CN116323774A - 可固化组合物、由其制得的制品，及其制造和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可固化组合物，该可固化组合物包含：多元醇组分，该多元醇组分包含一种或多种多元醇；官能化丁二烯组分；以及填料颗粒；其中所述可固化组合物在固化后具有至少3.0W/(mK)的热导率。该填料颗粒包括三氢氧化铝(ATH)和选自羟基锡酸锌(ZHS)、锡酸锌、锡酸钙、羟基锡酸钙以及它们的任何组合的抑烟剂。

Description

可固化组合物、由其制得的制品，及其制造和使用方法
技术领域
本发明整体涉及可固化组合物。可固化组合物可以例如用作导热间隙填料，该填料可以适合在电子应用(诸如电池组件)中使用。
背景技术
可用作导热间隙填料的可固化组合物已描述于例如EP 3352290、CN 101235277和WO 2011/019719中。
附图说明
图l示出了根据本公开的一些实施方案的示例性电池模块的组件。
图2示出了对应于图1的组装后的电池模块。
图3示出了根据本公开的一些实施方案的示例性电池子单元的组件。
具体实施方式
热管理在许多电子应用中发挥重要作用，所述电子应用诸如电动车辆(EV)电池组件、电力电子器件、电子封装、LED、太阳能电池、电网等。某些导热材料(例如，粘合剂)对于这些应用可能是有吸引力的选择，原因是具有良好的电绝缘特性、加工集成部件或复杂几何形状的可行性，以及对于不同表面的良好顺应性/润湿性，特别是在对用于组装的不同基底具有良好粘附性的同时能够有效地散热。
关于EV电池组件中的应用，目前，利用导热材料的一种此类应用是间隙填料应用-热密封剂，其可从电池模块并朝向冷却板移除热量。一般来讲，间隙填料应用的要求包括高导热性、良好的搭接剪切粘合强度、良好的拉伸强度、良好的韧性断裂伸长率(elongationat break for toughness)和良好的阻尼性能，在固化之前具有(在两部分体系中两个部分的)低粘度/高流动性，阻燃性(例如，UL94 V0阻燃性)，低密度，并且在EV的使用寿命期间需要更换电池组件的情况下可再加工。为了实现高热导率，通常将大量无机导热填料添加到组合物中。然而，高装填量的导热填料对粘附性能、韧性、阻尼性能、粘度和密度具有有害的影响。
在EV热间隙填料应用中采用的许多现有组合物基于聚氨酯固化化学。虽然这些基于聚氨酯的材料在高填料装填量下表现出许多有益的特性，但是这些材料在高温下具有较差的稳定性，并且用于此类产品中的异氰酸酯会引起安全问题。
含硅氧烷的组合物也用于EV热粘合剂间隙填料应用中。然而，此类材料固化缓慢并且与电池中的许多组分(例如，泡沫、聚酯、铝)不相容。
还开发了基于聚氨酯和硅氧烷的组合物的替代物，诸如柔性环氧-胺和环氧-硫醇组合物。此类组合物已被证明是不能胜任的，至少因为在高填料装填量下其表现出不足的可再加工性、流动性或伸长特性。此外，此类组合物中的许多组合物与某些常见的低成本阻燃填料材料并不相容。
聚氨酯和基于有机硅的组合物的其它替代物包括通过共混多元醇组分、官能丁二烯组分和导电填料(诸如氧化铝和三水合铝(ATH))配制的那些。尽管已证明此类组合物可用于实现2W/(m*K)的热导率，但如果需要较高的热导率，则包含额外的填料是不理想的，因为在氧化铝的情况下，其导致不期望的阻燃性和磨损性质，并且在ATH的情况下，其导致高于期望的粘度(该粘度应足够低以允许快速泵送和分配速率并且在使用期间能够实现低压缩力)，特别是在具有极性官能团的树脂中。因此，期望具有上述期望性质，同时还实现至少3W/mK的热导率、足够低的粘度和磨损以及V0阻燃性的可固化组合物。
为了解决上述性能问题和安全问题，已发现一种可固化组合物，其提供了上述所需特性的良好的平衡和至少3W/mK的热导率。更具体地讲，本公开的填充的组合物除了具有至少3W/mK的热导率、良好的搭接剪切粘合强度、拉伸强度、韧性断裂伸长率和阻尼性能之外，可固化组合物还表现出在较宽温度范围内的可再加工性，流动性，低密度，并且可与多类别的填充材料相容。另外，本公开的可固化组合物不基于聚氨酯固化化学品并且不包含有机硅。此外，可固化组合物可由天然/基于植物的原料形成。
如本文所用：
术语“室温”是指22℃至25℃的温度。
术语“固化”和“可固化”是指通过共价化学键，通常通过交联分子或基团，与聚合物链连接在一起以形成网状聚合物。因此，在本公开中，术语“经固化的”和“交联的”可以互换使用。一般来讲经固化或交联的聚合物的特征在于不溶性，但在合适的溶剂存在下可以是溶胀性的。
术语“未填充的组合物”是指组合物的除导热填料组分之外的所有组分。
术语“主链”是指聚合物的主要连续链。
术语“烷基”是指为烷烃的自由基的一价基团并且包括直链、支化、环状和二环烷基基团以及它们的组合，包括未取代的和取代的烷基基团两者。除非另外指明，否则烷基基团通常含有1至30个碳原子。在一些实施方案中，烷基基团包含1至20个碳原子、1至10个碳原子、1至6个碳原子、1至4个碳原子或1至3个碳原子。“烷基”基团的示例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、异丁基、叔丁基、异丙基、正辛基、正庚基、乙基己基、环戊基、环己基、环庚基、金刚烷基、降冰片基等等。
术语“亚烷基”是指为烷烃的自由基的二价基团并且包括直链基团、支链基团、环状基团、二环基团或它们的组合。除非另外指明，否则亚烷基基团通常具有1至30个碳原子。在一些实施方案中，亚烷基基团具有1至20个碳原子、1至10个碳原子、1至6个碳原子、或1至4个碳原子。“亚烷基”基团的示例包括亚甲基、亚乙基、1，3-亚丙基、1，2-亚丙基、1，4-亚丁基、1，4-亚环己基和1，4-环己基二亚甲基。
术语“烯基”是指具有至少一个碳-碳双键的不饱和支链、直链或环状烃基团。该基团可为围绕双键的顺式或反式构象。典型的烯基基团包括但不限于乙烯基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、异丁烯基、叔丁烯基、戊烯基、己烯基等等。除非另外指明，否则烯基基团通常具有1至30个碳原子。在一些实施方案中，烯基基团具有1至20个碳原子、1至10个碳原子、1至6个碳原子、或1至4个碳原子。
术语“芳族”是指C3-C40、合适地C3-C30芳族基团，包括碳环的芳族基团，以及含有杂原子O、N或S中的一个或多个的杂环的芳族基团和含有稠合在一起的这些芳族基团中的一个或多个的稠环体系。
术语“芳基”是指为芳族并且任选地碳环的一价基团。芳基具有至少一个芳族环。任何附加的环可以是不饱和的、部分饱和的、饱和的或芳族的。任选地，芳族环可具有稠合至芳环的一种或多种附加的碳环。除非另外指明，否则芳基基团通常含有6至30个碳原子。在一些实施方案中，芳基基团含有6至20个碳原子、6至18个碳原子、6至16个碳原子、6至12个碳原子或6至10个碳原子。芳基基团的示例包括苯基、萘基、联苯基、菲基和蒽基。
术语“亚芳基”是指为芳族并且任选地碳环的二价基团。亚芳基具有至少一个芳环。任选地，芳族环可具有稠合至芳环的一种或多种附加的碳环。任何附加的环可以是不饱和的、部分饱和的或饱和的。除非另外指明，否则亚芳基基团常常具有6至20个碳原子、6至18个碳原子、6至16个碳原子、6至12个碳原子或6至10个碳原子。
术语“芳烷基”是指为被芳基基团取代的烷基基团的一价基团(例如，如在苄基基团中)。术语“烷芳基”是指为被烷基基团取代的芳基的一价基团(例如，如在甲苯基基团中)。除非另外指明，否则对于两种基团，烷基部分常常具有1至10个碳原子、1至6个碳原子或1至4个碳原子，并且芳基部分常常具有6至20个碳原子、6至18个碳原子、6至16个碳原子、6至12个碳原子或6至10个碳原子。
