CN116332807A - 一种3-（三氟甲基磺酰基）-2-萘甲酸甲酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于OLED材料领域，具体涉及一种3‑(三氟甲基磺酰基)‑2‑萘甲酸甲酯的生产工艺，将3‑羟基‑2‑萘甲酸甲酯、二氯乙烷加入酯化反应釜中，充分搅拌，加入缚酸剂，搅拌均匀后，加入三氟甲磺酸酐反应，待反应完成后，后处理得到3‑(三氟甲基磺酰基)‑2‑萘甲酸甲酯。本发明的有益效果是：1、本发明工艺路线就一步酯化反应，工艺简单，反应条件温和，收率高。2、发明人开发了多种不同的缚酸剂，缚酸剂通过与生成的三氟甲磺酸反应，推动酯化反应向正方向进行，各种缚酸剂均取得了优良的效果，收率最高的可达到99％。
Description
技术领域
本发明属于OLED材料领域，具体涉及一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺。
背景技术
有机电致发光(EL)显示器与传统显示器相比具有驱动电压低、发光亮度强、效率高、响应速度快、广视角、以及可以制作可挠曲显示面板等优点而倍受瞩目，是继液晶显示器LCD和等离子显示器之后的下一代显示器。性能优良的红绿蓝光材料是全色显示的首要条件，目前，绿光材料具有较好的性能，蓝光和红光材料仅能满足部分领域的使用。蓝光材料因为寿命短、发光效率低、成本高等问题而制约有机电致材料发光性能。
3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯含有富电子基团，由于具有良好的芳香性和较好的空穴传输能力，能很好地调节蓝光材料的吸收波长，改变材料的发光特性。由于萘环是刚性平面结构，基团运动困难，可以有效地提高化合物的玻璃态转变温度Tg，从而有效提高蓝光材料的热稳定性。
现有技术的合成中3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯，工艺路线长，导致成本较高，反应过程中生成废气，废水，污染大，危险性高，且对设备要求高，后处理复杂，导致生产周期长。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，工艺路线简单，且发明人开发了多种缚酸剂、反应稳定剂，使得酯化反应可以在相对温和的条件下进行。
本发明提供了如下的技术方案：
一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，将3-羟基-2-萘甲酸甲酯、二氯乙烷加入酯化反应釜中，充分搅拌，加入缚酸剂，搅拌均匀后，加入三氟甲磺酸酐反应，待反应完成后，后处理得到3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯。
优选的，所述缚酸剂为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二乙胺基哌啶、1-异丙基哌嗪、三(2-二甲氨基乙基)胺中的任意一种。
优选的，在加入缚酸剂后还包括加入反应稳定剂的步骤。
优选的，所述反应稳定剂为焦磷酸铁钠或异辛酸亚锡，或者两者的混合物。
优选的，所述磷酸铁钠与异辛酸亚锡质量比为(1-2)：(1-2)。
优选的，所述酯化反应釜的底端内壁一侧转动安装有第一搅拌杆，酯化反应釜的顶端设有顶盖，第一搅拌杆的顶端两侧通过第一支架固定连接有螺纹套环，螺纹套环内螺纹安装有螺纹杆，螺纹杆为中空结构，螺纹杆的顶端内壁上固定安装有第一推杆电机，第一搅拌杆的顶端活动延伸至螺纹杆的内部且与第一推杆电机的输出轴转动连接，螺纹杆的顶端通过第一转轴与顶盖的底端内壁转动连接，顶盖的顶端通过第二支架固定安装有旋转电机，旋转电机的输出轴通过传动机构与第一转轴连接，第一支架的上安装有螺纹杆锁定机构，酯化反应釜的底端安装有第一搅拌杆锁定机构。
优选的，所述第一搅拌杆锁定机构包括第二推杆电机，第一搅拌杆的底端延伸至酯化反应釜的外部且固定连接有第一摩擦圆盘，第二推杆电机的输出轴固定连接有第一摩擦块，第一摩擦块与第一摩擦圆盘对应匹配。
