CN115849932B - 一种在超低温条件下制备SiC陶瓷连接件的方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷连接技术领域，特别涉及一种在超低温条件下制备SiC陶瓷连接件的方法与应用。该方法是将纳米级碳化硅粉体在900‑1200℃热处理1‑8小时后得到表面氧化的SiC颗粒，将氧化后的SiC粉体与碱性溶液混合均匀得到液态连接材料，将液态连接材料均匀涂覆在表面抛光后的SiC陶瓷块体上，然后将两块涂覆有液态连接材料的SiC陶瓷块体贴合在一起，形成SiC陶瓷‑连接材料‑SiC陶瓷夹层结构的预制连接件；在100‑300MPa的压力下将预制连接件经过250‑350℃保温10‑60min降至常温后，再次在相同压力下升温至500‑800℃保温10‑80min，得到SiC陶瓷连接件。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷连接技术领域，特别涉及一种在超低温条件下制备SiC陶瓷连接件的方法与应用。
背景技术
SiC陶瓷因为具有低密度、高硬度、高耐磨性、高耐腐蚀性和高抗氧化性等优异性能，被广泛应用于高温结构材料领域。但是由于其脆性较大，不适合通过机械加工的方式来制成尺寸较大或形状复杂的部件，因此SiC陶瓷的连接成为扩大其应用的一种重要方式。由于SiC陶瓷具有低自扩散性和强共价键合等特征，通常需要通过添加中间层材料以实现连接，在众多中间层材料中，以纳米碳化硅粉体并结合少量烧结助剂作为连接材料在高温(>1500℃)高压(>20MPa)的条件下制备的SiC陶瓷连接件具有优异的性能，其室温剪切强度超过100MPa。然而，过高的连接温度易造成陶瓷内部气孔增多、裂纹增加，从而损伤基体，同时需要具有昂贵的连接设备(如放电等离子烧结设备和热等静压炉等)以完成连接过程。因此，急需一种改进的纳米碳化硅连接工艺，能在低温下即可实现SiC陶瓷的连接。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种在超低温条件下制备SiC陶瓷连接件的方法。
本发明的另一目的在于提供一种上述方法制得的陶瓷连接件。
本发明的再一目的在于提供上述陶瓷连接件的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种在超低温条件下制备SiC陶瓷连接件的方法，包括以下操作步骤：
S1、将SiC粉体在氧化气氛中升温至900-1200℃热处理1-8小时后得到表面氧化的SiC颗粒，将所得表面氧化的SiC颗粒与碱性溶液混合均匀得到液态连接材料；
S2、将液态连接材料均匀涂覆在表面抛光后的SiC陶瓷块体上，然后将两块涂覆有液态连接材料的SiC陶瓷块体贴合在一起，形成SiC陶瓷-连接材料-SiC陶瓷夹层结构的预制连接件；
S3、将预制连接件放在连接设备中，于压力为100-300MPa的惰性气氛环境下经过两次加热，第一次加热是升温至250-350℃保温10-60min，然后降至常温；第二次加热是升温至500-800℃保温10-80min，制得陶瓷连接件。
步骤S1中所述的SiC粉体的粒径为50-200nm，纯度大于99.9％；所述的氧化气氛是氧气体积分数为20％～40％的气体，所述的升温的速率为2-10℃/min。
步骤S1中所述的碱性溶液在常温条件下，浓度为1mol/L时的pH值为10-14，所述的碱性溶液为氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠中的一种或几种。
步骤S1中所述的碱性溶液为浓度为0.5-8mol/L的KOH溶液，所述的表面氧化的SiC颗粒与KOH溶液的质量比为1：10～1：15。
步骤S1中所述的混合均匀的方式为超声搅拌、磁力搅拌、辊式球磨和行星球磨中的一种。
步骤S2所述的涂覆方法为喷涂法、涂刷法和浸涂法中的一种。
步骤S3中所述的惰性气氛为氩气或氦气；第一次加热的升温速率为5-25℃/min，第二次加热的升温速率为10-30℃/min。
一种SiC陶瓷连接件，所述陶瓷连接件是由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
所述SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为80-120MPa，在800-1000℃下的剪切强度为70-90MPa。
上述的SiC陶瓷连接件在航空航天、换热器件和冶金领域中的应用。
本发明的原理示意图如图1所示。
