CN118437920A - 一种钽粉末的制备方法、由该方法制备的钽粉以及由该钽粉制备的阳极和电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钽粉末的制备方法、由该方法制备的钽粉以及由该钽粉制备的阳极和电容器，所述钽粉末的制备方法包括以下步骤：钽粉原料装入钽坩埚，经过真空热处理炉及降氧炉内处理；期间进行掺氮处理；然后随着物料降温，完成掺氮处理过程；对得到的钽粉进行后处理，得到经掺氮的钽粉产品。本发明提出掺氮处理过程，改善了钽粉的电性能，同时起到了提前钝化的作用，让钽粉形成的介质膜较为致密，活性较低，降低了着火概率，可有效降低钽粉出炉急剧吸氧的现象，缩短钝化时间，适当提高钝化温度，缩短了生产周期。
Description
技术领域
本发明属于钽粉末制备技术领域，尤其涉及一种钽粉末的制备方法、由该方法制备的钽粉以及由该钽粉制备的阳极和电容器。
背景技术
金属钽是一种阀金属，它可以在表面生成一层致密的氧化膜而具有单向导电的性质。由钽制成的阳极膜化学性能稳定(特别是在酸性电解质中稳定)、电阻率高(7.5×1010Ω·cm)、介电常数大(27.6)、漏电流小。另外还具有工作温度范围宽(-80～200℃)、可靠性高、抗震和使用寿命长等优点。是制作体积小、可靠性高的钽电容器的理想材料。
钽电容器是一种以钽为金属阳极通过阳极氧化在钽表面直接生成介电氧化膜的电子器件。钽粉的比表面积很高，即便在压制和烧结之后由于它特殊的孔隙结构仍然保持很高的比表面积，于是得到电容器的高比(电)容。
掺杂是钽粉高比容化的重要技术措施，为高比容钽粉生产和研究普遍采用。在制备钽粉的工艺过程中进行掺杂，其主要目的一是细化钽粉，二是在高温处理时能抑制钽粉晶粒的长大，最大可能地保持钽粉具有较高的比表面积，减少钽粉比容的损失。掺杂可以在不同工艺过程中进行。常见的掺杂元素有N、Si、P、B、C、S、Al、O等及其化合物。掺杂元素一般在晶界表面偏聚，在高温时和钽反应形成各种钽的化合物。掺杂不仅在工艺的一个工序中掺入一种元素，而且可以实施多工序多元素的掺杂。这样不仅可以细化钽粉，同时可以减少钽粉的比容损失。
在钽粉中掺氮是目前钽粉行业、特别是高比容钽粉生产中普遍流行的一种做法。
中国专利CN104918734A涉及一种高氮含量电容器级钽粉末的制备方法由该方法制备的电容器级钽粉以及由该钽粉制备的阳极，该发明提出一种在钠还原氟钽酸钾时加入固态氮化钽，在提高了钽粉中氮含量的同时，改善了钽粉的电性能。既提高了比容，又改善了漏电流和损耗。提高了阳极和电容器产品的合格率。该方法的特点是氮化钽中的氮是通过钽粉颗粒之间扩散的，基本不流失，因此氮含量的控制是准确和可控的。
由此可见，现有技术中采用的在钽粉中掺氮的方法集中于向还原反应系统中通入含氮气体，或降氧后再充入一定量的氮气然后再升温的方法，氮以固溶的形式存在于钽粉中。但是还原工序掺氮的缺点是有效性低，并且无法准确控制掺氮量，因此仍需要效果好且可控性强的钽粉掺氮工艺。专利CN104918734A中的掺氮方式容易氮含量分布不均，且该专利的方法为固体掺氮工艺。在降氧工序掺氮比较容易控制掺氮量，但需要充氮升温，能耗高，工艺流程长，同时增加了生产成本和人力成本。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种钽粉末的制备方法、由该方法制备的钽粉以及由该钽粉制备的阳极和电容器。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种钽粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)钽粉原料装入钽坩埚，放置到真空热处理炉内抽空并升温处理，再放置到降氧炉内降氧处理；
(2)钽粉物料在真空热处理炉内或降氧炉内进行掺氮处理；
(3)真空热处理炉内进行热处理升温阶段中，抽真空后开始升温并保温；
(4)掺氮过程在热处理或降氧处理的降温阶段再充入氮气，并随着物料降温，完成掺氮处理过程；
(5)对步骤(4)得到的钽粉进行后处理，得到经掺氮的钽粉产品。
优选地，所述钽粉原料为钠还原后的原粉或球磨制片后的原粉或氢化制粉后的原始钽粉末；所述步骤(4)中降温阶段，可以是钽粉一次热处理降温阶段，二次热处理降温阶段，一次降氧降处理温阶段，二次降氧处理降温阶段中的一个降温阶段或多个降温阶段；所述步骤(5)中钽粉后处理包括破碎制粉步骤。
优选地，所述步骤(4)中钽粉物料掺氮过程是在真空热处理炉内烧结结束后的降温过程中或在降氧炉内降氧处理结束后的降温过程中进行，当降温至200～500℃，充入氮气至-0.01～-0.02MPa，随着物料降温，完成掺氮处理过程，所述步骤(4)中钽粉掺氮量为100-2000ppm。
