提取液提取、分离、纯化方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医药化妆品技术领域,具体公开了一种黄芪提取液提取、分离、纯化方法,包括切段、清洗、风干、粉碎、脉冲浸提、膜过滤、低温浓缩步骤;通过本方法制备的黄芪提取液可应用于化妆品面霜。本发明制备提取的黄芪提取液重黄芪甲苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量高。
Description
技术领域
本发明涉及医药化妆品技术领域,具体涉及一种黄芪提取液提取、分离、纯化方法及其应用。
背景技术
用黄芪作为主要原料所做的一种化妆品,它的功效是预防和消除雀斑、杀菌以及抗衰老、延缓皮肤衰老、改善皮肤的气血功能。临床上的作用,黄芪霜主要是可以通过扩张血管、改善血液循环的目的,使人体过早出现的皮肤老化得到纠正,特别是脸上出现雀斑、黄褐斑以及过早的皱纹,都是黄芪霜主要解决的问题。黄芪霜在临床应用中每天少量应用,对于改善皮肤的状况,效果还不错。由于黄芪具有(1)延长细胞的体外生长寿命,抑制病毒繁殖,降低病毒对细胞的致病作用;(2)黄芪多糖提高小鼠脾脏和肝脏RNA含量,黄芪皂甙促进DNA合成,加速肝脏分化增殖;(3)黄芪可提高肌体抗氧化酶和抗氧化剂含量的活力,降低血清脂褐质的含量;(4)黄芪能补气生血进而有安神作用。(5)对免疫功能有明显的促进作用;(6)提高实验大鼠的应激能力等;故显示其抗衰老作用。黄芪是补气的重要药物,李时珍在《本草纲目》指出:黄芪,长也,黄芪色黄,为补气药之长,故名黄芪。在对黄芪的研究中,发现黄芪具有调节机体免疫功能、调节血糖、抗肿瘤、抗病毒、保护肝肾等作用。而毛蕊异黄酮作为黄芪中重要的有效成分之一,同样具有多种药理作用。从分子结构式看出,毛蕊异黄酮的C7位和C3’两个酚羟基,酚羟基可提供氢原子,与氧自由基发生氧化还原反应来达到抗氧化的作用。在多项研究中表明,黄芪的提取液能氧自由基发生反应,起到抗氧化作用。黄芪中有效成分黄芪总黄酮对氧负离子和氢氧根负离子具有清除作用用。在刘靖丽等的研究中,通过比较酚羟基键长、NBO电荷大小、酚羟基解离能值大小、绝热电离势值大小,毛蕊异黄酮具有相对较强的抗氧化性。毛蕊异黄酮是由中药黄芪分离得到,其来源广泛,原料充足。具有低毒、高效的特点,能通过自身化学结构与特定的受体结合,起到拮抗炎症,抑制肿瘤细胞的扩散,调节血压的作用。
现有技术中黄芪提取液是经过水高温煎煮、浓缩、加酒精醇沉、过滤、浓缩而成,首先黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷在水中溶解度低,高温煎煮也只有少部分(10%左右)被溶解提取出来,二是能耗高,溶剂损失大。
因此,需要提供一种黄芪提取液的提取、分离、纯化方法,提高提取液中重黄芪甲苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黄芪提取液提取、分离、纯化方法,通过将粉碎后的黄芪加溶剂减压低温分批次进行脉冲提取,高提取液中重黄芪甲苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。
为实现上述目的,本发明提供了以下技术方案:
一种黄芪提取液提取、分离、纯化方法,包括以下步骤:
步骤(1):切段,将黄芪进行切段处理;
步骤(2):清洗,将步骤(1)得到的黄芪进行清洗除杂处理;
步骤(3):风干,将清洗干净的黄芪段进行干燥处理;
步骤(4):粉碎,将步骤(3)中风干的黄芪进行粉碎;
步骤(5):浸提,将粉碎后的黄芪加溶剂减压低温脉冲提取;
步骤(6):过滤,将步骤(5)所得的提取液进行过滤;
步骤(7):膜过滤,将过滤后的提取液进行膜过滤,除去大分子物质及胶质。
步骤(8):低温浓缩,将步骤(7)所得的液体进行低温浓缩。
优选地,所述步骤(4)中,将黄芪药材进行粗粉碎至过20目。
优选地,所述步骤(5)中,浸提的具体步骤为,第1次加入8倍量60%乙醇,60℃脉冲回流3小时,第2次加入6倍量60%乙醇,60℃脉冲回流2小时,第3次加入5倍量60%乙醇,60℃脉冲回流1小时,合并提取液,蒸渣回收醇液。
优选地,所述步骤(7)中,5万分子截流分离,除去大分子物质及胶质。
优选地,所述步骤(8)中,采用真空减压浓缩回收乙醇,温度控制60℃以下,浓缩至料液比1:1,固溶物含量12~16%左右。
一种黄芪提取液的应用,其特征在于,所述黄芪提取液用于化妆品面霜。
基于上述技术方案,本发明至少可以产生如下技术效果:本发明是在中药多功能提取罐,60%乙醇低温(60℃)回流提取,黄芪甲苷和毛蕊异黄酮98%以上均被提出来,采用2万分子量的膜过滤,除去大分子多糖、胶质、色素等大分子无效成分,通过常温纳滤膜浓缩除去水分,所得浸膏为春娟黄芪系列产品的专用基础原料。
其优势:上述有效成分均被提出来,有效成分被充分富集,生产工艺稳定,自动化程度高,能耗低等。
本发明比传统的水提醇沉工艺对黄芪有效成分提取率从10%提高到90%以上,能耗降低了50%,质量稳定可靠。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的技术方案进行详细的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
一、制备实施例
一种黄芪提取液的提取、分离、纯化方法,包括以下步骤:
步骤(1):切段,将黄芪进行切段处理,长度100mm~15mm;
步骤(2):清洗,将步骤(1)得到的黄芪进行清洗除杂处理,一般分为清水冲洗和喷淋清洗两个步骤进行;
步骤(3):风干,将清洗干净的黄芪段进行干燥处理;
步骤(4):粉碎,将步骤(3)风干表面水分的黄芪进行粉碎,至过20目;