优选的，所述旋转电机的输出轴延伸至顶盖内且固定连接有第一锥齿轮，顶盖的底端内壁上转动安装有第二转轴，第二转轴的两端均固定连接有第二锥齿轮，第二转轴的中间位置固定安装有第三锥齿轮，第一转轴的外部固定连接有第四锥齿轮，第四锥齿轮与其中一个第二锥齿轮啮合。
优选的，所述螺纹杆锁定机构包括第三推杆电机，第三推杆电机的输出组固定连接有第二摩擦块，螺纹杆的底端固定连接有第三摩擦圆盘，第二摩擦块与第三摩擦圆盘匹配，第一搅拌杆贯穿第三摩擦圆盘且第一搅拌杆与第三摩擦圆盘不接触，酯化反应釜的底端内壁上远离第一搅拌杆的一侧转动安装有第二搅拌杆，第二搅拌杆的顶端固定连接有连接块，连接块的顶端开设有插槽，顶盖的顶端内壁上通过第三转轴转动安装有连接箱，第三转轴的外侧固定安装有第五锥齿轮，第五锥齿轮与第二锥齿轮啮合，连接箱的顶端内壁上固定安装有第四推杆电机，第四推杆电机的输出轴固定连接有滑块，滑块的底端延伸至连接箱的外部且固定连接有传动销，传动销与插槽对应匹配。
优选的，所述传动销和插槽的横截面均为“梅花”形状，且连接块的顶端位于插槽的外部设有导向槽。
本发明的有益效果是：
1、本发明工艺路线就一步酯化反应，工艺简单，反应条件温和，收率高。
2、发明人开发了多种不同的缚酸剂，缚酸剂通过与生成的三氟甲磺酸反应，推动酯化反应向正方向进行，各种缚酸剂均取得了优良的效果，产率最高的可达到99.35％。
3、发明人还开发了多种反应稳定剂，该稳定剂的主要作用就是降低三氟甲磺酸酐与3-羟基-2-萘甲酸甲酯进行酯化反应时的剧烈程度，可能的原因为当反应体系中加入反应稳定剂(焦磷酸铁钠、异辛酸亚锡)后，反应稳定剂会和3-羟基-2-萘甲酸甲酯结合，降低了体系中3-羟基-2-萘甲酸甲酯的浓度，随着反应的进行，反应稳定剂和3-羟基-2-萘甲酸甲酯的结合断开，促使反应继续进行，直至结束反应，从最终的效果来看，加入反应稳定剂后，可以在室温(20-25℃)下滴加三氟甲磺酸酐，不加反应稳定剂需要在0℃滴加三氟甲磺酸酐，降低了能耗，节约了成本。
4、开启旋转电机时，旋转电机带动第一转轴转动，进而带动螺纹杆、第一支架和第一搅拌杆转动，从而通过第一搅拌杆对物料进行搅拌，当需要打开顶盖时，先通过螺纹杆锁定机构松开螺纹杆与第一支架的锁定，然后通过第一搅拌杆锁定机构将第一搅拌杆锁定住，此时控制第一推杆电机伸长，能够向上推动螺纹杆移动,由于第一推杆电机的输出轴与第一搅拌杆的顶端转动连接，配合螺纹套环对螺纹杆的导向作用，螺纹杆上升的过程中会转动，从而能够带动顶盖上升的过程中转向酯化反应釜的一侧如图所示位置，达到自动的将顶盖打开的目的，能够方便的对酯化反应釜的内部进行清洗,清洗完成后，控制第一推杆电机缩短即可带动顶盖复位。
5.当旋转电机启动时，通过第一锥齿轮、第二转轴、第二锥齿轮和第五锥齿轮的传动效果即可带动第二搅拌杆转动，使得搅拌效果更好，能够提高反应效率，节约时间成本。
附图说明
图1本发明的工艺路线图。
图2本发明的酯化反应釜主视角放大剖视图。
图3本发明的酯化反应釜上半部分放大剖视图。
图4本发明的酯化反应釜A位置放大剖视图。
图5本发明的酯化反应釜螺纹杆放大剖视图。
图6本发明的酯化反应釜连接块俯视角剖视图。
图7本发明的酯化反应釜顶盖打开状态示意图。
附图中标记的含义如下：
图中标号：1、酯化反应釜；2、第三推杆电机；201、第二摩擦块；202、第三摩擦圆盘；3、顶盖；4、第二支架；401、旋转电机；402、第一锥齿轮；5、第一搅拌杆；501、第一支架；502、螺纹套环；503、螺纹杆；504、第一转轴；505、四锥齿轮；506、第一推杆电机；6、第二搅拌杆；601、连接块；602、插槽；603、导向槽；7、连接箱；701、第三转轴；702、第五锥齿轮；703、第四推杆电机；704、滑块；705、传动销；8、第二转轴；801、第二锥齿轮；802、第三锥齿轮；9、第二推杆电机；901、第一摩擦圆盘；902、第一摩擦块。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的反应方程式：
实施例1
①合成