术语(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
在说明书中重复使用的参考标号旨在表示本公开的相同或类似的特征或元件。如本文所用，应用于数值范围的字词“介于......之间”包括该范围的端值，除非另外指明。通过端点表述的数值范围包括该范围内的所有数字(如1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)以及该范围内的任何范围。
在一些实施方案中，本公开提供了填料装填的导热可固化组合物，其通过将至少多元醇组分、官能丁二烯组分和填料共混来配制，所述填料包括三氢氧化铝(ATH)和选自羟基锡酸锌(ZHS)、锡酸锌、锡酸钙、羟基锡酸钙或它们的组合的抑烟剂。
在一些实施方案中，可固化组合物可包含多元醇组分，该多元醇组分包含一种或多种多元醇，诸如包含两个或更多个伯或仲脂族羟基基团(即，羟基基团直接键合到非芳族碳原子)的一种或多种多元醇。多元醇的羟基基团可位于末端，或可为聚合物或共聚物的侧基。在一些实施方案中，多元醇可包括与官能化丁二烯组分相容(即，在混合时不发生相分离)的任何多元醇。
在一些实施方案中，多元醇可包括单体多元醇。可用的单体多元醇的代表性示例包括烷撑二醇(例如，1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、2-乙基-1，6-己二醇、1，4-环己烷二甲醇、1，18-二羟基十八烷和3-氯-1，2-丙二醇)、多羟基烷烃(例如甘油、三羟甲基乙烷、季戊四醇和山梨醇)以及其他多羟基化合物(诸如蓖麻油等)。
在一些实施方案中，多元醇可包括一种或多种二聚二醇(dimer diol)、一种或多种三聚三醇(trimer triol)或它们的组合。
在一些实施方案中，合适的二聚二醇可包含至少一个烷基或烯基基团并且特征在于具有两个羟基基团。该二聚二醇可以是饱和的或不饱和的。二聚二醇可具有相对高的分子量，并且由包含各种比率的多种大分子量或相对高分子量的二醇的混合物组成。组分结构可为无环的、环状的(例如，单环或二环的)或芳族的。在一些实施方案中，合适的可商购获得的二聚二醇可以商品名Pripol 2033得自禾大(Croda)。
在一些实施方案中，合适的三聚三醇可包含至少一个烷基或烯基基团并且特征在于具有三个羟基基团。三聚三醇可为饱和的或不饱和的。三聚三醇可具有相对高的分子量，并且由包含各种比率的多种大分子量或相对高分子量的三醇的混合物组成。组分结构可为无环的、环状的(例如，单环或二环的)或芳族的。在一些实施方案中，合适的可商购获得的三聚三醇可以商品名Tone 0301多元醇得自陶氏杜邦公司(DowDuPont)。
在一些实施方案中，用于多元醇的其它高分子量二醇可包括聚丁二烯二醇和氢化的聚丁二烯二醇，诸如来自日本曹達株式会社(Nippon Soda Co.)的G-1000、GI-1000以及来自道尔达(Total)的Krasol F3000和Krasol F3100。
在一些实施方案中，多元醇的数均分子量可为介于100g/mol和3000g/mol之间、介于250g/mol和2000g/mol之间或介于400g/mol和1000g/mol之间。在一些实施方案中，多元醇中的碳原子数可以介于12至100之间、介于20至100之间、介于30至100之间、介于12至80之间、介于20至80之间、介于30至80之间、介于12至60之间、介于20至60之间、或介于30至60之间。
在一些实施方案中，多元醇组分还可包括一种或多种单官能醇。在一些实施方案中，合适的单官能醇可包括烷基、烯基、炔基、芳族、杂芳族、支链的、非支链、取代的和未取代的醇，烷基醇的烷氧基化产物，烷基酯醇以及它们的混合物。在一些实施方案中，单官能醇可包括烷基醇，该烷基醇具有4至18个碳原子、8至16个碳原子或12至16个碳原子，以及74g/mol至1000g/mol或130g/mol至500g/mol的分子量。
在一些实施方案中，官能化丁二烯组分可包括能够与多元醇组分的多元醇反应的任何官能化丁二烯。在一些实施方案中，官能化丁二烯组分可具有以下结构通式：
Figure BDA0004178966440000061
其中a为30至150或30至120；并且n为1至30或2至15。
在一些实施方案中，官能化丁二烯组分可由具有多种分子量的官能化丁二烯的混合物组成。
在一些实施方案中，官能化丁二烯组分可包括马来化聚烷基二烯、马来酸化液体橡胶、马来酸化液体异戊二烯、液体聚金合欢烯(liquid polyfarnescene)、马来酸化苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)或它们的组合。在一些实施方案中，官能化丁二烯组分可包含或基本上由马来酸化聚丁二烯(诸如，例如可购自克雷威利公司(Cray Valley)的Ricon系列的马来酸化丁二烯)组成。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可包含与官能化丁二烯组分相容的反应性稀释剂和非反应性稀释剂。反应性稀释剂的示例可包括马来酸化大豆油、十二碳炔基琥珀酸酐(dodecynyl succinic anhydride)、辛烯基琥珀酸酐、十八碳炔基琥珀酸酐(octadecynyl succinic anhydride)。非反应性稀释剂的示例包括液态丁二烯(例如：得自克雷威利公司(Cray Valley)的Ricon 130、Ricon 131、Ricon 134)、大豆油、氢化石油馏出物或与官能化丁二烯组分相容的其它植物油。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可包含一种或多种树脂，该一种或多种树脂能够与在(多元醇或单官能醇的)醇与官能化丁二烯组分(例如马来酸酐基团)反应时所形成的酸/酯的酸反应。合适的此类树脂可包括环氧化植物油、环氧化脂肪酸酯、或环氧化α-烯烃和环氧化聚丁烯。这些树脂的可商购获得的示例包括Vikoflex 5075、Vikoflex7170、Vikoflex 7190、Vikolox 16和Vikopol 24，全部购自阿科玛(Arkema)。
在一些实施方案中，可通过多元醇和官能化丁二烯组分中的任一者或两者将树脂掺入到可固化组合物中。另选地，可在多元醇和官能化丁二烯组分混合后将树脂掺入到可固化组合物中。在任何情况下，树脂可以基于填充的可固化组合物的总重量计介于0.1重量％和10重量％之间、介于0.5重量％和5重量％之间或介于1重量％和3重量％之间的量存在于可固化组合物中。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可包含一种或多种填料颗粒。填料颗粒可包括至少三氢氧化铝(ATH)和选自羟基锡酸锌(ZHS)、锡酸锌、锡酸钙、羟基锡酸钙或它们的组合的抑烟剂。令人惊讶地，发现ATH和这种抑烟剂的组合导致高热导率和降低的粘度和密度，同时还允许UL-94V0阻燃等级。
在一些实施方案中，抑烟剂可包含ZHS或基本上由ZHS组成。在一些实施方案中，可固化组合物可包含基于填充的可固化组合物的总重量计至少0.5重量％、至少2重量％、至少10重量％、或至少20重量％的量的抑烟剂或ZHS；以及基于可固化组合物中填料颗粒的总重量计至少0.5重量％、至少2重量％、至少11重量％或至少22重量％的量的抑烟剂或ZHS。
