CN115121893A - 采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法 - Google Patents

采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法 Download PDF

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Abstract

采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，本发明要解决碳基材料与镍基高温合金钎焊接头高温力学性能差的问题。钎焊方法：一、打磨碳基材料待焊表面；二、Sn‑Cr混合粉末和粘结剂混合制备金属膏；三、对涂覆好金属膏的碳基材料加热处理；四、腐蚀处理；五、超声清洗；六、打磨镍基高温合金待焊表面；七、将CuPdW钎料箔片放置在碳化铬改性的碳基材料待焊表面与镍基高温合金待焊表面之间，得到待焊件，以1150～1250℃的温度进行钎焊；八、降温。本发明在碳基材料表面制备碳化铬，实现非活性钎料在碳基材料表面的润湿，钎缝中形成耐高温、高塑形组织，接头强度高，服役温度可超过1000℃。

Description

采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基 高温合金的方法
技术领域
本发明属于异种材料连接领域，具体涉及一种采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法。
背景技术
碳基材料密度低，热膨胀系数小，具有极佳的高温性能，使用温度可高达2000℃，同时其具有卓越的导热、导电、抗热震等热学、电学和力学性能。因此，碳基材料广泛应用在航空、航天、机械、电子、核电、风电等重点领域，是新一代战机、导弹、高速飞行器、核反应堆等战略设施的关键结构和功能材料。然而，碳基材料塑形和延展性差，对于大尺寸和复杂结构件加工困难、生产成本高，单一材料难以满足其在工业生产中的实际应用，其往往需要与金属进行连接组成复合构件。镍基高温合金具有优异的高温机械强度与耐蚀性，被称为超合金，是目前应用最广的一类高温合金，广泛用于制造航天发动机、船舶、车辆、工业燃气轮机等热端部件，被誉为发动机的心脏。然而，其密度较大，增大了构件自身重量，降低了工作效率。将碳基材料与镍基高温合金进行连接，可以结合二者各自的优异性能，极大推动航空发动机、核电等工业领域的快速发展。因此，实现碳基材料与镍基高温合金的高质量连接，使接头获得可靠的高温强度，对于充分发挥二者的高温使用潜力具有重要意义。
钎焊是目前连接碳基材料与镍基高温合金应用最为广泛的方法。然而，二者的钎焊连接较为困难，尤其是使接头获得可靠的高温力学强度存在巨大的挑战。碳基材料难以被常规金属润湿，并且是一种脆性材料，几乎没有塑形变形能力。同时，碳基材料的热膨胀系数低，与镍基高温合金存在巨大差异，导致二者接头在焊后冷却过程中容易产生极大的残余应力。研究表明，采用高塑形钎料可以通过钎缝塑形变形缓解接头残余应力。然而，镍基高温合金作为新一代发动机热端部件等使用时，长期使用温度已经达到1000℃，常规银基、铜基等高塑形钎料难以满足接头在1000℃的高温强度要求。为了使二者钎焊接头可以最大程度发挥优异的高温性能，需要选用高熔点的钎料，目前常用的高温钎料包括硅基、钛基和镍基等钎料。采用Si-Zr等硅基钎料钎焊需要1400℃以上的超高温，这严重超过了镍基高温合金的承受温度。TiZrNiCu等钛基钎料塑形较差，且易与镍基高温合金发生强烈的化学反应，在接头中产生大量的脆性化合物，损害接头强度。而目前所用镍基钎料为NiCrSiB等非晶钎料，其中添加了大量的低熔点元素，易与碳材料发生化学反应生成大量的脆性碳化物，降低钎缝塑形变形能力。同时，在1000℃高温服役条件下，碳基材料母材热膨胀量低，而镍基高温合金母材和高温金属钎料则会发生巨大的热膨胀。因此，相比室温条件，在高温服役条件下，二者接头中存在更为严重的热失配应力。而目前常用的高温钎料热膨胀系数大、塑形不足，无法有效缓解接头在高温服役条件下的热应力，降低了接头强度。因此，开发一种适用于碳基材料与镍基高温合金钎焊的高塑形、高服役温度、低活性、低热膨胀系数的高温钎料，使钎焊接头获得在1000℃的可靠高温性能，对于充分发挥两种母材的高温使用潜力具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的是实现碳基材料与镍基高温合金钎焊接头在1000℃高温条件下的可靠服役，解决现有碳基材料与镍基高温合金钎焊接头高温力学性能差的问题，而提供一种采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法。