将1.6千克3-羟基-2-萘甲酸甲酯，1.1千克三乙胺，7.9千克二氯乙烷加入20L中试玻璃反应釜。开启搅拌，打开高低温循环一体机开始降温，控制内温0℃以下，将称量好的1.7千克三氟甲磺酸酐加入至2升恒压滴加漏斗中，在搅拌下向里面缓慢滴加三氟甲磺酸酐，该滴加过程控制在0℃以下，滴加完毕后保温2小时取样检测。
②淬灭、水洗分层
淬灭、水洗：酯化反应结束后，通过反应釜5L的高位槽向釜内滴加8千克水(分两次加入)至20L反应釜中，搅拌淬灭1h，静置分层，有机相分至另一个20L的玻璃釜中，加入6.0千克水，搅拌水洗30分钟后，静置1小时分层(分出的水层可套用至下一批淬灭)
③浓缩结晶
有机相分至20L的反应釜中，减压将内部溶剂蒸馏至干，油浴加热，控制温度80～90℃、压力-0.075Mpa～0.085Mpa，减压蒸馏、5℃水冷凝收集冷凝液二氯乙烷可作为副产外售。
浓缩完毕后，用5升玻璃烧杯分批次称取3.2千克正庚烷，加入至20L玻璃釜中，用油浴加热至60～70℃，搅拌溶解30分钟后降温至15～25℃析晶1小时后抽滤。
④抽滤、烘干
将抽滤装置架好后将物料倒入至5L布氏漏斗中抽滤至下方无液体低下，30分钟后将漏斗中湿品倒出称重2.66千克，设置鼓风烘箱温度45℃，烘干12小时，称重得3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯2.38千克，以3-羟基-2-萘甲酸甲酯计，产率为90.21％。
实施例2
①合成
将1.6千克3-羟基-2-萘甲酸甲酯，1.1千克三乙胺，300克焦磷酸铁钠，7.9千克二氯乙烷加入20L中试玻璃反应釜。开启搅拌，将称量好的1.7千克三氟甲磺酸酐加入至2升恒压滴加漏斗中，室温(20-25℃)搅拌下向里面缓慢滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后保温2小时取样检测。
其余步骤同实施例1
称重得3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯2.46千克，以3-羟基-2-萘甲酸甲酯计，产率为93.57％。
实施例3
①合成
将1.6千克3-羟基-2-萘甲酸甲酯，1.1千克三乙胺，486克异辛酸亚锡，7.9千克二氯乙烷加入20L中试玻璃反应釜。开启搅拌，将称量好的1.7千克三氟甲磺酸酐加入至2升恒压滴加漏斗中，室温(20-25℃)搅拌下向里面缓慢滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后保温2小时取样检测。
其余步骤同实施例1
称重得3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯2.43千克，以3-羟基-2-萘甲酸甲酯计，产率为92.01％。
实施例4
①合成
将1.6千克3-羟基-2-萘甲酸甲酯，1.1千克三乙胺，150克焦磷酸铁钠，243克异辛酸亚锡，7.9千克二氯乙烷加入20L中试玻璃反应釜。开启搅拌，将称量好的1.7千克三氟甲磺酸酐加入至2升恒压滴加漏斗中，室温(20-25℃)搅拌下向里面缓慢滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后保温2小时取样检测。
其余步骤同实施例1
称重得3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯2.59千克，以3-羟基-2-萘甲酸甲酯计，产率为98％。
实施例5
①合成
将1.6千克3-羟基-2-萘甲酸甲酯，640克1-异丙基哌嗪，300克焦磷酸铁钠，7.9千克二氯乙烷加入20L中试玻璃反应釜。开启搅拌，将称量好的1.7千克三氟甲磺酸酐加入至2升恒压滴加漏斗中，室温(20-25℃)搅拌下向里面缓慢滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后保温2小时取样检测。
其余步骤同实施例1
称重得3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯2.51千克，以3-羟基-2-萘甲酸甲酯计，产率为95.35％。
实施例6
①合成