在一些实施方案中，可固化组合物可包含基于填充的可固化组合物的总重量计至少10重量％、至少20重量％、至少30重量％、或至少45重量％的量的ATH；以及基于可固化组合物中填料颗粒的总重量计至少11重量％、至少22重量％、至少34重量％或至少51重量％的量的ATH。
在一些实施方案中，填料颗粒还可以包括任何已知的导热填料颗粒，尽管在考虑击穿电压的情况下可以优选电绝缘填料。合适的电绝缘导热填料颗粒可包括陶瓷，诸如氧化物、氢氧化物、羟基氧化物、硅酸盐、硼化物、碳化物和氮化物。合适的陶瓷填料包括例如氧化硅(例如，熔融二氧化硅)、氧化铝、氮化硼、碳化硅和氧化铍。其他导热填料颗粒包括碳基材料(诸如石墨)和金属(诸如铝、铜、金和银)。在一些实施方案中，填料颗粒还可包括至少氧化铝。在一些实施方案中，可固化组合物可包含基于填充的可固化组合物的总重量计至少40重量％、至少50重量％、至少60重量％、或至少70重量％的量的氧化铝；以及或基于可固化组合物中填料颗粒的总重量计至少45重量％、至少56重量％、至少68重量％或至少79重量％的量的氧化铝。
导热填料颗粒可以多种形状获得，例如球形、不规则形、板状和针状。在某些应用中，穿透平面热导率可能很重要。因此，在一些实施方案中，可以采用通常对称的(例如，球形或半球形的)填料。为了便于分散和增加填料装填量，在一些实施方案中，导热填料可以是经表面处理或经涂覆的。一般来讲，任何已知的表面处理和涂层都可以是合适的，包括基于硅烷、钛酸盐、锆酸盐、铝酸盐和有机酸化学物质的那些。在一些实施方案中，导热填料颗粒可包括经硅烷表面处理的颗粒(即，具有表面键合的有机硅烷的颗粒)。出于粉末处理目的，在有或没有粘结剂的情况下，许多填料可作为多晶附聚物或聚集体使用。为了有利于高热导率配方，一些实施方案可以包括各种大小的颗粒和附聚物的混合物，以及混合物。
本公开的可固化组合物可包含基于填充的可固化组合物的总重量计至少25重量％、至少35重量％、至少45重量％、至少50重量％、至少55重量％、至少60重量％、至少70重量％、至少80重量％或至少90重量％的量的填料颗粒(包括抑烟剂、ATH、氧化铝或任何其他填料颗粒)。在一些实施方案中，填料装填量可为基于填充的可固化组合物的总重量计介于25重量％和95重量％之间、介于35重量％和90重量％之间、介于55重量％和85重量％之间或介于70重量％和85重量％之间。
在一些实施方案中，根据本公开的可固化组合物可以包含一种或多种分散剂。一般来讲，分散剂可以起到稳定组合物中的无机填料颗粒的作用，在没有分散剂的情况下，这些颗粒可能聚集，从而不利地影响组合物中的颗粒的益处。合适的分散剂可以取决于填料的具体特性和表面化学性质。在一些实施方案中，根据本公开的合适的分散剂可以至少包含结合基团和相容链段。结合基团可以离子地键合到颗粒表面。氧化铝颗粒的结合基团的示例包括磷酸、膦酸、磺酸、羧酸和胺。在一些实施方案中，分散剂可基于填充的可固化组合物的总重量计以介于0.1重量％和10重量％之间、0.1重量％和5重量％之间、0.5重量％和3重量％之间或0.5重量％和2重量％之间的量存在于可固化组合物中。在一些实施方案中，可先将分散剂与无机填料预混合，然后再掺入到可固化组合物中。这种预混合可以便于填充的系统表现得像牛顿流体或能够实现剪切稀化效应行为。
在一些实施方案中，可固化组合物可包含一种或多种增塑剂。如上所述，低粘度和足够的流动性是用于间隙填料应用的导热材料的期望属性。在这方面，本公开的可固化组合物可包括一种或多种增塑剂以促进较低粘度和改善的流动性。然而，应当注意，单独添加增塑剂不足以解决由本公开所解决的已知间隙填料组合物的限制。即，在用于间隙填料应用的已知可固化组合物中，如果增加填料颗粒填充量以实现至少3W/mK的热导率，则所得粘度和流动性是不可接受的。并且使粘度和流动性达到可接受水平所需的塑化剂的最小量使得不能保持至少3W/mK的热导率。
在一些实施方案中，合适的增塑剂可包括含有羟基官能团的天然油(也称为天然油多元醇或生物多元醇)，其可用作与主要树脂成分(例如，二聚体二醇)相容的反应性稀释剂。这些天然多元醇可包括具有各种羟基官能度的蓖麻油或加工蓖麻油基多元醇、大豆油多元醇、亚麻籽油多元醇和其它植物油基多元醇。合适的增塑剂还包括不同链长的单官能醇。
在一些实施方案中，合适的增塑剂包括非反应性稀释剂，诸如大豆油、亚麻籽油、其它天然油和氢化石油馏出物。非反应性稀释剂可以基于填充的可固化组合物的总重量计介于0.1重量％和10重量％之间、0.1重量％和5重量％之间、0.5重量％和3重量％之间或0.5重量％和2重量％之间的量存在于可固化组合物中。
在一些实施方案中，可固化组合物可包含一种或多种流变改性剂。
在一些实施方案中，根据本公开的可固化组合物可以包含一种或多种催化剂。一般来讲，催化剂可起到加速可固化组合物固化的作用。
在一些实施方案中，可固化组合物可包含胺催化剂，该胺催化剂可催化马来酸化丁二烯与多元醇之间的反应。胺催化剂可为包含一至四个含孤对电子的碱性氮原子的任何化合物。胺催化剂可包含伯胺基团、仲胺基团、叔胺基团或它们的组合。胺催化剂中的氮原子可键合到烷基基团、芳基基团、芳基亚烷基基团、烷基亚芳基基团、烷基亚芳基亚烷基基团或它们的组合。胺催化剂也可为环状胺，其可包括一个或多个环，并且可为芳族或非芳族的(例如，饱和或不饱和的)。胺中的氮原子中的一个或多个氮原子可为碳-氮双键的一部分。虽然在一些实施方案中，胺催化剂仅包含碳-氮、氮-氢、碳-碳和碳-氢键，但在其他实施方案中，胺催化剂可包含其他官能团(例如羟基或醚基团)。然而，本领域的技术人员应当理解，包含键合到羰基基团的氮原子的化合物是酰胺而不是胺，并且具有与胺不同的化学性质。胺催化剂可包含键合到多于一个氮原子的碳原子。因此，胺催化剂可为胍或脒。本领域的技术人员将会理解，胺催化剂的一个或多个氮上的孤对电子将它们与季铵化合物区分开，季铵化合物具有永久的正电荷而不管pH值如何。胺催化剂可包括如上所述的一种或多种胺的组合。在一些实施方案中，胺催化剂包括叔胺、脒、咪唑或胍中的至少一者。
可用的胺催化剂的示例包括丙胺、丁胺、戊胺、己胺、三乙胺、三-(2-乙基己基)胺(TEHA)、二甲基乙醇胺、苄基二甲胺、二甲基苯胺、二甲基十一烷基胺、三苄胺、三苯胺、四甲基胍(TMG)、1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)、1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)、奎宁环、二苯基胍(DPG)、二甲基氨基甲基苯酚、三(二甲基氨基甲基)苯酚、三(二甲基氨基甲基)苯酚三(2-乙基己酸酯)、双氰胺(DICY)和咪唑(例如咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑)以及它们的组合。在一些实施方案中，胺催化剂包含四甲基胍、二苯基胍、1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯或1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯中的至少一者。
根据本公开的组合物通常具有开放时间和固化时间，使其可用于组装电池模块并且不需要加热至高于环境条件来固化。
对于一些应用，增加本公开的组合物的开放时间可能是有用的。为了增加开放时间，在一些实施方案中，胺催化剂中的至少一部分为潜在胺或在环境温度下与该组合物相分离的胺。相分离的第二胺可作为固体存在，存在于固体加合物中，或在其中反应性组分通常为液体的组合物中的固体内是分离的。