如图1中的(a)所示，碳化硅陶瓷颗粒经预热氧化后在表面形成一层氧化膜，以氢氧化钾溶液为溶剂与氧化后的SiC颗粒通过超声搅拌的方式混合后均匀喷涂于表面抛光的SiC陶瓷块体的表面，将两块体叠放形成SiC陶瓷-连接材料-SiC陶瓷夹层结构的预制连接件。在100-300MPa的压力下将制得的预制连接件经过两次加热后得到连接体，第一次加热是升温至250-350℃保温10-60min，这一过程中由于溶剂润滑作用，减少了颗粒之间的摩擦，颗粒的重排和致密堆积变得比较容易发生，连接层形成了相对致密的结构，但是连接层与SiC块体间的连接存在一定的缺陷，晶粒较常温如图1中的(b)所示；第一次保温结束后降至常温再开始第二次加热，升温至500-800℃保温10-80min，这一过程主要是促进了硬化连接层与块体连接面的结合。如图1中的(c)所示，网状的SiO2体系将连接层SiC颗粒之间、连接层与SiC陶瓷块体之间很好地结合起来，得到较好的整体连接强度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过预氧化处理连接材料得到了具有表面氧化层的碳化硅颗粒，并利用其在中强碱性溶液中的相对较高的溶解度以降低碳化硅颗粒间的摩擦，使颗粒的重排和致密堆积变得比较容易发生，二次加热进一步促进了硬化连接层与块体连接面的结合，实现了超低温条件下陶瓷连接件的制备且具有较高的连接强度，避免了高温烧结带来的对陶瓷基体的一系列不良影响；
2.本发明制备的陶瓷连接件的连接层材料与陶瓷基体一致，几乎不存在残余应力，而且在连接层材料SiC颗粒之间、SiC陶瓷基体与连接层之间形成了网状的SiO2体系，制得的陶瓷连接件具有较强的连接强度。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明通过烧结助剂和氧化层两重润湿作用，在相对较低的温度和压力下制得陶瓷连接件，避免因高温损伤陶瓷基体。
(2)本发明制备的陶瓷连接件的连接层主相与陶瓷基体一致，几乎不存在残余应力，陶瓷连接件具有良好的抗水热腐蚀性能和高温性能。
附图说明
图1为本发明在低温条件下碳化硅连接件的制备过程的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。以下实施例在低温条件下碳化硅连接件的制备过程的示意图如图1所示。
实施例1
将50nm的SiC粉体置于氧气体积分数为20％的气氛中以5℃/min的升温速率升至1000℃保温4小时，得到表面氧化的SiC颗粒，将所得表面氧化的SiC颗粒：浓度为2mol/L的KOH溶液按照8wt％:92wt％的质量比称重后装进烧杯，通过超声搅拌机混合均匀得到液体连接材料；将液态连接材料均匀涂覆在表面抛光后的SiC陶瓷块体上，然后将两块涂覆有液态连接材料的SiC陶瓷块体贴合在一起，形成SiC陶瓷-连接材料-SiC陶瓷夹层结构的预制连接件；将预制连接件放在连接设备中，于压力150MPa的流动的氩气气氛环境下经过两次加热，第一次加热是以10℃/min的升温速率升温至250℃保温30min，然后降至常温，再开始第二次加热，以15℃/min的升温速率升温至600℃保温20min，制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为95MPa，在800-1000℃下的剪切强度为70MPa，陶瓷接头经15MPa和300℃加热48小时的水热腐蚀后失重率为8mg/dm2。该陶瓷连接件可广泛应用于有低能耗、低成本，晶粒较小的优异微观结构，连接层气孔分布少、致密度高且强度较大等要求的场合。
实施例2
将80nm的SiC粉体置于氧气体积分数为30％的气氛中以5℃/min的升温速率升至1000℃保温4小时，得到表面氧化的SiC颗粒，将所得表面氧化的SiC颗粒：浓度为3mol/L的KOH溶液按照7wt％:93wt％的质量比称重后装进烧杯，通过超声搅拌机混合均匀得到液体连接材料；将液态连接材料均匀涂覆在表面抛光后的SiC陶瓷块体上，然后将两块涂覆有液态连接材料的SiC陶瓷块体贴合在一起，形成SiC陶瓷-连接材料-SiC陶瓷夹层结构的预制连接件；将预制连接件放在连接设备中，于压力150MPa的流动的氩气气氛环境下经过两次加热，第一次加热是以10℃/min的升温速率升温至250℃保温20min，然后降至常温，再开始第二次加热，以10℃/min的升温速率升温至600℃保温15min，制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为110MPa，在800-1000℃下的剪切强度为80MPa，陶瓷接头经18MPa和360℃加热72小时的水热腐蚀后失重率为10mg/dm2。。该陶瓷连接件可广泛应用于有低能耗、低成本，晶粒较小的优异微观结构，连接层气孔分布少、致密度高且强度较大等要求的场合。
实施例3
将150nm的SiC粉体置于氧气体积分数为30％的气氛中以5℃/min的升温速率升至1200℃保温2.5小时，得到表面氧化的SiC颗粒，将所得表面氧化的SiC颗粒：浓度为2mol/L的KOH溶液按照8wt％:92wt％的质量比称重后装进烧杯，通过超声搅拌机混合均匀得到液体连接材料；将液态连接材料均匀涂覆在表面抛光后的SiC陶瓷块体上，然后将两块涂覆有液态连接材料的SiC陶瓷块体贴合在一起，形成SiC陶瓷-连接材料-SiC陶瓷夹层结构的预制连接件；将预制连接件放在连接设备中，于压力100MPa的流动的氩气气氛环境下经过两次加热，第一次加热是以20℃/min的升温速率升温至250℃保温10min，然后降至常温，再开始第二次加热，以25℃/min的升温速率升温至600℃保温15min，制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为120MPa，在800-1000℃下的剪切强度为90MPa，陶瓷接头经10MPa和360℃加热48小时的水热腐蚀后失重率为14mg/dm2。。该陶瓷连接件可广泛应用于有低能耗、低成本，晶粒较小的优异微观结构，连接层气孔分布少、致密度高且强度较大等要求的场合。