将1.6千克3-羟基-2-萘甲酸甲酯，640克1-异丙基哌嗪，486克异辛酸亚锡，7.9千克二氯乙烷加入20L中试玻璃反应釜。开启搅拌，将称量好的1.7千克三氟甲磺酸酐加入至2升恒压滴加漏斗中，室温(20-25℃)搅拌下向里面缓慢滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后保温2小时取样检测。
其余步骤同实施例1
称重得3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯2.48千克，以3-羟基-2-萘甲酸甲酯计，产率为94.15％。
实施例7
①合成
将1.6千克3-羟基-2-萘甲酸甲酯，640克1-异丙基哌嗪，150克焦磷酸铁钠，243克异辛酸亚锡，7.9千克二氯乙烷加入20L中试玻璃反应釜。开启搅拌，将称量好的1.7千克三氟甲磺酸酐加入至2升恒压滴加漏斗中，室温(20-25℃)搅拌下向里面缓慢滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后保温2小时取样检测。
其余步骤同实施例1
称重得3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯2.59千克，以3-羟基-2-萘甲酸甲酯计，产率为98.12％。
实施例8
①合成
将1.6千克3-羟基-2-萘甲酸甲酯，575克三(2-二甲氨基乙基)胺，300克焦磷酸铁钠，7.9千克二氯乙烷加入20L中试玻璃反应釜。开启搅拌，将称量好的1.7千克三氟甲磺酸酐加入至2升恒压滴加漏斗中，室温(20-25℃)搅拌下向里面缓慢滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后保温2小时取样检测。
其余步骤同实施例1
称重得3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯2.53千克，以3-羟基-2-萘甲酸甲酯计，产率为96.32％。
实施例9
①合成
将1.6千克3-羟基-2-萘甲酸甲酯，575克三(2-二甲氨基乙基)胺，486克异辛酸亚锡，7.9千克二氯乙烷加入20L中试玻璃反应釜。开启搅拌，将称量好的1.7千克三氟甲磺酸酐加入至2升恒压滴加漏斗中，室温(20-25℃)搅拌下向里面缓慢滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后保温2小时取样检测。
其余步骤同实施例1
称重得3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯2.51千克，以3-羟基-2-萘甲酸甲酯计，产率为95.10％。
实施例10
①合成
将1.6千克3-羟基-2-萘甲酸甲酯，575克三(2-二甲氨基乙基)胺，150克焦磷酸铁钠，243克异辛酸亚锡，7.9千克二氯乙烷加入20L中试玻璃反应釜。开启搅拌，将称量好的1.7千克三氟甲磺酸酐加入至2升恒压滴加漏斗中，室温(20-25℃)搅拌下向里面缓慢滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后保温2小时取样检测。
其余步骤同实施例1
称重得3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯2.59千克，以3-羟基-2-萘甲酸甲酯计，产率为99.35％。
实施例11
请参照图2-7，本实施例与实施例1-10的区别在于，酯化反应釜1的底端内壁一侧转动安装有第一搅拌杆5，酯化反应釜1的顶端设有顶盖3，第一搅拌杆5的顶端两侧通过第一支架501固定连接有螺纹套环502，螺纹套环502内螺纹安装有螺纹杆503，螺纹杆503为中空结构，螺纹杆503的顶端内壁上固定安装有第一推杆电机506，第一搅拌杆5的顶端活动延伸至螺纹杆503的内部且与第一推杆电机506的输出轴转动连接，螺纹杆503的顶端通过第一转轴504与顶盖3的底端内壁转动连接，顶盖3的顶端通过第二支架4固定安装有旋转电机401，旋转电机401的输出轴通过传动机构与第一转轴504