优选地，所述步骤(3)中的钽粉热处理升温阶段，当真空度大于6×10-3Pa时开始加热升温，在1100～1600℃下热处理30～240分钟。
优选地，所述钽粉热处理升温阶段可分两段或三段加热，两段加热包括以下步骤：先加热至1000～1200℃，保温30～120分钟，再加热至1200～1600℃保温60～240分钟；三段加热包括以下步骤：先加热至600～800℃，保温30～120分钟，然后加热至1000～1200℃，保温30～120分钟，再加热至1200～1600℃保温30～120分钟。
优选地，所述降氧处理包括钽粉降氧装炉后抽空，当真空度大于40Pa时开始充入氩气，氩气压力可以为1.05×105Pa～1.4×105Pa，在氩气保护下升温，降氧升温阶段可分一段或两段加热，一段加热包括以下步骤：加热至850～1000℃，保温180～240分钟，保温状态下抽空排镁120～180分钟；两段加热包括以下步骤：先加热至700～800℃，保温30～120分钟，然后加热至850～1000℃，保温180～240分钟，保温状态下抽空排镁120～180分钟。
一种钽粉末制备方法所制得的钽粉。
优选地，所述钽粉的比容为3000μFV/g～50000μFV/g。
一种钽粉所制得的钽阳极。
一种钽阳极所制得的钽电容器。
本发明的有益效果在于：
本发明提出在钽粉一次热处理降温阶段或二次热处理降温阶段或一次降氧降温阶段或二次降氧降温阶段时在温度下降到某一固定温度时充入氮气，改善了钽粉的电性能，同时起到了提前钝化的作用，该钽粉形成的介质膜较为致密，活性较低，降低了着火概率，可有效降低钽粉出炉急剧吸氧的现象，缩短钝化时间，适当提高钝化温度，缩短了生产周期。
附图说明
图1给出了根据本发明得到的钽粉的实施例和比较例漏电流对比。
图2给出了根据本发明得到的钽粉的实施例和比较例损耗对比。
图3给出了根据本发明得到的钽粉的实施例和比较例击穿电压对比。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
一种钽粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)钽粉原料装入钽坩埚，放置到真空热处理炉内抽空并升温处理，再放置到降氧炉内降氧处理；
(2)钽粉物料在真空热处理炉内或降氧炉内进行掺氮处理；
(3)真空热处理炉内进行热处理升温阶段中，抽真空后开始升温并保温；
(4)掺氮过程在热处理或降氧处理的降温阶段再充入氮气，并随着物料降温，完成掺氮处理过程；
(5)对步骤(4)得到的钽粉进行后处理，得到经掺氮的钽粉产品。
所述钽粉原料为钠还原后的原粉或球磨制片后的原粉或氢化制粉后的原始钽粉末；所述步骤(4)中降温阶段，可以是钽粉一次热处理降温阶段，二次热处理降温阶段，一次降氧降处理温阶段，二次降氧处理降温阶段中的一个降温阶段或多个降温阶段；所述步骤(5)中钽粉后处理包括破碎制粉步骤。在温度下降到某一固定温度时充入氮气，改善了钽粉的电性能。
所述步骤(4)中钽粉物料掺氮过程是在真空热处理炉内烧结结束后的降温过程中进行自动化掺氮处理或在降氧炉内降氧处理结束后的降温过程中进行，当降温至200～500℃，充入氮气至-0.01～
-0.02MPa，随着物料缓慢降温，完成掺氮处理过程，所述步骤(4)中钽粉掺氮量为100-2000ppm。
所述步骤(3)中的钽粉热处理升温阶段，当真空度大于6×10-3Pa时开始加热升温，在1100～1400℃下热处理30～240分钟。
所述钽粉热处理升温阶段可分两段或三段加热，两段加热包括以下步骤：先加热至1000～1200℃，保温30～120分钟，再加热至1200～1400℃保温60～240分钟；三段加热包括以下步骤：先加热至600～800℃，保温30～120分钟，然后加热至1000～1200℃，保温30～120分钟，再加热至1200～1400℃保温30～120分钟。
所述钽粉降氧装炉后抽空，当真空度大于40Pa时开始充入氩气，氩气压力可以为1.05×105Pa～1.4×105Pa，在氩气保护下升温，升温阶段可分一段或两段加热，一段加热包括以下步骤：直接加热至850～1000℃，保温180～240分钟，保温状态下抽空排镁120～180分钟；两段加热包括以下步骤：先加热至700～800℃，保温30～120分钟，然后加热至850～1000℃，保温180～240分钟，保温状态下抽空排镁120～180分钟。
一种钽粉末制备方法所制得的钽粉。
所述钽粉的比容为3000μFV/g～50000μFV/g，优选比容为4000μFV/g～30000μFV/g。
