CN116351461A - 一种高性能VOCs氧化降解Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能VOCs氧化降解Pt/CeO2‑ZrO2‑La2O3+ZSM‑5催化剂的制备方法，以工业商用CeO2‑ZrO2‑La2O3复合氧化物、氯铂酸(H2PtCl6)和工业商用ZSM‑5分子筛(H型)为原料，先使用有机碱(四丙基氢氧化铵)溶液对ZSM‑5分子筛表面进行刻蚀处理，再与CeO2‑ZrO2‑La2O3复合氧化物机械研磨混合均匀，然后采用乙二醇液相还原法负载Pt制得Pt/CeO2‑ZrO2‑La2O3+ZSM‑5催化剂，催化剂中贵金属Pt含量低。催化剂制备工艺简单、催化剂成本低，对各类VOCs(含氯、氮和氧等杂原子VOCs，芳烃)均有良好的低温催化氧化活性，是一种高性能的VOCs氧化降解催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能VOCs氧化降解催化剂的制备方法，具体地说，是一种高性能VOCs氧化降解Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂的制备方法。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)是工业废气中主要的大气污染物，对人类和自然环境都有严重的危害。在目前VOCs的治理方法中，催化燃烧法效率高、成本低，是人们公认最有效的方法，而高性能催化剂的研发是催化氧化降解技术实现应用的关键。ZSM-5沸石分子筛由于具有较大的比表面积、优异的水热稳定性以及丰富的酸性中心，可用作催化剂、吸附剂及负载型催化剂载体受到了人们的广泛关注。然而ZSM-5沸石分子筛的孔道结构由微孔构成，导致反应物和产物在催化反应过程中的传质阻力较大，也不利于贵金属在分子筛表面的分散，易造成贵金属颗粒团聚。此外，由于ZSM-5分子筛本身的强酸性而容易导致的表面碳沉积的现象，会使分子筛孔径进一步缩小，降低传质速率，从而大大降低催化剂的使用寿命甚至引起失活。通过化学试剂酸或碱处理可在ZSM-5沸石分子筛内引入多级孔结构，能够有效地减少分子筛内的空间位阻，提高有机大分子的传质速率，同时也会增强分子筛-贵金属颗粒之间的相互作用，改善贵金属颗粒的分散状态。CeO2-ZrO2基复合氧化物具有良好的储氧能力和氧流动性，CeO2-ZrO2基复合氧化物与贵金属Pt、Pd等之间存在较强的相互作用，可以稳定贵金属的同时减少贵金属的使用量，在汽车尾气三元催化剂及工业排放VOCs净化催化剂中得到广泛应用。因此，开发高性能的VOCs氧化降解催化剂对于催化燃烧技术的广泛应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能的VOCs氧化降解催化剂，具体是指高性能VOCs氧化降解Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂的制备方法，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明公开了一种高性能VOCs氧化降解Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂的制备方法，以工业商用CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物、氯铂酸H2PtCl6和工业商用H型ZSM-5分子筛为原料，先使用四丙基氢氧化铵TPAOH的有机碱水溶液对ZSM-5分子筛表面进行刻蚀处理，再与CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物机械研磨混合均匀，然后采用乙二醇液相还原法负载Pt制得Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂，催化剂中含有Pt，具体制备步骤如下：
1)在TPAOH水溶液中加入粉末ZSM-5分子筛，在50-70℃下搅拌处理，然后过滤、去离子水洗涤多次至滤液呈中性，烘干；
2)将经上述有机碱刻蚀处理过的ZSM-5分子筛按设定的质量比与CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物混合，机械研磨均匀后制得CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体；
3)将该CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体分散在含有设定浓度的H2PtCl6-乙二醇混合溶液中，该混合液的pH值为3.0～6.0，氮气保护下搅拌3小时以上，然后升温至150～170℃回流，过滤、去离子水洗涤多次至滤液中无Cl-离子，烘干，高温焙烧后制得Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂。
作为进一步地改进，本发明所述的ZSM-5分子筛的Si/Al摩尔比为12.5～46。
作为进一步地改进，本发明所述的CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物的Ce/Zr/La摩尔比为1:0.83:0.17。
作为进一步地改进，本发明所述的CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体中CeO2-ZrO2-La2O3与ZSM-5的质量比为1:4～1:9。
本发明的有益效果如下：
工业化生产的CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物、ZSM-5分子筛为基础原料，贵金属Pt含量低；Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂制备工艺简单，催化剂成本低，是一种高性能的VOCs氧化降解催化剂。有机碱处理ZSM-5沸石分子筛具有微-介孔的多级孔结构，能够有效地减少分子筛内的空间位阻，提高有机大分子的传质速率。此外，低Si/Al比的ZSM-5分子筛具有丰富的表面酸位(尤其强酸位)，有利于促进含氯、氮和氧等杂原子VOCs在催化剂表面的吸附-脱附，促进它们的低温氧化；贵金属Pt与CeO2-ZrO2-La2O3具有较强的相互作用，而合适的CeO2-ZrO2-La2O3与ZSM-5的质量比有利于CeO2-ZrO2-La2O3在ZSM-5表面的分散，进而促进Pt颗粒的分散和提高催化剂对VOCs的深度氧化能力。该催化剂对各类VOCs(含氯、氮和氧等杂原子VOCs，芳烃)均有良好的低温催化氧化活性，对催化燃烧技术的广泛应用具有重要的意义。
具体实施方式
一种高性能VOCs氧化降解Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂的制备方法，其特征是，以工业商用CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物、氯铂酸(H2PtCl6)和工业商用ZSM-5分子筛(H型)为原料，先使用四丙基氢氧化铵(TPAOH)的有机碱水溶液对ZSM-5分子筛表面进行刻蚀处理，再与CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物机械研磨混合均匀，然后采用乙二醇液相还原法负载Pt制得Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂，催化剂中含有Pt，具体制备步骤如下：