在一些实施方案中，胺中的至少一部分在该组合物内为固体。在这些实施方案中，该固体在环境温度下不溶于该组合物中，但在高温(例如，至少50℃、60℃、70℃、75℃、80℃、90℃、95℃或100℃)下溶于该组合物中。在一些实施方案中，胺催化剂包括双氰胺(DICY)。在一些实施方案中，胺催化剂包括胺和环氧树脂的加合物。该加合物可包含上述胺中的任一种胺和环氧树脂中的任一种环氧树脂。胺和环氧树脂的合适加合物可例如以商品名“EPIKURE”从俄亥俄州哥伦布的瀚森公司和以商品名“AJICURE”从日本川崎市的味之素精细技术有限公司(Ajinomoto Fine-Techno Co.，Inc.，Kawasaki，Japan)商购获得。
在一些实施方案中，胺催化剂中的至少一部分在该组合物中的固体内离析。此类胺催化剂可被认为是封装的，并且可通过多种微封装技术(例如凝聚、界面加成和缩合、乳液聚合、微流体聚合、反胶束聚合、空气悬浮、离心挤出、喷雾干燥、造粒、锅包衣、其他方法以及这些的任何组合)中的任一种微封装技术制备。胺催化剂可包含在固体内的单个腔体或贮存器中，或可包含在固体内的多个腔体中。基于胺催化剂和固体的总重量计，胺催化剂的装填量可为5％至90％、10％至90％或30％至90％。在这些实施方案中，胺催化剂在环境温度下在固体内离析，但当固体至少部分地熔融时，在高温(例如，至少50℃、60℃、70℃、75℃、80℃、90℃、95℃或100℃)下释放到组合物中。至少部分地熔融固体所需的时间可为至多5分钟、4分钟、3分钟、2分钟或1分钟。
在一些实施方案中，催化剂可包括路易斯酸，诸如SnCl4或对甲苯磺酸。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可以作为两部分组合物提供(例如包装)，其中第一部分包括上述多元醇组分，并且第二部分包括上述官能化丁二烯组分。该可固化组合物的其他组分(例如，填料、交联剂、分散剂、催化剂等)可被包含在第一部分和第二部分中的一者或两者中。本公开还提供了一种分配器，该分配器包括第一室和第二室。第一室包括第一部分，并且第二室包括第二部分。
除了以上讨论的添加剂之外，第一部分和第二部分中的一者或两者中还可以包含另外的添加剂。例如，抗氧化剂/稳定剂、着色剂、磨料颗粒料、热降解稳定剂、光稳定剂、导电颗粒、增粘剂、流平剂、基础剂、消光剂、惰性填料、粘结剂、发泡剂、杀真菌剂、杀细菌剂、表面活性剂和本领域技术人员已知的其他添加剂中的任一种或全部。如果这些添加剂存在的话，则按有效用于其预期用途的量添加。
在一些实施方案中，多元醇组分(不包含任何填料)可以基于填充的可固化组合物的总重量计介于0.1重量％和20重量％之间、介于0.5重量％和10重量％之间、介于1重量％和8重量％之间、介于1.5重量％和5重量％之间或介于2重量％和4重量％之间的量存在于本公开的可固化组合物中。在一些实施方案中，多元醇组分(不包含任何填料)可以基于填充的可固化组合物的总重量计至少0.1重量％、至少0.5重量％、至少1重量％、至少1.5重量％、至少2重量％或至少2.5重量％的量存在于本公开的可固化组合物中。在一些实施方案中，官能化丁二烯组分(不包含任何填料)可以基于填充的可固化组合物的总重量计介于1重量％和40重量％之间、介于2重量％和30重量％之间、介于3重量％和20重量％之间或介于4重量％和10重量％之间的量存在于本公开的可固化组合物中。在一些实施方案中，官能化丁二烯组分(不包含任何填料)可以基于填充的可固化组合物的总重量计至少1重量％、至少2重量％、至少3重量％或至少4重量％的量存在于本公开的可固化组合物中。
在一些实施方案中，多元醇和官能化丁二烯组分可基于相应组分的官能团的化学计量比存在于可固化组合物中。
在一些实施方案中，在固化后(即，经固化的组合物是可固化组合物的反应产物)，本公开的可固化组合物可表现出使得组合物尤其可用作导热间隙填料的热特性、机械特性和流变特性。据信，即使在3W/mK或更高的热导率下，本公开的可固化组合物也提供用于某些EV电池组件应用的拉伸强度、断裂伸长率和搭接剪切强度的最佳共混，以及提供在常规操作温度下的强可再加工性和流动性，并且与某些常见低成本阻燃填充材料(例如，ATH)相容。
在一些实施方案中，在固化后，本公开的可固化组合物可具有至少3.0W/mK、至少3.2W/mK、至少3.3W/mK、至少3.4W/mK或至少3.5W/mK的热导率。出于本申请的目的，热导率值通过以下方式确定：首先根据ASTM E1461-13“通过闪光方法测量热扩散率的标准测试方法(Standard Test Method for Thermal Diffusivity by the Flash Method)”测量扩散率，并且之后根据下式由测量的热扩散率、热容量和密度测量值计算热导率：
k＝α·cp·ρ，其中k为以W/(m K)为单位的热导率，α为以mm2/s为单位的热扩散率，cp为以J/K-g为单位的比热容，并且ρ为以g/cm3为单位的密度。样品热扩散率可以根据ASTM E1461-13，使用Netzsch LFA 467“HYPERFLASH”分别直接测量和相对于标准品测量。样品密度可以使用几何法测量，而比热容可以使用差示扫描量热法测量。
在一些实施方案中，经固化的组合物可以具有以下断裂伸长率：对于经完全固化的体系，在介于0.8mm/min与1.5mm/min之间的拉伸速率下，在0.1％至200％、0.5％至175％、1％至160％、或5％至160％的范围内(出于本申请的目的，断裂伸长率值是根据ASTMD638-03“Standard Test Method for Tensile Properties of P1astics(塑料拉伸特性的标准测试方法)”测量的)；或对于经完全固化的系统，在介于0.8mm/min与1.5mm/min之间的拉伸速率下，为至少5％、至少5.5％、至少6％、至少7％、至少10％、至少50％、至少100％、或至少150％。
在一些实施方案中，经固化的组合物可以具有以下在裸铝基底上的搭接剪切强度：对于经完全固化的系统，在1N/mm2至30N/mm2、2N/mm2至30N/mm2、1N/mm2至25N/mm2、4N/mm2至20N/mm2、6N/mm2至20N/mm2、2N/mm2至16N/mm2或3N/mm2至8N/mm2的范围内(出于本申请的目的，搭接剪切强度值是根据EN 1465Adhesives-Determination of tensile lap-shear strength of bonded assemblies(粘合剂-测定粘结组件的拉伸搭接剪切强度)，在未经处理的铝基底(即，除了天然的氧化物层之外没有表面处理或涂层的铝基底)上测量的)。另外，应当指出的是，在进行搭接剪切强度测量时，经固化的组合物表现出粘合失效(而不是内聚破环)，这表明该经固化的组合物易于从铝基底剥离。
在一些实施方案中，经固化的组合物可以具有以下拉伸强度：对于经完全固化的系统，在介于1％应变/min与10％应变/min之间的拉伸速率下，在0.5N/mm2至16N/mm2、1N/mm2至10N/mm2或2N/mm2至8N/mm2的范围内(出于本申请的目的，拉伸强度值是根据EN ISO527-2拉伸测试测量的)。
在一些实施方案中，经固化的组合物在以下意义上是充分“可再加工的”：它们可用于在EV的使用寿命期间需要更换原始电池的情况下粘附后续电池组件。就这一点而言，经固化的组合物可具有在铝基底上至少0.01N/mm的剥离强度，并且具有在PET基底上至少0.01N/mm的剥离强度。出于本申请的目的，根据ASTM D1876测定剥离强度。