步骤(5):浸提,将粉碎后的黄芪加溶剂进行提取,第1次加入8倍量60%乙醇,60℃脉冲回流3小时,第2次加入6倍量60%乙醇,60℃脉冲回流2小时,第3次加入5倍量60%乙醇,60℃脉冲回流1小时,合并提取液,蒸渣回收醇液;
步骤(6):过滤,将步骤(5)所得的提取液进行过滤;
步骤(7):膜过滤,将过滤后的提取液进行膜过滤,5万分子截流分离,除去多糖、胶质、色素等大分子物质。
步骤(8):低温浓缩,将步骤(7)所得的液体进行低温浓缩,采用真空减压浓缩回收乙醇,温度控制60℃以下,浓缩至料液比1:1,固溶物含量16%左右,得浓缩提取液。
步骤(9):杀菌装袋,将步骤(8)浓缩后的提取液进行杀菌装袋,按要求采用10L液体平面袋或50kg/桶进行灌装。
二、试验检测
试验1:将本发明实施例1制备得到的提取液依据《中国药典》2020年版一部的检测方法检测,检测结果如表1所示。
表1:黄芪提取液检测结果表
试验2:提取浓缩液中黄芪甲苷含量检测
通过液相色谱法对本发明制备得到的提取液中的黄芪甲苷含量进行测定,具体测量方法如下:
检测依据:《中国药典》2020年版一部
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备:取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:精密量取本实施例制备的提取液5ml,蒸干,残渣精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液(取浓氨试液4ml,加80%甲醇至100ml,摇匀)50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣用80%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液2μl(或5μl)、10μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,检测数据见表2。
本品含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.80mg/ml。
试验3:提取浓缩液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量检测
通过液相色谱法对本发明制备得到的提取液中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量进行测定,具体测量方法如下:
检测依据:《中国药典》2020年版一部
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
T(min) | 0 | 20 | 23 | 28 | 29 | 41 |
A(%) | 13 | 23 | 90 | 90 | 13 | 13 |
对照品溶液的制备:取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本实施例制备的提取液约1ml,精密称定,用甲醇稀释至50ml容量瓶中,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,检测数据见表2。
本品含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于0.080mg/ml。
表2:检测数据对比
项目 | 传统工艺提取液(对照组) | 本发明工艺提取液(实验组) |
固溶物 | 12% | 12% |
黄芪甲苷含量 | 0.07mg/ml | 0.8mg/ml |
毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量 | 0.02mg/ml | 0.2mg/ml |
收率 | 10% | 92% |
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内,因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种黄芪提取液提取、分离、纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):切段,将黄芪进行切段处理;
步骤(2):清洗,将步骤(1)得到的黄芪进行清洗除杂处理;
步骤(3):风干,将清洗干净的黄芪段进行干燥处理;
步骤(4):粉碎,将步骤(3)中风干的黄芪进行粉碎;
步骤(5):浸提,将粉碎后的黄芪加溶剂减压低温脉冲提取;
步骤(6):过滤,将步骤(5)所得的提取液进行过滤;
步骤(7):膜过滤,将过滤后的提取液进行膜过滤,除去大分子物质;
步骤(8):低温浓缩,将步骤(7)所得的液体进行低温浓缩。
2.根据权利要求1所述的一种黄芪提取液提取、分离、纯化方法,其特征在于:所述步骤(4)中,将黄芪药材进行粗粉碎至过20目。
3.根据权利要求1所述的一种黄芪提取液提取、分离、纯化方法,其特征在于:所述步骤(5)中,浸提的具体步骤为,第1次加入8倍量60%乙醇,60℃脉冲回流3小时,第2次加入6倍量60%乙醇,60℃脉冲回流2小时,第3次加入5倍量60%乙醇,60℃脉冲回流1小时,合并提取液,蒸渣回收醇液。
4.根据权利要求1所述的一种黄芪提取液提取、分离、纯化方法,其特征在于:所述步骤(7)中,5万分子截流分离,除去大分子多糖、胶质、色素等大分子物质。
5.根据权利要求1所述的一种黄芪提取液提取、分离、纯化方法,其特征在于:所述步骤(8)中,采用真空减压浓缩回收乙醇,温度控制60℃以下,浓缩至料液比1:1,固溶物含量12~16%左右。
6.一种黄芪提取液的应用,其特征在于,所述黄芪提取液用于化妆品面霜。
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