本发明采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法按照以下步骤实现：
一、打磨碳基材料待焊表面，经过超声清洗和烘干，得到干燥的碳基材料；
二、按照质量分数将2.5～15％的Cr粉和97.5～85％的Sn粉球磨混合，得到Sn-Cr混合粉末，Sn-Cr混合粉末和粘结剂混合成金属膏，涂覆在碳基材料待焊表面；
三、将涂覆好金属膏的碳基材料放入真空炉中，在800～1050℃的温度下加热处理，得到加热处理后的碳基材料；
四、将加热处理后的碳基材料放入HNO3溶液中进行腐蚀处理，得到带有碳化铬层的碳基材料；
五、将带有碳化铬层的碳基材料放入无水乙醇溶液中超声清洗，吹干后得到碳化铬表面改性的碳基材料；
六、打磨镍基高温合金待焊表面，经过超声清洗和烘干，得到干燥的镍基高温合金；
七、将CuPdW钎料箔片放置在碳化铬改性的碳基材料待焊表面与镍基高温合金待焊表面之间，得到待焊件，待焊件放入真空炉中，抽真空，以1150～1250℃的温度保温处理，得到连接件；
八、保温结束后，控制降温速率降温至350℃～450℃，之后随炉冷却至室温，完成碳基材料与镍基高温合金的钎焊。
本发明采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法首先需要对碳基材料进行碳化铬表面改性。采用Sn-Cr合金与碳基材料进行加热反应，在碳基材料界面生成碳化铬，随后腐蚀去除Sn，完成对碳基材料的碳化铬表面改性，可以实现非活性钎料在改性后碳基材料表面的润湿。其次，以高塑形的Cu、Pd金属粉末为基体，添加低膨胀系数W颗粒增强相，采用机械球磨的方式获得混合均匀的CuPdW混合金属粉末，并压制为紧密的钎料箔片，随后开展钎焊试验。
本发明所述的采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法主要包括以下有益效果：
1、对碳基材料进行表面碳化铬改性，实现CuPdW非活性钎料对碳基材料的润湿及连接，避免钎料与碳基材料及镍基高温合金母材剧烈反应产生脆性化合物损害钎缝塑形；
2、在加热过程中，来自镍基高温合金母材中的Ni元素向CuPdW钎料产生扩散，熔点较低的Cu元素会固溶于高熔点Ni及Pd组织中，钎缝中形成耐高温的(Ni,Cu)及(Pd,Cu)固溶体组织，服役温度可超过1000℃；
3、(Ni,Cu)及(Pd,Cu)固溶体组织具有高塑形，CuPdW钎料钎焊碳基材料与镍基合金接头具有优异的塑性变形能力，可以有效释放接头残余应力；
4、低膨胀系数增强相W的添加有效减低了复合钎料的热膨胀系数，缓解了接头中的热失配，降低了接头残余应力，提高了接头强度。
附图说明
图1为实施例一中采用Cu45Pd10W复合钎料钎焊碳化铬改性C/C复合材料与镍基单晶高温合金DD3接头微观结构的扫描电镜照片；
图2为实施例一中采用Cu45Pd10W复合钎料钎焊碳化铬改性C/C复合材料与镍基单晶高温合金DD3接头中钎缝微观组织的扫描电镜照片；
图3为实施例一中采用Cu45Pd10W复合钎料钎焊碳化铬改性C/C复合材料与镍基单晶高温合金DD3接头中C/C界面微观组织的扫描电镜照片；
图4为实施例一中采用Cu45Pd10W复合钎料钎焊碳化铬改性C/C复合材料与镍基单晶合金DD3接头中DD3界面微观组织的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法按照以下步骤实施：
一、打磨碳基材料待焊表面，经过超声清洗和烘干，得到干燥的碳基材料；
二、按照质量分数将2.5～15％的Cr粉和97.5～85％的Sn粉球磨混合，得到Sn-Cr混合粉末，Sn-Cr混合粉末和粘结剂混合成金属膏，涂覆在碳基材料待焊表面；
三、将涂覆好金属膏的碳基材料放入真空炉中，在800～1050℃的温度下加热处理，得到加热处理后的碳基材料；
四、将加热处理后的碳基材料放入HNO3溶液中进行腐蚀处理，得到带有碳化铬层的碳基材料；
五、将带有碳化铬层的碳基材料放入无水乙醇溶液中超声清洗，吹干后得到碳化铬表面改性的碳基材料；
六、打磨镍基高温合金待焊表面，经过超声清洗和烘干，得到干燥的镍基高温合金；
七、将CuPdW钎料箔片放置在碳化铬改性的碳基材料待焊表面与镍基高温合金待焊表面之间，得到待焊件，待焊件放入真空炉中，抽真空，以1150～1250℃的温度保温处理，得到连接件；
八、保温结束后，控制降温速率降温至350℃～450℃，之后随炉冷却至室温，完成碳基材料与镍基高温合金的钎焊。