在一些实施方案中，在将多元醇组分与官能化丁二烯组分混合后的10分钟或不到10分钟内，至少经部分固化的组合物在25℃处测量的粘度可在100泊至50000泊的范围内，并且在60℃处测量的粘度可在100泊至50000泊的范围内。进一步关于粘度，在25℃下测量的多元醇组分的粘度(在与官能化丁二烯组分混合并且包含任何填料或其他添加剂之前)可以在100泊至100000泊或1泊至10泊的范围内，并且在60℃下可以在10泊至10000泊的范围内；并且在25℃下测量的官能化丁二烯组成的粘度(在与多元醇组分混合并且包含任何填料或其他添加剂之前)可以在100泊至100000泊或1泊至10泊的范围内，并且在60℃下可以在10泊至10000泊的范围内。为了本申请的目的，使用40mm平行板几何形状和在0.001-10s-1范围内的剪切扫描测量粘度值，其中在2s-1的剪切速率下报告粘度。
在一些实施方案中，可固化组合物的固化速率对于在室温下完全固化可在10分钟至240小时、30分钟至72小时、或1小时至24小时的范围内；或者对于在100℃下完全固化可在10分钟至6小时、10分钟至3小时、或30分钟至60分钟的范围内；或者对于在室温下完全固化可在1小时至24小时的范围内；或者对于在120℃下完全固化可在10分钟至6小时、10分钟至3小时、或30分钟至60分钟的范围内。
在一些实施方案中，组合物在室温下的生坯强度固化速率可小于10分钟、小于11分钟、小于15分钟、小于20分钟或小于30分钟。出于本申请的目的，生坯强度固化速率可根据搭接剪切强度积聚速率来近似计算。就这一点而言，在一些实施方案中，在室温下固化10分钟后，组合物可具有至少0.2MPa、至少0.3MPa、至少0.5MPa或至少0.8MPa的搭接剪切强度。出于本申请的目的，搭接剪切强度值是根据EN 1465测量的。
在一些实施方案中，作为填料材料的ATH和抑烟剂的组合可促进固化组合物的降低的密度(这对于诸如其中期望最小化重量的EV间隙填料的应用是重要的)。在这方面，在固化后，本公开的可固化组合物可具有小于2.5g/cc、小于2.4g/cc、小于2.3g/cc或小于2.2g/cc的密度。
在一些实施方案中，在固化后，本公开的可固化组合物可具有V0的UL-94阻燃性等级。
本公开还涉及制备上述可固化组合物的方法。在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可以通过首先混合多元醇组分(包括填料和任何添加剂)的各组分，然后单独地混合官能化丁二烯组分(包括填料和任何添加剂)的各组分来制备。多元醇组分和官能化丁二烯组分这两者的组分可以使用任何常规混合技术(包括通过使用快速混合器)来混合。在其中采用分散剂的实施方案中，分散剂可先与填料预混合，然后再掺入到该组合物中。接下来，可使用任何常规的混合技术将多元醇和官能化丁二烯组分混合以形成可固化组合物。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可以能够在不使用催化剂或其他固化剂的情况下固化。一般来讲，可固化组合物可以在典型的施加条件下固化，例如在室温下，而不需要升高的温度或光化辐射(例如，紫外光)。在一些实施方案中，第一可固化组合物在不高于室温的温度下固化。在一些实施方案中，可使用闪蒸加热(例如，IR光)。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可以作为两部分组合物提供。一般来讲，可以先将两部分组合物的两种组分混合，然后再向待粘结的基底施加。在混合之后，该两部分组合物可以达到期望的处理强度，并最终实现期望的最终强度。施加该可固化组合物可以例如通过从分配器分配该可固化组合物来进行，该分配器包括第一室、第二室和混合顶端，其中第一室包含第一部分，其中第二室包含第二部分，并且其中第一室和第二室联接到混合顶端以允许第一部分和第二部分流过混合顶端。
本公开的可固化组合物可以用于涂料、成型制品、粘合剂(包括结构粘合剂和半结构粘合剂)、磁性介质、填充复合材料或增强复合材料、填缝化合物和密封化合物、浇铸化合物和模制化合物、灌封化合物和封装化合物、浸渍化合物和涂布化合物、用于电子器件的导电粘合剂、用于电子器件的保护性涂料、作为底漆或粘附促进层，以及本领域技术人员已知的其他应用。在一些实施方案中，本公开提供了一种包括基底的制品，在该基底上具有所述可固化组合物的经固化的涂层。
在一些实施方案中，该可固化组合物可以用作结构粘合剂，即，该可固化组合物能够在固化之后将第一基底粘结到第二基底。一般来讲，结构粘合剂的粘结强度(例如，剥离强度、搭接剪切强度或抗冲击强度)在初始固化时间之后持续完善。在一些实施方案中，本公开提供了一种制品，该制品包括第一基底、第二基底和经固化的组合物，该经固化的组合物设置在第一基底与第二基底之间并将第一基底粘附到第二基底，其中该经固化的组合物是根据本公开的可固化组合物中的任一种的可固化组合物的反应产物。在一些实施方案中，第一基底和/或第二基底可以是金属、陶瓷和聚合物(例如，热塑性)中的至少一种。
可固化组合物可以5微米至10000微米、25微米至10000微米、100微米至5000微米或250微米至1000微米范围内的可用厚度涂覆到基底上。可用的基底可具有任何性质和组成，并且可为无机或有机的。可用基底的代表性示例包括陶瓷、包括玻璃在内的硅质基底、金属(例如，铝或钢)、天然石材和人造石材、织造制品和非织造制品、包括热塑性和热固性聚合物材料在内的聚合物材料(诸如聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、诸如苯乙烯丙烯腈共聚物的苯乙烯共聚物、聚酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯)、硅氧烷、油漆(诸如基于丙烯酸树脂的那些)、粉末涂料(诸如聚氨酯或混合粉末涂料)和木材；以及上述材料的复合物。
在另一方面，本公开提供了一种包括金属基底的经涂覆制品，在该金属基底的至少一个表面上具有未固化、经部分固化或经完全固化的可固化组合物的涂层。如果该基底具有两个主表面，则该涂层可以被涂覆在该金属基底的一个或两个主表面上，并且可以包括附加层，诸如粘结层、固结层、保护层和面漆层。金属基底可以是例如管、容器、导管、棒、异型制品、片材或管材的内表面和外表面中的至少一者。
在一些实施方案中，本公开还涉及一种电池模块，该电池模块包括本公开的未固化、经部分固化或经完全固化的可固化组合物。组装期间代表性的电池模块的部件在图1中示出，并且组装后的电池模块在图2中示出。电池模块50可以通过将多个电池单元10定位在第一基板20上而形成。一般来讲，可使用任何已知的电池单元，包括(例如)硬壳棱柱状单元或袋状单元。可调整与特定电池模块相关联的单元的数量、尺寸和位置以满足具体的设计要求和性能要求。基板的构造和设计是熟知的，并且可以使用适用于预期应用的任何基板(通常为由铝或钢制成的金属基板)。
电池单元10可以通过根据本公开的实施方案中的任一项的第一可固化组合物的第一层30连接到第一基板20。该可固化组合物的第一层30可以提供一级热管理，其中电池单元组装在电池模块中。由于在电池单元和第一基板之间可能存在电压差(例如，高达2.3伏的电压差)，所以击穿电压可以是此层的重要安全特征。因此，在一些实施方案中，可以优选地将类似于陶瓷的电绝缘填料(通常为氧化铝和氮化硼)用于该可固化组合物中。
在一些实施方案中，层30可以包括向第一基板20的第一表面22施加的第一可固化组合物的不连续图案，如图1所示。例如，可以向基板的表面施加(例如，机器人式施加)电池单元的期望布局的材料图案。在一些实施方案中，第一层可以被形成为覆盖第一基板的第一表面的全部或基本上全部的第一可固化组合物的涂层。在另选的实施方案中，可以通过向电池单元直接施加该可固化组合物，然后将它们安装到第一基板的第一表面，来形成第一层。
