CN116354738A - 一种具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷连接技术领域，公开了一种具有抗高温和抗辐照的的陶瓷连接件及其制备方法和应用。该方法是将碳粉涂敷于800～1800℃预处理的反应烧结SiC(RB‑SiC)陶瓷待连接表面后，将涂敷碳粉层的待连接表面两两贴合后得到预制连接件；将预制连接件在保护气氛或真空中升温至1500～1800℃保温，制得陶瓷连接件。该陶瓷连接件具有较好的抗辐照和抗高温性能，在室温下的剪切强度为150～230MPa，在1200～1300℃下的剪切强度为100～150MPa，接头在10～20dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<1.2％，该陶瓷连接件的接头几乎不存在残余应力，可应用在航天航空、军工或核能领域中。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件及其制备方法和应用。
背景技术
SiC陶瓷具有耐高温、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、高温强度高等优良特性，是航空航天、军工以及核能领域的优选材料。然而，由于SiC陶瓷材料的脆性较大，制造尺寸大而形状复杂的零件较为困难。因此，需要通过陶瓷之间的连接技术来制取形状复杂的零部件。为了避免中间层与母材之间因材料差异使得连接后接头处存在热应力，广泛采用反应连接(RB)、纳米浸渍瞬态共晶相(NITE相)或前驱体法工艺进行连接。然而为了使C完全反应，反应连接通常会加入过量的Si，导致其接头含有未反应的剩余Si，从而极大地影响接头性能；NITE相连接工艺需要在高温、高压条件下进行；而前驱体法工艺虽然能在低温低压下进行连接，但得到的接头剪切强度较低。上述连接工艺难以实现大规模工程化应用。因此，亟需开发一种连接方法，使其既能在低温无压条件下实现SiC陶瓷的高强度连接，同时也能降低接头的残余应力。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件的制备方法，该方法可在中低温无压下实现SiC陶瓷的高强度连接，同时也能降低接头的残余应力。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件。
本发明的再一目的在于提供上述陶瓷连接件的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将RB-SiC陶瓷置于预烧炉中，在空气或氧气中800～1800℃进行预处理，制得预处理的RB-SiC陶瓷；
S2.将碳粉涂敷于预处理的RB-SiC陶瓷的待连接表面上形成碳粉层，将涂敷了碳粉层的待连接表面之间两两贴合得到预制连接件；
S3.将预制连接件放置于烧结炉中，在保护气氛或真空中升温至1500～1800℃烧结，制得具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件。
优选地，步骤S1中所述预烧炉为为无压炉、管式炉或马弗炉；所述预处理的时间为10～120min。
优选地，步骤S2中所述碳粉的粒径为30～500nm，纯度为95～99.999％，所述碳粉层的厚度为50～200μm。
优选地，步骤S3中所述的烧结炉为无压炉、管式炉、真空烧结炉或微波烧结炉。
更为优选地，所述无压炉、管式炉和真空烧结炉的升温速率均为5～15℃/min，微波烧结炉的升温速率为50～200℃/min，所述保护气氛为氦气或氩气，所述真空的真空度为10-3～10Pa。
优选地，步骤S3中所述烧结的时间为10～120min。
一种具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件，所述陶瓷连接件是由所述的方法制备得到。
优选地，所述陶瓷连接件在室温下的剪切强度为150～230MPa，在1200～1300℃高温下的剪切强度为100～150MPa，陶瓷连接件的接头中的残余应力为0；接头在10～20dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<1.2％。
进一步地，所述陶瓷连接件在室温下的剪切强度为160～200MPa，在1200～1300℃高温下的剪切强度为110～150MPa。
所述的具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件在航天航空、军工或核能领域中的应用。
本发明通过对RB-SiC陶瓷高温预处理后，在RB-SiC表面上得到SiO2薄层，在碳粉层与RB-SiC陶瓷基体中建立“桥梁”，在低温无压条件下渗碳反应得到RB-SiC接头，从而实现RB-SiC陶瓷的连接。此外，RB-SiC陶瓷表面的SiO2在高温下与C具有较高的反应活性，能够反应生成SiC，从而减少RB-SiC基体与接头的热膨胀系数差异；RB-SiC陶瓷表面的SiO2对基体也具有较大的润湿性，有利于实现接头与基体的有效连接，同时也可以充当RB-SiC的烧结助剂，促进接头的致密烧结；同时RB-SiC基体中的游离Si也可与C反应生成SiC，在控制连接C层、表面氧化SiO2层的厚度的基础上，可使C完全反应。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过渗碳反应作用于高温预处理的RB-SiC陶瓷的连接方法，可在中低温(1500～1800℃)无压条件下进行，满足复杂陶瓷结构件的连接，同时避免因高温损伤RB-SiC陶瓷基体。
2.本发明制备的陶瓷连接件的连接层主相为SiC与母材一致，不存在热失配的问题，RB-SiC陶瓷接头残余应力小。
3.本发明制备的陶瓷连接件具有良好的抗高温和抗辐照性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将RB-SiC陶瓷(购于中国建筑材料科学研究总院)置于管式炉中，在空气气氛中以10℃/min的速率升温至900℃保温20min，降温速率与升温一致，制得高温预处理的RB-SiC陶瓷；
2.将厚度为80μm碳粉层(纯度为99％，粒径为100nm)涂敷在高温预处理的RB-SiC陶瓷的待连接表面上，将涂敷了碳粉的待连接表面之前两两贴合得到预制连接件；
3.将预制连接件放置于无压炉中，在氩气氛围中以15℃/min的速率升温至1800℃保温30min，制得高性能的陶瓷连接件。
本实施例制得的陶瓷连接件在室温下的剪切强度为200MPa，在1300℃高温下的剪切强度为150MPa，连接层处(连接接头)处几乎不存在残余应力，连接接头在10dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<1％，具有良好的抗高温和抗辐照性能，可广泛应用于航天航空、军工和核能领域中。