本实施方式步骤二中Sn粉和Cr粉的粒径为2～75μm；步骤七配置Cu-Pd-W混合粉末时，Cu粉、Pd粉、W粉的粒径为2～75μm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一依次采用180、400、800、1200#SiC水磨砂纸打磨碳基材料待焊表面。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一所述的碳基材料为石墨、C/C复合材料、C/SiC复合材料、石墨烯或者金刚石。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中的粘结剂为羧甲基纤维素水溶液、无水乙醇或者丙酮溶液。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中加热处理的时间为30～90min。
本实施方式加热处理的作用是在碳基材料界面析出碳化铬反应层。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中将加热处理后的碳基材料放入体积分数为20％～60％的HNO3溶液中进行腐蚀处理30～120min。
本实施方式通过腐蚀处理去除碳基材料待焊表面多余的Sn合金。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤六中镍基高温合金为GH镍基变形高温合金、K镍基铸造高温合金、粉末冶金镍基高温合金、单晶镍基高温合金或者氧化物弥散强化镍基高温合金。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤七中CuPdW钎料箔片的制备方法如下：
a、按照质量百分含量将32～76％的Cu粉、16～57％的Pd粉和5～20％的W粉混合，采用行星式球磨仪进行机械球磨3～24h，球磨转速为250～550r/min，球磨结束后得到Cu-Pd-W混合粉末；
b、将Cu-Pd-W混合粉末放入压片模具中，压制成钎料箔片。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是钎料箔片的厚度为0.05～0.5mm。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤七中保温的时间为5～30min。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤八中控制降温速率为5℃/min，降温至400℃。
实施例一：本实施例采用Cu-45Pd-10W(wt.％)钎焊C/C复合材料与镍基单晶高温合金DD3的方法按照以下步骤实施：
一、依次采用180、400、800、1200#SiC水磨砂纸打磨C/C复合材料的待焊表面，经过无水乙醇超声清洗15min，去除表面油污及杂质等，采用热风机烘干，得到干燥的碳基材料；
二、按照质量分数将10％的Cr粉和90％的Sn粉采用行星式球磨仪球磨7h，转速为300r/min，得到Sn-Cr混合粉末，Sn-Cr混合粉末和羧甲基纤维素水溶液混合成金属膏，涂覆在碳基材料待焊表面；
三、将涂覆好金属膏的碳基材料放入真空炉中，在900℃的温度下加热处理30min，在C/C复合材料界面析出碳化铬反应层，得到加热处理后的碳基材料；
四、将加热处理后的碳基材料放入体积分数为30％的HNO3溶液中进行腐蚀处理，去除碳基材料待焊表面多余的Sn合金，得到带有碳化铬层的碳基材料；
五、将带有碳化铬层的碳基材料放入无水乙醇溶液中超声清洗15min，吹干后得到碳化铬表面改性的碳基材料；
六、依次采用180、400、800、1200#SiC水磨砂纸打磨镍基高温合金待焊表面，经过无水乙醇超声清洗15min，采用热风机烘干，得到干燥的镍基高温合金；
七、将CuPdW钎料箔片放置在碳化铬改性的碳基材料待焊表面与镍基高温合金待焊表面之间，得到待焊件，待焊件放入真空炉中，抽真空至低于5×10-3Pa时开始加热，以升温速率15℃/min加热至450℃，以升温速率10℃/min加热至800℃，最后以5℃/min加热至1240℃，保温时间为10min，得到连接件；
八、保温结束后，控制降温速率为5℃/min降至400℃，之后随炉冷却至室温，完成采用CuPdW钎料钎焊碳化铬表面改性C/C复合材料和DD3合金；
其中步骤七中所述的CuPdW钎料箔片的制备方法如下：
a、按照质量百分含量将45％的Cu粉、45％的Pd粉和10％的W粉混合，采用行星式球磨仪进行机械球磨5h，球磨转速为300r/min，球磨结束后得到Cu-Pd-W混合粉末；