连接，第一支架501的上安装有螺纹杆锁定机构，酯化反应釜1的底端安装有第一搅拌杆锁定机构，在搅拌状态下，螺纹杆锁定机构能够将螺纹杆503与第一支架501锁定，开启旋转电机401时，旋转电机401带动第一转轴504转动，进而带动螺纹杆503、第一支架501和第一搅拌杆5转动，从而通过第一搅拌杆5对物料进行搅拌，当需要打开顶盖3时，先通过螺纹杆锁定机构松开螺纹杆503与第一支架501的锁定，然后通过第一搅拌杆锁定机构将第一搅拌杆5锁定住，此时控制第一推杆电机506伸长，能够向上推动螺纹杆503移动,由于第一推杆电机506的输出轴与第一搅拌杆5的顶端转动连接，配合螺纹套环502对螺纹杆503的导向作用，螺纹杆503上升的过程中会转动，从而能够带动顶盖3上升的过程中转向酯化反应釜1的一侧如图7所示位置，达到自动的将顶盖3打开的目的，能够方便的对酯化反应釜1的内部进行清洗,清洗完成后，控制第一推杆电机506缩短即可带动顶盖3复位。
其中，第一搅拌杆锁定机构包括第二推杆电机9，第一搅拌杆5的底端延伸至酯化反应釜1的外部且固定连接有第一摩擦圆盘901，第二推杆电机9的输出轴固定连接有第一摩擦块902，第一摩擦块902与第一摩擦圆盘901对应匹配，通过控制第二推杆电机9伸长带动第一摩擦块902与第一摩擦圆盘901紧密接触，通过第一摩擦圆盘901与第一摩擦圆盘901之间的摩擦力，即可锁定第一搅拌杆5。
其中，旋转电机401的输出轴延伸至顶盖3内且固定连接有第一锥齿轮402，顶盖3的底端内壁上转动安装有第二转轴8，第二转轴8的两端均固定连接有第二锥齿轮801，第二转轴8的中间位置固定安装有第三锥齿轮802，第一转轴504的外部固定连接有第四锥齿轮505，第四锥齿轮505与其中一个第二锥齿轮801啮合，旋转电机401转动能够带动第一锥齿轮402转动，通过第二转轴8、第二锥齿轮801和第四锥齿轮505的传动配合即可带动第一转轴504转动。
实施例12
请参照图2-7，本实施例与实施例11的区别在于，螺纹杆锁定机构包括第三推杆电机2，第三推杆电机2的输出组固定连接有第二摩擦块201，螺纹杆503的底端固定连接有第三摩擦圆盘202，第二摩擦块201与第三摩擦圆盘202匹配，第一搅拌杆5贯穿第三摩擦圆盘202且第一搅拌杆5与第三摩擦圆盘202不接触，酯化反应釜1的底端内壁上远离第一搅拌杆5的一侧转动安装有第二搅拌杆6，第二搅拌杆6的顶端固定连接有连接块601，连接块601的顶端开设有插槽602，顶盖3的顶端内壁上通过第三转轴701转动安装有连接箱7，第三转轴701的外侧固定安装有第五锥齿轮702，第五锥齿轮702与第二锥齿轮801啮合，连接箱7的顶端内壁上固定安装有第四推杆电机703，第四推杆电机703的输出轴固定连接有滑块704，滑块704的底端延伸至连接箱7的外部且固定连接有传动销705，传动销705与插槽602对应匹配，在顶盖3关闭的状态下，传动销705与插槽602对应，当旋转电机401启动时，通过第一锥齿轮402、第二转轴8、第二锥齿轮801和第五锥齿轮702的传动效果即可带动第二搅拌杆6转动，使得搅拌效果更好，当需要开启顶盖3时，只需控制第四推杆电机703缩短带动传动销705向上移动与连接块601分离即可。
其中，传动销705和插槽602的横截面均为“梅花”形状，且连接块601的顶端位于插槽602的外部设有导向槽603，通过导向槽603的导向效果，传动销705伸入到插槽602的过程中，导向槽的导向作用能够使得第二搅拌杆6自动转动至传动销705与插槽602对准的状态。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，其特征在于，将3-羟基-2-萘甲酸甲酯、二氯乙烷加入酯化反应釜(1)中，充分搅拌，加入缚酸剂，搅拌均匀后，加入三氟甲磺酸酐反应，待反应完成后，后处理得到3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二乙胺基哌啶、1-异丙基哌嗪、三(2-二甲氨基乙基)胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，其特征在于，在加入缚酸剂后还包括加入反应稳定剂的步骤。