1)在TPAOH水溶液中加入粉末ZSM-5分子筛，在50-70℃下搅拌处理，然后过滤、去离子水洗涤多次至滤液呈中性，烘干；
2)将经上述有机碱刻蚀处理过的ZSM-5分子筛按设定的质量比与CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物混合，机械研磨均匀后制得CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体；
3)将该CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体分散在含有设定浓度的H2PtCl6-乙二醇混合溶液中，该混合液的pH值为3.0～6.0，氮气保护下搅拌3小时以上，然后升温至150～170℃回流。过滤、去离子水洗涤多次至滤液中无Cl-离子，烘干，高温焙烧后制得Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂。
ZSM-5分子筛的Si/Al摩尔比为12.5～46，有机碱为四丙基氢氧化铵(TPAOH)；CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物的Ce/Zr/La摩尔比为1:0.83:0.17；CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体中CeO2-ZrO2-La2O3与ZSM-5的质量比为1:4～1:9；乙二醇液相还原法负载Pt,是ZSM-5分子筛在负载Pt前先用有机碱对其表面进行刻蚀处理，再与CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物机械研磨混合，然后与H2PtCl6和乙二醇溶液共混吸附3小时以上(混合液的pH值为3.0～6.0)，再在150～170℃还原处理，制得Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂。
实施例1
硅铝比为25的ZSM-5分子筛经0.1mol/L TPAOH有机碱处理后与CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物混合，机械研磨均匀后制得CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体，CeO2-ZrO2-La2O3与ZSM-5的质量比为1:4。将2g CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体分散在50mL乙二醇溶液中，搅拌均匀后加入1mL的H2PtCl6水溶液(10mg Pt)，氮气保护下搅拌3小时后升温至160℃,回流6小时后过滤、去离子水洗涤多次至滤液中无Cl-离子，100℃烘干，500℃焙烧2小时，制得Pt负载量为0.5％的Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂。
实施例2
用实施例1相同的操作，不同之处在于：将ZSM-5分子筛的硅铝比改为12.5，制得Pt负载量为0.5％的Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂。
实施例3
用实施例1相同的操作，不同之处在于：将ZSM-5分子筛的硅铝比改为46，制得Pt负载量为0.5％的Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂。
实施例4
用实施例1相同的操作，不同之处在于：将CeO2-ZrO2-La2O3与ZSM-5的质量比为1:9，制得Pt负载量为0.5％的Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂。
实施例5
用实施例1相同的操作，不同之处在于：将CeO2-ZrO2-La2O3与ZSM-5的质量比为1:0，制得Pt负载量为0.5％的Pt/CeO2-ZrO2-La2O3催化剂。
1～5实例中催化剂对含氯有机物的催化降解活性如下表所示：
注：0.3ml、粒径为40-60目的催化剂，空速为15000h－1。
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高性能VOCs氧化降解Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂的制备方法，其特征是，以工业商用CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物、氯铂酸H2PtCl6和工业商用H型ZSM-5分子筛为原料，先使用四丙基氢氧化铵TPAOH的有机碱水溶液对ZSM-5分子筛表面进行刻蚀处理，再与CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物机械研磨混合均匀，然后采用乙二醇液相还原法负载Pt制得Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂，催化剂中含有Pt，具体制备步骤如下：
1)在TPAOH水溶液中加入粉末ZSM-5分子筛，在50-70℃下搅拌处理，然后过滤、去离子水洗涤多次至滤液呈中性，烘干；
2)将经上述有机碱刻蚀处理过的ZSM-5分子筛按设定的质量比与CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物混合，机械研磨均匀后制得CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体；
3)将该CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体分散在含有设定浓度的H2PtCl6-乙二醇混合溶液中，该混合液的pH值为3.0～6.0，氮气保护下搅拌3小时以上，然后升温至150～170℃回流，过滤、去离子水洗涤多次至滤液中无Cl-离子，烘干，高温焙烧后制得Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂。
2.根据权利要求1所述的高性能VOCs氧化降解Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂的制备方法，其特征是，所述的ZSM-5分子筛的Si/Al摩尔比为12.5～46。
3.根据权利要求1或2或3所述的高性能VOCs氧化降解Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂的制备方法，其特征是，所述的CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物的Ce/Zr/La摩尔比为1:0.83:0.17。
4.根据权利要求3所述的高性能VOCs氧化降解Pt/CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5催化剂的制备方法，其特征是，所述的CeO2-ZrO2-La2O3+ZSM-5复合载体中CeO2-ZrO2-La2O3与ZSM-5的质量比为1:4～1:9。
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