b、将Cu-Pd-W混合粉末放入压片模具中，压制成厚度为0.3mm的钎料箔片。
本实施例在1240℃，保温10min的条件下，采用Cu-45Pd-10W钎料连接10mm×10mm×3mm的C/C复合材料和5mm×5mm×3mm的DD3合金。钎焊接头的典型界面微观结构如图1所示，结果表明，钎焊接头连接良好，接头内无孔洞等缺陷；钎缝内微观组织放大照片如图2所示，其中可以看出深灰色相A为(Ni,Cu)固溶体，浅灰色相B为(Pd,Cu)固溶体,亮白色相C为W固溶体，钎缝组织由耐高温兼具高塑形的高熔点相组成；图3所示为C/C复合材料界面微观结构，其表明C/C界面连接紧密，没有明显的裂纹、孔洞等缺陷；图4所示为DD3合金界面微观结构，其表明DD3合金界面为固溶结合，未在界面生成脆性化合物。
力学测试结果表明，C/C复合材料与DD3合金的钎焊接头室温剪切强度可达38.5MPa，1000℃高温剪切强度可达23.3MPa。
实施例二：本实施例采用Cu-35Pd-5W(wt.％)钎焊石墨母材与镍基高温合金GH99的方法按照以下步骤实施：
一、依次采用180、400、800、1200#SiC水磨砂纸打磨石墨母材的待焊表面，经过无水乙醇超声清洗15min，去除表面油污及杂质等，采用热风机烘干，得到干燥的碳基材料；
二、按照质量分数将8％的Cr粉和92％的Sn粉采用行星式球磨仪球磨7h，转速为300r/min，得到Sn-Cr混合粉末，Sn-Cr混合粉末和无水乙醇混合成金属膏，涂覆在碳基材料待焊表面；
三、将涂覆好金属膏的碳基材料放入真空炉中，在1000℃的温度下加热处理30min，在石墨界面析出碳化铬反应层，得到加热处理后的碳基材料；
四、将加热处理后的碳基材料放入体积分数为20％的HNO3溶液中进行腐蚀处理，去除碳基材料待焊表面多余的Sn合金，得到带有碳化铬层的碳基材料；
五、将带有碳化铬层的碳基材料放入无水乙醇溶液中超声清洗15min，吹干后得到碳化铬表面改性的碳基材料；
六、依次采用180、400、800、1200#SiC水磨砂纸打磨GH99合金待焊表面，经过无水乙醇超声清洗15min，采用热风机烘干，得到干燥的镍基高温合金；
七、将CuPdW钎料箔片放置在碳化铬改性的碳基材料待焊表面与镍基高温合金待焊表面之间，得到待焊件，待焊件放入真空炉中，抽真空至低于5×10-3Pa时开始加热，以升温速率15℃/min加热至450℃，以升温速率10℃/min加热至800℃，最后以5℃/min加热至1180℃，保温时间为5min，得到连接件；
八、保温结束后，控制降温速率为5℃/min降至400℃，之后随炉冷却至室温，完成采用CuPdW钎料钎焊碳化铬表面改性石墨和GH99合金；
其中步骤七中所述的CuPdW钎料箔片的制备方法如下：
a、按照质量百分含量将60％的Cu粉、35％的Pd粉和5％的W粉混合，采用行星式球磨仪进行机械球磨5h，球磨转速为300r/min，球磨结束后得到Cu-Pd-W混合粉末；
b、将Cu-Pd-W混合粉末放入压片模具中，压制成厚度为0.1mm的钎料箔片。
实施例三：本实施例采用Cu-50Pd-15W(wt.％)钎焊C/SiC母材与镍基高温合金GH3536的方法按照以下步骤实施：
一、依次采用180、400、800、1200#SiC水磨砂纸打磨C/SiC母材的待焊表面，经过无水乙醇超声清洗15min，去除表面油污及杂质等，采用热风机烘干，得到干燥的碳基材料；
二、按照质量分数将5％的Cr粉和95％的Sn粉采用行星式球磨仪球磨5h，转速为300r/min，得到Sn-Cr混合粉末，Sn-Cr混合粉末和丙酮溶液混合成金属膏，涂覆在碳基材料待焊表面；
三、将涂覆好金属膏的碳基材料放入真空炉中，在1050℃的温度下加热处理30min，在C/SiC母材界面析出碳化铬反应层，得到加热处理后的碳基材料；
四、将加热处理后的碳基材料放入体积分数为25％的HNO3溶液中进行腐蚀处理，去除碳基材料待焊表面多余的Sn合金，得到带有碳化铬层的碳基材料；
五、将带有碳化铬层的碳基材料放入无水乙醇溶液中超声清洗15min，吹干后得到碳化铬表面改性的碳基材料；
六、依次采用180、400、800、1200#SiC水磨砂纸打磨GH3536合金待焊表面，经过无水乙醇超声清洗15min，采用热风机烘干，得到干燥的镍基高温合金；
七、将CuPdW钎料箔片放置在碳化铬改性的碳基材料待焊表面与镍基高温合金待焊表面之间，得到待焊件，待焊件放入真空炉中，抽真空至低于5×10-3Pa时开始加热，以升温速率15℃/min加热至450℃，以升温速率10℃/min加热至800℃，最后以5℃/min加热至1210℃，保温时间为5min，得到连接件；
