CN116354732A - 一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，先将ZnO压敏陶瓷坯体在氮气氛下进行高温烧结，然后降低烧结温度后进行低温烧结，从而获得高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷。本发明工艺制备的ZnO压敏陶瓷具有致密度高，电性能好的特点；此外，还具有能耗低，节约成本的特点。

Description

一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法
技术领域
本发明涉及一种ZnO压敏陶瓷的烧结方法，特别是一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法。
背景技术
压敏陶瓷是一种电阻值随着电场强度的变化，而产生明显非线性变化的半导体陶瓷材料，这种陶瓷具有非线性伏安特性。
而根据压敏陶瓷的应用范围不同，其又分为高压压敏陶瓷和低压压敏陶瓷。低压压敏陶瓷又分为ZnO系压敏陶瓷陶瓷、BaTiO3系压敏陶瓷陶瓷、TiO2系低压压敏陶瓷陶瓷、WO3系低压压敏陶瓷等。其中ZnO系低压压敏陶瓷因为优越的性能而得到广泛的研究及应用。其中，发展研究较为成熟的ZnO压敏陶瓷材料主要有Zn-Bi系、Zn-V系、Zn-Pr系和玻璃系等等，而这些不同的ZnO压敏陶瓷中，Zn-Bi系ZnO压敏陶瓷是目前来说应用最普遍以及研究最多的压敏陶瓷材料。
Zn-Bi系ZnO压敏陶瓷的原料大致包含氧化锌、氧化铋、氧化锑、氧化钴、氧化镍、氧化锰、硝酸银和硼酸等，其制备方法主要包括混料-球磨-制浆-造粒-过筛-成型-烧结-表面金属化等步骤，而其中烧结作为ZnO压敏陶瓷制备过程中对于产品品质影响最大，且最难控制的环节，一直是从业者和相关研究人员最为关注的地方。
本申请研究人员经研究发现，现目前Zn-Bi系ZnO压敏陶瓷的烧结工艺主要是在1150-1200℃以及空气氛下进行烧结5-8h，其存在的主要缺陷是：
1、高温下长时间的烧结，容易使得氧化铋和氧化锑等低熔点物质大量挥发，从而在陶瓷内部形成更多气孔等缺陷，导致致密性差。
2、空气氛下烧结不利于陶瓷晶粒内部氧空位的形成，造成晶粒电阻较高，从而无法进一步提高ZnO压敏陶瓷的电性能。
为此，本申请研究人员从解决该技术问题的角度出发，针对ZnO压敏陶瓷的烧结工艺进行了系统的研究和改进，设计了一种新的烧结工艺，能够克服前述的缺陷，并且还取得了更多的技术效果。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法。本发明工艺制备的ZnO压敏陶瓷具有致密度高，电性能好的特点；此外，还具有能耗低，节约成本的特点。
本发明的技术方案：一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，先将ZnO压敏陶瓷坯体在氮气氛下进行高温烧结，然后降低烧结温度后再进行低温烧结，从而获得高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷。
前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述方法的具体步骤如下：
(1)取ZnO压敏陶瓷坯体置于烧结炉；
(2)向烧结炉内充入氮气，并将温度提升至1130-1180℃，在该温度下保温1.5-2.5h；
(3)步骤(2)保温结束后，将炉温降低至830-870℃，继续保温5-7h，然后冷却即可。
前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述步骤(2)的烧结温度为1120℃，保温时间2h。
前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述步骤(3)的烧结温度为850℃，保温时间6h。
前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述ZnO压敏陶瓷坯体在进行高温烧结之前，在880-920℃进行保温处理2-4h。
前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述ZnO压敏陶瓷坯体在进行高温烧结之前，在900℃进行保温处理3h。