实施例4
将200nm的SiC粉体置于氧气体积分数为40％的气氛中以5℃/min的升温速率升至900℃保温8小时，得到表面氧化的SiC颗粒，将所得表面氧化的SiC颗粒：浓度为6mol/L的KOH溶液按照9wt％:91wt％的质量比称重后装进烧杯，通过超声搅拌机混合均匀得到液体连接材料；将液态连接材料均匀涂覆在表面抛光后的SiC陶瓷块体上，然后将两块涂覆有液态连接材料的SiC陶瓷块体贴合在一起，形成SiC陶瓷-连接材料-SiC陶瓷夹层结构的预制连接件；将预制连接件放在连接设备中，于压力200MPa的流动的氩气气氛环境下经过两次加热，第一次加热是以15℃/min的升温速率升温至250℃保温20min，然后降至常温，再开始第二次加热，以10℃/min的升温速率升温至600℃保温10min，制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为105MPa，在800-1000℃下的剪切强度为85MPa，陶瓷接头经17.6MPa和360℃加热60小时的水热腐蚀后失重率为9.8mg/dm2。。该陶瓷连接件可广泛应用于有低能耗、低成本，晶粒较小的优异微观结构，连接层气孔分布少、致密度高且强度较大等要求的场合。
实施例5
将100nm的SiC粉体置于氧气体积分数为35％的气氛中以5℃/min的升温速率升至1100℃保温4小时，得到表面氧化的SiC颗粒，将所得表面氧化的SiC颗粒：浓度为4mol/L的KOH溶液按照8wt％:92wt％的质量比称重后装进烧杯，通过超声搅拌机混合均匀得到液体连接材料；将液态连接材料均匀涂覆在表面抛光后的SiC陶瓷块体上，然后将两块涂覆有液态连接材料的SiC陶瓷块体贴合在一起，形成SiC陶瓷-连接材料-SiC陶瓷夹层结构的预制连接件；将预制连接件放在连接设备中，于压力100MPa的流动的氩气气氛环境下经过两次加热，第一次加热是以5℃/min的升温速率升温至250℃保温20min，然后降至常温，再开始第二次加热，以10℃/min的升温速率升温至600℃保温20min。制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为110MPa，在800-1000℃下的剪切强度为90MPa，陶瓷接头经14.2MPa和360℃加热72小时的水热腐蚀后失重率为11.2mg/dm2。。该陶瓷连接件可广泛应用于有低能耗、低成本，晶粒较小的优异微观结构，连接层气孔分布少、致密度高且强度较大等要求的场合。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种在超低温条件下制备SiC陶瓷连接件的方法，其特征在于包括以下操作步骤：
S1、将SiC粉体在氧化气氛中升温至900-1200℃热处理1-8小时后得到表面氧化的SiC颗粒，将所得表面氧化的SiC颗粒与碱性溶液混合均匀得到液态连接材料；
所述的SiC粉体的粒径为50-200nm，纯度大于99.9％；所述的氧化气氛是氧气体积分数为20%~40%的气体；
所述的碱性溶液为浓度为0.5-8mol/L的KOH溶液，所述的表面氧化的SiC颗粒与KOH溶液的质量比为1：10~1：15；
S2、将液态连接材料均匀涂覆在表面抛光后的SiC陶瓷块体上，然后将两块涂覆有液态连接材料的SiC陶瓷块体贴合在一起，形成SiC陶瓷-连接材料-SiC陶瓷夹层结构的预制连接件；
S3、将预制连接件放在连接设备中，于压力为100-300MPa的惰性气氛环境下经过两次加热，第一次加热是以5-25℃/min的升温速率升温至250-350℃保温10-60min，然后降至常温；第二次加热是以10-30℃/min的升温速率升温至500-800℃保温10-80min，制得SiC陶瓷连接件。
2.根据权利要求1所述的在超低温条件下制备SiC陶瓷连接件的方法，其特征在于：步骤S1中所述的升温的速率为2-10℃/min。
3.根据权利要求1所述的在超低温条件下制备SiC陶瓷连接件的方法，其特征在于：步骤S1中所述的混合均匀的方式为超声搅拌、磁力搅拌、辊式球磨和行星球磨中的一种。
4.根据权利要求1所述的在超低温条件下制备SiC陶瓷连接件的方法，其特征在于：步骤S2所述的涂覆方法为喷涂法、涂刷法和浸涂法中的一种。
5.根据权利要求1所述的在超低温条件下制备SiC陶瓷连接件的方法，其特征在于：步骤S3中所述的惰性气氛为氩气或氦气。
6.一种SiC陶瓷连接件，其特征在于：所述陶瓷连接件是由权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的SiC陶瓷连接件，其特征在于：所述SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为80-120MPa，在800-1000℃下的剪切强度为70-90MPa。
8.根据权利要求7所述的SiC陶瓷连接件在航空航天、换热器件和冶金领域中的应用。
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