八、保温结束后，控制降温速率为5℃/min降至400℃，之后随炉冷却至室温，完成采用CuPdW钎料钎焊碳化铬表面改性C/SiC与GH3536合金；
其中步骤七中所述的CuPdW钎料箔片的制备方法如下：
a、按照质量百分含量将35％的Cu粉、50％的Pd粉和15％的W粉混合，采用行星式球磨仪进行机械球磨5h，球磨转速为300r/min，球磨结束后得到Cu-Pd-W混合粉末；
b、将Cu-Pd-W混合粉末放入压片模具中，压制成厚度为0.2mm的钎料箔片。

Claims (10)

1.采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，其特征在于该钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法按照以下步骤实现：
一、打磨碳基材料待焊表面，经过超声清洗和烘干，得到干燥的碳基材料；
二、按照质量分数将2.5～15％的Cr粉和97.5～85％的Sn粉球磨混合，得到Sn-Cr混合粉末，Sn-Cr混合粉末和粘结剂混合成金属膏，涂覆在碳基材料待焊表面；
三、将涂覆好金属膏的碳基材料放入真空炉中，在800～1050℃的温度下加热处理，得到加热处理后的碳基材料；
四、将加热处理后的碳基材料放入HNO3溶液中进行腐蚀处理，得到带有碳化铬层的碳基材料；
五、将带有碳化铬层的碳基材料放入无水乙醇溶液中超声清洗，吹干后得到碳化铬表面改性的碳基材料；
六、打磨镍基高温合金待焊表面，经过超声清洗和烘干，得到干燥的镍基高温合金；
七、将CuPdW钎料箔片放置在碳化铬改性的碳基材料待焊表面与镍基高温合金待焊表面之间，得到待焊件，待焊件放入真空炉中，抽真空，以1150～1250℃的温度保温处理，得到连接件；
八、保温结束后，控制降温速率降温至350℃～450℃，之后随炉冷却至室温，完成碳基材料与镍基高温合金的钎焊。
2.根据权利要求1所述的采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，其特征在于步骤一依次采用180、400、800、1200#SiC水磨砂纸打磨碳基材料待焊表面。
3.根据权利要求1所述的采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，其特征在于步骤一所述的碳基材料为石墨、C/C复合材料、C/SiC复合材料、石墨烯或者金刚石。
4.根据权利要求1所述的采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，其特征在于步骤二中的粘结剂为羧甲基纤维素水溶液、无水乙醇或者丙酮溶液。
5.根据权利要求1所述的采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，其特征在于步骤三中加热处理的时间为30～90min。
6.根据权利要求1所述的采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，其特征在于步骤四中将加热处理后的碳基材料放入体积分数为20％～60％的HNO3溶液中进行腐蚀处理30～120min。
7.根据权利要求1所述的采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，其特征在于步骤六中镍基高温合金为GH镍基变形高温合金、K镍基铸造高温合金、粉末冶金镍基高温合金、单晶镍基高温合金或者氧化物弥散强化镍基高温合金。
8.根据权利要求1所述的采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，其特征在于步骤七中CuPdW钎料箔片的制备方法如下：
a、按照质量百分含量将32～76％的Cu粉、16～57％的Pd粉和5～20％的W粉混合，采用行星式球磨仪进行机械球磨3～24h，球磨转速为250～550r/min，球磨结束后得到Cu-Pd-W混合粉末；
b、将Cu-Pd-W混合粉末放入压片模具中，压制成钎料箔片。
9.根据权利要求8所述的采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，其特征在于钎料箔片的厚度为0.05～0.5mm。
10.根据权利要求1所述的采用高温CuPdW低热膨胀系数复合钎料钎焊碳基材料与镍基高温合金的方法，其特征在于步骤七中保温的时间为5～30min。
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