在一些实施方案中，该可固化组合物可能需要适应高达2mm、高达4mm或甚至更大的尺寸变化。因此，在一些实施方案中，第一可固化组合物的第一层可以为至少0.05mm厚，例如至少0.1mm、或甚至至少0.5mm厚。根据材料的电学特性，较高的击穿电压可能需要较厚的层，例如，在一些实施方案中，至少1mm、至少2mm、或甚至至少3mm厚的层。一般来讲，为了使通过该可固化组合物的热传导最大化并使成本最小化，可固化组合物层应当尽可能薄，同时仍确保与散热器的良好接触。因此，在一些实施方案中，第一层的厚度不大于5mm，例如不大于4mm或甚至不大于2mm。
随着第一可固化组合物固化，这些电池单元被更牢固地保持在适当的位置。当固化完成时，电池单元最终固定在它们的预期位置上，如图2所示。可使用附加元件(例如，带40)来固定各单元以进行运输和进一步处理。
一般来讲，期望该可固化组合物在典型的施加条件下固化，例如，在不需要升高的温度或光化辐射(例如，紫外光)的条件下固化。在一些实施方案中，第一可固化组合物在室温下、或不高于30℃(例如不高于25℃、或甚至不高于20℃)的温度下固化。
在一些实施方案中，固化时间不长于60分钟，例如不长于40分钟或甚至不长于20分钟。尽管非常快速的固化(例如，短于5分钟或甚至短于1分钟)可适用于一些应用，但在一些实施方案中，可能需要至少5分钟(例如，至少10分钟或甚至至少15分钟)的开放时间，从而留出时间对电池单元定位和重新定位。一般来讲，期望在不使用诸如铂的昂贵催化剂的情况下获得所需的固化时间。
如图3所示，多个电池模块50(诸如关于图1和图2例示和描述的那些)组装形成电池子单元100。可调整与特定电池子单元相关联的模块的数量、尺寸和位置以满足具体的设计要求和性能要求。第二基板的构造和设计是已知的，并且可以使用适用于预期应用的任何基板(通常为金属基板)。
各个电池模块50可以通过根据本公开的实施方案中的任一项的可固化组合物的第二层130定位在第二基板120上并连接到该第二基板。
第二可固化组合物的第二层130可以定位在第一基板20的第二表面24(参见图1和图2)与第二基板120的第一表面122之间。第二可固化组合物可以提供第二级热管理，在这种情况下，电池模块被组装成电池子单元。在这个级别，击穿电压可以不作为一项要求。因此，在一些实施方案中，导电填料，诸如石墨和金属填料，可单独使用或与像陶瓷之类的电绝缘填料结合使用。
在一些实施方案中，第二层130可以被形成为覆盖第二基板120的第一表面122的全部或基本上全部的第二可固化组合物的涂层，如图3所示。在一些实施方案中，第二层可以包括向第二基板的表面施加的第二可固化组合物的不连续图案。例如，可以向第二基板的表面施加(例如，机器人式施加)与电池模块的期望布局相对应的材料图案。在另选的实施方案中，可以通过向第一基板20的第二表面24(参见图1和图2)直接施加第二可固化组合物，然后将模块安装到第二基板120的第一表面122，来形成第二层。
组装后的电池子单元可被组合以形成另外的结构。例如，如已知的，电池模块可与其它元件(例如，电池控制单元)组合以形成电池系统，例如，电动车辆中使用的电池系统。在一些实施方案中，根据本公开的可固化组合物的附加层可以用于组装此类电池系统。例如，在一些实施方案中，根据本公开的导热间隙填料可用于安装并帮助冷却电池控制单元。
附加实施方案
1.一种可固化组合物，该可固化组合物包含：多元醇组分，该多元醇组分包含一种或多种多元醇；官能化丁二烯组分；以及填料颗粒，其中所述填料颗粒包含ATH和抑烟剂，并且所述填料颗粒以基于所述可固化组合物的总重量计至少20重量％的量存在。所述可固化组合物在固化后具有至少3.0W/(mK)的热导率。所述填料颗粒可包括ZHS、锡酸锌、锡酸钙、羟基锡酸钙以及它们的任何组合。
2.根据实施方案1所述的可固化组合物，其中所述抑烟剂以基于填充的所述可固化组合物的总重量计至少0.5重量％的量存在于所述可固化组合物中。
3.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中所述抑烟剂包含ZHS。
4.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中ATH以基于填充的所述可固化组合物的总重量计至少10重量％的量存在于所述可固化组合物中。
5.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中所述填料颗粒还包含氧化铝。
6.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后具有小于2.5g/cc的密度。
7.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后具有V0的UL-94阻燃性等级。
8.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中所述多元醇组分还包含一种或多种单官能醇。
9.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该多元醇组分包含具有介于100g/mol和3000g/mol尔之间的数均分子量的多元醇。
10.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中多元醇总共以基于该可固化组合物的总重量计介于0.5重量％和30重量％之间的量存在于该可固化组合物中。
11.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中所述官能化丁二烯组分包含马来化聚烷基二烯、马来酸化液体橡胶、马来酸化液体异戊二烯、液体聚金合欢烯或马来酸化苯乙烯-丁二烯橡胶。
12.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该官能化丁二烯组分包含马来酸化聚丁二烯。
13.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，该可固化组合物还包含树脂，该树脂能够与在该多元醇的醇基团与该官能化丁二烯组分反应时所形成的酸/酯的酸反应。
14.根据实施方案13所述的可固化组合物，其中所述树脂包含环氧化植物油、环氧化脂肪酸酯、环氧化α烯烃或环氧化聚丁烯。
15.根据实施方案13至14中任一项所述的可固化组合物，其中所述树脂以基于所述可固化组合物的总重量计介于0.5重量％和70重量％之间的量存在于该可固化组合物中。
16.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，该可固化组合物还包含胺催化剂。
17.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后具有至少5％的断裂伸长率。
18.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后在裸铝基底上具有在0.1N/mm2至30N/mm2范围内的搭接剪切强度。
19.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后具有在0.5N/mm2至30N/mm2范围内的拉伸强度。
20.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后在铝基底上具有至少0.01N/mm的剥离强度。