前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述步骤(3)保温时，烧结炉内为空气或者纯氧气氛。
前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述步骤(3)中的冷却为随炉自然冷却。
本发明的有益效果
1、本发明通过在氮气氛下进行高温烧结，从而在陶瓷内部形成一定量的氧空位，氧空位的形成利于烧结过程中的传质，从而使得在较短烧结时间内完成陶瓷的致密化，从而使得ZnO压敏陶瓷的致密度更高，该效果在表象上的直观反映，就是能够降低烧结温度以及烧结时间，将原来的烧结温度和时间从1150-1200℃烧结6-8h降低至在1130-1180℃烧结1.5-2.5h，其不仅节约了能耗，降低了成本，更重要的是，烧结温度和时间降低了之后，氧化铋和氧化锑等物质的挥发程度更小，气孔等缺陷更不容易形成，使得最终的ZnO压敏陶瓷的致密度更好。
2、本发明通过在氮气氛下进行高温烧结，从而在陶瓷内部形成一定量的氧空位，氧空位的形成提高了晶粒中施主浓度，降低了晶粒电阻；本发明再进行低温再氧化处理，在保证ZnO压敏陶瓷晶粒内部不被氧化，使其具有较高的氧空位浓度，实现晶粒的低电阻性能的同时，将晶界充分氧化，提高晶界的受主态密度，从而提高ZnO压敏陶瓷的势垒高度、非线性系数以及降低ZnO压敏陶瓷的限制电压；本发明尤其通过降低温度之后再进行再氧化处理，其作用是在较低的温度下，再氧化过程仅仅发生在晶界层，仅仅对晶界层进行充分的氧化处理。
3、ZnO压敏陶瓷中高于液相温度下快速降温，由于粘滞性流动，其内应力能够消除，但是在低于液相温度下的降温过程，容易在陶瓷体内形成内应力，导致陶瓷平整度变差、电性能下降等，但本发明通过在850℃左右进行长时间的纯氧或空气再氧化处理，在完成晶界的再氧化的同时，还能够消除陶瓷的内应力。
4、本发明通过在高温烧结之前，先在880-920℃对陶瓷坯体进行预保温处理2-4h，使得其中的低熔点组分熔融收缩，从而进一步提高了致密度。
附图说明
附图1为本发明实施例1制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图；
附图2为本发明实施例2制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图；
附图3为本发明实施例3制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图；
附图4为本发明传统工艺制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图；
从图1-4的对比可以看出，本发明制得的氧化锌压敏陶瓷的致密度优于传统的工艺制备的氧化锌压敏陶瓷。
附图5为本发明实施例1制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图，以及晶粒中氧含量的检测位点分布；
附图6为附图5中的“谱图5”位点处的晶粒中的元素含量分布图，具体含量如下表1所示；
表1“谱图5”位点处的晶粒中的元素含量分析
元素 线类型 重量百分比 Wt％Sigma 原子百分比
O K线系 16.89 0.27 45.34
Zn L线系 81.62 0.45 53.62
Co K线系 1.18 0.23 0.86
Cr K线系 0.00 0.13 0.00
Mn K线系 0.16 0.16 0.13
Sb L线系 0.14 0.20 0.05
Bi M线系 0.01 0.31 0.00
总量 100.00 100.00
附图7为附图5中的“谱图6”位点处的晶粒中的元素含量分布图，具体含量如下表2所示；
表2“谱图6”位点处的晶粒中的元素含量分析
元素 线类型 重量百分比 Wt％Sigma 原子百分比
O K线系 16.96 0.29 45.48
Zn L线系 81.43 0.48 53.44
Cr K线系 0.00 0.14 0.00
Mn K线系 0.25 0.17 0.19
Co K线系 1.11 0.24 0.81
Bi M线系 0.04 0.33 0.01
Sb L线系 0.22 0.21 0.08
总量 100.00 100.00
附图8为附图5中的“谱图7”位点处的晶粒中的元素含量分布图，具体含量如下表3所示；
表3“谱图7”位点处的晶粒中的元素含量分析
元素 线类型 重量百分比 Wt％Sigma 原子百分比
O K线系 17.00 0.24 45.57
Zn L线系 81.41 0.38 53.42
