CN117383955A - 一种原位合成max相钎焊碳化硅基陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位合成MAX相钎焊碳化硅基陶瓷的方法，该方法采用真空钎焊工艺，并使用由Ti‑Si粉和SiC粉制成的复合钎料。本发明包括以下步骤：在具有原子比为1：（0.1~10）的Ti‑Si粉中，添加5~20重量份的SiC粉末，随后进行球磨处理和干燥，再将干燥后的复合钎料与粘结剂混合制备成膏状钎料；将膏状钎料均匀涂覆在经过打磨处理的碳化硅基陶瓷组件的待焊面上；将装配好的待焊组件放入真空钎焊炉中，加热至1000～2000℃进行钎焊。本发明获得的碳化硅基陶瓷钎焊接头的焊缝组织为Ti3SiC2 MAX相，接头室温下的剪切强度为96.48～162.00 MPa,1100℃高温下剪切强度为52.81～83.12 MPa。本发明可应用于航空航天、核工业等领域中耐高温部件的连接。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅基陶瓷连接技术领域，尤其涉及一种原位合成MAX相钎焊碳化硅陶瓷和碳化硅基复合陶瓷的方法。
背景技术
碳化硅（SiC）陶瓷及其复合材料（如SiCf/SiC）以其卓越的高温力学性能，广泛应用于航空航天、核反应堆等高温应用领域。然而，由于碳化硅基陶瓷本身具有高硬度、高弹性模量和高度脆性，以及SiCf/SiC复合材料的加工方法限制，导致复杂形状的碳化硅陶瓷及其复合材料构件难以加工。因此，开发适用于碳化硅基陶瓷的连接技术以实现复杂形状组件的制造，并提高连接接头的耐高温性能，是碳化硅基材料在高温环境下应用的前提。
针对于碳化硅基陶瓷在高温（≥1000 ℃）领域的应用，目前的连接方法包括扩散焊、钎焊、玻璃相连接、前驱体连接、C-Si反应连接和MAX相连接等。扩散焊通过原子层的充分扩散，可实现高强度的碳化硅基陶瓷组件连接，但需要极高温度（1800 ℃以上）、压力以及较长的保温时间；钎焊可在低温无压条件下实施，但对钎料与母材之间的润湿性和热膨胀系数有一定要求；玻璃相连接同样适用于低温无压连接，通过调节玻璃相的组成，可以调控玻璃相与母材的热膨胀系数差异，但使用玻璃相连接碳化硅基陶瓷材料的接头强度较低；前驱体连接方法形成的连接层为碳化硅陶瓷，消除了连接层与母材的热膨胀系数差异，然而，前驱体裂解过程中产生的气体易导致连接层产生孔洞，接头致密性差，接头连接强度和气密性下降；C-Si反应连接也可获得SiC陶瓷连接层，但连接过程需要高温高压，且可能存在硅残余，降低耐高温和耐辐照性能。
MAX相材料属于一类特殊的三元化合物，其独特的晶体结构赋予其具备诸如高熔点、强抗高温氧化性能以及一定的塑性等优势。作为典型的MAX相材料代表，Ti3SiC2不仅继承了MAX相材料的高硬度、高弹性模量等优异的力学性能，还具备与碳化硅基陶瓷相近的热膨胀系数（碳化硅陶瓷的热膨胀系数：4.0×10-6 K-1；Ti3SiC2的热膨胀系数：9.1×10-6 K-1）、出色的高温稳定性以及抗氧化性，能降低碳化硅基陶瓷接头的残余应力，提高接头的耐高温性能。因此，Ti3SiC2被视为应用于高温环境下碳化硅基陶瓷最有前途的钎焊连接材料之一。然而，使用Ti3SiC2粉末或前驱体生成Ti3SiC2来连接碳化硅基陶瓷时，需要施加极高的温度和压力，且易形成孔洞。由于复杂碳化硅基陶瓷组件难以实现加压连接，因此需探索一种无压连接碳化硅基陶瓷组件的方法。