21.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中在混合所述多元醇组分、官能化丁二烯组分和填料颗粒的10分钟内，所述可固化组合物具有在室温下测量的100泊至50000泊的粘度。
22.一种制品，所述制品包含经固化的组合物，其中所述经固化的组合物是根据实施方案1至21中任一项所述的可固化组合物的反应产物。
23.根据实施方案22所述的制品，其中所述经固化的组合物具有介于5微米至10000微米之间的厚度。
24.根据实施方案22至23中任一项所述的制品，所述制品还包括具有表面的基底，其中所述经固化的组合物设置在所述基底的所述表面上。
25.根据实施方案24所述的制品，其中所述基底是金属基底。
26.一种制品，所述制品包括第一基底、第二基底和经固化的组合物，所述经固化的组合物设置在所述第一基底与所述第二基底之间并将所述第一基底粘附到所述第二基底，其中所述经固化的组合物是根据实施方案1至21中任一项所述的可固化组合物的反应产物。
27.一种电池模块，所述电池模块包括多个电池单元，所述多个电池单元通过根据实施方案1至21中任一项所述的可固化组合物的第一层连接到第一基板。
28.一种制造电池模块的方法，所述方法包括：向第一基板的第一表面施加根据实施方案1至21中任一项所述的可固化组合物的第一层，使多个电池单元附接到所述第一层以将所述电池单元连接到所述第一基板，以及使所述可固化组合物固化。
实施例
本公开的目的和优点通过以下比较性和例示性实施例进一步说明。除非另有说明，否则实施例及本说明书其余部分中的所有份数、百分比、比率等均按重量计。
Figure BDA0004178966440000221
Figure BDA0004178966440000231
测试方法
热导率测试方法
按照ASTM D5470进行测试。使用购自马萨诸塞州韦克菲尔德的安赛斯科技有限公司(Analysis Tech，Wakefield，Massachusetts)的热界面材料测试仪测量热导率。通过以下方式制备1.5mm厚的膜样品：使用台式涂布机将可固化组合物涂布在常规剥离衬片上，并且在恒定温度(25℃)和湿度(50％RH)的房间中在室温下将组合物固化24小时。从膜中冲压出三个直径为1.25英寸(3.2cm)的圆盘。在室温下在10％压缩模式下测量热导率。在一个、两个和三个随后堆叠的盘上测量阻抗对厚度的比率以获得热导率。报告的平均值和标准偏差基于四次重复的结果。
密度测试方法
按照ASTM D792进行测试。使用从1.5mm厚的膜上切下的一方块3cm×3cm的固化膜样品来测量固化组合物的密度(如热导率测试方法中所述)。使用购自俄亥俄州哥伦布的梅特勒托利多(Mettler Toledo，Columbus，Ohio)的具有Density Kit MS-DNY-43的MS204S型天平在室温下进行密度测量。首先将膜样品在上部篮上称干重，然后浸入水中并在下部篮中称重。样品的密度等于(干重*水的密度)/[干重＝浸没重量]。检查水温以使用合适的水密度。报告的平均值和标准偏差基于三次重复的结果。
可燃性测试方法
按照UL-94进行测试。类似于UL-94中所述的测试设备用于该测试。该设备由置于通风橱中的阻燃室和置于该室内的煤气喷灯组成。将一片棉花放置在燃烧室底部上的火焰下。通过使用台式涂布机将可固化组合物涂布在剥离衬片上并在室温下在恒温(25℃)和湿度(50％RH)房间中固化24小时来制备0.75mm厚的固化组合物的膜样品。从膜上切下0.5英寸(1.3mm)×5英寸(13mm)的膜条用于阻燃性测试。根据UL-94中的测试描述，将样品暴露于来自煤气喷灯的火焰。在两次暴露于火焰之后自熄并且不点燃棉的样品被认为是V0等级。报告的平均值和标准偏差基于10次重复的结果。
粘度测试方法
按照DIN 53019进行测试。使用购自特拉华州纽卡斯尔的TA仪器公司的具有平行板几何形状(25mm直径)的DHR流变仪测量粘度。在测量之前，将组合物在流变仪室中在室温(25℃)下调理10分钟。在0.001s-1和10s-1剪切速率之间进行剪切扫描，并报告在2s-1剪切速率下的粘度。
硬度测试方法
按照ASTM D2240进行测试。使用购自美国伊利诺伊州奥罗拉市的三丰(Mitutoyo，Aurora，IL，US)的肖氏硬度A硬度计和肖氏硬度00硬度计测量硬度。在室温下进行测试。报告的平均值和标准偏差基于五次重复的结果。
体积电阻率测试方法
按照ASTM D257进行测试。使用购自俄亥俄州克利夫兰的吉时利仪器公司(Keithley Instruments，Cleveland，Ohio)的吉时利6517A型静电计测量体积电阻率。通过使用台式涂布机将可固化组合物涂布在剥离衬片上并在室温下在恒温(25℃)和湿度(50％RH)房间中固化24小时来制备约0.25mm厚的固化组合物的膜样品。为了测试，从膜上切下5英寸(13mm)×5英寸(13mm)的正方形。使用吉时利6517A型静电计测量体积电阻，其中分辨率为100安培，并且施加的电压为500伏特。吉时利8009型电阻率测试固定装置与可压缩的导电橡胶电极一起使用，并在电极(2.5英寸(6.4cm)直径的电极)的区域和样品上施加1磅(4.4N)的电极力。样品为约10密耳(0.25mm)厚。对每个样品进行一次测量，并采用60秒的充电时间。将高电阻样品PTFE、低电阻样品(大容量负载有碳的聚酰亚胺薄膜(kapton))以及中等电阻样品(纸材)用作材料参考标准。
介电击穿测试方法
按照ASTM D149进行测试。使用购自马里兰州Accident的菲尼克斯科技公司的6TC4100-10/50-2/D149型自动化介电测试组来测量介电击穿强度。通过使用台式涂布机将可固化组合物涂布在剥离衬片上并在室温下在恒温(25℃)和湿度(50％RH)房间中固化24小时来制备约0.25mm厚的固化组合物的膜样品。为了测试，从膜上切下5英寸(13mm)×5英寸(13mm)的正方形。使用60Hz的频率和500伏/秒的斜坡速率进行测试。报告的击穿强度平均值和标准偏差基于10次重复的结果。
用于制备可固化组合物的混合工序
为了制备制剂，将除催化剂之外的所有有机成分以下表中所示的量在SPEEDMIXERDAC 400VAC(购自南卡罗来纳州兰德拉姆的弗莱克泰克公司(FlackTek，Inc.，Landrum，South Carolina))中以2000rpm混合两分钟。无机填料以每次少量的多个步骤添加以确保适当的分散性，在添加填料的每个部分之后，以2000rpm混合1分钟。然后加入催化剂并以2000rpm混合30秒。使用SPEEDMIXER DAC 400VAC将组合物在40托下脱气1分钟。每个样品制备约400g可固化组合物。
对于两部分组合物，部分A和B分别如下制备：首先混合树脂成分，然后以小部分多次添加无机填料和热解法二氧化硅，然后脱气。然后在制备固化膜之前，将部分A和B在高速混合器中以1：1体积比在2000rpm下混合1分钟。
通过以各种厚度在常规剥离衬片之间进行涂布来制备膜。在测试各种热物理和介电性能之前，将膜在室温下在恒温(25℃)和湿度(50％RH)房间中固化24-48小时。
表1.单部分可固化组合物(值以克计)
组分 实施例1 比较例2
TM2250 14.95 14.95
BAK10 14.95 14.95
BAK70 44.85 44.85
ATH A110 14.02 14.02
ZHS 2.12 -
Ricon MA8 5.14 5.14
Vikoflex 9400 1.1 1.1
Pripol 2033 1.15 1.15