一种钽粉所制得的钽阳极。
一种钽阳极所制得的钽电容器。
实施例中所称的费氏粒径，即通过Fisher亚筛粒度测试仪(Fisher Sub-sievesizer，也称为Fisher透过仪)测量的粒径。依据大气经过粉末床层产生的压力差所造成的压差计两管液面高度差h得出颗粒比表面积，再根据关系式：平均粒度(单位：微米)＝6000/体积比表面积(单位：平方厘米/克)，求得颗粒的平均粒度。
在本领域中用来描述金属粒子粗细(即粒径)的物理量是费氏平均粒径(FSSS/μm)。费氏平均粒径是用费氏亚筛分仪通过气透法测定装填在金属管里的粉末的流速得到的，一方面与粒子的大小有关，另一方面还与粉末的凝聚强度有关，对于同样由还原氟钽酸钾工艺得到的钽粉，费氏平均粒径越小，比表面积越大，而对于凝聚后的金属粉末，不同比表面积的粉末可以有相近的费氏平均粒径，对于同一品级的粉末，凝聚过的粉末费氏平均粒径较大。
本发明的钽粉费氏粒径(FSSS/μm)按标准《难熔金属及化合物粉末粒度的测定方法费氏法》(标准号GB/T3249)规定方法测定；松装密度(SBD)按标准《金属粉末松装密度的测定第一部分漏斗法》(标准号GB/T1479)规定方法测定；粒度分布按标准《金属粉末粒度组成的测定干筛分法》(标准号GB/T1480)规定方法测定；取样过程技标准《粉末冶金用粉末的取样方法》(标准号GB/T5314)规定方法进行取样。
用来描述金属粒子粗细的另一个物理量是低温氮吸附BET测定的比表面积(m2/g)。
实施例1：
将球磨制片后的原始钽粉装入钽坩埚，放置到真空热处理炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，在钽粉物料在真空热处理炉内热处理结束后的降温过程中进行自动化掺氮处理；钽粉热处理升温阶段步骤为：真空度大于6×10-3Pa时开始热处理，分三段加热，例如先加热到600℃，保温120分钟，再加热到1000℃，保温60分钟，再加热到1400℃保温120分钟；加热程序结束后自动降温；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。
将热处理后的物料破碎制粉后装入钽坩埚，放置到降氧炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，真空度大于40Pa时开始充入氩气，氩气压力可以为1.05×105Pa～1.4×105Pa，在钽粉物料在降氧炉内处理结束后的降温过程中进行自动化掺氮处理；钽粉降氧升温阶段步骤为：真空度大于50Pa时开始降氧处理，分两段加热，先加热到700℃，保温120分钟，再加热到940℃，保温180分钟，保温状态下抽空排镁180分钟，然后，向炉膛中充入1.1×105Pa的氩气，随着物料缓缓降温，当温度降至420℃时抽掉炉内的氩气，置换成氮气，完成掺氮处理过程；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。该掺氮物料经过后续处理步骤，即得到高氮含量的钽粉产品。
实施例2：
将球磨制片后的原始钽粉装入钽坩埚，放置到真空热处理炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，在钽粉物料在真空热处理炉内热处理结束后的降温过程中进行自动化掺氮处理；钽粉热处理升温阶段步骤为：真空度大于6×10-3Pa时开始热处理，分三段加热，例如先加热到600℃，保温120分钟，再加热到1000℃，保温60分钟，再加热到1400℃保温120分钟；具体掺氮过程是在热处理降温阶段，降温至380℃，向炉膛中充入氮气至-0.01MPa，随着物料缓缓降温，完成掺氮处理过程；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。
将热处理后的物料破碎制粉后装入钽坩埚，放置到降氧炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，真空度大于40Pa时开始充入氩气，氩气压力可以为1.05×105Pa～1.4×105Pa，钽粉降氧时升温阶段分两段加热，包括以下步骤：先加热至700℃，保温60分钟，然后加热至930℃，保温180分钟，保温状态下抽空排镁180分钟。然后，向炉膛中充入1.1×105Pa的氩气，随着物料缓缓降温；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。该掺氮物料经过后续处理步骤，即得到高氮含量的钽粉产品。
实施例3：