本发明借助原位反应生成MAX相钎焊碳化硅基陶瓷，能够实现低压甚至无压连接。以Ti-Si钎料为例，高温下焊缝中的Ti-Si合金以液相形式与碳化硅发生原位反应生成致密的Ti3SiC2相，同时，由于液相的存在提升了焊缝的致密性，进而增强了焊接组件的室温和高温力学性能。
发明内容
基于上述背景，本发明提出了一种创新方法，使用复合钎料，并通过复合钎料之间或复合钎料与碳化硅基陶瓷之间的原位反应来合成MAX相，以实现碳化硅基陶瓷的钎焊连接。该方法可以在无需压力的情况下，实现碳化硅基陶瓷的连接，形成的连接层具备均匀分布的Ti3SiC2相和均匀分散的SiC颗粒相。通过对焊接参数的调控，能够完全消除反应可能形成的其他副产物，从而保障碳化硅基陶瓷钎焊组件的室温、高温力学性能。
一种原位合成MAX相钎焊碳化硅基陶瓷的方法，该方法采用真空钎焊工艺，并使用由Ti-Si粉和SiC粉制成的复合钎料。所述复合钎料中，SiC粉为5~20重量份，Ti-Si粉中Ti与Si的原子比为1：（0.1~10）。
进一步地，该方法包括以下步骤：
S1.制备复合钎料：在具有原子比为1：（0.1~10）的Ti-Si粉中，添加5~20重量份的SiC粉末，随后进行球磨处理和干燥。再将干燥后的复合钎料与粘结剂混合制备成膏状钎料。
S2.涂覆钎料并装配待焊件：将所述膏状钎料均匀涂覆在经过打磨处理的碳化硅基陶瓷组件的待焊面上，然后，将涂有钎料的碳化硅基陶瓷组件装配在一起。
S3.真空钎焊：将装配好的待焊组件放入真空炉中进行真空钎焊。所述真空钎焊的具体工艺为：真空炉内真空度为1×10-4～1×10-1 Pa，焊接过程中无需对待焊组件施加压力；以10 ℃/min的速率升温至200～600 ℃并保温15 min，然后以20 ℃/min的速率升温至1000～2000 ℃并保温5～200 min，最后随炉冷却。
进一步地，所述混合钎料中Ti-Si粉和SiC粉粒径均为10～20 μm。
进一步地，所述复合钎料的球磨参数为：球磨介质为玛瑙球磨球，球磨液体为无水乙醇，转速为350-550 r/min，球磨时间5~15 h。所述干燥处理为在鼓风干燥箱中以70 ℃干燥120 min。
进一步地，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯，所述粘结剂与复合钎料的重量比为1：4。
本发明具有以下卓越效果：
1.本发明实现利用Ti3SiC2连接碳化硅基陶瓷组件，Ti3SiC2具备高熔点、高强度以及耐腐蚀等优越的性能，提高了碳化硅基陶瓷接头在1000 ℃及以上高温环境的力学性能。
2.Ti3SiC2材料与碳化硅基陶瓷的热膨胀系数相近（碳化硅陶瓷的热膨胀系数：4.0×10-6 K-1；Ti3SiC2的热膨胀系数：9.1×10-6 K-1），有利于降低碳化硅基陶瓷接头的残余应力，提高接头强度。
3.本发明引入Ti-Si与SiC的复合钎料，SiC颗粒相作为反应相加入，可促进原位生成Ti3SiC2反应，此外，未反应完全的SiC颗粒相可作为硬质相增强焊缝力学性能。
4.本发明采用了复合钎料与母材之间的原位反应生成Ti3SiC2实现母材连接。此方法可实现无压连接，同时，焊接过程焊缝中生成的Ti-Si液相可与碳化硅基陶瓷或SiC颗粒反应，可提高焊缝的致密性，进而增强焊接组件的力学性能。
5.由于Ti3SiC2材料的高温力学性能以及耐腐蚀性能，本发明在航空航天领域具有广泛应用前景，例如用于连接发动机调节片、涡轮外环和火焰筒等高温部件。此外，在核工业领域，由于Ti3SiC2材料具备出色的抗辐照性能，因此该方法可用于连接新型碳化硅基陶瓷包壳等。
附图说明