Cr K线系 0.00 0.12 0.00
Mn K线系 0.11 0.14 0.08
Co K线系 1.20 0.21 0.87
Bi M线系 0.29 0.28 0.06
Sb L线系 0.00 0.18 0.00
总量 100.00 100.00
附图9为传统方法制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图，以及晶粒中氧含量的检测位点分布；
附图10为附图9中的“谱图8”位点处的晶粒中的元素含量分布图，具体含量如下表4所示；
表4“谱图8”位点处的晶粒中的元素含量分析
元素 线类型 重量百分比 Wt％Sigma 原子百分比
O K线系 17.26 0.22 45.98
Zn L线系 81.64 0.32 53.24
Co K线系 0.84 0.19 0.61
Cr K线系 0.00 0.11 0.00
Mn K线系 0.20 0.13 0.16
Bi M线系 0.00 0.26 0.00
Sb L线系 0.06 0.17 0.02
总量 100.00 100.00
附图11为附图9中的“谱图9”位点处的晶粒中的元素含量分布图，具体含量如下表5所示；
表5“谱图9”位点处的晶粒中的元素含量分析
Figure BDA0004186083490000051
Figure BDA0004186083490000061
附图12为附图9中的“谱图10”位点处的晶粒中的元素含量分布图，具体含量如下表6所示；
表6“谱图10”位点处的晶粒中的元素含量分析
元素 线类型 重量百分比 Wt％Sigma 原子百分比
O K线系 17.41 0.27 46.29
Zn L线系 81.41 0.44 52.98
Bi M线系 0.16 0.31 0.03
Sb L线系 0.12 0.20 0.04
Cr K线系 0.00 0.14 0.00
Mn K线系 0.00 0.16 0.00
Co K线系 0.90 0.23 0.65
总量 100.00 100.00
附图13为附图9中的“谱图11”位点处的晶粒中的元素含量分布图，具体含量如下表7所示；
表7“谱图11”位点处的晶粒中的元素含量分析
元素 线类型 重量百分比 Wt％Sigma 原子百分比
O K线系 18.13 0.22 47.48
Zn L线系 80.60 0.30 51.65
Cr K线系 0.00 0.10 0.00
Mn K线系 0.04 0.12 0.03
Co K线系 1.14 0.18 0.81
Bi M线系 0.00 0.25 0.00
Sb L线系 0.08 0.15 0.03
总量 100.00 100.00
经表1-7的对比可以看出，本发明制得的氧化锌压敏陶瓷的晶粒中的氧含量低于17％，而经传统方法制得的氧化锌压敏陶瓷的晶粒中的氧含量则普遍高于17％，甚至达到18％以上。说明本发明的方法能够进一步降低氧化锌压敏陶瓷的晶粒中的氧含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1
一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，具体步骤如下：
(1)按照ZnO压敏陶瓷常规的配料比例进行混料，并按照常规工艺制成陶瓷坯体，并取ZnO压敏陶瓷坯体置于烧结炉；
(2)向烧结炉内充入氮气，按照常规升温程序将温度提升至1120℃，在该温度下保温2h；
(3)步骤(2)保温结束后，将炉温降低至850℃，并向炉内充入纯氧，继续保温6h，然后随炉自然冷却即可。
实施例2
一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，具体步骤如下：
(1)按照ZnO压敏陶瓷常规的配料比例进行混料，并按照常规工艺制成陶瓷坯体，并取ZnO压敏陶瓷坯体置于烧结炉；
(2)向烧结炉内充入氮气，按照常规升温程序将温度提升至1100℃，在该温度下保温2.5h；
(3)步骤(2)保温结束后，将炉温降低至830℃，并向炉内充入空气，继续保温7h，然后随炉自然冷却即可。
实施例3
一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，具体步骤如下：
(1)按照ZnO压敏陶瓷常规的配料比例进行混料，并按照常规工艺制成陶瓷坯体，并取ZnO压敏陶瓷坯体置于烧结炉；
(2)向烧结炉内充入氮气，按照常规升温程序将温度提升至1150℃，在该温度下保温1.5h；