将氢化制粉后的原始钽粉末装入钽坩埚，放置到真空热处理炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，在钽粉物料在真空热处理炉内热处理结束后的降温过程中进行自动化掺氮处理；钽粉热处理升温阶段步骤为：真空度大于6×10-3Pa时开始热处理，分三段加热，例如先加热到600℃，保温120分钟，再加热到1000℃，保温60分钟，再加热到1350℃保温120分钟；具体掺氮过程是在热处理降温阶段，降温至400℃，向炉膛中充入氮气至-0.01MPa，随着物料缓缓降温，完成掺氮处理过程；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。
将热处理后的物料破碎制粉后装入钽坩埚，放置到降氧炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，真空度大于40Pa时开始充入氩气，氩气压力可以为1.05×105Pa～1.4×105Pa，钽粉降氧时升温阶段分两段加热，包括以下步骤：先加热至700℃，保温60分钟，然后加热至940℃，保温180分钟，保温状态下抽空排镁180分钟。然后，向炉膛中充入1.1×105Pa的氩气，随着物料缓缓降温；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。
该掺氮物料经过后续处理步骤，即得到高氮含量的钽粉产品。
实施例4：
将钠还原后的原始钽粉末装入钽坩埚，放置到真空热处理炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，在钽粉物料在真空热处理炉内热处理结束后的降温过程中进行自动化掺氮处理；钽粉热处理升温阶段步骤为：真空度大于6×10-3Pa时开始热处理，分三段加热，例如先加热到600℃，保温120分钟，再加热到1000℃，保温60分钟，再加热到1300℃保温120分钟；具体掺氮过程是在热处理降温阶段，降温至260℃，向炉膛中充入氮气至-0.01MPa，随着物料缓缓降温，完成掺氮处理过程；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。
将热处理后的物料破碎制粉后装入钽坩埚，放置到降氧炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，真空度大于40Pa时开始充入氩气，氩气压力可以为1.05×105Pa～1.4×105Pa，钽粉降氧时升温阶段分两段加热，包括以下步骤：加热至850℃，保温180分钟，保温状态下抽空排镁120分钟。然后，向炉膛中充入1.1×105Pa的氩气，随着物料缓缓降温；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。该掺氮物料经过后续处理步骤，即得到高氮含量的钽粉产品。
实施例5：
将球磨制片后的原始钽粉装入钽坩埚，放置到真空热处理炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，在钽粉物料在真空热处理炉内热处理结束后的降温过程中进行自动化掺氮处理；钽粉热处理升温阶段步骤为：真空度大于6×10-3Pa时开始热处理，分三段加热，例如先加热到600℃，保温120分钟，再加热到1000℃，保温60分钟，再加热到1300℃保温120分钟；具体掺氮过程是在热处理降温阶段，降温至180℃，向炉膛中充入氮气至-0.02MPa，随着物料缓缓降温，完成掺氮处理过程；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。
将热处理后的物料破碎制粉后装入钽坩埚，放置到降氧炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，真空度大于40Pa时开始充入氩气，氩气压力可以为1.05×105Pa～1.4×105Pa，钽粉降氧时升温阶段分两段加热，包括以下步骤：加热至1000℃，保温240分钟，保温状态下抽空排镁180分钟。然后，向炉膛中充入1.1×105Pa的氩气，随着物料缓缓降温；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。该掺氮物料经过后续处理步骤，即得到高氮含量的钽粉产品。
比较例6：