图1为碳化硅基陶瓷组件装配示意图及碳化硅陶瓷钎焊接头实物图。
图2为具体实施例1得到的碳化硅基陶瓷钎焊接头SEM形貌。
图3为具体实施例1得到的碳化硅基陶瓷钎焊接头XRD图谱。
图4为具体实施例1-5得到的碳化硅基陶瓷钎焊组件室温剪切强度和高温剪切强度。
具体实施方式
本发明的原位合成MAX相钎焊碳化硅基陶瓷的方法涵盖以下步骤：
1.制备钎料：在具有原子比为1：（0.1~10）的Ti-Si粉中，添加5~20重量份的SiC粉末，并进行球磨处理和干燥；接下来，将干燥后的复合钎料与聚乙烯醇缩丁醛酯粘结剂按照4:1的重量比混合制备成膏状钎料。
2. 涂覆钎料并装配待焊件：将碳化硅基陶瓷待焊面使用金刚石磨盘打磨至1500目，然后在酒精溶液中进行超声波清洗30分钟，以去除陶瓷表面的氧化物和油渍。再将膏状钎料均匀涂覆在经过打磨处理的碳化硅基陶瓷的待焊面上，按照图1所示的装配方式将涂有钎料的碳化硅基陶瓷组件装配在一起。
3.真空钎焊：将装配好的待连接组件放入真空炉中进行钎焊。真空炉的真空度为1×10-4～1×10-1 Pa，钎焊过程中无需对待焊件施加压力。具体钎焊工艺参数为：以10 ℃/min的速率升温至200～600 ℃并保温15 min，以去除复合钎料中的粘结剂并净化炉内气氛，然后以20 ℃/min的速率升温至1000～2000 ℃并保温5～200 min，最后随炉冷却。
具体地，所述复合钎料中Ti-Si粉和SiC粉粒径均为10～20 μm。
具体地，混合钎料的球磨参数为：球磨介质为玛瑙球磨球，球磨液体为无水乙醇，转速为350-550 r/min，球磨时间5~15 h。干燥处理为在鼓风干燥箱中以70 ℃干燥120min。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
在具有原子比为1:2的Ti-Si粉中，添加10重量份的SiC粉末，并进行球磨处理，球磨转速为450 r/min，时间为10h，球磨介质为玛瑙磨球，球磨液体为无水乙醇，球磨后在鼓风干燥箱中以70 ℃干燥120 min。接下来，将干燥后的混合钎料与聚乙烯醇缩丁醛酯粘结剂按照4:1的重量比混合成膏状钎料。
将碳化硅基陶瓷待焊面使用金刚石磨盘打磨至1500目，然后在酒精溶液中进行超声波清洗30分钟，以去除陶瓷表面的氧化物和油渍。再将膏状钎料均匀涂覆在经过打磨处理的碳化硅基陶瓷的待焊面上，按照图1所示的装配方式将涂有钎料的碳化硅基陶瓷组件装配在一起。将装配好的碳化硅基陶瓷组件放入真空炉中进行真空钎焊，真空炉的真空度为1×10-3 Pa，钎焊过程无需对待焊件施加压力。以10 ℃/min的速率升温至450 ℃，在450℃下保温10 min以充分去除钎料中的粘结剂并净化炉内气氛；然后以20 ℃/min的速率升温至1600 ℃并保温15 min；最后随炉冷却。
实施例1制备的碳化硅基连接件中，连接层为致密的Ti3SiC2相和均匀分布的SiC颗粒相。经过剪切试验，该碳化硅基连接组件在室温下的剪切强度为118.15 MPa；1100 ℃高温下的剪切强度为61.25 MPa。
实施例2
在具有原子比为1:0.5的Ti-Si粉中，添加5重量份的SiC粉末，并进行球磨处理，球磨转速为450 r/min，时间为10h，球磨介质为玛瑙磨球，球磨液体为无水乙醇，球磨后在鼓风干燥箱中以70 ℃干燥120 min。接下来，将干燥后的混合钎料与聚乙烯醇缩丁醛酯粘结剂按照4:1的重量比混合成膏状钎料。