实施例2
1.将RB-SiC陶瓷(购于中国建筑材料科学研究总院)置于管式炉中，在氧气气氛中以15℃/min的速率升温至800℃保温30min，降温速率与升温一致，制得高温预处理的RB-SiC陶瓷；
2.将厚度为120μm碳粉层(纯度为99％，粒径为500nm)涂敷在高温预处理的RB-SiC陶瓷的待连接表面上，将涂敷了碳粉的待连接表面两两贴合得到预制连接件；
3.将预制连接件放置于真空烧结炉中，真空度为10-2Pa，以15℃/min的速率升温至1600℃保温50min，制得高性能的陶瓷连接件。
本实施例制得的陶瓷连接件在室温下的剪切强度为180MPa，在1200℃高温下的剪切强度为130MPa，连接接头处几乎不存在残余应力，连接接头在13.8dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<1.2％，具有良好的抗高温和抗辐照性能，可广泛应用于航天航空、军工和核能领域中。
实施例3
1.将RB-SiC陶瓷(购于中国建筑材料科学研究总院)置于管式炉中，在空气气氛中以8℃/min的速率升温至1200℃保温40min，降温速率与升温一致，制得高温预处理的RB-SiC陶瓷；
2.将厚度为70μm碳粉层(纯度为98％，粒径为200nm)涂敷在高温预处理的RB-SiC陶瓷的待连接表面上，将涂敷了碳粉的待连接表面两两贴合得到预制连接件；
3.将预制连接件放置于无压炉中，在氦气气氛围中以12℃/min的速率升温至1600℃保温50min，制得高性能的陶瓷连接件。
本实施例制得的陶瓷连接件在室温下的剪切强度为190MPa，在1300℃高温下的剪切强度为130MPa，连接接头处几乎不存在残余应力，连接接头在10dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<0.8％，具有良好的抗高温、抗辐照性能，可广泛应用于航天航空、军工和核能领域中。
实施例4
1.将RB-SiC陶瓷(购于中国建筑材料科学研究总院)置于无压中，在空气气氛中以15℃/min的速率升温至950℃保温50min，降温速率与升温一致，制得高温预处理的RB-SiC陶瓷；
2.将厚度为130μm碳粉层(纯度为96％，粒径为120nm)涂敷在高温预处理的RB-SiC陶瓷的待连接表面上，将涂敷了碳粉的待连接表面两两贴合得到预制连接件；
3.将预制连接件放置于微波烧结炉中，在氦气气氛围中以150℃/min的速率升温至1700℃保温10min，制得高性能的陶瓷连接件。
本实施例制得的陶瓷连接件在室温下的剪切强度为160MPa，在1300℃高温下的剪切强度为110MPa，连接接头处几乎不存在残余应力，连接接头在15dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<1.1％，具有良好的抗高温和抗辐照性能，可广泛应用于航天航空、军工和核能领域中。
实施例5
1.将RB-SiC陶瓷(购于中国建筑材料科学研究总院)置于马弗炉中，在空气气氛中以10℃/min的升温速率升至850℃保温30min，降温速率与升温一致，制得高温预处理的RB-SiC陶瓷；
2.将厚度为130μm碳粉层(纯度为98％，粒径为80nm)涂敷在高温预处理后的RB-SiC陶瓷的待连接表面上，将涂敷了碳粉的待连接表面两两贴合得到预制连接件；
3.将预制连接件放置于管式炉中，在氩气气氛围中以15℃/min的速率升温至1550℃保温60min，制得高性能的陶瓷连接件。
本实施例制得的陶瓷连接件在室温下的剪切强度为190MPa，在1200℃高温下的剪切强度为150MPa，连接接头处几乎不存在残余应力，接头在20dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<1.2％，具有良好的抗高温和抗辐照性能，可广泛应用于航天航空、军工和核能领域中。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将RB-SiC陶瓷置于预烧炉中，在空气或氧气中800～1800℃进行预处理，制得预处理的RB-SiC陶瓷；
S2.将碳粉涂敷于预处理的RB-SiC陶瓷的待连接表面上形成碳粉层，将涂敷了碳粉层的待连接表面之间两两贴合得到预制连接件；
S3.将预制连接件放置于烧结炉中，在保护气氛或真空中升温至1500～1800℃烧结，制得具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件。
2.根据权利要求1所述的具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述预烧炉为为无压炉、管式炉或马弗炉；所述预处理的时间为10～120min。
3.根据权利要求1所述的具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述碳粉的粒径为30～500nm，纯度为95～99.999％，所述碳粉层的厚度为50～200μm。
4.根据权利要求1所述的具有抗高温和抗辐照陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的烧结炉为无压炉、管式炉、真空烧结炉或微波烧结炉。
5.根据权利要求4所述的具有抗高温和抗辐照陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，所述无压炉、管式炉和真空烧结炉的升温速率均为5～15℃/min，微波烧结炉的升温速率为50～200℃/min，所述保护气氛为氦气或氩气，所述真空的真空度为10-3～10Pa。
6.根据权利要求1所述的具有抗高温和抗辐照陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述烧结的时间为10～120min。
7.一种具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件，其特征在于，所述陶瓷连接件是由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的具有抗高温和抗辐照陶瓷连接件，其特征在于，所述陶瓷连接件在室温下的剪切强度为150～230MPa，在1200～1300℃高温下的剪切强度为100～150MPa，陶瓷连接件的接头中的残余应力为0；接头在10～20dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<1.2％。
9.权利要求7或8所述的具有抗高温和抗辐照的陶瓷连接件在航天航空、军工或核能领域中的应用。
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