将球磨制片后的原始钽粉装入钽坩埚，放置到真空热处理炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，在钽粉物料在真空热处理炉内热处理结束后的降温过程中进行自动化掺氮处理；钽粉热处理升温阶段步骤为：真空度大于6×10-3Pa时开始热处理，分三段加热，例如先加热到600℃，保温120分钟，再加热到1000℃，保温60分钟，再加热到1400℃保温120分钟；加热程序结束后自动降温；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。
接着将需要降氧的钽粉末装入钽坩埚，混入2％的镁粉，放置到降氧炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，具体过程是在降氧处理升温阶段，真空度大于40Pa时开始充入氩气，氩气压力可以为1.05×105Pa～1.4×105Pa，升温过程分两段加热，先加热到600℃，保温120分钟，再加热到920℃，保温150分钟，再抽空排镁30分钟，降温至室温后充入0.02MPa压力的氮气并升温至330℃进行掺氮处理。
比较例7：
将球磨制片后的原始钽粉装入钽坩埚，放置到真空热处理炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，在钽粉物料在真空热处理炉内热处理结束后的降温过程中进行自动化掺氮处理；钽粉热处理升温阶段步骤为：真空度大于6×10-3Pa时开始热处理，分三段加热，例如先加热到600℃，保温120分钟，再加热到1000℃，保温60分钟，再加热到1400℃保温120分钟；加热程序结束后自动降温；当炉内温度下降至40℃时自动启动钝化程序进行钝化处理。
接着将需要降氧的钽粉末装入钽坩埚，混入2％的镁粉，放置到降氧炉内抽空并按预先设定的程序升温处理，具体过程是在降氧处理升温阶段，真空度大于40Pa时开始充入氩气，氩气压力可以为1.05×105Pa～1.4×105Pa，升温过程分两段加热，先加热到600℃，保温120分钟，再加热到920℃，保温150分钟，再抽空排镁30分钟，降温至室温后充入0.02MPa压力的氮气并升温至300℃进行掺氮处理。
对得到的七份样品进行分析，其性能对比结果如下表1。
表1：钽粉中元素含量(单位：ppm)
钽粉中元素的检测方法依据GB/T 15076.8-2008、GB/T
15076.9-2008、GB/T 15076.12-2008、GB/T 15076.14-2008、GB/T15076.15-2008、GB/T 15076.16-2008、《钽铌化学分析方法》等国家标准。
从表1中可见实施例1-5的掺氮量分布较广，即通过本申请的掺氮方式的效果好于现有技术的掺氮方法，通过本发明的方法可以获得高氮含量的钽粉。
表2：钽粉的各项物理性能
| 样品 | Fsss(μm) | SBD(g/cc) | +80(％) | -400(％) |
| 实施例1 | 2.60 | 1.80 | 11.10 | 30.76 |
| 实施例2 | 2.54 | 1.82 | 10.02 | 32.80 |
| 实施例3 | 2.56 | 1.80 | 12.06 | 29.72 |
| 实施例4 | 2.50 | 1.85 | 10.00 | 28.92 |
| 实施例5 | 2.64 | 1.76 | 12.10 | 28.52 |
| 比较例6 | 2.62 | 1.72 | 10.12 | 27.68 |
| 比较例6 | 2.52 | 1.78 | 11.12 | 28.68 |
表2中：
FSSS代表钽粉颗粒的费氏粒径。
SBD代表粉末的松装密度(apparent density ofpowders)，是指粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度，即粉末松散填装时单位体积的质量，单位以g/cm3表示，是粉末的一种工艺性能。这里采用的测量方法是漏斗法，即使粉末从漏斗孔按一定高度自由落下充满杯子。
+80(％)表示大于80目的颗粒占全部颗粒的比例，-400(％)表示小于400目的颗粒占全部颗粒的比例。目指的是筛网每英寸(25.4mm)长度上所具有的网眼数。
表3：电学性能比较(烧结条件:1650℃/30minVf:160V D压:5.0g/cc)
钽粉电学性能的检测方法及设备全部参照国家标准GB/T3137-2007，《钽粉电性能试验方法》。
表3中：
烧结条件:1650℃/20min表示钽粉在1650℃烧结30分钟得到阳极块。
Vf:160V表示20V的电压下赋能。
D压:5.0g/cc表示阳极块的压制密度为5.0g/cc。