将碳化硅基陶瓷待焊面使用金刚石磨盘打磨至1500目，然后在酒精溶液中进行超声波清洗30分钟，以去除陶瓷表面的氧化物和油渍。再将膏状钎料均匀涂覆在经过打磨处理的碳化硅基陶瓷的待焊面上，按照图1所示的装配方式将涂有钎料的碳化硅基陶瓷组件装配在一起。将装配好的碳化硅基陶瓷组件放入真空炉中进行真空钎焊，真空炉的真空度为1×10-3 Pa，钎焊过程无需对待焊件施加压力。以10 ℃/min的速率升温至600 ℃，在600℃下保温10 min以充分去除钎料中的粘结剂并净化炉内气氛；然后以20 ℃/min的速率升温至2000 ℃并保温5 min；最后随炉冷却。
实施例2制备的碳化硅基连接件中，连接层为致密的Ti3SiC2相和均匀分布的SiC颗粒相。经过剪切试验，该碳化硅基连接组件在室温下的剪切强度为127.15 MPa；1100 ℃高温下的剪切强度为68.65 MPa。
实施例3
在具有原子比为1:5.25的Ti-Si粉中，添加10重量份的SiC粉末，并进行球磨处理，球磨转速为450 r/min，时间为10h，球磨介质为玛瑙磨球，球磨液体为无水乙醇，球磨后在鼓风干燥箱中以70 ℃干燥120 min。接下来，将干燥后的混合钎料与聚乙烯醇缩丁醛酯粘结剂按照4:1的重量比混合成膏状钎料。
将碳化硅基陶瓷待焊面使用金刚石磨盘打磨至1500目，然后在酒精溶液中进行超声波清洗30分钟，以去除陶瓷表面的氧化物和油渍。再将膏状钎料均匀涂覆在经过打磨处理的碳化硅基陶瓷的待焊面上，按照图1所示的装配方式将涂有钎料的碳化硅基陶瓷组件装配在一起。将装配好的碳化硅基陶瓷组件放入真空炉中进行真空钎焊，真空炉的真空度为1×10-3 Pa，钎焊过程无需对待焊件施加压力。以10 ℃/min的速率升温至350 ℃，在350℃下保温10 min以充分去除钎料中的粘结剂并净化炉内气氛；然后以20 ℃/min的速率升温至1550 ℃并保温180 min；最后随炉冷却。
实施例3制备的碳化硅基连接件中，连接层为致密的Ti3SiC2相和均匀分布的SiC颗粒相。经过剪切试验，该碳化硅基连接组件在室温下的剪切强度为162.00 MPa；1100 ℃高温下的剪切强度为83.12 MPa。
实施例4
在具有原子比为1:7的Ti-Si粉中，添加15重量份的SiC粉末，并进行球磨处理，球磨转速为450 r/min，时间为10h，球磨介质为玛瑙磨球，球磨液体为无水乙醇，球磨后在鼓风干燥箱中以70 ℃干燥120 min。接下来，将干燥后的混合钎料与聚乙烯醇缩丁醛酯粘结剂按照4:1的重量比混合成膏状钎料。
将碳化硅基陶瓷待焊面使用金刚石磨盘打磨至1500目，然后在酒精溶液中进行超声波清洗30分钟，以去除陶瓷表面的氧化物和油渍。再将膏状钎料均匀涂覆在经过打磨处理的碳化硅基陶瓷的待焊面上，按照图1所示的装配方式将涂有钎料的碳化硅基陶瓷组件装配在一起。将装配好的碳化硅基陶瓷组件放入真空炉中进行真空钎焊，真空炉的真空度为1×10-3 Pa，钎焊过程无需对待焊件施加压力。以10 ℃/min的速率升温至250 ℃，在250℃下保温10 min以充分去除钎料中的粘结剂并净化炉内气氛；然后以20 ℃/min的速率升温至1300 ℃并保温180 min；最后随炉冷却。
实施例4制备的碳化硅基连接件中，连接层为致密的Ti3SiC2相和均匀分布的SiC颗粒相。经过剪切试验，该碳化硅基连接组件在室温下的剪切强度为112.25 MPa；1100 ℃高温下的剪切强度为58.36 MPa。
实施例5
在具有原子比为1:10的Ti-Si粉中，添加20重量份的SiC粉末，并进行球磨处理，球磨转速为450 r/min，时间为10h，球磨介质为玛瑙磨球，球磨液体为无水乙醇，球磨后在鼓风干燥箱中以70 ℃干燥120 min。接下来，将干燥后的混合钎料与聚乙烯醇缩丁醛酯粘结剂按照4:1的重量比混合成膏状钎料。