4.根据权利要求1所述的一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述反应稳定剂为焦磷酸铁钠或异辛酸亚锡，或者两者的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述磷酸铁钠与异辛酸亚锡质量比为(1-2)：(1-2)。
6.根据权利要求1所述的一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述酯化反应釜(1)的底端内壁一侧转动安装有第一搅拌杆(5)，酯化反应釜(1)的顶端设有顶盖(3)，第一搅拌杆(5)的顶端两侧通过第一支架(501)固定连接有螺纹套环(502)，螺纹套环(502)内螺纹安装有螺纹杆(503)，螺纹杆(503)为中空结构，螺纹杆(503)的顶端内壁上固定安装有第一推杆电机(506)，第一搅拌杆(5)的顶端活动延伸至螺纹杆(503)的内部且与第一推杆电机(506)的输出轴转动连接，螺纹杆(503)的顶端通过第一转轴(504)与顶盖(3)的底端内壁转动连接，顶盖(3)的顶端通过第二支架(4)固定安装有旋转电机(401)，旋转电机(401)的输出轴通过传动机构与第一转轴(504)连接，第一支架(501)的上安装有螺纹杆锁定机构，酯化反应釜(1)的底端安装有第一搅拌杆锁定机构。
7.根据权利要求6所述的一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述第一搅拌杆锁定机构包括第二推杆电机(9)，第一搅拌杆(5)的底端延伸至酯化反应釜(1)的外部且固定连接有第一摩擦圆盘(901)，第二推杆电机(9)的输出轴固定连接有第一摩擦块(902)，第一摩擦块(902)与第一摩擦圆盘(901)对应匹配。
8.根据权利要求6所述的一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述旋转电机(401)的输出轴延伸至顶盖(3)内且固定连接有第一锥齿轮(402)，顶盖(3)的底端内壁上转动安装有第二转轴(8)，第二转轴(8)的两端均固定连接有第二锥齿轮(801)，第二转轴(8)的中间位置固定安装有第三锥齿轮(802)，第一转轴(504)的外部固定连接有第四锥齿轮(505)，第四锥齿轮(505)与其中一个第二锥齿轮(801)啮合。
9.根据权利要求8所述的一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述螺纹杆锁定机构包括第三推杆电机(2)，第三推杆电机(2)的输出组固定连接有第二摩擦块(201)，螺纹杆(503)的底端固定连接有第三摩擦圆盘(202)，第二摩擦块(201)与第三摩擦圆盘(202)匹配，第一搅拌杆(5)贯穿第三摩擦圆盘(202)且第一搅拌杆(5)与第三摩擦圆盘(202)不接触，酯化反应釜(1)的底端内壁上远离第一搅拌杆(5)的一侧转动安装有第二搅拌杆(6)，第二搅拌杆(6)的顶端固定连接有连接块(601)，连接块(601)的顶端开设有插槽(602)，顶盖(3)的顶端内壁上通过第三转轴(701)转动安装有连接箱(7)，第三转轴(701)的外侧固定安装有第五锥齿轮(702)，第五锥齿轮(702)与第二锥齿轮(801)啮合，连接箱(7)的顶端内壁上固定安装有第四推杆电机(703)，第四推杆电机(703)的输出轴固定连接有滑块(704)，滑块(704)的底端延伸至连接箱(7)的外部且固定连接有传动销(705)，传动销(705)与插槽(602)对应匹配。
10.根据权利要求9所述的一种3-(三氟甲基磺酰基)-2-萘甲酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述传动销(705)和插槽(602)的横截面均为“梅花”形状，且连接块(601)的顶端位于插槽(602)的外部设有导向槽(603)。
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