(3)步骤(2)保温结束后，将炉温降低至870℃，并向炉内充入空气，继续保温5h，然后随炉自然冷却即可。
实施例4
一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，具体步骤如下：
(1)按照ZnO压敏陶瓷常规的配料比例进行混料，并按照常规工艺制成陶瓷坯体，并取ZnO压敏陶瓷坯体置于烧结炉；
(2)按常规升温程序将炉温提升至900℃进行保温处理3h；
(3)然后向烧结炉内充入氮气，按照常规升温程序将温度提升至1120℃，在该温度下保温2h；
(4)步骤(3)保温结束后，将炉温降低至850℃，并向炉内充入纯氧，继续保温6h，然后随炉自然冷却即可。
实施例5
一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，具体步骤如下：
(1)按照ZnO压敏陶瓷常规的配料比例进行混料，并按照常规工艺制成陶瓷坯体，并取ZnO压敏陶瓷坯体置于烧结炉；
(2)按常规升温程序将炉温提升至880℃进行保温处理4h；
(3)向烧结炉内充入氮气，按照常规升温程序将温度提升至1100℃，在该温度下保温2.5h；
(4)步骤(3)保温结束后，将炉温降低至830℃，并向炉内充入空气，继续保温7h，然后随炉自然冷却即可。
实施例6
一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，具体步骤如下：
(1)按照ZnO压敏陶瓷常规的配料比例进行混料，并按照常规工艺制成陶瓷坯体，并取ZnO压敏陶瓷坯体置于烧结炉；
(2)按常规升温程序将炉温提升至920℃进行保温处理2h；
(3)向烧结炉内充入氮气，按照常规升温程序将温度提升至1150℃，在该温度下保温1.5h；
(4)步骤(3)保温结束后，将炉温降低至870℃，并向炉内充入空气，继续保温5h，然后随炉自然冷却即可。
申请人按氧化锌压敏陶瓷检测标准IEC61643-11:2011、UL1449-3rd对本发明实施例以及传统工艺制备氧化锌压敏陶瓷的性能进行了检测，结果如表8所示。
表8不同工艺制备的压敏电阻测试数据
Figure BDA0004186083490000091
从表8可以看出，本发明制得的氧化锌压敏陶瓷的致密度、漏电流、标称放电电流、限制电压、脉冲电流冲击后压敏电压变化率以及直流加速老化寿命等性能均得到了不同程度的提升。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于：先将ZnO压敏陶瓷坯体在氮气氛下进行高温烧结，然后降低烧结温度后再进行低温烧结，从而获得高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：
(1)取ZnO压敏陶瓷坯体置于烧结炉；
(2)向烧结炉内充入氮气，并将温度提升至1100-1150℃，在该温度下保温1.5-2.5h；
(3)步骤(2)保温结束后，将炉温降低至830-870℃，继续保温5-7h，然后冷却即可。
3.根据权利要求2所述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述步骤(2)的烧结温度为1120℃，保温时间2h。
4.根据权利要求2所述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述步骤(3)的烧结温度为850℃，保温时间6h。
5.根据权利要求1或2所述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述ZnO压敏陶瓷坯体在进行高温烧结之前，在880-920℃进行保温处理2-4h。
6.根据权利要求5所述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述ZnO压敏陶瓷坯体在进行高温烧结之前，在900℃进行保温处理3h。
7.根据权利要求2所述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述步骤(3)保温时，烧结炉内为空气或者纯氧气氛。
8.根据权利要求2所述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述步骤(3)中的冷却为随炉自然冷却。
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