将碳化硅基陶瓷待焊面使用金刚石磨盘打磨至1500目，然后在酒精溶液中进行超声波清洗30分钟，以去除陶瓷表面的氧化物和油渍。再将膏状钎料均匀涂覆在经过打磨处理的碳化硅基陶瓷的待焊面上，按照图1所示的装配方式将涂有钎料的碳化硅基陶瓷组件装配在一起。将装配好的碳化硅基陶瓷组件放入真空炉中进行真空钎焊，真空炉的真空度为1×10-3 Pa，钎焊过程无需对待焊件施加压力。以10 ℃/min的速率升温至200 ℃，在200℃下保温10 min以充分去除钎料中的粘结剂并净化炉内气氛；然后以20 ℃/min的速率升温至1000 ℃并保温200 min；最后随炉冷却。
实施例5制备的碳化硅基连接件中，连接层为致密的Ti3SiC2相和均匀分布的SiC颗粒相。经过剪切试验，该碳化硅基连接组件在室温下的剪切强度为96.48 MPa；1100 ℃高温下的剪切强度为52.81 MPa。
上述实施例仅为本发明的几种实施方式，并不用于限制本发明。应强调的是，对于熟悉本领域技术的专业人士来说，只要不背离本发明的核心概念，本发明可以进行多种变化和修改。任何对本发明提供的技术方案的修改、等同替代或改进，都应该被包括在本发明所附权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种原位合成MAX相钎焊碳化硅基陶瓷的方法，其特征在于，所述方法采用真空钎焊工艺，并使用由Ti-Si粉和SiC粉制成的复合钎料；所述复合钎料中，SiC粉为5~20重量份，Ti-Si粉中Ti与Si的原子比为1：（0.1~10）。
2.根据权利要求1所述的一种原位合成MAX相钎焊碳化硅基陶瓷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1.制备复合钎料：在具有原子比为1：（0.1~10）的Ti-Si粉中，添加5~20重量份的SiC粉末，随后进行球磨处理和干燥，再将干燥后的复合钎料与粘结剂混合制备成膏状钎料；
S2.涂覆钎料并装配待焊件：将所述膏状钎料均匀涂覆在经过打磨处理的碳化硅基陶瓷组件的待焊面上，然后，将涂有钎料的碳化硅基陶瓷组件装配在一起；
S3.真空钎焊：将装配好的待焊组件放入真空炉中进行真空钎焊，所述真空钎焊的具体工艺为：真空炉内真空度为1×10-4～1×10-1 Pa，焊接过程中无需对待焊组件施加压力，以10 ℃/min的速率升温至200～600 ℃并保温15 min，然后以20 ℃/min的速率升温至1000～2000 ℃并保温5～200 min，最后随炉冷却。
3.根据权利要求1-2所述的一种原位合成MAX相钎焊碳化硅基陶瓷的方法，其特征在于，所述复合钎料中Ti-Si粉和SiC粉粒径均为10～20 μm。
4.根据权利要求1-4所述的一种原位合成MAX相钎焊碳化硅基陶瓷的方法，所述复合钎料的球磨参数为：球磨介质为玛瑙球磨球，球磨液体为无水乙醇，转速为350-550 r/min，球磨时间5~15 h；所述干燥处理为在鼓风干燥箱中以70 ℃干燥120 min。
5.根据权利要求1-3所述的一种原位合成MAX相钎焊碳化硅基陶瓷的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯，所述粘结剂与复合钎料的重量比为1：4。
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