FARMIN D2098 1.0 1.0
R805 0.1 0.1
表2.实施例1和比较例2的特性
Figure BDA0004178966440000251
/>
Figure BDA0004178966440000261
表3.两部分可固化组合物(值以克计)
组分 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
部分B
Pripol 2033 2.54 2.54 2.52 2.74
FARMIN D2098 0.53 0.53 0.52 2.02
DMDEE 2.11 2.11 2.09 0.71
URIC H-30 0.94 0.94 0.93 1.01
EFKA PL 5635 1.51 1.51 1.49 1.52
BYK 108 1.51 1.51 1.49 1.52
AO(Irganox 1520) 0.09 0.09 0.09 0.06
ZHS 4.71 4.71 4.66 5.07
TM2250 0.00 0.00 0.00 0.00
BAK70 46.15 46.15 45.71 46.69
ATH A110 39.84 39.84 39.46 38.57
R805 0.08 0.00 0.00 0.08
CFP001 0.00 0.08 1.03 0.00
部分A
Ricon MA 8 11.39 11.39 11.28 10.69
RBD大豆油 1.04 1.04 1.03 0.52
EFKA PL 5635 0.85 0.85 0.84 0.87
Irganox 1520 0.09 0.09 0.09 0.04
TM2250 0.00 0.00 0.00 0.00
ATH A110 47.05 47.05 46.60 44.34
BAK70 39.52 39.52 39.14 43.47
R805 0.08 0.00 0.00 0.07
CFP001 0.00 0.08 1.03 0.00
表4.实施例5的特性
Figure BDA0004178966440000262
/>
Figure BDA0004178966440000271
表5.两部分可固化组合物(值以克计)
组分 实施例6 实施例7 实施例8
部分B
Pripol 2033 2.95 2.95 2.83
FARMIN D2098 0.55 2.74 2.62
URIC H-30 0.00 1.09 1.05
TEHA(三2-(乙基己胺)) 2.18 0.00 0.00
EFKAPL 5635 1.97 1.64 1.57
BYK 108 1.64 1.64 1.57
ZHS 5.46 0.00 0.00
Irganox 1520 0.00 0.11 0.10
TM2250 10.04 13.13 14.68
BAK 10 10.04 0.00 0.00
BAK70 30.13 18.60 17.82
ATH A110 0.00 57.99 57.65
Apyral 20x 34.93 0.00 0.00
R805 0.11 0.11 0.10
部分A
RiconMA 8 10.45 10.83 10.72
RBD大豆油 0.00 0.00 1.05
TM2250 17.70 0.88 0.87
BAK 10 17.70 0.09 0.09
BAK70 53.10 17.61 17.43
EFKAPL 5635 0.86 39.63 39.22
R805 0.13 30.82 30.50
Irganox 1520 0.07 0.13 0.13
表6：实施例6-实施例8的特性
Figure BDA0004178966440000272
Figure BDA0004178966440000281
在不脱离本公开的范围和实质的情况下，对本公开进行的各种变型和更改对于本领域的技术人员而言将变得显而易见。应当理解，本公开并不旨在受本文中示出的例示性实施方案和实施例的不当限制，并且此类实施例和实施方案仅以举例的方式呈现，本公开的范围旨在仅受本文中如下示出的权利要求书的限制。在本公开中引用的所有参考文献都以引用的方式全文并入本申请。

Claims (15)

1.一种可固化组合物，所述可固化组合物包含：
多元醇组分，所述多元醇组分包含一种或多种多元醇；
官能化丁二烯组分；以及
填料颗粒，所述填料颗粒包含ATH和选自ZHS、锡酸锌、锡酸钙和羟基锡酸钙的抑烟剂，并且所述填料颗粒以基于所述可固化组合物的总重量计至少20重量％的量存在；
其中所述可固化组合物在固化后具有至少3.0 W/(mK)的热导率。
2.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述抑烟剂以基于填充的所述可固化组合物的总重量计至少0.5重量％的量存在于所述可固化组合物中。
3.根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中所述抑烟剂包含ZHS。
4.根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中ATH以基于填充的所述可固化组合物的总重量计至少10重量％的量存在于所述可固化组合物中。
5.根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中所述填料颗粒还包含氧化铝。
6.根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后具有小于2.5g/cc的密度。
7.根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后具有V0的UL-94阻燃性等级。
8.根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中所述多元醇组分还包含一种或多种单官能醇。
9.根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中所述官能化丁二烯组分包含马来化聚烷基二烯、马来酸化液体橡胶、马来酸化液体异戊二烯、液体聚金合欢烯或马来酸化苯乙烯-丁二烯橡胶。
10.根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，所述可固化组合物还包含树脂，所述树脂能够与在所述多元醇的醇基团与所述官能化丁二烯组分反应时所形成的酸/酯的酸反应。
11.根据权利要求10所述的可固化组合物，其中所述树脂包含环氧化植物油、环氧化脂肪酸酯、环氧化α烯烃或环氧化聚丁烯。
12.根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，所述可固化组合物还包含胺催化剂。
13.一种制品，所述制品包括第一基底、第二基底和经固化的组合物，所述经固化的组合物设置在所述第一基底与所述第二基底之间并将所述第一基底粘附到所述第二基底，其中所述经固化的组合物是根据权利要求1至12中任一项所述的可固化组合物的反应产物。
14.一种电池模块，所述电池模块包括多个电池单元，所述多个电池单元通过根据权利要求1至12中任一项所述的可固化组合物的第一层连接到第一基板。
15.一种制备电池模块的方法，所述方法包括：
将根据权利要求1至12中任一项所述的可固化组合物的第一层施加到第一基板的第一表面；
将多个电池单元附接到所述第一层以将所述电池单元连接到所述第一基板；以及
固化所述可固化组合物。
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