K×10-4(μA/μFV)代表漏电流，以下简称K值。由于电容介质不可能绝对不导电，所以当电容加上直流电压时，电容器会有漏电流产生。若漏电流太大，电容器就会发热损坏。对电容器施加额定直流工作电压将观察到充电电流的变化开始很大，随着时间而下降，到某一终值时达到较稳定状态，这一终值电流称为漏电流。
CV(μFV/g)代表比容量，即单位重量的电池或活性物质所能放出的电量。
tgδ(％)代表电容器的损耗。电容器的损耗实际就是电容器消耗的无功功率，于是也可以这样定义：电容器的损耗也指电容器在电场作用下，消耗的无功功率与消耗的总功率的比值，其表示式为：电容器损耗角正切值＝无功功率÷总功率，或电容器损耗角正切值＝无功功率×100÷总功率(得出的值为百分比)。
SHV(％)代表电容器阳极块的体积收缩率。
上述表中的数据(尤其参见表3)表明，对于电容器级钽粉，随着掺氮量的增加，钽粉比容(CV值)增加，漏电流(K值)降低，损耗(tgδ％)降低。
而如果掺氮量较低(实施例5)，也会存在钽粉比容(CV值)过低，漏电流(K值)和损耗(tgδ％)过大的问题，因而并不优选。
因此，对于本发明的高比容钽粉来说，氮含量控制在100-2000ppm时，样品的漏电流较低，钽粉的电学性能较佳。
图1曲线显示根据本发明方法制备的钽粉漏电流更低。
图2曲线显示根据本发明方法制备的钽粉损耗更低。
图3曲线显示根据本发明方法制备的钽粉击穿电压更高。
Claims (10)
1.一种钽粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)钽粉原料装入钽坩埚，放置到真空热处理炉内抽空并升温处理，再放置到降氧炉内降氧处理；
(2)钽粉物料在真空热处理炉内或降氧炉内进行掺氮处理；
(3)真空热处理炉内进行热处理升温阶段中，抽真空后开始升温并保温；
(4)掺氮过程在热处理或降氧处理的降温阶段再充入氮气，并随着物料降温，完成掺氮处理过程；
(5)对步骤(4)得到的钽粉进行其它后续处理，得到经掺氮的钽粉产品。
2.如权利要求1所述的一种钽粉末的制备方法，其特征在于：所述钽粉原料为钠还原后的原粉或球磨制片后的原粉或氢化制粉后的原始钽粉末；所述步骤(4)中降温阶段，可以是钽粉一次热处理降温阶段，二次热处理降温阶段，一次降氧降处理温阶段，二次降氧处理降温阶段中的一个降温阶段或多个降温阶段；所述步骤(5)中钽粉后处理包括破碎制粉步骤。
3.如权利要求1所述的一种钽粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中钽粉物料掺氮过程是在真空热处理炉内烧结结束后的降温过程中或在降氧炉内降氧处理结束后的降温过程中进行，当降温至200～500℃，充入氮气至-0.01～-0.02MPa，随着物料降温，完成掺氮处理过程。
4.如权利要求1所述的一种钽粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的钽粉热处理升温阶段，当真空度大于6×10-3Pa时开始加热升温，在1100～1600℃下热处理30～240分钟，所述步骤(4)中钽粉掺氮量为100-2000ppm。
5.如权利要求4所述的一种钽粉末的制备方法，其特征在于：所述钽粉热处理升温阶段可分两段或三段加热，两段加热包括以下步骤：先加热至1000～1200℃，保温30～120分钟，再加热至1200～1600℃保温60～240分钟；三段加热包括以下步骤：先加热至600～800℃，保温30～120分钟，然后加热至1000～1200℃，保温30～120分钟，再加热至1200～1600℃保温30～120分钟。
6.如权利要求1所述的一种钽粉末的制备方法，其特征在于：所述降氧处理包括钽粉降氧装炉后抽空，当真空度大于40Pa时开始充入氩气，氩气压力可以为1.05×105Pa～1.4×105Pa，在氩气保护下升温，降氧升温阶段可分一段或两段加热，一段加热包括以下步骤：加热至850～1000℃，保温180～240分钟，保温状态下抽空排镁120～180分钟；两段加热包括以下步骤：先加热至700～800℃，保温30～120分钟，然后加热至850～1000℃，保温180～240分钟，保温状态下抽空排镁120～180分钟。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的钽粉末制备方法所制得的钽粉。
8.如权利要求7所述的一种钽粉，其特征在于：所述钽粉的比容为3000μFV/g～50000μFV/g。
9.一种如权利要求7或8任一项所述的钽粉所制得的钽阳极。
10.一种如权利要求9所述的钽阳极所制得的钽电容器。
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